PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DALAM TABLET KOMBINASI PARASETAMOL DENGAN KOFEIN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET-SINAR TAMPAK Tadjuddin Nai, SJBRBRIGIM RAR an oko Pakaya Fakultas Farmasi, Universitas Hasanuddin, Makassar ABSTRAK Spektrfotometuitra violevisible dengan monggunakan metode zero erassing merupakan ‘metodo alteratif dalam mengatasi ponetapan kadar campuran dua Komponen atau lebih senyawa yang spektrumnya saling tumpang tind. Dalam poneitian ini dilakukan dengan membuat spektra serapan Normal, spektra serapan derivat pertama, dan spokira serapian derivat kedua_ dari paraselamol dan kafein ‘dengan perbandingan konsentarsi 6:,5, Berdasarkan spektra tersebut dtentukan panjang golombang ‘zero crossing. Hasil peneltian menunjukkan tablet kombsnasi paresetamol dan kafain dengan por bandingan konsentras! 6:0,5, hanya ponelapan kadar parasetamol yang dapat dientukan. Niai parjang ‘gelombang zero crossing parasetamel adalah 24 nm, rontang rocavery adalah @0,19 ~ 96.52%, dan nila) Presisi pada tiga konsentrasi masing-masing 1,32%, 1,07%, can 0.07%, Berdasarkan penelian lersebut, ‘menghasiken bahwa penetapan kadar parasctamal cara ini terhadiap table! kombinas! parasotamol ean kafein memili akurasi dan presisi yang bik Kata kunci : paracetamol, kafsin, spektrofolometer w-sinar tampak PENDAHULUAN, Sediaan farmasi yang beredar di pasaran kebanyakan berupa campuran berbagal zat ber- khasiat, Campuran ini bertujuan untuk meningkat- kan efek terapi dan kemudahan dalam pemakaian, Salah satu campuran zat aktif yang sering diguna- kan adalah parasetamol dan kafein yang berkha~ siat sebagai analgotik dan antipiretik (1). Campuran parasotamol dan kafein banyak sitemukan dalam produk antinfiuenza dengan ber- bbagai merek dagang. Parasatamol merupakan me tabolitfenasetin dengan efek analgetik ringan sam- pai sedang, dan antioiretk yang ditimbulkan oleh Qugus aminobenzen, sedangkan kafein adalah basa lemah yang merupakan turunan xantin, me- milki gugus metil dan berefek stimulasi susunan saraf pusat serta dapat momporkuat efck analgetik pparasetamol (2,3). Dalam pemasarannya, pemeriksaan mulu svatu sediaan obat mutlak diperiukan untuk men- jamin bahwa sediaan obat_mengandung bahan dongan mutu dan jumlah yang telah ditetapkan ddan mengikuti prosedur analisis standar, sehingga ‘menunjang efek terapeutik yang diharapkan. Pada beberapa literatur penetapan kadar arasetamol dalam tablet kombinasi parasetamol dengan kafein dapat cilakukan dengan beberapa metode, di antaranya metode titimetri yang moru- akan metode konvensional, dan dalam pelaksa- aannya memerlukan waktu yang lama, sera ku- rang peka dalam penentuan zat yang kadarnya 7 relalif kecil. Selain itu motode kromategrafi cai kinerja tinggi juga merupakan metode alternatif yang memilki kepekaan analisis tinggi namun me- merlukan biaya relatif mahal (4). Dilihat dari sruktumya, parasotamol mem- unyai gugus kromofor dan ausokrom, yang dapat menyerap radiasi, sehingga dapat dilakukan do- rngan metode spektrofotomet tetapi kendala yang sering dijumpai adalah terjadinya tumpang tindin spektra (overlapping) karena keduanya memilik serapan maksimum pada panjang gelombang yang berdekatan sehingga diperlukan proses po- misahan teriobih dahulu (4,5), Berdesarkan hal tersebut di atas, perlu di- fakukan pengembangan metode spektrofotemetr| Uuttra violet-sinar tampak dalam penetapan kadar parasetamol dalam tablet kombinasi paraselamol dengan kafein tanpa pemisahan terlebih dahuly yaitu secara spoktrofotometri dengan aplikas! ma- tode zero crossing, Permasalahan dalam penoli- an ini adalah apakah penctapan kadar paraseta- ‘mol dalam tablet kombinasi parasetamol dengan kafein secara spektrofotometri ultra violetwisibie dengan aplikasi metode zero crossing memilki presisi dan akurasi yang baik. Tyjuan peneitian adalah untuk menetap- kan kadar parasetamol dalam tablet kombinasi pparasetamol dengan kafein secara spektrofoto- ‘metri ultra violet-sinar tampak. Manfaat penelitian ‘adalah memberikan alternati’ metodo penetapan kadar parasetamol dalam tablet kombinasi para- ssetamol dengan kafoin7B Majaah Farmasi dan Farmakologl METODE PENELITIAN Alst dan Bahan yang Digunakan Aistalat yang digunakan adalah corong, gelas Erlenmeyer 250 mL (Pyrex), labu tentukur 10, 50. dan 100 mL (Pyrex), lumpang dan alu, neraca analitik (Sartorius), pipet volume 1, 2, 3, 4, Gan 5 mL (Pyros), spekrofotometer UV-Vis (Shimadzu UV-1601). ahan-bahan yang eigunakan adalah air sulin, etal 95%, kafin (p.a), parasetamal (pa) Penyiapan Sampel ‘Sampel_yang digunakan adalah sediaan tablet _kombinasi parasetamol dengan _kafcin. Nomor bets produk yang diperoleh adalah 080660 dongan batas kadaluarsa Agustus 2015, Uji Kualitatif| Tablet diserbukkan kemudian dllarutkan dengan kloroform, disaring, dan divapkan. Sati Kioroform digunaken untuk uji kualitatf kafein yaitu dilarutkan dengan 2 mL air, citambah larutan iodum tidak menghasilkan endapan, dan pada saat ponambahan HCI encer terjadi endapan coklat yang larut dalam NaOH. Serbuk tidak terlarut Gilarutkan dengan metanol, disaring, diuapkan dan igunakan untuk uji kualitaif_parasetamot yaitu dengan penambahan larutan FeCl, menghasilkan ‘endapan biru keunguan. Pembuatan Larutan Baku Parasotamol (p.a) ditimbang toll soba- nyak 60 mg, dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL, ditambah etanol hingga 10 mL. (6000 bpj), lalu dipipet 1 ml ke dalam tabu tentukur 10 mL, ddan dilambah etanol hingga 10 mL (600 bp)) Kafein (p.a.) dtimbang telti sebanyak 25 mg, dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL, ditambah etanol hingga 50 mL (500 bpj), lalu dipipet 1 mL ke dalam tabu tentukur 10 mL, dan citambah dengan etanol hingga 10 mL (50 bp)). Pembuatan Spektra Serapan Normal Sebanyak 11 mL tarutan parasetamol baku (600 bp)) dicukupkan volumenya. dengan etanol hingga 10 ml. (60 bp), alu eippet sebanyak t mL dan diencerkan hingga 10 mL (6 bpj). Serapan civkur paca panjang gelombang 200 ~ 400 nm, dan ditust spekra serapan normal Sebanyak 1 mL larutan kafoin baku (50 bp) dicukupkan volumenya hingga 10 mL. dengan iano! (S bp), lalu cippet sebaryak 1 mL. dan Giencerkan nga 10 mL (0.5 bp). Sorapan diukur dengan pada panjang gelombang 200 ~ 400 nm, ‘dan dlbuat spektra srapan normal Penentuan Zero Crossing Parasetamol (p.a.) dan kafein (p.a) dtim- bang seksama masing-masing sebanyak 600 mg dan 50 mg, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 mL, ditambah etanot hingga 100 mL (6000 bpj ddan 500 bp)). Dar larutan torsobut, sebanyak 1| mL dipipet ke dalam labu tentukur 10 mL, ditambah etanol hingga 10 mL (600 bpj dan 0 bp), lalu dipipet sebanyak 1 mL dan diencerkan hingga 10 rm. (60 bpj dan 5 pj), dipipet 1 mL dan diencerkan kembali ingga 10 mL. (6 bpj dan 0,5 bpi). Dari farutan baku 600 bpj dan 80 bp}, dipipet 2 mL ko dalam tabu tentukur 10 mL, ditambah etanol hing ga 10 mL (120 bpj dan 10 bp), falu cipipet 1. mL dan diencerkan hingga 10 ml. (12 bpj dan 1 bp.) Dari larutan-larutan tersebut di ates dibuat kurva serapan derivat pertama. Kurva serapan derivet pertama dari berbagal Konsentrasi aitum- pangtindihkan untuk masing-masing larutan zat Dari spokira deriva torsobut ltentukan zoro cross- ing parasetamol oleh panjang gelombang yang ‘emi serapan nol. Pombuatan Kurva Baku Sebanyak 50 mg parasetamol (p.a.) yang ditimbang telit dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL, citambah etanol hingga 50 mL (1000 bp), lalu dipipet 1 mL ke dalam labu tentukur 10 mL, ditambah dengan etanol hingga 10 mL (100 bp), dipipet sebanyak 5 mL dan diencerkan hingga 50 mL (10 bp)), kemucian dipipet kembali sebanyak 2, 3, 4, 8, 6 dan 7 mL, masing-masing dicukupkan volumenya dengan etanol hingga 10 mL, hingga diperoieh konsentrasi 2, 3, 4, 5, 8, dan 7 bp ‘Sorapan masing-masing diukur pada gelombang 245 nm. Penetapan Kadar Sampel Dua puluh tablet merek dagang ditimbang satu persatu dan dihitung bobot rata-ratanya, Tablet diserbukkan lalu ditimbang seksama 472,0 ‘mg, dimasuckan ke dalam golas Erlenmeyer yang berisi 25 mL etanol, dikocok, lalu disaring, diulangi sebanyak 3 kall, kemudian dicukupkan volumenya hingga 100 mL. Dari larutan tersebut dipipat 1 mL ke dalam labu tentukur 10 mL, ditambah etanol hingga 10 mL, kemudian dipipet sebanyak 1 mL dan diencerkan hingga 10 mL, dipipet lagi 1 mL dan diencerkan Kembali hingga 10 mL, lalu diukur serapannya pada gelombang 245 nm. Pengujian Akurasi dan Presisi (13) ‘Akurasi dievaluasi dengan metode penam- bahan bahan baku (standard aduition mothod), dengan membuat 3 konsentrasi dengan rentang spesifik 80, 100 dan 120%, dengan 3 replikasi dan sotiap rentang spesifik mengandung 70% sampel ‘dan 30% baku pembanding,