ANÁLISIS INSTRUMENTAL I Nombres y Apellidos: Jonathan Darío Oña Guallichico Grupo: GR-01 Fecha: lunes, 16 de julio de 2018
CUANTIFICACIÓN POR ESTÁNDARES INTERNOS
El estándar interno (I) es la cantidad que se agrega de una sustancia cuya concentración es conocida a la muestra problema (X) como también a los estándares y estos no deben estar formar parte de la misma muestra, la señal del estándar interno marcado por el cromatograma se diferencia claramente, sin embargo el uso del área o de los picos son reemplazados por la relación que existen entre las alturas y áreas de las muestra y del estándar interno, por lo que ante una imprecisión en volumen suministrado, dicha relación no sufrirá cambios como se muestra en la figura 1. (Castillo, 2010)
Fig 1.- Curva de Calibración. (Castillo, 2010)
Los pasos que se deben seguir son los siguientes (Altuzar, 2008): Preparar soluciones conocidas de un patrón interno y de la muestra o muestras a determinar para la construcción de una curva de calibración. Se introducen las soluciones y el cromatograma indica las áreas de la muestra y del patrón interno con lo cual se procede a calcular la relación entre áreas (Muestra/ Patrón interno) y se construye la gráfica vs la concentración de la muestra en solución. Conocida la concentración de patrón interno, a esta se agrega la muestra problema, cuya concentración se puede determinar por interpolación mediante la curva de calibración previamente construida. Las fluctuaciones que se generan por las repeticiones del experimento pueden afectar las lecturas del estándar interno como al analito, pero no su relación. La adición de un estándar interno no debe provocar cambios ni interferencia alguna con el análisis, el estándar interno tiene que tener ccompatibilidad con la muestra y poseer propiedades físicas y químicas similares a la misma, por lo que genera una señal similar a la muestra, pero en una diferente longitud de onda que pueda diferenciarse a simple vista como se muestra en la figura 2.
Fig 2.- Cromatograma de la disolución. (Fernández, 2003)
Los procedimientos a base de estándares internos se los realiza generalmente cuando el encargado de la muestra quiere determinar la concentración de una o más muestras problema y el método seleccionado para el análisis es propenso a errores sistemáticos, como también al azar. En resumen, la utilización de un estándar interno se basa en las señales de la muestra y del interno tienden a responder de manera proporcional a las fluctuaciones y a la instrumentación del método de análisis seleccionado, por tanto, la razón de estas señales es independientes de dichas perturbaciones, de manera que el método retribuye los posibles errores provenientes de la manipulación del analito. (Colunga, 1999). El estándar interno se lo puede inyectar antes de la preparación del analito o de la medida del mismo. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS:
Altuzar, P. (2008). Análisis Cualitativo por WDFRX. Recuperado de:
http://xml.cie.unam.mx/xml/ms/Doctos/FRX_CUANTITATIVO.pdf.. (Julio, 2018). Castillo, J. (2010). Aplicación del método de estándar interno a la cromatografía de gases. Recuperado de: https://es.scribd.com/doc/235014530/Estandar-Interno. (Julio, 2018) Colunga, E. (1999). Empleo de estándar interno en la determiación de arsénico a nivel de trazas. Nuevo León, México: Universidad Autónoma de Nuevo León. Fernández, I. (2003). Cuantificación de compuestos por cromatografía: Método del patrón interno. Valencia, España: Universidad Politécnica de Valencia.