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Nº 6 PROCEOS INDUSTRIALES I (IND-3334)

RESUMEN

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Tabla de contenido
2. OBJETIVOS ................................................................................................................................................. 3
3. EQUIPOS Y MATERIALES ............................................................................................................................ 3
3.1 METODO GRAVIMETRICO-DETERMINACION DE HUMEDAD .............................................................. 3
3.2 METODO INFRARROJO-DETERMINACION DE HUMEDAD ................................................................... 3
4. INSUMOS Y REACTIVOS ............................................................................................................................. 4
5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL ............................................................................................................. 4
5.1 METODO GRAVIMETRICO - DETERMINACION DE HUMEDAD............................................................. 4
5.1.1 PREPARACION DE LA MUESTRA ................................................................................................... 4
5.1.2 PROCEDIMIENTO .......................................................................................................................... 4
5.2 METODO INFRARROJO – DETERMINACION DE HUMEDAD................................................................. 6
5.2.1 PRINCIPIO DEL METODO .............................................................................................................. 6
5.2.2 PREPARACION DE LA MUESTRA ................................................................................................... 6
5.2.3 PROCEDIMIENTO .......................................................................................................................... 7
5.3 DETERMINACION DE CALCIO Y MAGNESIO ......................................................................................... 8
6. DIAGRAMA DE FLUJO ................................................................................................................................ 9

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2. OBJETIVOS
Determinar porcentaje de humedad que contiene la sal comercializada en el mercado
interno, siguiendo lo establecido por la NB-328006, por los siguientes métodos:
 Gravimétrico
 Infrarrojo
Desarrollar el proceso de la determinación de Calcio y Magnesio presentes en la sal
común.
A partir de los resultados alcanzados, comparar la muestra de origen conforme al
cumplimiento de la normativa nacional NB-328004.

3. EQUIPOS Y MATERIALES
3.1 METODO GRAVIMETRICO-DETERMINACION DE HUMEDAD
Balanza analítica con una solución de 0.01 g.
Pesa filtros, lavados. Secados y tarados o en su defecto una caja Petri.
Estufa, con regulador de temperatura ajustado a 105ºC ± 5ºC.
Desecador, provisto de algún material deshidratante adecuado.
Tenaza

3.2 METODO INFRARROJO-DETERMINACION DE HUMEDAD

Analizador de humedad PMB
Cacerolas de humedad (2)
Cucharilla de acero inoxidable
Agitador magnético
Bureta digital
Balanza analítica
Potenciómetro
Balones volumétricos de 100 ml y 250 ml.
Matraz Erlenmeyer de 100 ml
Espátula
Probeta de 50 ml
Pipeta graduada de 1 y 10 ml

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4. INSUMOS Y REACTIVOS
Agua destilada y desionizada
Solución valorada de EDTA 0.01 M (1 ml = 1 mg de dureza como 𝐶𝑎𝐶𝑂3)
Indicador negro de Ericromo-T (NET)
Indicador murexida
Solución de ácido clorhídrico al 25%
Solución de Hidróxido de sodio 1 N
Solución buffer (pH=10.0 a 10.5)
Muestras de sal, estableciendo origen.

5. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
5.1 METODO GRAVIMETRICO - DETERMINACION DE HUMEDAD
5.1.1 PREPARACION DE LA MUESTRA
Si la muestra está compuesta por cristales gruesos, se tritura de manera que pase por un
tamiz Nº 20 (abertura 850 𝜇m) y se retenga por un tamiz Nº 80 (abertura 180 𝜇m). (En la
presente practica experimental se empleará un tamiz Nº 100). Se homogeniza y se guarda
en recipientes herméticamente cerrados hasta el momento de análisis.

5.1.2 PROCEDIMIENTO
La determinación se realiza por duplicado sobre la misma muestra preparada.
Se colocan aproximadamente 2 g de la muestra en la pesa filtro previamente seco y
tarado, se esparce la muestra uniformemente en el fondo del pesa filtro, agitando
suavemente.
Se calienta la muestra a 110ºC ± 5ºC durante 2 horas, se enfría de 5 a 10 min en el
desecador y se pesa.

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Muestras de la
sal

Prosabol Saladin

Pesado de la
muestra en el
pesa filtro
previamente
seco y tarado

Se esparce
uniformemente
en el pesa filtro

Colocado en el
desecador

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Calentado de la
muestra a
110ºC

Sacado de la
muestra y
enfriado

Pesado de la
muestra

5.2 METODO INFRARROJO – DETERMINACION DE HUMEDAD

5.2.1 PRINCIPIO DEL METODO
Las balanzas para medición de humedad determinan la sustancia seca que queda tras un
proceso de secado con energía infrarroja de la sustancia total previamente pesada y
calcula así la humedad de la masa pesada húmeda.

5.2.2 PREPARACION DE LA MUESTRA

Si la muestra está compuesta por cristales gruesos, se tritura de manera que pase por un
tamiz Nº 20 (abertura 850 𝜇m) y se retenga por un tamiz Nº 80 (abertura 180 𝜇m). (En la

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presente practica experimental se empleará un tamiz Nº 100). Se homogeniza y se guarda

en recipientes herméticamente cerrados hasta el momento de análisis.

5.2.3 PROCEDIMIENTO
Colocar una cacerola vacía de muestra en el analizador. Pulse (Tara) para poner el peso a
cero.
Remover y llenar la cacerola con la muestra. Se colocan aproximadamente 2 g de la
muestra. Si el comienzo manual ha sido seleccionado pulse la tecla (Start)
Para mostrar los resultados pulse la tecla (Dspl) (para mostrar la masa inicial, masa final y
el nombre del archivo utilizados por la PMB para guardar el resultado en la memoria
interna.

Colocado de la cacerola

Remover y llenar la cacerola

con la muestra y presionar
(Start)

Para mostrar los resultados

pulse la tecla (Dspl) para
mostrar la masa inicial, masa
final

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5.3 DETERMINACION DE CALCIO Y MAGNESIO

Relación a emplear para la determinación de calcio

Pesar 25 g de muestra, transferir a un balón volumétrico de 100 ml completar a volumen

con agua destilada y agitar para disolver la muestra.
Pipetear una alícuota de 10 ml en un balón aforado de 250 ml, completar a volumen con
agua, agitar.
De la muestra anterior transferir una alícuota de 50 ml en un matraz Erlenmeyer de 100
ml.
Adicionar Acido Clorhídrico, ajustar el pH entre 12 y 13 utilizando la solución de
hidróxido de sodio de 1N.
Adicionar la cantidad indicada de murexida.
Titular con EDTA, hasta viraje del indicador rosado a purpura.
Registrar el volumen del titulante.

Relación a emplear para la determinación de Magnesio:

Pesar 25 g de muestra, transferir a un balón volumétrico de 100 ml completar a volumen

con agua destilada y agitar para disolver la muestra.
Pipetear una alícuota de 10 ml en un balón aforado de 250 ml, completar a volumen con
agua, agitar.
De la muestra anterior transferir una alícuota de 50 ml en un matraz Erlenmeyer de 100
ml.
Adicionar Ácido Clorhídrico, ajustar el pH entre 10 y 10.5 utilizando la solución de
hidróxido de sodio de 1N.
Adicionar la cantidad indicada de NET.
Titular con EDTA, hasta viraje del indicador vino tinto a azul.
Registrar el volumen del titulante.

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6. DIAGRAMA DE FLUJO

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