1.

Tema:
 Preparación y valoración de una solución 0.1 N de nitrato de plata.
 Preparación y valoración de una solución 0.1 N de tiocianato de amonio.
 Determinación de cloruros – Método de Volhard

2. Objetivos:
- Aplicar los principios teóricos de las volumetrías de precipitación mediante los métodos de
Mohr y Volhard.
- Determinar la concentración de cloruros en una muestra mediante los métodos de Mohr y
Volhard.

3. Introducción:
Los métodos volumétricos basados en la formación de precipitados escasamente solubles se
designan con el nombre de volumetrías por precipitación.
Entre ellos figuran algunos de los procedimientos analíticos más antiguos, como atestigua la
asociación de nombres tales como Gay-Lussac, Morh y Volhard a algunos métodos
específicos de precipitación volumétrica. Las volumetrías de precipitación son importantes
porque proporcionan métodos excelentes para el análisis de los haluros y de los pseudo-
haluros, así como para la determinación de algunos iones metálicos.
La formación de compuestos poco solubles se puede utilizar tanto en el análisis gravimétrico,
como en el análisis volumétrico. Para que una reacción se puede utilizar en el análisis
volumétrico, se requiere que:
a) La reacción sea cuantitativa
b) La reacción ocurra rápidamente
c) Se disponga de un método físico o químico para detectar el punto final de la reacción.

4. Fundamento teórico:
Cloruros (Cl-): El ion cloruro (Cl-), es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua
natural y residual.
Los contenidos de cloruros de las aguas son variables y se deben principalmente a la
naturaleza de los terrenos atravesados. Habitualmente, el contenido de ion de cloruro de las
aguas naturales es inferior a 50 mg/L.
En el agua potable, el sabor salado producido por el Cl- es variable y depende de la
composición química del agua.

Volumetrías De Precipitación: En las volumetrías de precipitación se mide el volumen de

solución tipo, necesario para precipitar completamente un catión o anión del compuesto que
se analiza.
Los métodos del Mohr y Volhard son ejemplos de volumetrías de precipitación:

 Método de Mohr: El método se utiliza para determinar iones Cloruro y Bromuro de

metales alcalinos, magnesio y amonio.

La valoración se hace con solución patrón de AgNO3. El indicador es el ion cromato CrO4=,
que comunica a la solución en el punto inicial una coloración amarilla y forma en el punto
final un precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. Las reacciones que ocurren
en la determinación de iones cloruro son:
Cl ‾ + Ag+ → AgCl ↓ (Precipitado blanco)
CrO4= + 2Ag+ → Ag 2CrO4 ↓ (Precipitado rojo ladrillo)
 La solución debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad. Un pH de 8.3 es adecuado
para la determinación.
La solución patrón de AgNO3 se puede preparar por el método directo dado que el nitrato
de plata es un reactivo tipo primario; con el objeto de compensar los errores en la
precipitación del punto final se prefiere el método indirecto y la solución se valora con
NaCl químicamente puro. Cuando la solución tipo se prepara por el método indirecto no
es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso empleado en la valoración de la
sustancia problema se compensa con el empleado en la valoración del AgNO3.

 Método de Volhard: Este método de titulación se usa para la determinación de plata y

compuestos de plata, aniones que se precipitan con plata como Cl-, Br-, I-, SCN- y AsO4-4.
Para el caso de determinación de un anión, se acidula con HNO3, se agrega un exceso de
solución tipo de AgNO3 para precipitar el anión y se valora por retroceso el exceso de Ag+,
con solución patrón de tiocianato de potasio; el indicador es el Fe+3, que proporciona color
rojo a la solución.
Las reacciones que ocurren en la determinación de iones cloruro son:
Ag++ Cl‾ → AgCl ↓
Ag+ + SCN‾ → AgSCN
Fe+3 + SCN‾ → FeSCN+2

5. Materiales y reactivos:
Materiales:
 Sapote universal
 Probeta
 Fiola
 Pipeta
 Barrilla de vidrio
 Matraz
 Bureta
Reactivos:
 NaCl
 K2CrO4
 Agua destilada
 HNO3
 AgNO3
 Fe+3
 NH4SCN
 C6H5NO2
 Fe2(SO4)3
6. Procedimiento experimental:
Preparación y valoración de una solución 0.1 N de nitrato de plata.
Usando cromato de potasio como indicador
Solución del indicador: se prepara disolviendo 5g de cromato de potasio químicamente puro
en 100ml de agua. Se usa 1ml para un volumen total de 50-100ml.
Procedimiento: se pipetea 20ml de la solución de cloruro de sodio 0.100 N, se pasa a un,
matraz de 250ml puesto sobre un papel blanco, se agrega 1ml del indicador y se titula
lentamente hasta que se obtiene un débil pero nítido color rojizo.

Preparación y valoración de una solución 0.1 N de tiocianato de amonio.

Se pipetea 20ml de solución AgNO3 0.1 N se pasa a un matraz de 250ml y se agrega 5ml de
ácido nítrico 6N y 1ml de solución indicadora de sal férrica. Se titula con solución de
tiocianato de amonio. Al principio se produce un precipitado blanco, que da a la solución una
apariencia lecho y cada gota de tiocianato produce una mancha pardo rojiza, que pronto
desaparece por agitación. Al aproximarse al punto final el precipitado coagula y sedimenta;
finalmente, cuando una gota de la solución de tiocianato produce un débil color pardo, que
no desaparece por agitación se ha llegado al punto final.

Determinación de cloruros – método de Volhard

Se pipetea 20ml de la muestra y se deposita en un matraz de 250ml se agrega 10ml de ácido
nítrico diluido (1:3) y se mezcla bien. Por medio de una bureta se agrega un exceso definido
de solución 0.1 N de nitrato de plata (25ml) mezclar bien y dejar asentar. Agregar 3ml de
nitro benceno y 2ml de solución de sulfato férrico al 10% se titula con la solución 0.1 N de
sulfocianuro de amonio hasta la aparición de un color rosado débil que persiste después de
1 minuto de agitación energética.
Determinar el % de cloruro de la muestra

7. Cálculos y Resultados:
8. Discusión:
Los datos obtenidos en esta práctica son los precisos para formular las reacciones; el
procedimiento fue llevado a cabo de manera meticulosa por las estudiantes y la docente a
cargo, aun así, se cometieron algunos errores y se tuvo demoras en el desarrollo de la
práctica debido a la falta de información de las estudiantes para realizar algunos cálculos.
Para la redacción del marco teórico y la formulación de las reacciones fue necesaria la
utilización de diversas fuentes externas, tanto libros como páginas web, las cuales son
señaladas en la bibliografía.
Se tomaron los datos de manera precisa y correcta, lo que hace posible la realización de un
informe adecuado. Es necesario también que el equipo de trabajo este organizado y se
delegue tareas a cada miembro, esto permitirá un desarrollo más ordenado y rápido de los
procedimientos de la práctica

9. Conclusiones:
 Se logró confirmar la efectividad de los métodos de Mohr y Volhard para la determinación
de cloruros.
 Se determinó la normalidad del nitrato de plata (0.1N) y el tiocianato de amonio (0.1N)
realizando el cálculo de resultados con los datos obtenidos durante la practica
 Se determinó el % Cl- (8%) de la muestra por medio de la valoración por método de
Volhard.

10.Recomendaciones:
En el laboratorio, cuando realicemos experimentos con reactivos para efectuar reacciones
químicas pueden ocurrir accidentes químicos, para evitar estos accidentes durante el
desarrollo de la práctica de solubilidad, se recomienda lo siguiente:
1. Hacer una lectura crítica del procedimiento a seguir.
2. Asegurarse de disponer del material adecuado.
3. Manipular siempre la cantidad mínima de producto químico.
4. Llevar las prendas y accesorios de protección adecuados.

11.Bibliografías:
 http://www.monografias.com/trabajos79/determinacion-cloruros-metodos-
precipitacion/determinacion-cloruros-metodos-precipitacion.shtml#ixzz4iTPuE1I0
 http://www.fisicanet.com.ar/quimica/analitica/lb01_mohr_volhard.php