Designaciòn: E3 − 11
Guía Estándar para
Preparación de muestras metalográficas1
Esta norma se emite bajo la designación fija E3; el número inmediatamente siguiente a la designación indica el año de adopción original
o, en caso de revisión, el año de la última revisión. Un número entre paréntesis indica el año de la última re-aprobación. Un superíndice
epsilon (´) indica un cambio editorial desde la última revisión o reaprobación.
Esta norma ha sido aprobada para ser utilizada por agencias del Departamento de Defensa de los Estados Unidos.
1. Alcance
1.1 El objetivo principal de los exámenes metalográficos es
revelar los constituyentes y la estructura de los metales y sus
aleaciones mediante un microscopio óptico de luz o de
barrido electrónico. En casos especiales, el objetivo del
examen puede requerir un desarrollo menos detallado que en
otros casos pero, en casi todas las condiciones, la selección y
preparación apropiadas del espécimen es de gran importancia.
Debido a la diversidad de los equipos disponibles y a la gran
variedad de problemas encontrados, el siguiente texto presenta,
una guìa para al metalógrafo, sólo aquellas prácticas que la
experiencia ha demostrado son generalmente satisfactorias;
esta guìa no puede y no describe las variaciones en la técnica
requerida para resolver problemas individuales de preparación
de muestras.
NOTA 1—Para una descripción más extensa de diversas técnicas
metalográficas, véase Samuels, L. E., Pulido Metalográfico por Métodos
Mecánicos, Sociedad Estadounidense de Metales (ASM) Metals Park,
OH, 3rd Ed., 1982; Petzow, G., Ataque químico metalográfico,
ASM, 1978; y VanderVoort, G., Metalográfía: Principios y Práctica,
McGraw Hill, NY, 2nd Ed., 1999.
1.2 Esta norma no pretende abordar todos los problemas de
seguridad, si los hay, asociados con su uso. Es responsabilidad
del usuario de esta norma establecer las prácticas apropiadas
de seguridad y salud y determinar la aplicabilidad de las
limitaciones regulatorias antes de su uso.
2. Documentos de Referencia
2.1 Estándares ASTM:
A90/A90M Método de ensayo para el peso [masa] de
recubrimiento en artículos de hierro y acero con
revestimientos de zinc o de aleación de zinc2
E7 Terminología relativa a la metalografía
E45 Métodos de prueba para determinar el contenido de
inclusión del acero
1
Esta guía está bajo la jurisdicción del Comité E04 de ASTM sobre Metalográfica
y es responsabilidad directa del Subcomité E04.01 sobre Preparación de Muestras.
Edición actual aprobada el 1 de mayo de 2011. Publicado en junio de 2011.
Aprobado originalmente en 1921. Última edición anterior aprobada en 2007 como
E3– 01(2007)ε1. DOI: 10.1520/E0003-11.
2 Para conocer las normas ASTM, visite el sitio web de ASTM, www.astm.org, o
comuníquese con el Servicio de Atención al Cliente de ASTM a service@astm.org.
Para obtener información sobre el Volumen Anual del Libro Anual de Normas de
ASTM, consulte la página Resumen del Documento del estándar en el sitio web de
ASTM.
Copyright © ASTM International, 100 Barr Harbor Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. United States
1
E768 Guía para la preparación y evaluación de especímenes para
la Evaluación automática de la inclusión del acero
E1077 Métodos de prueba para estimar la profundidad de
descarburación de especímenes de acero
E1122 Práctica para obtener calificaciones de inclusión de JK
mediante el análisis automático de imágenes (Withdrawn 2006)3
E1245 Práctica para Determinar la Inclusión o Contenido
Constitutivo de Segunda Fase de Metales por Análisis
Automático de Imagen
E1268 Prácticas para evaluar el grado de bandas o la orientación
de microestructuras
E1558 Guía para el pulido electrolítico de muestras
metalográficas
E1920 Guía para la Preparación Metalográfica de Revestimientos
Térmicos
3. Terminologìa
3.1 Definiciones:
3.1.1 Para las definiciones usadas en esta practica, consulta
la Terminologìa E7.
3.2 Definiciones de los Términos Específicos de esta
Norma:
3.2.1 Montajes moldeables—Un montaje metalográfico
fabricado generalmente a partir de un plástico moldeable de
dos componentes. Un componente es la resina y el otro
endurecedor. Ambos componentes pueden ser líquido o un
líquido y un polvo. Montajes moldeables no requieren
generalmente calor y presión para curar.
3.2.2 Montaje de compresión—Un montaje metalográfico
hecho con plástico que requiere calor y presión para curar.
3.2.3 esmerilado plano—Es la primera etapa de esmerilado
en un procedimiento de preparación utilizado para llevar
todos los especímenes al mismo plano de pulido. Es
exclusivo para equipos de preparación semi o totalmente
automáticos que utilizan porta-muestras.
3.2.4 Disco de esmerilado rígido—Una superficie de soporte no
textil, tal como un compuesto de metal / cerámica o metal /
polímero cargado con un abrasivo (usualmente
partículas de diamante de 6 to 15µm), y se usa como
operación de esmerilado fino en un procedimiento de
preparación metalográfica.
3 La última versión aprobada de esta norma histórica se hace referencia en
www.astm.org.
 E3 − 11
4. Significado y uso
4.1 Las microestructuras tienen una fuerte influencia en las
propiedades y la aplicación exitosa de metales y aleaciones. La
determinación y control de la microestructura requiere el uso del
examen metalográfico.
4.2 Muchas especificaciones contienen un requisito relativo a la
microestructura; por lo tanto, un uso importante para el examen
metalográfico es la inspección para asegurar que se cumple el
requisito. Otros usos importantes para el examen metalográfico
se encuentran en el análisis de fallas, y en la investigación y el
desarrollo.
4.3 La elección adecuada de la ubicación y orientación de la
muestra minimizará el número de especímenes requeridos y
simplificará su interpretación. Es fácil tomar muy pocos
especímenes para el estudio, pero rara vez se estudian
demasiados.

Símbolo en
5. Selección de muestras metalográficas el diagrama
Designación Sugerida

5.1 La selección de los especímenes de prueba para el

A Superficie laminada
examen metalográfico es extremadamente importante porque, si su B Dirección de laminado
interpretación ha de ser de valor, los especímenes del material C borde laminado
que se está estudiando deben ser representativos .La intención o D Sección plana
propósito del examen metalográfico generalmente dictará la E Sección longitudinal perpendicular a la superficie laminada
F Sección transversal
ubicación de los especímenes a estudiar. Con respecto al G Sección longitudinal radial
propósito del estudio, el examen metalográfico puede dividirse H Sección longitudinal tangencial
en tres clasificaciones:
5.1.1 Estudios Generales o Trabajo de Rutina—Los FIG. 1 Método de designación de la ubicación del área mostrada
en fotomicrografía.
especímenes se deben elegir entre los lugares más
propensos a revelar las variaciones máximas dentro del
material en estudio. Por ejemplo, se podrían tomar muestras de 5.3 A menudo se utilizan secciones transversales o secciones
una pieza de fundición en las zonas en las que se podría esperar perpendiculares al eje principal del material para revelar la
que ocurriera la segregación máxima, así como especímenes siguiente información:
de secciones donde la segregación podría ser mínima. En el 5.3.1 Las variaciones en la estructura del centro a la superficie,
examen de banda o de alambre, las muestras de ensayo podrían ser 5.3.2 Distribución de impurezas no metálicas a lo largo de la
tomadas de cada extremo de las bobinas. sección,
5.1.2 Estudio de fallas—Las muestras de ensayo deben 5.3.3 Descarburización en la superficie de un material ferroso
tomarse lo más cerca posible de la fractura o del inicio de (Ver Método de prueba E1077),
la fractura. Antes de tomar los especímenes metalográficos, 5.3.4 Profundidad de las imperfecciones superficiales,
el estudio de la superficie de la fractura debe ser 5.3.5 Profundidad de corrosión,
completo, o, por lo menos, la superficie de la fractura 5.3.6 Espesor de revestimientos protectores, y
debe ser documentada. En muchos casos, los especímenes 5.3.7 Estructura del recubrimiento protector. Ver Guía E1920.
deben tomarse de un área parecida para una comparación de 5.4 Las secciones longitudinales tomadas paralelamente al eje
estructuras y propiedades. principal del material se usan a menudo para revelar la
5.1.3 Estudios de investigación—La naturaleza del estudio siguiente información:
determinará la ubicación del espécimen, la orientación, etc. El 5.4.1 Contenido de inclusión del acero (ver Prácticas E45,
muestreo suele ser más extenso que en los exámenes de rutina. E768, E1122, y E1245),
5.4.2 Grado de deformación plástica, como se muestra por
5.2 Una vez establecida la ubicación de las muestras distorsión de grano,
metalográficas a estudiar, debe decidirse el tipo de sección a 5.4.3 Presencia o ausencia de bandas en la estructura (Ver
examinar. práctica E1268), y
5.2.1 Para una pieza de fundición, una sección de corte 5.4.4 La microestructura alcanzada con cualquier tratamiento
perpendicular a la superficie mostrará las variaciones en la térmico.
estructura desde el exterior al interior de la pieza colada.
5.5 Las ubicaciones de las superficies examinadas siempre se
5.2.2 En los metales trabajados en caliente o trabajados en frío, se deben dar en los resultados de la presentación de informes y en
deben estudiar secciones transversales y longitudinales. Las cualquier micrografía ilustrativa. Un método adecuado de indicar
investigaciones especiales pueden requerir especímenes con ubicaciones de superficie se muestra en la Fig. 1.
superficies preparadas paralelamente a la superficie original del
producto. 6. Tamaño de los especímenes metalográficos
5.2.3 En el caso del alambre y las pequeños redondeos, una
6.1 Por conveniencia, los especímenes a pulir para el
sección longitudinal a través del centro del espécimen resulta
ventajosa cuando se estudia junto con la sección transversal.
examen metalográfico generalmente no tienen más de

2
 E3 − 11
TABLE 1 Selección de cuchillas de cortar 7.2 Se permiten otros métodos de seccionamiento siempre
Dureza
Materiales Abrasivo Enlace
Dureza del que no alteren la microestructura en el plano de pulido. Todas
HV enlace las operaciones de corte producen alguna profundidad de daño,
Hasta 300 no ferroso (Al, Cu) SiC P or R duro que tendrá que ser eliminado en las etapas de preparación
Hasta 400 no ferroso (Ti) SiC P or R medio
duro posterior.
Hasta 400 ferroso suave Al2O3 P or R duro 8. Limpieza
Hasta 500 ferroso medio suave Al2O3 P or R medio
duro 8.1 La limpieza (ver Apéndice X1) durante la preparación de la
Hasta 600 ferrodo medianamente duro Al2O3 P or R medio muestra es esencial. Todas las grasas, aceites, refrigerantes y
Hasta 700 ferroso duro Al2O3 P or R&R medio suave residuos de las cuchillas de corte de la muestra deben
hasta 800 ferroso muy duro Al2O3 P or R&R suave
> 800 ferroso extremadamente duro CBN P or M duro
eliminarse mediante algún disolvente orgánico adecuado. La
Cerámica más frágil
diamante P or M muy duro falta de limpieza a fondo puede evitar que las resinas de montaje
cerámica más resistente
diamante M extr. duro en frío se adhieran a la superficie de la muestra. La limpieza por
ultrasonidos puede ser eficaz en la eliminación de los últimos restos
P—Fenólico de residuos en una superficie de muestra.
R—caucho
R&R—Resina y caucho 8.2 Cualquier metal de revestimiento que interfiera con el
M—metal subsiguiente ataque químico del metal base debe eliminarse
antes de pulir, si es posible. Si se requiere un ataque químico,
aproximadamente 12 a 25 mm (0.5 a 1.0 in.) cuadradas, o al estudiar el acero subyacente en una muestra galvanizada, el
aproximadamente 12 a 25 mm de diámetro si el material es revestimiento de zinc debe retirarse antes de montarlo para
cilíndrico. La altura del espécimen no debe ser mayor que la evitar efectos galvánicos durante el ataque químico. El
necesaria para un manejo cómodo durante el pulido. recubrimiento se puede eliminar disolviéndole en ácido nítrico
6.1.1 Los especímenes más grandes generalmente son más frío (HNO3, sp gr 1.42), en ácido sulfúrico diluido (H2SO4)
difíciles de preparar. o en ácido clorhídrico diluido (HCl). El método HNO3
6.1.2 Los especímenes que son frágiles, de forma extraña requiere cuidado para evitar el sobrecalentamiento, ya que las
o demasiado pequeños para ser manejados fácilmente durante muestras grandes generarán calor considerable. Colocando el
el pulido se deben montar para asegurar una superficie recipiente de limpieza en agua fría durante la separación
satisfactoria para el estudio microscópico. Existen, basados del zinc, se minimizará el ataque al acero subyacente.
en la técnica utilizada, tres métodos fundamentales para Puede encontrar más información en Método de prueba A90/
montar especímenes (véase la sección 9). A90M.
NOTA 2—El reactivo de ataque Picral produce poco o ningún efecto de
7. Corte de muestras metalográficas ataque químico galvánico cuando se utiliza en acero galvanizado.
7.1 Al cortar el espécimen metalográfico del cuerpo NOTA 3—La adición de un inhibidor durante la separación del Zn de
principal del material, se debe tener cuidado para minimizar la los revestimientos galvanizados, minimizará el ataque del sustrato de
acero. NEP (polimetil-poliamina) o SbCl3 son dos inhibidores útiles.
alteración de la estructura del metal. Tres tipos comunes de corte
son los siguientes: 8.3 Las superficies oxidadas o corroídas pueden limpiarse
7.1.1 El aserrado, ya sea a mano o a máquina con como se describe en el Apéndice X1.
lubricación, es fácil, rápido y relativamente frío. Se puede 9. Montaje de especímenes
utilizar en todos los materiales con durezas por debajo de
aproximadamente 350 HV. Produce una superficie rugosa que 9.1 Hay muchos casos en los que será ventajoso montar
contiene un flujo de plástico extenso que se debe eliminar en la la muestra antes de esmerilar y pulir. El montaje de la
preparación posterior. muestra se realiza generalmente en muestras pequeñas,
7.1.2 Una cuchilla de corte abrasiva producirá una superficie lisa a frágiles o de forma extraña, fracturados o en casos en los que se
menudo lista para el esmerilado fino. Este método de deben examinar los bordes de la muestra.
seccionamiento es normalmente más rápido que el aserrado. La
elección de la cuchilla de corte, el lubricante, las condiciones de 9.2 Los especímenes pueden ser montados mecánicamente,
enfriamiento y el grado y dureza del metal que se corta influirán en montados en plástico, o una combinación de los dos.
la calidad del corte. Una mala elección de las condiciones de corte 9.3 Montaje Mecànico:
puede dañar fácilmente la muestra, produciendo una alteración 9.3.1 Las muestras de tiras y láminas se pueden montar atando
de la microestructura. Generalmente, los materiales blandos o sujetando varios especímenes en un paquete unido por dos
se cortan con una cuchilla de unión dura y materiales piezas en el extremo y dos pernos.
duros con una cuchilla de unión suave. Se prefieren las 9.3.2 Los especímenes deben estar firmemente unidos entre sí
hojas abrasivas de óxido de aluminio para los metales ferrosos para evitar la absorción y la subsiguiente exudación de los
y se prefieren las láminas de carburo de silicio para las materiales de pulido o de de ataque químico.
aleaciones no ferrosas. Las cuchillas de corte abrasivas son 9.3.3 El uso de laminas de relleno de un material más blando
esenciales para seccionar metales con dureza superior a 350 HV alternado con el espécimen se puede usar con el fin de
aproximadamente. Los materiales metálicos y las cerámicas minimizar la filtración de materiales de pulido y agentes
extremadamente duros se pueden cortar más eficazmente con atacantes .El uso de material de relleno es
hojas de corte impregnadas de diamante. Las instrucciones del especialmente ventajoso si las muestras tienen un
fabricante deben ser seguidas en cuanto a la elección de la alto grado de irregularidades superficiales.
cuchilla. La Tabla 1 enumera las cuchillas de corte sugeridas para 9.3.4 El material de relleno debe elegirse de manera que no
materiales con varios valores de dureza Vickers (HV). reaccione electrolíticamente con la muestra durante el ataque
7.1.3 Un cizalla es un tipo de herramienta de corte con la que químico. Las piezas delgadas de plástico, plomo o cobre son
se corta un material en forma de alambre, lámina, placa o barra materiales típicos que se utilizan.
entre dos cuchillas opuestas.
3
 E3 − 11
TABLA 2 Características de los compuestos de montaje en caliente
Tipo de compuesto Características
Acrílico
Termoplástico, Tiempo de curado 10-15 min, Ópticamente claro, Retracción moderada, Baja resistencia a la abrasión, Degradado por los reactivos de ataque calientes
Ftalato de dialiloA Termoendurecible, Tiempo de curado 5-10 min, opaco, Retracción mínima, Buena resistencia a los reactivos de ataque, Moderada resistencia a la abrasión
EpoxyA Termoendurecible, Tiempo de curado 5-10 min, opaco, Retracción muy baja, Buena resistencia a los reactivos de ataque, Alta resistencia a la abrasión
FenólicoA (Baquelita) Termoendurecible, Tiempo de curado 5-10 min, opaco, Retracción moderada, Degradado por los reactivos de ataque calientes, Moderada resistencia a la abrasión

A
Estos compuestos pueden llenarse con fibra de madera, fibra de vidrio o partículas
minerales.

Estas resinas consisten en dos o más componentes que deben ser

El cobre es especialmente bueno para los especímenes de acero ya que
las sustancias para el ataque químico habituales para el acero no
atacarán al cobre.
9.3.5 Alternativamente, los especímenes pueden recubrirse con
una capa de resina epoxi antes de ser colocados en la
abrazadera con el fin de minimizar la absorción de materiales de pulido
o agentes de ataque.
9.3.6 El material de la abrazadera debe tener una composición
similar a la de la muestra para evitar efectos galvánicos que
inhibirían el ataque químico. El espécimen no se atacará
químicamente si el material de sujeción es atacado más
fácilmente por el agente de ataque.
9.3.7 La abrazadera debe ser preferiblemente de dureza
similar a la de los especímenes para minimizar el redondeo de los
bordes de los especímenes durante el esmerilado y el pulido.
9.3.8 Tenga cuidado al sujetar la muestra. Una presión de sujeción
excesiva puede dañar el espécimen blando.
9.4 Montaje Plástico
9.4.1 Los especímenes pueden estar incrustados en plástico para
protegerlos de daños y proporcionar un formato uniforme para la
preparación manual y automática. Este es el método más común
para el montaje de especímenes metalográficos. Los plásticos de
montaje se pueden dividir en dos clases: compresión y moldeable.
9.4.2 La elección de un compuesto de montaje influirá en el grado de equilibrado, la resina se introduce en el molde y se libera el
redondeo de los bordes observado durante las operaciones de vacío y se admite aire a la cámara. La presión atmosférica
esmerilado y pulido. Existen varios métodos disponibles que forzará a la resina a penetrar poros, grietas y agujeros.
minimizan el redondeo. El espécimen puede estar rodeado de
remaches, anillos, etc., de dureza aproximada, o, cuando se usa una
resina moldeable, se puede verter una suspensión de resina y alúmina
alrededor de la muestra. El espécimen también puede ser chapado antes
del montaje (ver Sección 10). Muchos procedimientos de
montaje resultan en bordes afilados en las esquinas de montaje. Las
esquinas deben estar biseladas para quitar cualquier plástico de
montaje rápido.
9.4.3 Montaje por compresión—Hay cuatro tipos de plásticos
de montaje por compresión utilizados predominantemente en
el laboratorio metalográfico (ver Tabla 2). Estos plásticos requieren
el uso de una prensa de montaje que proporciona calor (140-180 °
C) y fuerza (27-30 MPa). Los plásticos termoestables
pueden ser expulsados en caliente pero los mejores resultados se
obtienen cuando el soporte curado se enfría bajo
presión. Los compuestos termoplásticos no endurecen hasta que
se enfrían y por lo tanto no deben ser expulsados mientras
están calientes. Independientemente de la resina utilizada, se
obtienen los mejores resultados cuando (1) el espécimen está
limpio y seco, y (2) el soporte curado se enfría bajo presión
máxima por debajo de 40 ° C antes de ser expulsado de la
prensa. Esto asegurará una mínima formación de huecos
de contracción.
9.4.4 Plásticos moldeables—Los soportes de moldeo se
preparan normalmente a temperatura ambiente.4
Algunos pueden requerir una fuente de calor externa o presión
aplicada para curar.
mezclados justo antes de su uso. Existen cuatro tipos de
plásticos moldeables de uso común (ver Table 3).
9.4.5 Los moldes para los plásticos moldeables son a menudo
recipientes simples que sostienen la resina hasta que este se cura.
Pueden ser reutilizables o no; la elección es una cuestión de
conveniencia y costo. El manejo de resinas moldeables
requiere cuidado. Todos ellos pueden causar dermatitis.
Se deben seguir las recomendaciones de los fabricantes para
mezclar y curar, para obtener los mejores resultados.
9.5 Montaje espécimenes porosos:
9.5.1 Los especímenes porosos o intrincados pueden ser
impregnados al vacío para llenar vacíos, prevenir
contaminación e infiltración, y evitar la pérdida de
componentes que se deshacen fácilmente o sueltos. La
impregnación se realiza colocando la muestra en un molde en
una cámara de vacío y luego introduciendo la resina en el
molde después de que la cámara ha sido evacuada. La
introducción de la resina en el molde se puede llevar a cabo ya
sea teniendo un embudo o una llave de paso en la cámara de
vacío o teniendo un recipiente de la resina presente dentro de la
cámara. Una resina de baja viscosidad producirá los mejores
resultados. La presión en la cámara debe permanecer por
encima de la presión de vapor crítica del endurecedor para
evitar hervir el endurecedor. Después de que la presión se ha
9.5.2 Si se utiliza una resina de baja viscosidad, se puede
eliminar el embudo y el grifo de cierre. La muestra y la
resina se colocan en el molde antes de la evacuación. El aire
de la muestra saldrá burbujeando a través de la resina. Tenga
cuidado al asegurar que el agente endurecedor no se evapore
durante la evacuación. La inmersión de la muestra en la resina
antes de colocarla en el molde puede ayudar a llenar vacíos.
9.5.3 La impregnación al vacío es un método eficaz
para asegurar resultados óptimos para montajes
metalográficos porosos. Es imprescindible que los
especímenes estén completamente secos antes de la
impregnación.
9.5.4 Una técnica más rápida pero menos eficaz es el lacado de
los especímenes con una de las formulaciones utilizadas por la
industria de conservas para el enlatado de envases de
alimentos. Las formulaciones son altamente penetrantes y el
curado se da en un tiempo corto a bajas temperaturas. Después del
lacado, los especímenes se montan de la manera habitual.
10. Chapado de especímenes
10.1 Los especímenes tales como aquellos que tienen fracturas
o aquellos en los que es necesario examinar los bordes, a
menudo están chapados para obtener una buena retención del
 E3 − 11
TABLA 3 Propiedades de los compuestos moldeables de montaje
Tipo de compuesto Características
Acrílico Tiempo de curado 8-15 min, retracción moderada, la temperatura de curado máxima puede alcanzar 90-120 ° C
durante la polimerización, baja resistencia a la abrasión, opaco a transparente
Poliéster-acrílico (Relleno de cuarzo) Tiempo de curado 8-15 min, retracción muy baja, la temperatura de curado máxima puede alcanzar 90-120 ° C durante
la polimerización, alta resistencia a la abrasión, opaco
Poliéster Tiempo de curado 30-60 min, alta retracción, la temperatura máxima de curado puede alcanzar 90-120 ° C durante la
polimerización, moderada resistencia a la abrasión, transparente
Epoxy Tiempo de curado 1⁄2-20 h, Retracción muy baja, buena adherencia, baja generación de calor durante la polimerización,
moderada resistencia a la abrasión, baja viscosidad (bueno para la impregnación al vacío), transparente

borde. El revestimiento se puede hacer por vía electrolítica o con 11.2 Esmerilado—El esmerilado se puede hacer de varias
soluciones sin electrolisis. Estos especímenes se montan maneras, desde el frotamiento de la muestra sobre una pieza fija
invariablemente antes de los procedimientos de esmerilado y pulido. de papel abrasivo hasta el uso de dispositivos automáticos. La
Las soluciones de revestimiento electrolítico se pueden elección del método depende del número y tipo de especímenes
adquirir comercialmente. que se vayan a realizar, de las consideraciones financieras y de los
10.2 Limpie a fondo la superficie del espécimen antes de requisitos tales como la flacidez y la uniformidad.
la galvanoplastia para asegurar una buena adherencia del chapado. 11.2.1 Las denominaciones de tamaño de arena abrasiva en esta
Evite los tratamientos de limpieza industrial que son demasiado práctica se expresan en las unidades del sistema ANSI (Instituto
duros y pueden dañar la superficie de la muestra. Se recomiendan Americano de Estándares Nacionales) o CAMI (Instituto de
tratamientos de limpieza más leves que involucran detergentes, Fabricantes de Aceros Revestidos) con los números
disolventes, soluciones alcalinas o soluciones ácidas. correspondientes de la FEPA (Federación Europea de Productores
de Abrasivos) entre paréntesis. La Tabla 4 proporciona una
10.3 El cromo, el cobre, el hierro, el níquel, el oro, la plata y el zinc
correlación entre estos dos sistemas y el diámetro medio de
pueden depositarse electrolíticamente, aunque el cobre y el
partícula aproximado para un tamaño dado en micrometros.
níquel se utilizan predominantemente en laboratorios
metalográficos. 11.2.2 El esmerilado debe comenzar con el papel más fino,
10.3.1 Los metales ferrosos son comúnmente chapados la platina o la piedra capaz de aplanar la muestra y eliminar los
electrolíticamente con níquel o cobre. Un revestimiento rápido en un efectos de las operaciones anteriores, tales como el
baño de cobre o de níquel sin electrolítico se puede aplicar primero seccionamiento. Los pasos siguientes deben eliminar los efectos
para especímenes que son difíciles de galvanizar. de los anteriores en poco tiempo. El esmerilado consiste en dos
10.3.2Los metales no ferrosos pueden ser chapados con plata y los etapas: planar (rugosa) y fina.
metales preciosos pueden ser chapados con níquel, oro o plata. 11.2.3 El esmerilado plano o áspero [grano 240
(P220) y más grueso] se puede realizar en correas, ruedas
10.4 El material de chapado no giratorias o piedras. En algunos métodos, los abrasivos de diamante
debe reaccionar galvánicamente con el metal base de se utilizan en placas rígidas. El esmerilado plano se puede usar para
la muestra durante el chapado, pulido, o ataque químico. lograr lo siguiente:
10.5 El revestimiento electrolítico se prefiere 11.2.3.1 Aplanar una superficie de corte irregular o dañada,
al revestimiento electrolítico para muestras con 11.2.3.2 Eliminar el daño por seccionamiento, escala y otras
superficies rugosas, porosas o irregulares, porque la solución sin condiciones superficiales antes del montaje,
electrolitos proporciona una mejor cobertura y penetración superficial.
11.2.3.3 Quitar cantidades sustanciales de material de muestra
10.6 Los metales activos como el zinc y el aluminio son difíciles de para alcanzar un plano deseado para pulir,
realizar el chapado. A veces puede depositarse una placa de cobre
de cianuro flama, que puede ser seguida por un recubrimiento normal 11.2.3.4 Nivelar la superficie de montaje.
de un baño de sulfato. También puede utilizar revestimientos
11.2.4 En el esmerilado fino, debe eliminarse el daño causado al
evaporados de cobre, oro o cromo como recubrimientos inicial.
espécimen producido durante el paso de esmerilado plano o
10.7 Se recomienda que el grosor del revestimiento sea de al menos rugoso. El espécimen se esmerila sucesivamente con papeles
5 μm. abrasivos (Utilizando agua para lavar los residuos abrasivos y
actuar como refrigerante) o en un disco rígido o un paño cargado
11. Esmerilado y Pulido con un abrasivo adecuado.

Información general 11.2.5 Una vez terminado el esmerilado, la muestra debe

limpiarse a fondo. La limpieza ultrasónica en una solución de
11.1 Muchos metales y aleaciones pueden prepararse usando una
agua / jabón que contenga un inhibidor de corrosión puede resultar
secuencia similar de esmerilado y pulido. Las aleaciones duras
beneficiosa.
pueden requerir una presión mayor que las aleaciones blandas.
Las principales diferencias serán en el pulido final. 11.3 Pulido—El pulido suele distinguirse del rectificado por el uso
Algunos metales y aleaciones requieren de abrasivo suelto (≤6μm) incrustado en una superficie de soporte
combinaciones específicas de material abrasivo y de lubricado apropiadamente. La elección del soporte abrasivo,
soporte, pero un número sorprendente puede ser lubricante y de superficie de pulido suele ser específica para el metal
manejado por el mismo procedimiento. Los suministros y las y el objeto de la investigación. El pulido se puede dividir en fases
instrucciones para el esmerilado, el lapeado y el pulido se pueden rugosa y fina (final).
obtener fácilmente en las casas de suministro de laboratorio. 11.3.1 El pulido grueso es a menudo suficiente para evaluaciones
de rutina como dureza por microindentación y tamaño del grano.
 E3 − 11
11.7 Una secuencia de preparación manual tradicional
TABLA 4 Guía de comparación de grados europeos / estadounidenses
consiste en una serie de etapas de esmerilado y pulido y
FEPA ANSI/CAMI puede ser similar a las enumeradas en la Tabla 5.
Número de grano tamaño (µm) Número de grano Tamaño (µm)
P120 125.0 120 116.0 Métodos automatizados
P150 100.0 180 78.0
P220 68.0 220 66.0 11.8 Están disponibles muchos estilos de
P240 58.5 ... ... maquinaria automatizada de preparación de muestras. La
P280 52.2 240 51.8
P320 46.2 ... ...
mayoría de las unidades pueden realizar pasos de esmerilado y
P360 40.5 280 42.3 pulido. Muchos utilizan soportes capaces de acomodar
P400 35.0 320 34.3 múltiples especímenes. Las ventajas principales de los
P500 30.2 ... ... procedimientos de esmerilado y pulido automatizados son la
P600 25.8 360 27.3
P800 21.8 400 22.1
calidad consistente de la preparación de la muestra y la
P1000 18.3 500 18.2 disminución sustancial del tiempo. Por lo tanto,
P1200 15.3 600 14.5 técnicas automatizadas se recomiendan sobre técnicas
P1500 12.6 800 11.5 manuales.
P2000 10.3 1000 9.5
P2500 8.4 1500 8.0 11.9 La mayoría de los dispositivos para el esmerilado y el
P4000A 5.0 ... ... pulido automáticos mueven la muestra alrededor de una rueda
A
No se encuentra en el sistema de clasificación FEPA. giratoria cubierta de abrasivo de manera que la muestra siga una
trayectoria epicicloide. En algunos dispositivos, la muestra gira
ANSI—Instituto Americano de Estándares Nacionales también en su propio eje. El patrón de rayado resultante
CAMI—Instituto de Fabricantes de Aceros Revestidos
FEPA—Federación Europea de Productores de Abrasivos
ahora se compone de arcos orientados al azar. Decidir
cuándo se han quitado los rasguños anteriores es más difícil que con
el esmerilado direccional (manual). La superficie de la muestra
debe mostrar rayas uniformes antes de proceder al
siguiente paso. La limpieza entre etapas es necesaria para
11.3.2 Cuando se requiere un pulido fino, puede realizarse con evitar la acumulación de abrasivos y la contaminación de
diamante o una suspensión de óxido o ambas. La elección del tipo y las superficies de preparación subsiguientes.
tamaño de abrasivo final de pulido está dictada por la dureza de la
muestra. Por ejemplo, un pulimento final con diamante de 1 μm es a 11.10 La Tabla 5 ilustra un método de preparación automatizado
menudo suficiente para muchos grados de acero, sin embargo, los tradicional. Este método utiliza papeles de SiC convencionales para
aceros más blandos y los materiales no ferrosos requieren a menudo el esmerilado y es adecuado para todos, excepto para los materiales
una etapa de pulido adicional con una suspensión de óxido o muy duros. Las Tablas 6 y 7 son métodos de preparación que
suspensión de SiO2 or Al2O3. Final polishing cloths are generally utilizan discos abrasivos rígidos o paños para el esmerilado fino.
softer and higher in nap than rough polishing cloths. Por lo tanto, el Se ha demostrado que el método de la Tabla 6 es eficaz para la
tiempo de pulido y la fuerza deben mantenerse al mínimo para evitar preparación de materiales más duros que HRC45. El método de la
artefactos tales como redondeo de bordes y alivio. Tabla 7 puede usarse para la preparación de materiales más blandos
11.3.3 La limpieza cuidadosa del espécimen entre las que HRC45. Estos procedimientos
etapas es obligatoria para evitar la contaminación por un pueden producir excelentes resultados fuera de los rangos de
abrasivo más grueso. La limpieza ultrasónica puede ser efectiva. dureza recomendados.
11.3.4 Las operaciones de pulido pueden realizarse por métodos 12. Procedimientos Especiales
manuales o automatizados (preferidos). 12.1 Ocasionalmente, el metalógrafo se enfrenta a la
preparación de especímenes desconocidos o con situaciones
Métodos manuales (portàtiles)
especiales. Evidentemente, la anticipación de todas las
11.4 Cuando se esmerila manualmente, la muestra debe moverse situaciones posibles es imposible, pero puede ofrecerse alguna
hacia adelante y hacia atrás a través del papel para permitir un orientación.
desgaste uniforme. Entre las etapas de esmerilado, la muestra debe 12.1.1 Cuando se usa correctamente, el pulido electrolítico
girar 45-90 °.Al final del esmerilado en cada papel, la superficie del puede producir superficies casi libres de deformación, pero
espécimen y su soporte, si los hay, deben estar en contacto con un funciona mejor en aleaciones de solución sólida. Una vez
juego de rasguños de esmerilado unidireccionales. ajustados los parámetros de funcionamiento, los especímenes se
11.5 Los métodos de pulido manual consisten en sujetar la pueden preparar rápidamente. Ver Guía E1558.
muestra a mano contra una rueda giratoria con carga abrasiva y 12.1.2 El pulido vibratorio produce excelentes resultados en
mover la muestra en una trayectoria circular alrededor de la rueda muchos materiales. Aunque lento, se pueden
contra el sentido de giro de la rueda. El espécimen debe preparar simultáneamente una serie de especímenes. Es
mantenerse firmemente en contacto con la rueda. especialmente ventajoso para materiales blandos.
11.6 La cantidad de fuerza aplicada junto con la velocidad de 12.2 Especímenes Porosos—Los especímenes con poros continuos
movimiento de la muestra durante el esmerilado y pulido es una o abiertos pueden ser impregnados al vacío con epoxi (Ver 9.5).
cuestión de preferencia y experiencia personal. En la Los especímenes con poros cerrados se montan por un
preparación de materiales difíciles tales como revestimientos o método adecuado, se trituran a través de la fase de
composites pulverizados térmicamente, los parámetros operativos esmerilado fino, se limpian y se secan completamente. La
deben ser estrictamente controlados. superficie se limpia con un compuesto de montaje epoxi,
usualmente el mismo material usado para montar el
espécimen, para sellar los poros. Después del endurecimiento, se
repite la última etapa de esmerilado fino para eliminar el exceso de
material, y la preparación de la muestra se continúa como de
6 costumbre. La elección del
 E3 − 11
TABLA 5 Método de preparación 1 (uso general)
Superficie Lubricante Tipo/ Tamaño del Tiempo seg. FuerzaA Platen Rotación
Abrasivo ANSI (FEPA) N(lbf) RPMB
Esmerilado plano
Papel / piedra agua 120–320 (P120–400) 15–45 20–30 (5–8) 200–300C COD
grit SiC/Al2O3
Esmerialdo fino
papel agua 240 (P220) grit SiC 15–45 20–30 (5–8) 200–300 CO
papel agua 320 (P500) grit SiC 15–45 20–30 (5–8) 200–300 CO
papel agua 600 (P1200) grit SiC 15–45 20–30 (5–8) 200–300 CO
Pulido áspero bajo/
paño no usado lubricante compatible 6µm diamante 120–300 20–30 (5–8) 100–150 CO
Pulido final med./
paño usado lubricante compatible diamante 1µm 60–120 10–20 (3–5) 100–150 CO
Ante-sintéticoE agua 0.04µm sílice coloidal 30–60 10–20 (3–5) 100–150 CONTRAF
o alúmina de 0.05µm
A
Fuerza por montaje de 30 mm (11⁄4 in.) de diámetro.
B
Los cabezales alternativos suelen girar entre 25 y 150 rpm.
C
Las amoladoras de piedra de alta velocidad generalmente giran a más de 1000 rpm.
D
La rotación complementaria, la superficie y el espécimen giran en la misma dirección.
E
Paso opcional.
F
Contra rotación, La superficie y la muestra giran en direcciones opuestas.

TABLA 6 Método de preparación 2 para materiales más duros $ HRC 45 (450 HV)
Superficie Lubricante Tipo/tamaño abrasivo Tiempo seg. FuerzaA Platina Rotación
ANSI (FEPA) N(lbf) RPMB
Esmerilado plano
Papel / piedra agua 120–320 (P120–400) 15–45 20–30 (5–8) 200–300C COD
grit SiC/Al2O3
Esmerilado fino
disco rígido lubricante compatible 6–15µm diamante 180–300 20–30 (5–8) 100–150 CO
Pulido áspero bajo
paño no usado lubricante compatible 3–6µm diamante 120–300 20–30 (5–8) 100–150 CO
Pulido final med./ lubricante compatible
paño usado 1µm diamond 60–120 10–20 (3–5) 100–150 CO
Ante-sintéticoE agua 0.04µm sílice coloidal 30–60 10–20 (3–5) 100–150 CONTRAF
o alúmina de 0.05µm
A
Fuerza por montaje de 30 mm (11⁄4 in.) de diámetro.
B
Los cabezales alternativos suelen girar entre 25 y 150 rpm.
C
Las amoladoras de piedra de alta velocidad generalmente giran a más de 1000 rpm.
D
La rotación complementaria, la superficie y el espécimen giran en la misma dirección.
E
Paso opcional.
F
Contra rotación, La superficie y la muestra giran en direcciones opuestas.

TABLA 7 Método de preparación 3 para materiales más suaves # HRC 45 (450 HV)
Superficie Lubricante Tipo/tamaño abrasivo Tiempo seg. FuerzaA Platina Rotación
ANSI (FEPA) N(lbf) RPMB
Esmerilado plano
Papel / piedra agua 120–320 (P120–400) 15–45 20–30 (5–8) 200–300C COD
grit SiC/Al2O3
Esmerilado fino
Paño de nylon pesado lubricante compatible diamante 6–15µm 180–300 20–30 (5–8) 100–150 CO
Pulido áspero bajo/
paño no usado lubricante compatible diamante 3–6µm 120–300 20–30 (5–8) 100–150 CO
Pulido final med./ lubricante compatible
paño usado diamante 1µm 60–120 10–20 (3–5) 100–150 CO
Ante-sintéticoE agua 0.04µm sílice coloidal 30–60 10–20 (3–5) 100–150 CONTRAF
o alúmina de 0.05µm
A
Fuerza por montaje de 30 mm (11⁄4 in.) de diámetro.
B
Los cabezales alternativos suelen girar entre 25 y 150 rpm.
C
Las amoladoras de piedra de alta velocidad generalmente giran a más de 1000 rpm.
D
La rotación complementaria, la superficie y el espécimen giran en la misma dirección.
E
Paso opcional F Contra rotación, la superficie y la muestra giran en direcciones
opuestas.

epoxi para la impregnación depende de la naturaleza de la 12.3 Materiales compuestos—Los materiales compuestos,
muestra. Debe ser inerte hacia el espécimen particularmente las fibras duras en una matriz blanda

7
 E3 − 11
o alambres en un aislamiento blando, pueden ser al eje cilíndrico del soporte. Esto se hace fácilmente con la mayoría
particularmente difíciles de preparar. El mejor método es sellar de las máquinas esmeriladoras automáticas.
primero o impregnar poros u orificios. Luego esmerilar 12.4.1.2 El problema de los revestimientos blandos puede
cuidadosamente, usando abundante lubricación. La superficie resolverse mediante el uso de una copia de seguridad adecuada.
de trituración debe mantenerse fija y firme. En las etapas de Un pedazo de acero de muelle es útil para mantener la copia de
pulido, el sustrato no debe estar inactivo y debe ser seguridad en su lugar, o la copia de seguridad puede ser
cementada a la muestra. El cemento puede actuar como
bastante duro. Se recomienda usar abrasivo de diamante.
aislante para minimizar los efectos galvánicos.
Ambos minimizarán el redondeo de los componentes Precaución: algunos cementos se disuelven en compuestos
duros. A veces, un compromiso tendrá que ser hecho entre de montaje epoxi. Una copia de seguridad particularmente
la aceptación de algunos artefactos tales como arañazos o adecuada es otra pieza del mismo material, con el revestimiento
bordes redondeados. intercalado entre sí. Otra solución es añadir otro
revestimiento, por ejemplo, electrogalvanoplastia. Sin embargo,
12.4 Materiales revestidos: esto puede introducir efectos galvánicos indeseables
12.4.1 Los metales revestidos, tales como acero galvanizado, durante el ataque químico. Los problemas galvánicos
metal galvanizado, artículos de esmalte, y así sucesivamente, pueden surgir también de la interacción del
pueden considerarse una variación de materiales compuestos. revestimiento y su sustrato. El procedimiento de montaje
Presentan problemas propios, tales como flacidez, astillado utilizado debe dar como resultado una excelente
adherencia a la superficie recubierta para minimizar
y redondeo. Por ejemplo, algunos revestimientos son tan
el redondeo de los bordes. Si persiste el redondeo de
finos que no pueden ser resueltos en secciones simples bordes, puede que tenga que disminuir el tiempo de pulido y
(hojalata). Otros problemas son la presencia de un la fuerza aplicada.
revestimiento blando sobre un sustrato más duro (acero 12.4.1.3 Los recubrimientos duros en sustratos más blandos se
galvanizado) o un revestimiento duro quebradizo sobre un pueden montar con una pieza de respaldo o un compuesto de
sustrato blando (esmalte de porcelana sobre aluminio). montaje duro. Los abrasivos de diamante en un paño desnudo
12.4.1.1 El problema de los recubrimientos delgados se puede minimizarán el relieve de la superficie durante el pulido.
manejar usando un montaje cónico. En este método, el espécimen 12.5 Los especímenes frágiles deben montarse en una de las
está montado de manera que el plano de pulido está en un pequeño formulaciones de montaje que se pueden moldear. La
ángulo con respecto al plano de la superficie. Por ejemplo, un tapón impregnación al vacío asegurará el llenado de agujeros y cavidades
cónico se inserta en la prensa de montaje con el cono hacia arriba. (ver 9.5). Las paredes delgadas se pueden reforzar mediante
Se prepara una montura cónica en blanco. La cinta adhesiva se chapado de níquel no electrolítico, que aliviará el problema de
enrolla alrededor de la circunferencia de la montura para hacer un redondeo.
pozo en el extremo cónico. Se mezcla una pequeña cantidad de 12.6 Del mismo modo, los especímenes que se deshacen fácilmente
compuesto de montaje epoxi. El espécimen, cortado en el interior del pueden unirse entre sí mediante impregnación con plástico o
pozo, se humedece con el epoxi y se coloca sobre la cara del soporte por niquelado electrolítico, o ambos. Se pueden encontrar
cónico, con el lado recubierto hacia arriba. Usando una sonda, la más información acerca de este tema en los textos sobre la
muestra es presionada hacia abajo firmemente sobre la cara preparación de especímenes mineralógicos.
cónica. Se añade el resto del compuesto epoxi y se deja 13. Palabras claves
endurecer. El espécimen montado es molido y pulido sobre la cara
epoxi de la manera convencional con el cuidado de que el plano de 13.1 aleaciones; esmerilado; metalografía; metales; montaje;
pulido; seccionamiento; preparación de la muestra (metalográfica)
pulido es perpendicular
APÉNDICES
(Información no obligatoria)
X1.ESPECIFICACIONES DE LIMPIEZA
X1.1 Los metalógrafos necesitan limpiar con frecuencia los
especímenes. En algunos casos, los residuos adherentes, la objeto afilado para raspar o retirar suficiente material para el
oxidación o el producto de corrosión deben ser recogidos para análisis, análisis. Esto causará algún daño a la superficie, pero se localizará.
por ejemplo, por difracción de rayos X. En otros casos, la X1.2.2 Como alternativa, utilice cinta de replicación de acetato
materia adherente no tiene ningún interés, simplemente de celulosa para eliminar los desechos superficiales mediante el
necesita ser eliminada. Si la superficie subyacente no tiene ningún enfoque de la réplica de extracción. Se han desarrollado una serie de
interés, la superficie puede ser granallada, cepillada o esmerilada.
enfoques que se describen en STP 5474 Así como en muchos
Sin embargo, si la superficie subyacente es importante, por libros de texto sobre microscopía electrónica. Generalmente, se
ejemplo, una superficie de fractura, entonces la operación de emplea una cinta gruesa (0,127 mm o 0,005 pulgadas). Una
limpieza debe hacer el menor daño posible. Estos diferentes superficie se humedece con acetona y luego se presiona
objetivos de la operación de limpieza deben tenerse en contra la superficie recubierta de desechos. Después de que
cuenta antes de formular el programa de limpieza. se seque, retire la cinta adhesiva de la misma manera que
quitaría la cinta . Los residuos se adhieren a la cinta.
X1.2 Cuando se va a analizar el material adherente, se
puede aplicar una variedad de procedimientos dependiendo de si la X1.3 Cuando la superficie debe ser examinada, pero no serán
superficie subyacente puede o no puede dañarse. analizados los restos adheridos a ellos, varios enfoques pueden ser
X1.2.1 En el caso de desechos o productos de corrosión en la utilizados.
4
“Manual Electron Metallography Techniques,” 1973. Available from ASTM
superficie de una pieza, se puede usar un estilete, bisturí u otro8 Headquarters. Request STP 547.

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 E3 − 11
TABLA X1.1 Soluciones de limpieza para uso cuando los métodos estándar son inadecuados
6N HCl plus 2 g/L Sumerja la muestra en solución durante 1 a 15 min. Bueno para aceros. La acción de limpieza se puede
HexametilenotetraminaA mejorar con un cepillo ligero o por períodos breves (5 s) en un limpiador ultrasónico.

3 mL HCl Utilizar una solución fresca a temperatura ambiente. Utilizar en un limpiador ultrasónico durante unos 30 s.
4 mL 2-Butyne-1, 4 diol inhibitor
50 mL aguaB

49 mL agua Lave la muestra en alcohol durante 2 minutos en un limpiador ultrasónico antes y después de un período de limpieza
49 mL HCl ultrasónica de 2 minutos con el baño de ácido inhibido.
2 mL Rodine-50 inhibitorC

6 g cianuro de sodio Solución de eliminación de óxido electrolítico. Usar bajo una cubierta con cuidado. Utilice una densidad de corriente
6 g Sulfito de sodio de100-mA/cm2 durante un máximo de 15 minutos.
100 mL agua destiladaDEF

10 g Citrato de amonio Utilice la solución calentada a 30°C (86°F).

100 mL agua destiladaG

70 mL ácido ortofosfórico Recomendado para eliminar óxidos de las fracturas de aleación de aluminio (algunas fuentes afirman que
32 g Ácido cromico sólo deben usarse disolventes orgánicos).
130 mL aguaH

8 oz endox 214 polvo Utilizar electrolíticamente a una densidad de corriente de 250-mA/cm2 durante 1 minuto con un cátodo Pt para eliminar
1000 mL Agua fría (agregue una los productos de oxidación. Lavar en un limpiador ultrasónico con la solución durante 1 min. Repita este ciclo varias
pequeña cantidad de Photo-Flo)I,J veces si es necesario. Usar debajo de una campana.
A
deLeiris, H., et al, “Techniques for Removing Rust from Fractures of Steel Parts that are to be Examined by Electron Microfractography,” Mem. Sci. Rev. Met., Vol 63,
No. 5, May 1966, pp. 463–472.
B
Dahlberg, E. P., “Techniques for Cleaning Service Failures in Preparation for Scanning Electron Microscope and Microprobe Analysis,” Scanning Electron Microscopy,
1974, Part IV, pp. 911–918.
C
Brooks, C. E., and Lundin, C. D., “Rust Removal from Steel Fractures—Effect on Fractographic Evaluation,” Microstructural Science, Vol 3A, Elsevier, NY, 1975, pp.
21–33.
D
deLeiris, H., et al, “Techniques for Removing Rust from Fractures of Steel Parts That Are to be Estimated by Electron Microfractography,” Mem. Sci. Rev. Met., Vol 63,
No. 5, May 1966, pp. 463–472.
E
Russ, J. C., and Miller, G. A.,“ Effect of Oxidization on the Electron Fractographic Interpretation of Fractures in Steel,” JISI, December 1969, pp. 1635–1638.
F
Pickwick, K. M., and Smith, E., “The Effect of Surface Contamination in SEM Fractographic Investigations,” Micron, Vol 3, No. 2, 1972, pp. 224–237.
G
Interrante, C. G., and Hicho, G. E., “Removal of Iron-Sulfide Deposits from Fracture Surfaces,” ASTM STP 610, 1976, pp. 349–365.
H
Beachem, C. D., The Interpretation of Electron Microscope Fractographs, NRL Report 6360, U.S. Government Printing Office, Jan. 21, 1966.
I
Yuzawich, P. M., and Hughes, C. W., “An Improved Technique for Removal of Oxide Scale from Fractured Surfaces of Ferrous Materials,” Prakt. Met., Vol 15, April 1978,
pp. 184–195.
J
Goubau, B., and Werner, H., “Microfractographic Investigation of Fracture Surfaces Coated With Magnetite,” Prakt. Met., Vol 17, No. 5, May 1980, pp. 209–219.

Siempre intente primero los métodos más simples y seguros. Por
ejemplo, utilice una ráfaga de aire comprimido para eliminar
cualquier material adherido suavemente. Un cepillo de pelo suave de
camello o un cepillo de dientes suave también puede ser útil para
eliminar la materia adherida suelta.
X1.3.1 Si las técnicas de X1.3 no son suficientes, intente
soluciones acuosas, disolventes orgánicos o alcohol con un limpiador
ultrasónico. Se han encontrado soluciones acuosas (8 g de Alconox
por litro de agua caliente) que contienen Alconox5, aun detergente (1,
2) para ser eficaces. Siga el baño de Alconox con enjuague bajo
agua corriente, luego seque. Los disolventes orgánicos, tales como
acetona, etil metil cetona, tolueno, xileno o alcohol (el etanol es
preferible al metanol debido a posibles problemas de salud con este
último) son también muy eficaces. Antes de elegir una de estas
soluciones, asegúrese de que no afectará negativamente al
material que se está limpiando. Evite el uso de disolventes
orgánicos clorados (como el tricloroetileno o el tetracloruro de
carbono) debido a su naturaleza cancerígena. La replicación repetida,
como se describe en X1.2.2, es un método eficaz para limpiar
fracturas (3, 4).
5 La única fuente de suministro de Alconox conocida por el comité en este
momento es Alconox, Inc., Nueva York, NY 10003. Si tiene conocimiento de
proveedores alternativos, por favor proporcione esta información a la Sede
Internacional de ASTM. Sus comentarios serán objeto de una cuidadosa
consideración en una reunión del comité técnico responsable, 1 a la cual usted puede
asistir.
X1.3.2 Cuando los procedimientos en X1.3 y X1.3.1
no tienen éxito, se requieren métodos más drásticos. Se ha
encontrado que las soluciones de limpieza electrolítica
(Table X1.1) son bastante útiles. Un material inerte (acero
inoxidable, grafito o platino, por ejemplo) se utiliza como
ánodo, mientras que la muestra es el cátodo en la celda
electrolítica. Algunas de estas soluciones pueden generar
humos peligrosos, por lo tanto deben ser utilizados bajo una
cubierta con cuidado. Endox 2146 se ha encontrado (1) para ser
útil para limpiar fracturas de acero fuertemente oxidadas.
X1.3.3 También se han empleado soluciones de limpieza
catódicas o baños inhibidos por ácido para limpiar fracturas
(3, 5). Sin embargo, a medida que aumenta el grado de corrosión o
oxidación, las características de la fractura se destruyen en mayor
medida y limpieza, mientras este puede eliminar los depósitos de la
superficie, no puede restaurar las características de la fractura
dañada.
X1.3.4 Se han desarrollado varias soluciones de remoción de
óxido patentadas. Éstos se premezclan y se utilizan
directamente fuera del envase. Dos de estos productos se
describen en las Referencias 6 y 7.
6 La única fuente de suministro de Endox 214 conocida por el comité en este
momento es Enthone, Inc., West Haven, CT 06516 .. Si tiene conocimiento de
proveedores alternativos, por favor proporcione esta información a la Sede
Internacional de ASTM. Sus comentarios serán objeto de una cuidadosa
consideración en una reunión del comité técnico responsable, 1 a la cual usted puede
asistir.
 E3 − 11
X1.3.5 La limpieza también puede realizarse mediante el
bombardeo con iones de argón (6) o mediante el uso de un
método de descarga lumínica (7, 8). Estos métodos requieren
equipo especializado.
X2. PRESERVANDO MUESTRAS PREPARADAS
X2.1 Después de que los especímenes han sido pulidos y
posiblemente atacados químicamente, por lo general hay una
necesidad de preservar esa superficie para que otros los
examinen, ya sea para confirmar una observación, para ver
problemas reportados o en litigios, para que otros expertos
vean los mismos detalles. Si el detalle a examinar puede
estar en el origen de una falla, o ser pequeño, puede
perderse si el espécimen es re-preparado. Esto no es
un problema usualmente cuando se examinan las
condiciones microestructurales generales.
X2.2 Para la conservación a corto plazo, el espécimen
preparado puede ser colocado en un desecador al vacío. Los
especímenes que tienen resistencia inherente a la corrosión se
pueden observar sin dificultad después de un tiempo en un
desecador, dependiendo de la frecuencia con la que se abra y la
humedad del ambiente. Almacenamiento en un desecador
durante mucho tiempo puede no ser práctico si un gran número
de especímenes deben ser almacenados.
X3. CONVERSIONES DE CARGA APLICADAS
X3.1 Las máquinas de preparación automatizadas suelen
mostrar fuerza en libras-fuerza (lbf) o los newtons (N). La
capacidad de convertir de una unidad a otra puede ser necesaria
al intentar interpretar un procedimiento documentado.
X3.1.1 Para convertir de libra-fuerza a newton multiplicar el
valor de la fuerza libra por 4,5.
X3.1.2 Para convertir de newton a libra-fuerza se multiplica
el valor newton por 0,225.
X3.2 Cuando varios ejemplares de igual área de contacto se
mantienen en un soporte, la fuerza aplicada debe dividirse por
el número de muestras en el soporte para determinar la carga
por espécimen.
X4. MEJORA DEL PROCEDIMIENTO
X4.1 Para mejorar la preparación de un material en particular,
intente uno de los métodos de preparación descritos en la Tabla 5,
Tabla 6, o Tabla 7. A continuación se presentan directrices
generales que pueden ayudar a mejorar los resultados.
X4.2 Si se está preparando un material por primera vez, la
superficie debe ser examinada microscópicamente después de cada
paso
X4.3 Antes de pasar al siguiente paso, asegúrese de que todas las
deformaciones y artefactos del paso anterior, tales como rasguños,
extracciones o granos incrustados, se eliminen por completo. Es
difícil identificar cuándo se introdujo un artefacto si el espécimen no
se examina antes de la etapa final.
10
X2.3 Para la preservación a largo plazo, hay varias
opciones. En primer lugar, se puede recubrir la superficie con
una laca clara y luego colocar la muestra dentro de un
recipiente cerrado polimérico o envolverlo cuidadosamente con
el tejido y colocarlo en una caja protectora o cajón. La
microestructura se puede ver a través de la laca, o la laca se
puede quitar con el solvente apropiado. Otra solución consiste
en colocar un cierre protector polimérico de "tapón de
protección" firmemente sobre la superficie pulida o grabada, o
ambos, y luego almacenar la muestra en una caja o cajón
marcado apropiadamente. Una solución a largo plazo algo
menos satisfactoria es pegar un pedazo grande de algodón
sobre la cara pulida y / o atacada químicamente y
luego colocar ese espécimen en una caja o cajón apropiado.
X3.2.1 Algunas máquinas automatizadas aplican fuerza
individualmente a cada espécimen. En este caso es necesario
dividir la fuerza por el área de contacto para determinar la
carga por espécimen.
X3.3 Se debe tener cuidado al usar máquinas automatizadas
que muestren presión en libra-fuerza por pulgada cuadrada
(psi). Típicamente, la máquina está mostrando la presión de
aire dentro del cilindro de carga y no la presión real aplicada al
soporte del espécimen o a la muestra individual.
X3.4 Cuando se convierte de una fuerza a una presión, se
debe determinar el área superficial de la muestra. El valor de la
fuerza se divide entonces por el área de contacto para
determinar la presión requerida.
Usted debe saber cuándo el artefacto fue introducido para
mejorar el método.
X4.4 Mantenga los tiempos de preparación tan cortos como
sea posible. La preparación excesiva desecha los consumibles
y puede introducir artefactos como el relieve y el redondeo de
bordes.
X4.5 Los nuevos consumibles tales como paños de pulido o
productos de esmerilado de diamante pueden necesitar ser
"aclimatados" durante un período corto antes de su uso.
X4.6 En la siguiente sección se enumeran artefactos
comunes de preparación y medidas de prevención.
 E3 − 11
X4.7 Rasguños—Los rasguños son ranuras en la superficie de la
muestra producida por los puntos de partículas abrasivas.
X4.7.1 Asegúrese de que, después del esmerilado plano, la
superficie de todos los especímenes en el soporte exhiba
el mismo patrón uniforme de rayado sobre toda la muestra.
Repita el paso de esmerilado plano si es necesario.
X4.7.2 Limpie cuidadosamente los especímenes y el soporte
después de cada paso para evitar la contaminación.
X4.7.3Si todavía quedan arañazos del paso anterior después de
terminar el paso actual, aumente el tiempo de preparación entre
25 y 50%. Si esto no funciona, entonces debería considerar
la posibilidad de alterar el método insertando un paso
intermedio.
X4.8 Deformación—La deformación puede clasificarse por dos
tipos, elástico y plástico. La deformación elástica
desaparece cuando se retira la carga aplicada. La
deformación plástica, a menudo llamada trabajo en frío,
puede ser inducida durante el seccionamiento, el montaje, el
esmerilado, el lapeado o el pulido. La deformación plástica
residual puede ser vista después del grabado. Sólo la
deformación introducida durante la preparación metalográfica
puede eliminarse con la modificación del procedimiento.
No se consideran deformaciones de operaciones de
fabricación tales como doblado, drawing y estirado porque no
pueden eliminarse alterando el método de preparación.
X4.8.1 Si la deformación es visible en un campo
luminoso cuando no está atacada químicamente, ver por
favor X4.7.3 Rasguños, para consejos sobre cómo mejorar la
preparación..
X4.8.2 Si después del ataque químico, la
deformación se restringe a un solo o unos cuantos granos,
entonces es mínima y puede ser eliminada repitiendo el paso
anterior.
X4.8.3 Si después de ataque químico, la deformación
está bien definida cubriendo varios granos o incluso
todo el espécimen, entonces puede haber sido introducido
recientemente. Compruebe y limpie el paño de pulir para
detectar posibles contaminaciones. Reemplace el paño si
los resultados no mejoran (ver X4.14). Repita el paso anterior.
X4.8.4 Si después del ataque químico, la deformación se presenta
en forma de líneas largas y romas que cubren varios
granos (con posibles interrupciones), puede haber sido
introducida desde una etapa anterior. Repetir el procedimiento a
partir de la fase de pulido fino.
X4.9 Tinturado—El tinturado o manchado es el flujo de material
en la superficie del espécimen. Es el resultado de que el material es
"empujado" a través de la superficie en vez de ser cortado.
X4.9.1 Compruebe la cantidad de
lubricante. Las manchas ocurren con mayor frecuencia
cuando los niveles de lubricación son demasiado bajos.
Aumente o cambie el lubricante para eliminar manchas.
X4.9.2 Compruebe la carga aplicada. Cargas excesivas pueden
resultar en manchas. Reduzca la carga para eliminar manchas.
X4.9.3 Compruebe el tamaño del abrasivo. Los granos abrasivos
que son demasiado pequeños pueden no ser efectivos en la remoción
del material. Aumentar el tamaño del grano abrasivo.
X4.10 Redondeo de bordes—El redondeo
del borde resulta cuando el borde de la muestra se desgasta a
una velocidad mayor que el cuerpo de la muestra
X4.10.1 Montar la muestra. Los especímenes no montados siempre
presentan un mayor redondeo de bordes que los especímenes
montados.
X4.10.2 Utilice el compuesto de montaje correcto. Debe haber
un encogimiento mínimo del compuesto de montaje lejos de la
muestra. Trate de igualar la resistencia a la abrasión del
compuesto de montaje con la de la muestra. Ver la sección 9.
X4.10.3 Si primero se produce el redondeo del borde
durante el esmerilado, considere cambiar el sustrato de
esmerilado a una forma menos resiliente. También considere
cambiar el tipo abrasivo. El abrasivo de diamante es a menudo más
eficaz que el SiC en el corte de materiales duros.
X4.10.4 Reducir los tiempos de pulido tanto como sea posible. Los
procedimientos de pulido largos a menudo dan como resultado un
redondeo excesivo de los bordes.
X4.10.5 Reduzca la carga aplicada. Normalmente cargas más
bajas resultan en menos redondeo de borde.
X4.10.6 Cambie el lubricante de pulido. Aceites o lubricantes de
tipo agua / aceite pueden ayudar a conservar los bordes.
X4.10.7 Cambie el paño de pulido. Los paños menos resilien
tes producen mejores bordes.
X4.10.8 Si los pasos precedentes son ineficaces entonces
considerar el chapado de la muestra. Ver la sección 10.
X4.11 Alivio—El alivio resulta cuando el material de diferentes
fases se elimina a diferentes velocidades debido a la dureza o tasa de
desgaste variable de las fases individuales
X4.11.1 El alivio normalmente ocurre primero durante el pulido.
Sin embargo, si hay diferencias extremas en la dureza entre las
fases puede ocurrir durante el esmerilado. Si este es el caso,
debe considerarse un método de esmerilado alternativo. Ver Tablas 5
y 6.
X4.11.2 El tiempo de pulido debe mantenerse al mínimo.
X4.11.3 Los paños de pulido que tienen menos resiliencia
producen menos alivio (Ver redondeo de bordes en X4.10).
X4.11.4 El abrasivo de pulido debe ser al menos 2,5 veces más
duro (en la escala de Vickers) que la fase más dura que se está
puliendo.
X4.12 Extracciones—Las extracciones son las cavidades que
quedan en la superficie después de que los granos o las partículas se
arrancan durante la preparación.
X4.12.1 Evite cargas elevadas durante el esmerilado y pulido.
X4.12.2 No utilice abrasivos gruesos para los pasos de esmerilado
plano o fino.
X4.12.3 No haga saltos de gran tamaño de abrasivo entre los
pasos de preparación. Si es necesario, inserte un paso intermedio.
X4.12.4 Los paños de pulido usados producen menos
extracciones que paños sin usar.
X4.12.5 Cada paso tiene que eliminar el daño del paso anterior, y
tiene que introducir el menor daño posible.
X4.12.6 Compruebe el espécimen después de cada paso para
encontrarlo cuando se produzca la extracción.
 E3 − 11
X4.13 Brechas—Las brechas son los huecos entre el
compuesto de montaje y la muestra. Las brechas pueden
resultar en una variedad de artefactos de preparación tales
como redondeo de bordes, contaminación y manchas.
X4.13.1 Limpie y seque completamente el espécimen antes
de montarlo.
X4.13.2Seleccione un compuesto de montaje con baja
contracción (consulte la sección 9).
X4.13.3 Para el montaje en caliente por compresión, enfriar
la muestra bajo presión.
X4.13.4 Para compuestos de montaje moldeables, evite
altas temperaturas de curado. Puede ser necesario enfriar la
muestra durante el curado.
X4.13.5 La altura del espécimen debe mantenerse lo más
baja posible para minimizar los huecos cuando se usa un
montaje de compresión en caliente.
X4.14 Contaminación—La contaminación es material
de una fuente distinta a la propia muestra que se deposita sobre
la superficie de la muestra durante el esmerialdo o pulido.
X4.14.1 Limpie bien el espécimen entre los pasos de
preparación (consulte 11.2.5, 11.3.3).
X4.14.2 Almacene los discos de esmerilado y pulido en un
ambiente limpio y sin polvo.
X4.14.3 Cambie el sustrato / abrasivo de esmerilado o
pulido si es necesario.
X4.15 Abrasivo embebido—El abrasivo embebido resulta
cuando un abrasivo suelto esmerilado, lapeado o pulido se
adhiere a la superficie del espécimen.
X4.15.1 El abrasivo embebido es más común con materiales no
ferrosos blandos.
X4.15.2 Cambiar a un sustrato de esmerilado más resistente.
X4.15.3 Use un bloque de parafina o vela para "recoger"
partículas de SiC sueltas en papeles finos de grano. Esto se
hace pasando ligeramente el bloque de parafina a través del
papel.
X4.15.4 Cambie a un sustrato de pulido más resiliente cuando
utilice abrasivos de diamante de menos de 3μm de diámetro.
X4.15.5 Cambie a un lubricante de pulido a base de aceite o
agua / aceite.
X4.16 Trayectorias de lapeado—Las trayectorias de lapeado
son indentaciones en la superficie del espécimen producidas por
partículas abrasivas que se mueven libremente (rodando) sobre
una superficie dura. Pueden producirse trayectorias de lapeado
durante el esmerilado y el pulido.
X4.16.1 Cambie a un sustrato de esmerilado o pulido más
resistente.
X4.16.2 Aumentar la carga aplicada en incrementos del 10%
hasta que desaparezcan las trayectorias de lapeado.
X4.16.3 Emplear una dinámica óptima.

REFERENCIAS

(1) Yuzawich, P. M., and Hughes, C. W.,“ An Improved Technique for
Removal of Oxide Scale from Fractured Surfaces of Ferrous
Materials,” Practical Metallography, Vol 15, April 1978, pp.
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(2) Zipp, R. D., “Preservation and Cleaning of Fracture for
Fractography,” Scanning Electron Microscopy, Part I, 1979, pp.
355–362.
(3) Russ, J. C., and Miller, G. A., “Effect of Oxidation on the Electron
Fractographic Interpretation of Fractures in Steel,” Journal, Iron and
Steel Institute, Vol 207, December 1969, pp. 1635–1638.
(4) Pickwick, K. M., and Smith, E., “The Effect of Surface Contamination
in SEM Fractographic Investigations,” Micron, Vol 3, No. 2, 1972, pp.
224–237.
(5) Lane, G. S., and Ellis, J., “The Examination of Corroded Fracture
Surfaces in the Scanning Electron Microscope,” Corrosion Science,
Vol 11, September 1971, pp. 661–663.
(6) Macmillan, J. W., and Flewitt, P. E. J., “Assessment of Methods for
Cleaning Oxide from Fracture Surfaces for Examination in a Scanning
Electron Microscope,” Micron, Vol 6, No. 3/4, 1975, pp. 141–146.
(7) ASTM Task Group E24.02, “Clean Surfaces for Fractography,”
ASTM STP 600, ASTM, Philadelphia, PA, 1976, pp. 251–253.
(8) Hajicek, D. J., et al, “Development of a Cleaning Method for SEM
Fractographic Analysis of Impulsively Loaded Cylinders,” Micro-
structural Science, Vol 5, Elsevier, NY, 1977, pp. 413–421.

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