You are on page 1of 20

LAPORAN

PRAKTIKUM KIMIA TERPADU

MODUL 3
TEKNIK ANALISIS SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
SAMPEL CAMPURAN

Praktikan:
Shinta Ayu (240301161200)
Chintya Febianti (24030116140057)
Eka Pratista (24030116130083)
Kelompok : V (Lima)
Asisten : Desy Mutia

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK


DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS SAINS DAN MATEMATIKA
UNIVERSITAS DIPONEGORO
2019
DAFTAR ISI

DAFTAR ISI................................................................................................................................................. 2
MODUL 3 ..................................................................................................................................................... 3
TEKNIK ANALISIS SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS SAMPEL CAMPURAN .................................... 3
I. Tujuan Percobaan.............................................................................................................................. 3
I.1 Menentukan konsentrasi campuran secara simultan dengan menggunakan spektrofotometri pada
panjang gelombang masing-masing komponen. ................................................................................... 3
II. Metodologi Percobaan ...................................................................................................................... 3
II.1 Alat dan Bahan ............................................................................................................................... 3
II.2 Skema Kerja ................................................................................................................................... 4
a. Larutan KMnO4............................................................................................................................. 4
b. Larutan K2Cr2O7............................................................................................................................ 4
c. Campuran………………………………………………………………………………………………………………………………..5

III. DATA PENGAMATAN............................................................................................................... 6


III.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimal KMnO4 ...................................................................... 6
III. 2 Penentuan Panjang Gelombang Maksimal K2Cr2O7 .................................................................... 7
III. 3 Penentuan Panjang Gelombang Maksimal Campuran KMnO4 dan K2Cr2O7 .............................. 8
IV. Pembahasan................................................................................................................................... 9
IV.1 Pengukuran Panjang Gelombang Maksimum pada Larutan KMnO4 ......................................... 10
IV.2 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum K2Cr2O7................................................................. 12
IV.3 Pengkukuran Panjang Gelombang Maksimum Pada Larutan Campuran ................................... 13
V. Penutup ........................................................................................................................................... 15
V.1 Kesimpulan .................................................................................................................................. 15
V.2 Saran............................................................................................................................................. 15
LAMPIRAN................................................................................................................................................ 16
MODUL 3

TEKNIK ANALISIS SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS SAMPEL CAMPURAN

I. Tujuan Percobaan

I.1 Menentukan konsentrasi campuran secara simultan dengan menggunakan


spektrofotometri pada panjang gelombang masing-masing komponen.

II. Metodologi Percobaan

II.1 Alat dan Bahan

II.1.1 Alat
1. Labu ukur 100 ml
2. Pipet tetes
3. Pipet volume
4. Propipet (karet filler)
5. Gelas beker
6. Spektrofotometer UV-Vis
7. Botol vial

II.1.2 Bahan
1. Larutan KMnO4
2. Larutan K2Cr2O7
3. Aquadest
II.2 Skema Kerja

a. Larutan KMnO4

Larutan KMnO4 0,1 M

Botol vial

- Pengenceran menjadi 0,0002 M menggunakan


labu takar 50 mL
- Penggojogan sampai homogen
- Analisis panjang gelombang maksimum dengan
range 400-700 nm dengan interval 10
menggunakan spektrofotometer UV-Vis

Hasil

b. Larutan K2Cr2O7

Larutan K2Cr2O7 0,1 M

Botol vial

- Pengenceran menjadi 0,0006 M menggunakan


labu takar 50 mL
- Penggojogan sampai homogen
- Analisis panjang gelombang maksimum dengan
range 400-700 nm dengan interval 10
menggunakan spektrofotometer UV-Vis

Hasil
c. Campuran

2 mL KMnO4 0,0002 M dan 2 mL K2Cr2O7 0,0006 M

Kuvet

- Analisis panjang gelombang


maksimum dengan range 400-700
nm dengan interval 10
menggunakan spektrofotometer
UV-Vis

Hasil
III. DATA PENGAMATAN

III.1 Penentuan Panjang Gelombang Maksimal KMnO4

 (nm) Absorbansi (A) Abs Rata-rata


400 0.038 0.041 0.039 0.039
410 0.022 0.021 0.022 0.021
420 0.020 0.017 0.018 0.018
430 0.022 0.022 0.023 0.022
440 0.030 0.030 0.030 0.030
450 0.030 0.030 0.030 0.030
460 0.071 0.072 0.072 0.072
470 0.120 0.119 0.119 0.119
480 0.167 0.167 0.167 0.167
490 0.274 0.267 0.260 0.267
500 0.335 0.328 0.328 0.330
510 0.413 0.412 0.413 0.413
520 0.473 0.471 0.474 0.473
530 0.51 0.507 0.508 0.508
540 0.487 0.487 0.488 0.487
550 0.464 0.467 0.465 0.465
560 0.323 0.325 0.323 0.324
570 0.299 0.299 0.298 0.298
580 0.176 0.175 0.180 0.177
590 0.079 0.080 0.082 0.080
600 0.062 0.058 0.060 0.060
610 0.057 0.057 0.057 0.057
620 0.050 0.047 0.050 0.049
630 0.047 0.049 0.047 0.048
640 0.043 0.042 0.045 0.043
650 0.038 0.039 0.038 0.038
660 0.033 0.033 0.033 0.033
670 0.028 0.029 0.032 0.030
680 0.025 0.024 0.023 0.024
690 0.019 0.021 0.022 0.021
700 0.015 0.015 0.015 0.015
III. 2 Penentuan Panjang Gelombang Maksimal K2Cr2O7
Abs Rata-
 (nm) Absorbansi (A)
rata
400 0.573 0.573 0.573 0.573
410 0.381 0.38 0.387 0.383
420 0.322 0.31 0.302 0.311
430 0.28 0.288 0.296 0.288
440 0.280 0.280 0.277 0.279
450 0.251 0.258 0.258 0.256
460 0.217 0.218 0.221 0.219
470 0.174 0.173 0.173 0.173
480 0.131 0.129 0.128 0.129
490 0.092 0.09 0.090 0.091
500 0.056 0.056 0.057 0.056
510 0.031 0.032 0.032 0.032
520 0.016 0.016 0.017 0.016
530 0.008 0.007 0.008 0.007
540 0.002 0.003 0.002 0.002
550 0.003 0.003 0.003 0.003
560 0.003 0.002 0.003 0.003
570 0.002 0.002 0.002 0.002
580 0.002 0.002 0.003 0.002
590 0.002 0.003 0.002 0.002
600 0.004 0.003 0.003 0.003
610 0.004 0.002 0.003 0.003
620 0.002 0.002 0.003 0.002
630 0.004 0.003 0.003 0.003
640 0.003 0.003 0.003 0.003
650 0.002 0.002 0.003 0.002
660 0.002 0.003 0.003 0.003
670 0.002 0.002 0.001 0.002
680 0.003 0.001 0.001 0.002
690 0.001 0.001 0.001 0.001
700 0.001 0.001 0.001 0.001
III. 3 Penentuan Panjang Gelombang Maksimal Campuran KMnO4 dan K2Cr2O7
Abs Rata-
 (nm) Absorbansi (A)
rata
400 0.393 0.395 0.394 0.394
410 0.257 0.255 0.255 0.256
420 0.215 0.213 0.213 0.214
430 0.202 0.202 0.201 0.202
440 0.191 0.190 0.190 0.190
450 0.180 0.179 0.178 0.179
460 0.166 0.166 0.167 0.166
470 0.184 0.185 0.179 0.183
480 0.159 0.159 0.159 0.159
490 0.177 0.177 0.178 0.177
500 0.195 0.196 0.19 0.194
510 0.224 0.224 0.222 0.223
520 0.244 0.244 0.244 0.244
530 0.264 0.263 0.263 0.263
540 0.237 0.237 0.237 0.237
550 0.192 0.193 0.194 0.193
560 0.160 0.161 0.16 0.160
570 0.148 0.146 0.146 0.147
580 0.087 0.088 0.087 0.087
590 0.042 0.043 0.043 0.043
600 0.032 0.032 0.032 0.032
610 0.028 0.028 0.028 0.028
620 0.026 0.026 0.026 0.026
630 0.025 0.025 0.025 0.025
640 0.023 0.022 0.023 0.023
650 0.021 0.021 0.021 0.021
660 0.018 0.018 0.018 0.018
670 0.015 0.015 0.015 0.015
680 0.012 0.013 0.012 0.012
690 0.011 0.011 0.011 0.011
700 0.009 0.009 0.009 0.009
IV. Pembahasan
Percobaan yang dilakukan berjudul “Teknik Analisis Spektrofotometri Uv-Vis
Sampel Campuran”. Percobaan ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi campuran
secara simultan dengan menggunakan spektrofotometri pada panjang gelombang
maksimum masing-masing komponen. Metode yang digunakan pada percobaan ini antara
lain, yaitu spektrofotometri Uv-Vis, simultan. Spektrofotometri adalah suatu metode
analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur
larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator
plasma atau kisi difraksi dengan fototube atau foton hampa.

Panjang gelombang maksimum dapat diketahui dengan melihat nilai absorbansi


maksimum yang terukur pada spektrofotometer Uv-Vis untuk panjang gelombang
tertentu. Larutan yang digunakan sebagai larutan standar adalah larutan KMnO4 dan
larutan K2Cr2O7. Masing-masing larutan dengan volume tertenu diencerkan hingga
menjadi larutan standar dengan konsentrasi yang telah ditentukan menggunakan
aquadest.

Tabel 1 Hubungan warna yang diserap dan warna yang diteruskan (Day 2002).
Panjang gelombang Warna warna yang Warna komplementer
(nm) diserap (warna yang terlihat)

400 – 435 Ungu Hijau kekuningan


435 – 480 Biru Kuning
480 – 490 Biru kehijauan Jingga
490 – 500 Hijau kebiruan Merah
500 – 560 Hijau Ungu kemerahan
560 – 580 Hijau kekuningan Ungu
580 – 595 Kuning Biru
595 – 610 Jingga Biru kehijauan
610 – 800 Merah Hijau kebiruan
Konsentrasi sampel dalam suatu larutan dapat ditentukan secara langsung dengan
rumus yang diturunkan dari hukum Lambert Beer (A = a b c atau A = ε b c). Panjang
gelombang yang menghasilkan absorbans paling besar atau paling tinggi ini disebut
panjang gelombang maksimum (λmaks). Nilai absorbansi dicatat, kemudian dialurkan
pada grafik absorbansi yang dihasilkan berkisar antara 0.2 – 0.8 maka grafik akan
berbentuk garis lurus atau linier (Sabrina 2012).
Menurut Salem (2005) secara eksperimen hukum Lambert-beer akan terpenuhi
apabila peralatan yang digunakan memenuhi kriteria-kriteria berikut sinar yang masuk
atau sinar yang mengenai sel sampel berupa sinar dengan dengan panjang gelombang
tunggal (monokromatis). Penyerapan sinar oleh suatu molekul yang ada di dalam larutan
tidak dipengaruhi oleh molekul yang lain yang ada bersama dalam satu larutan.
Penyerapan terjadi di dalam volume larutan yang luas penampang (tebal kuvet) yang
sama. Penyerapan tidak menghasilkan pemancaran sinar pendafluor. Artinya larutan yang
diukur harus benar-benar jernih agar tidak terjadi hamburan cahaya oleh partikel-partikel
koloid atau suspensi yang ada di dalam larutan. Konsentrasi analit rendah. Karena apabila
konsentrasi tinggi akan menggangu kelinearan grafik absorbansi terhadap konsentrasinya.
Larutan KMnO4 dan larutan K2Cr2O7 menghasilkan warna komplementer yang
dapat menyerap cahaya. Warna-warna ini ditimbulkan oleh adanya panjang gelombang
yang dimiliki larutan tersebut. Setiap warna memiliki panjang gelombang yang
berbedabeda dengan interval tertentu.

IV.1 Pengukuran Panjang Gelombang Maksimum pada Larutan KMnO4

Spektrofotometri UV-VIS digunakan untuk mengetahui komposisi suatu sampel


baik secara kuantitatif maupun kualitatif berdasarkan interaksinya terhadap cahaya
yang diberikan. Spektrum absorpsi yang kita lakukan dibuat pada daerah UV-Vis
(400-800 nm). Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, panjang gelombang
maksimum ditentukan dengan melihat nilai absorbansi maksimum yang terukur pada
spektrofotometri UV-Vis untuk panjang gelombang tertentu. Panjang gelombang
maksimum dipilih karena di sekitar panjang gelombang maksimum mempunyai
bentuk kurva serapan yang datar sehingga hukum Lambert-Beer akan terpenuhi
dengan baik sehingga kesalahan yang ditimbulkan pada panjang gelombang
maksimum dapat diperkecil. Menurut Salem (2005) secara eksperimen hukum
Lambert-beer akan terpenuhi apabila peralatan yang digunakan memenuhi kriteria-
kriteria berikut sinar yang masuk atau sinar yang mengenai sel sampel berupa sinar
dengan dengan panjang gelombang tunggal (monokromatis).

0.6

0.5

0.4
Axis Title

0.3
KMnO4 xbar
0.2 Series1
0.1

0
300 400 500 600 700 800
Axis Title

Larutan KMnO4 menghasilkan warna komplementer yang dapat menyerap


cahaya. Warna ini ditimbulkan oleh adanya panjang gelombang yang dimiliki larutan
tersebut. Setiap warna memiliki panjang gelombang yang berbeda-beda dengan
interval tertentu. Dalam percobaan ini digunakan larutan KMnO4 0,1 M yang
diencerkan dengan aquadest menjadi 0,0002 M. Pengenceran dilakukan karena
sesuai dengan hokum Lambert-Beer bahwa konsentrasi tinggi yang ditandai dengan
warna lebih gelap mengandung banyak molekul sehingga nilai absorbansi yang
dihasilkan akan semakin tinggi (Ingle, 1998). Setelah pengenceran, dilakukan
pengukuran panjang gelombang dengan spektrofotometer UV-Vis dan panjang
gelombang maksimum yang dihasilkan sebesar 530 nm. Hal tersebut sudah sesuai
dengan literature. Untuk absorbansi KMnO4 pada konsentrasi 0,0002 M sebesar
0,50833 A. Berdasarkan data absorbansi, diperoleh ketetapan absorbtivitas molar (ε)
pada larutan KMnO4 sebesar 2541,667.
IV.2 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum K2Cr2O7

K2Cr2O7
0.6
0.55
0.5
0.45
Absorbansi (A)

0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
350 400 450 500 550 600 650 700 750
Panjang Gelombang (nm)

Panjang gelombang ini didapatkan dari memindai panjang gelombang pada


larutan K2Cr2O7, proses pemindaian ini dinamakan mencari λ maksimum. Penetapan
panjang gelombang maksimum dilakukan untuk mengetahui pada panjang
gelombang berapa menghasilkan nilai serapan paling maksimum pada sampel,
sehingga hasil pengukuran pun akurat dan memperkecil galat (kesalahan).
Larutan K2Cr2O7 menghasilkan warna komplementer yang dapat menyerap
cahaya. Warna ini ditimbulkan oleh adanya panjang gelombang yang dimiliki larutan
tersebut. Setiap warna memiliki panjang gelombang yang berbeda-beda dengan
interval tertentu. Dalam percobaan ini digunakan larutan K2Cr2O7 0.1 M yang
diencerkan dengan aquadest menjadi 0.0006 M. Pengenceran dilakukan karena
sesuai dengan hukum Lambert-Beer bahwa konsentrasi berbanding lurus dengan
absorbansi, maka pengenceran perlu dilakukan karena konsentrasi tinggi yang
ditandai dengan warna lebih gelap mengandung banyak molekul sehingga nilai
absorbansi yang dihasilkan akan semakin tinggi (Ingle,1988).
Setelah pengenceran, selanjutnya pengukuran panjang gelombang dengan
spektrofotometer UV-Vis. Percobaan ini dilakukan pada K2Cr2O7 0.0006 M yang
bertujuan untuk menentukan panjang gelombang maksimum K2Cr2O7 yang
digunakan. Pengukuran dilakukan pada panjang gelombang 400-700 nm dengan
kenaikan 10 nm. Blanko yang digunakan adalah aquadest sebagai pelarut K2Cr2O7.
Larutan blanko yang digunakan disesuaikan dengan pelarut untuk mengencerkan
masing-masing larutan. Setelah didapatkan nilai absorbans dengan panjang
gelombang tertentu, maka dibuat grafik hubungan antara panjang gelombang dengan
nilai absorbans. Dari grafik tersebut, dapat ditentukan nilai panjang gelombang
maksimum dimana absorbansi bernilai maksimum. Dari hasil pengukuran diperoleh
panjang gelombang maksimum K2Cr2O7 sebesar 400 nm yang memiliki nilai
absorbansi sebesar 0.573 A.
Berdasarkan literature, panjang gelombang maksimum dari K2Cr2O7 yaitu pada
350 nm. Tetapi pada percobaan, panjang gelombang maksimum yang diperoleh tidak
sesuai dengan literature dikarenakan adanya serapan yang dilakukan selain dari zat
terlrutnya yaitu oleh pelarut. Faktor yang lain adalah kesalahan fotometrik normal
pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat
diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat
yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan) (Skoog et al, 2007).. Pada
percobaan didapatkan nilai absorptivitas molar ԑ sebesar 955.

IV.3 Pengkukuran Panjang Gelombang Maksimum Pada Larutan Campuran


Pada percobaan, ditentukan panjang gelombang maksimum dari K2Cr2O7 dan
KMnO4. Kedua senyawa tersebut memiliki warna yang berbeda sehingga akan
mengahasilkan panjang gelombang maksimum yang berbeda pula sesuai dengan
warna komplementer yang diserap pada panjang gelombang masing-masing.
Perbedaan penyerapan antara dua senyawa tersebut jelas, melalui tampak fisik warna
yang dihasilkan pada K2Cr2O7 dan KMnO4 akan menghasilkan serapan yang
berbeda, selain itu juga dengan kebutuhan energi yang diberikan untuk elektron
mengalami transisinya.
Hasil yang diperoleh dari percobaan menunjukkan adanya 2 puncak yang terletak
pada panjang gelombang 470 nm dan juga 530 nm. Pada grafik di atas menunjukkan
adanya puncak di 530 nm yang merupakan absorbansi maksimum dari KMnO4 itu
sendiri. Sedangkan, adanya peak pada bilangan 470 nm dapat disebabkan karena
adanya serapan yang dilakukan selain dari zat terlrutnya yaitu oleh pelarut. Faktor
yang lain adalah kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi
sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi,
sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran
atau pemekatan) (Skoog et al, 2007). Berdasarkan hasil perhitungan yang terdapat
pada lampiran, konsentrasi KMnO4 dan K2Cr2O7 yang sesungguhnya secara
berurutan adalah 0,000101481 M dan 0,000771 M. Pada pengukuran KMnO4 dan
K2Cr2O7 tidak diperhatikan faktor stabilitasnya sehingga konsentrasi KMnO4 yang
terukur menjadi lebih besar daripada konsentrasi sesungguhnya, tetapi pada K2Cr2O7
konsentrasi yang terukur menjadi lebih kecil daripada konsentrasi sesungguhnya.
V. Penutup

V.1 Kesimpulan

V.1.1 Konsentrasi KMnO4 dan K2Cr2O7 yang sesungguhnya secara berurutan adalah
0,000101481 M dan 0,000771 M pada panjang gelombang maksimum sebesar
530 nm dan 470 nm.

V.2 Saran

V.2.1 Praktikan harus memahami materi praktikum sebelum dimulainya praktikum.

V.2.2 Pengenceran harus dilakukan secara teliti agar konsentrasi yang didapatkan
sesuai.
LAMPIRAN
1. Perhitungan pengenceran larutan KMnO4
Diketahui:
M KMnO4 awal = 0,1 M
M KMnO4 akhir = 0,0002 M
Volume akhir = 50 mL
Ditanya : Volume awal?
Jawab :
 KMnO4
M1 x V1 = M2 x V2
0,1 M x V1 = 0,0002 M x 50 mL
0,0002 𝑥 50
V1 = 0,1

V1 = 0,1 mL
2. Perhitungan pengenceran larutan K2Cr2O7
Diketahui:
M K2Cr2O7 awal = 0,1 M
M K2Cr2O7 akhir = 0,0006 M
Volume akhir = 50 mL
Ditanya : Volume awal?
Jawab :
 K2Cr2O7
M1 x V1 = M2 x V2
0,1M x V1 = 0,0006M x 50 mL
0,0006𝑥 50
V1 = 0,1

V1 = 0,3 mL
3. Perhitungan Absorbsifitas Molar
a. Untuk larutan KMnO4
A=εbc
𝐴
ε = 𝑏𝑐 dengan b diasumsikan 1
0.508 𝐴
ε = 0.0002 𝑀
ε = 2541,665
b. Untuk larutan K2Cr2O7
A=εbc
𝐴
ε = 𝑏𝑐 dengan b diasumsikan 1
0.573 𝐴
ε = 0.0006 𝑀

ε = 955
4. Perhitungan Absorbansi Total
A2 x εy1−A1 x εy2
Cx =
εx2 x εy1− εx1 x εy2
0,263 x 288,888 − 0,183 x 12,778
= 2541,665 x 288,888 − 596,665 x 12,778
73,740
= 726632,981

= 0,0001 M
0,263 x 12,778 −0,183 x 288,888
Cy = 2541,665 𝑥 288,888−596,665 𝑥 12,778
560,314
= 726632,981

= 0,0007 M
A total = εx . b . cx + εy . b . cy
= 2541,665 . 1 . 0,0001 + 288,888 . 1 . 0,0007
= 0,481 A
y = mx + c
dimana
𝐴𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙
y= εx
0.481
y = 2541.665

y = 0.000189
εx
x = εy

x=
cy = m
5. Grafik
a) KMnO4

KMnO4
0.6
0.55
0.5
0.45
Absorbansi (A)

0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
350 400 450 500 550 600 650 700 750
Panjang Gelombang (nm)

b) K2Cr2O7

K2Cr2O7
0.6
0.55
0.5
0.45
Absorbansi (A)

0.4
0.35
0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
350 400 450 500 550 600 650 700 750
Panjang Gelombang (nm)

c) Campuran
Campuran

0.45
0.4
0.35
Absorbansi (A)

0.3
0.25
0.2
0.15
0.1
0.05
0
350 400 450 500 550
Panjang Gelombang 600
(nm) 650 700 750

d) A total
0.4

0.35

0.3 y = 0.3753x - 0.375


R² = 1
0.25

0.2 Series1

0.15 Linear (Series1)

0.1

0.05

0
1 2

e) Gabungan
Gabungan
0.6
0.55
0.5
Absorbansi (A) 0.45
0.4
0.35
0.3 KMnO4
0.25
K2Cr2O7
0.2
0.15 Campuran
0.1
0.05
0
350 400 450 500 550 600 650 700 750
Panjang Gelombang (nm)

You might also like