TOMA DE MUESTRAS SÓLIDAS

 La mayor heterogeneidad de las muestras só lidas obliga a diseñ ar

cuidadosamente la toma de muestra para reducir los posibles problemas de
falta de representatividad.

 Debido al coste econó mico asociado a la toma de muestra, las muestras no

deberá n ser má s grandes de lo estrictamente necesario.

 Si debido a la alta precisió n exigida, la alta heterogeneidad del material o al

tamañ o de partícula es necesario tomar una porció n de muestra grande.

 Varios son los factores adicionales a considerar en la toma de muestra de

materiales só lidos.

 Estado de agregació n de la materia, materiales articulados o compacto.

Muestras en movimiento o está tica.

A) Materia particulada en movimiento.

El aspecto clave a plantearse en la toma de muestra de un flujo en movimiento

continuo de partículas só lidas es el tamañ o de partículas.

Tamañ o de la porció n que se colecta dependerá del tamañ o má ximo de partículas.

Ejemplo de materia particulada en movimiento: muestra en cinta transportadora.

Una aproximació n a la toma de muestra sería: parar la cinta transportadora y

hacer la toma de muestra manualmente.

La toma tiene que hacerse perpendicular al movimiento de la muestra en la cinta

entre dos puntos seleccionados y que aseguren una porció n de muestra suficiente.

La distancia entre dos puntos estará en funció n del tamañ o má ximo de partícula.

Se aconseja definir esta distancia como 3 veces el diá metro de las partículas de
mayor tamañ o.

En ningú n caso se tomará una fracció n del flujo de partículas, sino siempre toda la
secció n.

La toma de muestra en cintas transportadoras en bastante usual, se recomienda

llevarlo a cabo de forma automá tica.
a. Muestreadores mecá nicos.

Todas las partículas de la secció n transversal tienen que tener la misma

probabilidad de ser seleccionadas.

b. Muestreadores movimiento en paralelo a la cinta mientras la atraviesan, o

radiales.

La velocidad del muestreador, tanto lineal como angular, tiene que ser constante
durante el momento de la toma de muestra.

Otra opció n de toma de muestra automá tica no es hacerla en secció n, ya que se

influye en la muestra, sino al final de la cinta transportadora, con un receptor
giratorio que recoja perió dicamente la muestra que cae libremente.

B) Materia articulada está tica

Conlleva un alto riesgo de falta de representatividad debido a la diferente

distribució n de las partículas en funció n de su tamañ o.

En la medida de lo posible, el analista debe sugerir tomar la muestra en

movimiento y tener acceso a todo el lote de muestra.

La calidad de la toma de muestra se ve beneficiada en el caso de que las partículas

tengan un mismo tamañ o.

Se recomienda llevar a cabo la toma de muestra con sondas que permitan obtener
muestras de secciones en vertical u horizontal, compensar heterogeneidad de la
muestra.

• Sonda  Tubo metá lico que al ser insertado en la muestra retiene una porció n
de é sta en forma de cilindro.
Hay sondas de diseñ o muy sencillos.

- Bayoneta

Consiste en un tubo vacío, con un canal a lo largo de la sonda, que acaba en una
punta cortante y afilada, y que se introduce en el contenedor de forma rotatoria,
para ser retirada cuidadosamente a continuació n, manteniendo en canal en la
parte superior, obtenié ndose así una muestra cilíndrica.

- Sonda tubos concé ntricos

Consiste en dos tubos concé ntricos, en el que el tubo exterior acaba tambié n en
una punta afilada. En este caso en vez de un canal, la sonda presenta unos agujeros
distribuidos uniformemente que atraviesan los dos tubos, pero que pueden ser
cerrados al girar el tubo interno respecto al externo. Así, la sonda se introduce en
el material con los agujeros, lo que abre los agujeros y permite tomar la muestra.

Estos dos tipos de sondas se utilizan cuando el material es fino y permite un fá cil
acceso con el tubo. Suelen ser de 40 – 80 cm de largo y entre 15 – 50 mm de
diá metro interior. Fabricados de un material lo suficientemente duro para que no
contaminen la muestra, a veces el acero inoxidable es suficiente.

La toma de muestra con sonda, ha de permitir poder expresar el contenido del

analito de interé s tanto respecto a peso como respecto a volumen de material
tomado.

C) Materiales compactados

Só lidos compactos: Pueden tratarse un alto nú meros de materiales de diferentes
materiales y tamañ os.

El equipo para la toma de muestra se basa en el uso de sondas del tipo barrena
(auger), que lleva acoplado un dispositivo que facilita la perforació n y que realizan
orificios a travé s de la masa compacta, o taladros que astillan o cortan la muestra.

Diferencia taladros, rompe en partículas má s pequeñ as y existen el riesgo de no

recoger toda la muestra y perder representatividad. No siempre es posible realizar
taladros de las muestras, especialmente si la muestra tiene un valor econó mico
específico y el aná lisis posterior es destructivo. Si la homogeneidad de la muestra
puede considerarse como alta, la toma de muestra se simplifica y se basa en tomar
simplemente una porció n de un extremo o de una superficie de la muestra.

No siempre es posible realizar taladros de las muestras, especialmente si la

muestra tiene un valor econó mico específico y el aná lisis posterior es destructivo.

Si la homogeneidad de la muestra puede considerarse como alta, la toma de

muestra se simplifica y se basa en tomar simplemente una porció n de un extremo
o de una superficie de la muestra.
TOMA DE MUESTRA LÍQUIDA

La toma de muestra de líquidos es má s sencilla de la de só lidos:

- Muestra líquida tiene una fase.

- Cantidad de muestra suficientemente pequeñ a para que pueda ser

homogeneizada por agitació n antes de la toma de muestra.

Si queremos tomar un porció n de una muestra

- De gran volumen.

- Mezcla de líquidos de diferentes densidades.

- Materia particulada en suspensió n.

Las muestras líquidas pueden dividirse en 4 grandes tipos, dependiendo de si

está n en movimiento o está ticas, y de si son sistemas abiertos o cerrados:

 Muestras líquidas en movimiento en sistemas abiertos.

 Muestras líquidas en movimiento en sistemas cerrados.
 Muestras de líquidos almacenados en contenedores cerrados.
 Muestras de líquidos está ticos en sistemas abiertos.

A) Muestras líquidas en movimiento en sistemas abiertos

La muestra líquida en estos sistemas puede cambiar significativamente en funció n

de una serie de pará metros de difícil control (T, Q, profundidad). Tomar nú meros
de muestras alto en periodos consecutivos.

El problema analítico dependerá de si se trata de un medio limpio, o una muestra

con niveles de concentració n de los analitos de interé s muy altos.

Los equipos varían si son para tomar la muestra superficialmente o en la columna

de agua a grandes profundidades.

Se utilizan contenedores en forma de botellas de cuello amplio que descansan en

una cesta con un peso y un tapó n que pueda quitarse en una profundidad
predeterminada. La profundidad se controla por la longitud de la cuerda que sujeta
la cesta.

En toma de muestra en ríos y afluentes industriales se recomienda colocar en la

entrada de la muestra un tamiz con uno ojo de malla pequeñ a, para evitar al
má ximo la entrada de material só lido.

La localizació n de los puntos de toma de muestra, se tienen que evitar puntos

superficiales o muy cerca del fondo, así como zonas de estancamiento.
Se recomienda mantener una distancia mínima de 30 cm respecto a la superficie y
al fondo. El plan de toma de muestra deberá considerar que no haya
contaminació n de las muestras líquidas tomadas por partículas de polvo.

Usualmente se recomienda filtrar la muestra tomada y analizar la materia só lida en

paralelo con la muestra líquida filtrada.

B) Muestras líquidas en movimiento en sistemas cerrados.

En sistemas cerrados (canalizaciones, tuberías...), el pará metro que puede

controlar el nivel de homogeneidad de las muestras líquidas es la velocidad de
flujo.

Para valores bajo de é sta, el flujo laminar predomina, con lo que la velocidad es
má xima en el centro del tubo. Desciende a medida que se aproxima a las paredes.

Se recomienda crear una turbulencia antes del punto previsto para la toma de
muestra. O tomar muestras en diferentes puntos transversales a la masa líquida.

La muestra se toma en la direcció n opuesta a la del flujo del líquido.