T 7 : 5 Tito iamertetin de Cobre Secuencial a Espectroscopia de Absorcion | version | oo | Cédigo. | LHSEQ_CLL, LHSEQ_CLL_3A Fecha: | 12/10/2016 1. OBJETIVO Establecer un método de ensayo para la determinacion de cobre secuencial: Cobre soluble en Acido Suifrico, Cobre soluble en Cianuro de Sodio y cobre residual por espectrofotometria de absorcién Atomica, ALCANCE Este método es aplicable para la determinacién de: Cobre Soluble en acido sulfirco diluido, cianuro de sodio y Cobre residual, en muestras de exploracién geoquimica y relaves en el rango de trabajo indicado a continuacién: cucn | % ooo1 | 30 Cur % oor | 30 DEFINICIONES Analito: Un Analito es un componente (elemento, compuesto o ion) de interés de una muestra, Es luna especie quimica cuya presencia o contenido se desea conocer, identificar y cuantificar, mediante un proceso de medicién quimica, RESPONSABLES. 4.1. El Jefe de Laboratorio y/o Supervisor del drea es responsable de: ¥ _Implementar, mantener y hacer cumplir este método. Asegurar que el personal nuevo se familiarice y capacite para el cumplimiento efectivo del método, 42 Elanalista es responsable de: ¥ —Cumplir con este metodo establecido. ¥ _Informar al jefe de laboratorio ylo supervisor, las anomalias que se puedan presentar de este ‘método antes, durante y/o después del proceso analitico. DOCUMENTOS DE REFERENCIA. Instructivo de Operacién SHAKER: Instructivo de Operacién de la CENTRIGUGA: Instructivo de Operacién Espectroscopia de Absorcién Atomica: ILMM-005, ILMM-087 1de7 Este documento es ofa sdlo en este medio, cualquier copia impresa es considerada como COPIA NO CONTROLADA: | Determinacién de Cobre Secuencial por Espectroscopia de Absorcién Titulo: | Regen : Version: | 02 Cédigo: | LHSEQ_CLL, LHSEQ_CLL_3A [Fecha | 12/10/2016 aeenEEENEEIR En EEERE EERIE Ene eee 6. SEGURIDAD. 6.1 Los analistas deben usar los equipos de proteccién personal (EPP: mandil, lentes de seguridad, guantes, respirador semi-facial, tapones auditvos, etc.) que sean aplicables 6.2 Los Acidos inorganicos concentrados deben ser manipulados bajo campana de extraccién y con caretas de seguridad. 63 Las soluciones digestadas deben ser manipulados con guantes, lentes de seguridad y respirador semi-facial 644 En caso de incidentes o accidentes se sugiere lavarse inmediatamente con abundante agua ylo utilizar la ducha de emergencia y comunicar al Supervisor ylo analista responsable. 65 Tener accesible las hojas de seguridad de los reactivos (MSDS). 7. REACTIVOS Deben usar reactivos para analisis de reconocido grado analitico (PA/RA) o pureza superior 7A Solucién de Acido Sulfirico al 5%. 7.2 Solucién de cianuto de sodio al 10% 7.3 Cianuro de Sodio. 7.4 Acido Nitrico PARA 7.5 Acido Clothidrico PARA 7.6 Acido Perciérico PAIRA 7.7 Acido suifirico PARA 7.8 Floculante (Magnafioc) 7.9 Agua desionizada 8. EQUIPOS 8.4 Balanza analitica, 8.2 Espectrofotémetro de Absorci6n Atomica, 8.3 Agitador (Shaker ) 8.4 Centrifuga 9. MATERIALES 9.4 Espatula, pincel, frasco lavador. 9.2 Dosificador de acidos 9.3 Vasos de precipitacién de 250 mL. 9.4 Fiolas de 50 mL, 100 mL, 1000 ml. 9.5 Tubos de 50 mL. 9.6 Tubos de ensayo de 15 x 100mm 2de7 Este documento es oficial s6lo en éste medio, cualquier copia impresa es considerada come COPIA NO CONTROLADA[Titulo | Deferminacién de Cobre Secuencial por Espectroscopia de ABSOTCON | Version | o2 | Cédigo: | LHSEQ_CLL, LHSEQ_CLL_3A Fecha: | 12/10/2016 SIE EE EnEEEEEEEEEEEE ee Eee 97 Gradilla 9.8 Probeta de 100 mL. 9.9 Pipeta de plastico 10, DESARROLLO Cobre Secuencial: Cobre soluble en Acido Sulftrico. 10.1. Pesar 0.2500 + 0.005 g de muestra en un tubo de ensayo de 15 x 100mm. 10.2. Adicionar con cuidado 10 mL de solucién de dcido sulfurico al 5%. 10.3 Colocar en el agitador (shaker) a una frecuencia de 650 Hz por 1 hora a temperatura ambiente, 10.4 Cumplida la hora adicionar a cada tubo 2 gotas de floculante al 0.1% (agitar 15 seg. en el shaker) 10.5. Centrifugar a 3000 RPM por 10 min. y vaciar la solucién a tubo de 50 mL. 10.6 Lavar el residuo con 10 mL de agua, centrifugar a 3000 RPM por 10 min y vaciar la solucion sobre la fiola 0 tubo de 50 mL ya utiizado. Guardar e! residuo para la determinacién de cobre soluble en cianuro de sodio, 10.7. A La solucién obtenida finalmente aforar con agua a volumen de 50 mL y homogenizar. 10.8 Los estandares de la curva de calibracién asi como los patfones y blancos deben tener el mismo medio que la muestra (19 de H»SO, para la lectura) 10.9. El elemento (cobre soluble en acido sulftirico) sera cuantificado por el espectrofotémetro de Absorcién atémica a la longitud de onda correspondiente. Cobre Secuencial: Cobre soluble en Cianuro de Sodio 10.10 Retomar el residuo, y adicionar 10 mL de solucién de cianuro de Sodio al 10% y colocar en el agitador (Shaker) a una frecuencia de 650 Hz por 1/2 hora a temperatura ambiente. 10.11, Cumplido el tiempo adicionar a cada tubo 2 gotas de floculante al 0.1% (agitar 15 seg. en el shaker) 10.42 Centrifugar a 3000 RPM por 10 min y vaciar la solucién a fiola © tubo de 50 ml. 10.43 Lavar el residuo con 10 mL de agua, centrifugar a 3000 RPM por 10 min y vaciar la solucién sobre ia fiola otubo de 50 mL ya utiizado. Guardar el residuo que quedé para la determinacién de cobre residual 10.14 Aa solucién obtenida finalmente aforar con agua @ volumen de 50 mL y homogenizar. 10.18 Los esténdares de la curva de calibracién asi como los patrones y blancos deben tener el mismo medio que la muestra (para lectura 2% de NaCN) 10.16 El elemento (cobre soluble en cianuro de sodio) serd cuantiicado por el espectrofotemetro de absorcién atémica a la longitud de onda correspondiente. 3de7 Este documento es ofa slo en éste medio, cualquier copia impresa es considerada como COPIA NO CONTROLADA