Práctica

Determinación de seis elementos en betabel por espectrometría

de emisión con plasma de microondas (MP-AES)
Introducción

En la espectrometría de emisión atómica de plasma, la muestra se introduce en el

plasma donde es evaporada y disociada en átomos y iones libres, que son excitados por el
suministro de energía adicional. Las fuentes de plasma se basan en descargas eléctricas de
gas a presión atmosférica y alcanzan temperaturas superiores a los 5000 K. El estado excitado
alcanzado es inestable y habrá una pérdida de energía que dará como resultado la emisión de
radiación electromagnética.
Las técnicas analíticas que utilizan el plasma inductivamente acoplado (ICP, por sus
siglas en inglés) como fuente de atomización o ionización son muy populares por su carácter
multielemental, excelente sensibilidad, amplio intervalo de trabajo y porque permiten
procesar una gran cantidad de muestras en una sesión de trabajo. Pueden alcanzar límites de
detección de 0.1 a 1000 µg/L dependiendo del elemento. Sin embargo, la inversión inicial
para la adquisición del equipo es elevada y se utilizan flujos elevados de Ar (L/min) que es
un gas muy costoso. Además, su operación requiere personal especializado.
La espectrometría de absorción atómica (AAS, por sus siglas en inglés) comúnmente
se encuentra en laboratorios que no procesan una gran cantidad de muestras. En general, la
atomización con flama y horno de grafito permiten analizar elementos mayoritarios,
minoritarios y a nivel de trazas. Los límites de detección alcanzados varían entre 1 a 1000
µg/L dependiendo del elemento. Además, el costo de los equipos es relativamente bajo y no
requieren un operador muy especializado. Entre sus principales desventajas están que permite
determinar un elemento por análisis y el uso de gases flamables (acetileno) y oxidantes (N2O)
y oxidantes para algunos elementos.
La espectrometría de emisión atómica con excitación con plasma de microondas (MP-
AES, por sus siglas en inglés) se introdujo al mercado en 2011. Permite realizar análisis
multielemental de una manera relativamente rápida. Sus límites de detección caen entre los
que se obtienen para ICP y AAS. Otra de sus ventajas es que su costo de operación es bajo
ya que el plasma se mantiene a través de N2 (g) generado por un generador de nitrógeno. Esto
evita la necesidad de flujos elevados Ar y el uso de gases inflamables.

Objetivo

Determinar la concentración de Ca, Fe, K, Mg, Na y P en betabel por espectrometría de

emisión con plasma de microondas.

1
Reactivos
NH4H2PO4, 99.999% pureza
Agua destilada
Detergente libre de fosfatos
HNO3 al 10% v/v
Disolución multielemental (Ca, Fe,
K, Mg y Na, 500 µg/mL)
Materiales Equipo de laboratorio
Micropipeta, 100-1000 uL MP-AES 4200, Agilent Tech.
Puntas para micropipeta Placa de calentamiento
Pipetor Mufla
15 matraces aforados, 10 mL
10 vasos de precipitado, 10 mL
1 Espátula de plástico Muestra
3 Crisoles de porcelana Betabel
1 Pipeta volumétrica, 2 mL
1 pipetas volumétrica, 1 mL
1 pipetas graduada, 1 mL
1 Vaso de precipitado, 50 mL
1 Vidrio de reloj

Metodología

A) Digestión del betabel por vía seca

1. Si es posible, reducir el tamaño de partícula de la muestra evitando perdidas.
2. Pesar en un crisol de porcelana por triplicado 1.0 g de muestra con precisión de decimas
de miligramo.
3. Colocar el crisol en la placa de calentamiento para carbonizar la muestra.
4. Carbonizar la muestra incrementando lentamente la temperatura de la placa para evitar
expulsiones por sobrecalentamiento. Evitar que la muestra se cenice en la placa.
5. Cenizar la muestra en una mufla a 550° C por 3 horas.
6. Bajar la temperatura de la mufla y verificar el cenizado. Las muestras deben quedar libres
de residuos carbonosos o puntos negros.
7. Si el cenizado quedo incompleto, transferir el crisol a un desecador para enfriar. Una vez
frio adicionar unas gotas de HNO3 1:1, secar sobre una placa de calentamiento y cenizar
nuevamente por una hora en la mufla a 550°C. Repetir este paso hasta que la muestra
queda perfectamente cenizada.
8. Disolver las cenizas con 0.50 mL de HNO3.
9. Transferir cuantitativamente a un matraz volumétrico de 10 mL y aforar con agua
destilada.

B) Preparación de reactivos y soluciones

Solución stock de fósforo (500 µg/mL) a partir de NH4H2PO4 (115.03 g/mol).

1. Disolver en agua 0.01857 g de NH4H2PO4 (99.999% pureza) previamente secado (2 h a
105°C).
2. Diluir y aforar a 10 mL.

2
Disolución multielemental intermedia (DMI)
1. Calcular el volumen que se debe añadir de la disolución de P (500 µg/mL) y de la
disolución multielemental (Ca, Fe, K, Mg y Na, 500 µg/mL) para obtener 10 mL de una
disolución intermedia que contenga cada uno de los seis elementos a una concentración
final de 100 µg/mL.
2. Adicionar cada disolución al matraz volumétrico y aforar a 10 mL.

C) Preparación de reactivos y soluciones

1. Preparar las disoluciones de calibración (Tabla 1) a partir de la disolución multielemental
intermedia (100 µg/mL).
2. Aforar a 10 mL con HNO3 al 5% (v/v).

Tabla 1
Estándar Celemento, µg/mL VDMI, mL VFinal, mL
1 0 0 10
2 0.5 0.050 10
3 1.0 0.10 10
4 5.0 0.50 10
5 10 1.0 10
6 15 1.5 10
7 20 2.0 10

3. Optimizar la óptica del equipo utilizando el estándar intermedio de la curva de

calibración (5 µg/mL).
4. Medir la intensidad de emisión de los elementos en las disoluciones de calibración
utilizando las longitudes de onda de la Tabla 2.
5. Medir la intensidad de emisión de los analitos en las muestras con las mismas longitudes
de onda que los estándares.
6. Calcular la concentración de los elementos.
Tabla 2
Elemento Longitud(es) de onda analítica
Ca 396.847 nm y 616.217 nm
Fe 371.993 nm
K 766.491 nm
Mg 285.213 nm y 280.271 nm
Na 588.995 nm 589.592 nm
P 213.618