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México
Q.F.B.
Grupo: 1401
Aparato de Fisher-Jhons.
Consta de una placa de aluminio
calentada eléctricamente y unida
a un termómetro con una escala
que generalmente va de 0 a 300
ºC. La muestra se coloca en un
cubreobjetos en la depresión de
la placa de aluminio. La
temperatura se regula por medio
de un transformador variable, y la
fusión del compuesto se observa
con la ayuda de una lente de
aumento (lupa) iluminada. 2
La última parte del proceso de cristalización es el secado del producto, las
condiciones de secado del producto depende de la cantidad de producto, la
naturaleza de solvente a remover y la sensibilidad del producto al calor y a la
atmosfera.
Las muestras cristalinas de compuestos estables húmedos con disolventes no
tóxicos y volátiles a temperatura ambiente (como por ejemplo agua o etanol) se
pueden secar al aire colocando los cristales entre hojas de papel desecante hasta
que sólo queden trazas de disolvente (que se detecta por el olor o por el aspecto).
Finalmente se acaban de secar en una estufa eléctrica a la temperatura adecuada.
Es frecuente, sobretodo en el caso de sustancias orgánicas, el secado a
temperatura ambiente en desecadores de vacío y con la ayuda de agentes
desecantes.
Cuando se lleva a cabo el secado a vacío se usa un embudo especial, el embudo
Büchner. La mezcla sólido-líquido se vierte a través de un papel filtro en un embudo
Büchner. El sólido es atrapado por el papel filtro y el líquido es aspirado a través del
embudo que luego cae en el matraz producto de la trampa de vacío.
Un vacío en el matraz permite que la presión atmosférica en la mezcla sólido-líquido
succione el líquido a través del papel de filtro.
Reacción de síntesis de benzoína.
Hipótesis.
Si se realiza adecuadamente el procedimiento para la síntesis de benzoína por
medio de la técnica de cristalización se espera que al realizar la identificación del
producto por medio de la CCF éste sea el esperado y obtener el mayor rendimiento
experimental posible, es decir, obtener la mayor cantidad de benzoína posible en
gramos.
Objetivos.
Conocer y aplicar la técnica de cristalización como método de separación y
purificación de compuestos orgánicos.
Llevar a cabo la reacción de síntesis de benzoína.
Obtener cristales de benzoína.
Identificar por medio de CCF el producto obtenido de la cristalización.
Variables.
Variable independiente: reacción de síntesis de benzoína, cantidad de
producto obtenido.
Variable dependiente: esperar el tiempo suficiente para que las reacciones
se den de manera completa, control de los precipitados obtenidos para evitar
pérdidas, uniformidad en la preparación de una cromatoplaca.
Método.
1. Sintesís de benzoina a través de la condensación benzoinica.
En un matraz para reflujo (dos bocas), se agregó 4 ml de benzaldehído y 8 ml de
etanol, se preparó cianuro de potasio pesando 0.5 g y se disolvió en 3.5 ml de agua,
esta solución se agregó al matraz que contenía benzaldehído y etanol, el matraz se
equipó con un condensador de reflujo, al matraz se le aplico calor y agitación
contante durante 2 horas, en seguida se colocó el matraz en un baño de hielo-agua,
y se filtró a vacío, se dejó reposar por 2 semanas el filtrado, después se pesó la
cantidad de cristales de benzoina (impura) obtenidos.
→ KCN
EtOH-H20
Mecanismo de reacción:
Etapa 1. Adición del cianuro al carbonilo
Resultados.
Placas cromatográficas.
Primera placa:
𝑅𝑓 =
Segunda placa:
𝑅𝑓 =
Referencias.
1. Furniss SB, Hannaford AJ, Smith PWG, Tatchell AR. Textbook o practical
organic chemistry. 5th ed. Longman Scientific and Technical; 1989.
2. Determinación del punto de fusión de compuestos orgánicos 1. Internet.
Disponible en:
http://www.repositoriogeneral.unam.mx/app/webroot/digitalResourcesFiles/4
48/1340_2017-05-16_140505.782685/Capitulo_1_Corregido_100517.pdf
3. Operaciones básicas de laboratorio. Internet. citado 26 de mayo de 2018.
Cristalización; 3 páginas. Disponible en:
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/precip_cristal.html
4. Sanabria T. R. Manual de prácticas de química orgánica III de química
industrial. Internet. Facultad de Estudios Superiores Cuautitlán :
Departamento de ciencias químicas. citado 26 de mayo de 2018. Disponible
en:
http://asesorias.cuautitlan2.unam.mx/organica/calidadjs/Manuales/Pr%E1cti
cas%20de%20Qu%EDmica%20Org%E1nica%20III%20QI.pdf
5. Sanabria R.C. Síntesis de benzoína. Momentos de ciencia. 2016. citado 26
de mayo de 2018.
6. R.Q. Brewster, C.A. VanderWerf, W.E. McEwen, "Curso Práctico de Química
Orgánica", Alhambra, Madrid, 1982.