Professional Documents
Culture Documents
SAKARYA ÜNİVERSİTESİ
TERMOGRAVİMETRİK ANALİZ
SAKARYA ‘09
THERMOGRAVİMETRİ
Temel olarak thermogravimetri, 1mg ‘dan 100 miligrama’a kadar (nadiren100 grama kadar
da) numunelerin sıcaklık tatbiki altında birim hacimdeki kütlelerinin değişimini ölçmek
suretiyle kontrollü atmosfer altında thermal genleşme katsayısı gibi sıcaklığa bağlı özellikleri
ölçmek için kullanılan analiz tekniğidir.
TGA ölçümü kısaca şu mantığa dayanmaktadır. İki kolu bulunan hassas bir terazinin bir
koluna analiz edilecek numune konulur. Bu kol ve dolayısıyla numune, kontrollü atmosferde
sıcaklık değiştirilmek suretiyle terazide meydana gelen değişiklikler ‘balance
controller’yardımıyla bilgisayara aktarılır.
-izotermal ölçümler
-ve numune davranışına göre seçilmiş sıcaklıklarda işlemler gibi modern yaklaşımlar
anlamına gelmektedir.
SAMPLE
TEMP.
POW FURNACE
ER TEMP.
TEMPERATURE
PROGRAMMER
Şekil : Thermogravimetri cihazının şematik gösterimi
1) Donanımsal
Isıtma Hızı
Ağırlık
Partikül Boyutu
Numune İşlem Geçmişi, daha önce ne tür işlemlere maruz kaldığı önemlidir.
Paketleme
Termal iletkenlik
Reaksiyon ısısı
Ayrıca, cihaza göre deneysel prosedürün dikkatlice standardize edilerek tatbik edilmesi ileriye
yönelik geliştirilebilir sonuçların doğmasına neden olacaktır. Burada donanımsal faktörlerde
özellikle ısıtma hızı ve terazi kefesinin yapıldığı malzeme bizim için birincil derecede önem
arzetmektedir. Aşağıda ısıtma hızının etkisini gösteren bir grafik yer almaktadır.
Isıtma Hızının Etkisi
Sıcaklığın artışıyla malzemenin raf ömrü çok keskin bir iniş yaşamaktadır. Yüksek
sıcaklıklara çıkıldığında malzemenin raf ömrü çok ciddi bir şekilde inmektedir.
Karşılaşılan Bazı Hatalar
A) Kütle
Klasik kaldırma
Tübrülans ve konvensiyon
B) Sıcaklık
Biriktirme ü
Kurulama ü
Çözdürme ü
Sublimleşme ü
Buharlaşma ü
Kompozisyon
Katı-Gaz Reaksiyonları ü ü
Magnetik Geçişler ü ü