UNIVERSIDAD CATÓLICA DEL NORTE

FACULTAD DE INGENIERÍA Y CIENCIAS GEOLÓGICAS

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA METALURGICA Y MINAS

ESTUDIO DEL RENDIMIENTO DE PRECIPITACIÓN DE SALES EN

LAS POZAS DE EVAPORACIÓN SOLAR DE SQM SALAR

Memoria para optar al grado de Licenciado en Ciencias de la

Ingeniería y al titulo de Ingeniero Metalúrgico

Expositor: Sebastián Daniel Jara Contreras

Fecha: 27 de Julio de 2018
 Contenidos
2

¨  Introducción
¨  Chile y la minería no metálica
¨  Litio
¨  Potasio
¨  Hipótesis, metodología y objetivos del proyecto
¨  Aspectos técnicos de la precipitación fraccionada
¨  Metodología Experimental
¨  Resultados y discusiones
¨  Conclusiones
¨  Bibliografía
 Introducción
3

¨  Chile y la minería no metálica

Esta industria involucra principalmente:

Yodo Nitratos Sales de Litio Sales de potasio
 Introducción
4

Cantidad de
vehículos eléctricos
2015 2040
en el mundo 1 millón 500 millones

Source: Bloomberg New Energy Finance

Figura 1 Proyección de precios de vehículos.

Negociación directa entre el

¿Precio del litio? productor y el cliente.
 Introducción
5

¨  Proyección del potasio

Consumo mundial de potasa según la Asociación Internacional de la Industria de
Fertilizantes:
2015 2020
38,8 Mt de potasa 43 Mt de potasa

¿Precio del potasio?

Figura 2 Precio del cloruro de potasio

 Introducción
6

¨  Potencial chileno
Otros
1% Argentina
14%
China
22%
Australia
11%

Chile
52%

Figura 3 Reservas de litio Figura 4 Salar de Atacama

Proceso de precipitación
fraccionada de sales
 Introducción
7

¿Qué es la precipitación fraccionada de sales?

-  Proceso para concentrar el

litio.

-  Precipitación de diferentes
tipos de sales.

-  Las salmueras extraídas son

depositadas en pozas de
evaporación.
Figura 5 Pozas de evaporación
solar de SQM Salar
 Introducción
8

Salmuera extraída
Circuito de (0,2%
evaporación
Li) solar

Flotación
Pozas Halita
Sales Halita
(NaCl)

Pozas Silvinita
Sales Silvinita
(KCl + NaCl)

Pozas Carnalita
Sales Carnalita
(MgCl2*KCl*6H2O)
Sales Bischofita
Pozas Productivas (MgCl2*6H2O)
y carnalita de litio
Lixiviación - Flotación (LiCl*MgCl2*7H2O)
Salmuera concentrada
(6% Li)
 Introducción
9

¨  Hipótesis
-  Grandes esfuerzos en minimizar pérdidas.

-  Presencia de iones sulfato en las salmueras.

-  Formación de sales poco solubles:

Li+ + SO42- è Li2SO4

K+ + SO42- è K2SO4

-  Abatimiento del sulfato presente en las salmueras mediante

una solución cálcica.
 Introducción
10

¨  Metodología
Fino H 2O Salmuera
MOPG3 Industrial de pozo

Salmuera
alta en Ca y K

Pruebas de
Lixiviación de Sales
SEM y
AQ
Sales
Agitación mecánica cosechadas

Pruebas de
Evaporación Solar

Figura 6 Esquema general del proyecto

 Introducción
11

¨  Objetivo General

-  Estudiar el rendimiento de precipitación de sales de las pozas de evaporación

solar de SQM Salar.

¨  Objetivos específicos

-  Recuperar una SS cálcica para mejorar el rendimiento de Li y K.

-  Analizar la relación del porcentaje de sólidos con los niveles de extracción y
concentración.
-  Evaluar la influencia del uso de agua y salmuera como medios lixiviantes.
-  Recuperar el potasio contenido en los finos MOPG3 y reincorporarlo al
sistema.
-  Disminuir la razón SO4/Ca en pozas HK.
-  Comprobar los parámetros de control para gráficos de par iónico.
-  Comprobar la composición mineralógica mediante tecnología SEM.
 Aspectos técnicos de la precipitación
fraccionada
12

¨  Parámetro estequiométrico

Razón SO4/Ca
Valor fijo

SO42- Ca2-
Salmuera de poza

Ca + SO4 è CaSO4

1 mol SO4 96 g/mol

= = 2,4
1 mol Ca 40 g/mol
 Aspectos técnicos de la precipitación
fraccionada
13

¨  Identificación de salmueras de poza

-  C a d a p o z a t i e n e d i s t i n t a s
composiciones químicas.
-  Concentración y precipitación de
elementos. +%K, +%Mg Pozas Halita

¿Cómo se identifican las salmueras?

-%K, +%Mg Pozas Silvinita

-%K, +%Mg Pozas Carnalita

 Aspectos técnicos de la precipitación
fraccionada
14

Halita Silvinita Carnalita

NaCl KCl + NaCl MgCl2*KCl*6H2O + NaCl
K

2% Mg 5%

Figura 7 Gráfico de par iónico

 Aspectos técnicos de la precipitación
fraccionada
15

-  Representación de la
influencia del sulfato.
Silvita
Carnalita -  Delimitación de área
Sulfatos de K y Mg de sales precipitadas.

Salmuera bajo SO4

Salmuera alto SO4

Figura 8 Diagrama ternario de ruta de evaporación

 Metodología experimental
16

¨  Pruebas de lixiviación de sales

Materiales:
Balanza granataria
Pala JIS
Agitador mecánico
Sistema de filtrado (embudo y matraz)
Cronómetro
Figura 9 Agitación
mecánica de sales

-  Lixiviación del material MOPG3 mediante

agitadores mecánicos.
-  Tiempo de agitación: 30 minutos.
-  Filtrado al vacío de la pulpa.

Figura 10 Filtrado de sales

 Metodología experimental
17

Tabla 1 Porcentajes de sólidos para pruebas de lixiviación de sales

% de Sólidos

Nº/R H2O/SS 30/70 50/50

1 10 10

2 15 15

3 20 20

4 25 25

Salmuera de pozo: Salmuera PDA-8

(Niveles adecuados de Ca y Li)
 Metodología experimental
18

¨  Pruebas de evaporación solar

Materiales:
Bateas plásticas
Forro plástico
Regla
Termómetro
Sistema de filtrado (embudo y matraz)
Figura 11 Bateas de
evaporación
-  Se utilizan bateas plásticas, forradas con
plástico impermeable.
-  Uso de salmuera HK-8.
-  Se mide diariamente altura, temperatura y se
muestrea la salmuera.

-  Cosecha de bateas.
Figura 12 Medición en batea
 Metodología experimental
19

Tabla 2 Adiciones de salmuera cálcica para pruebas de evaporación solar

Pruebas de evaporación solar

HK-8
Adición SS Cálcica

3% v/v

5% v/v

10% v/v

10% v/v PDA-8

VT en cada batea de evaporación: 60 L

 Metodología experimental
20

¨  Muestreo y lavado con hexano

Materiales:
Agitador magnético
Vasos precipitados
Bandejas metálicas
Hexano

Figura 13 Agitación magnética

-  Muestreo de 60 g de sal cosechada.
-  Requerimientos SEM.
-  Proporción sal/hexano de 1:10 p/v.
-  Agitación durante 1 hora y filtrado de 20
minutos.
-  Secado a 40 ºC durante 12 horas. Figura 14 Filtrado de
sales sin vacío
 Resultados y discusiones
21

¨  Lixiviación de sales
Lixiviación con razón H2O/SS de 30/70

120 0,6 0,50

0,45

% Concentración Ca y SO4
100 0,5
96,48% 0,40
0,35
% Extracción

80 0,4
64,94% 0,30
0,46

SO4/Ca
60 Ca
0,3 0,25
0,36
SO4/Ca
50,31% SO4 0,20
40 0,2 Ca
24,81% K 0,15
20 0,10 SO4
0,1
7,25% 0,05
0 0 0,00
10 15 20 25 10 15 20 25
% Sólidos % Sólidos
H2O/SS=30/70 H2O/SS=30/70

Figura 15 Porcentaje de extracción v/s Figura 16 Concentración de Ca y SO4,

porcentaje de sólidos, H2O/SS=30/70 H2O/SS=30/70
 Resultados y discusiones
22

¨  Lixiviación de sales
Lixiviación con razón H2O/SS de 50/50

100
90,38% 0,5 1,00
90 SO4/Ca
0,45 0,90

% Concentración Ca y SO4
80 84,33% Ca
0,4 0,80
70
% Extracción

0,35 0,70 SO4

60 0,3 0,60
62,96%

SO4/Ca
50 Ca
0,25 0,50
40 SO4 0,92
0,2 0,40
30 0,15 0,30
K
20 0,1 0,50 0,20
10 0,05 0,10
0 0 0,00
10 15 20 25 10 15 20 25
% Sólidos % Sólidos
H2O/SS=50/50 H2O/SS=50/50

Figura 17 Porcentaje de extracción v/s Figura 18 Concentración de Ca y SO4,

porcentaje de sólidos, H2O/SS=50/50 H2O/SS=50/50
 Resultados y discusiones
23

¨  Pruebas de evaporación solar

Rendimiento de K y Li

75
95
68,62%
70
89,95%
65 ≈10% 90
% Rendimiento K

% Rendimiento Li
60 58,82% ≈7%
85
55
50 83,38%
80
45
40 75
35
30 70
HK-8 3% SS 5% SS 10% SS 10% PDA-8 HK-8 3% SS 5% SS 10% SS 10% PDA-8
Pruebas de Evaporación Pruebas de Evaporación

Figura 19 Rendimiento de potasio Figura 20 Rendimiento de Litio

 Resultados y discusiones
24

¨  Validación de gráfico de par iónico

4,5

4
Halita
3,5
Silvinita
3

HK-8
2,5
%K

3% SS Sintética
2 5% SS Sintética

10% SS Sintética
1,5 Carnalita 10% SS PDA-8

0,5

0
0 1 2 3 4 5 6 7
% Mg

Figura 21 Gráfico de par iónico

 Resultados y discusiones
25

Mg
HK-8
-  G r á f i c a d e p u n t o s 0 100
Carnalita 3% v/v SS Cálcica
mediante fracción 5% v/v SS Cálcica
10 90
molar.

kainit
10% v/v SS Cálcica

mita

a
20 80 10% v/v SS PDA-8
-  Sistema simplificado.

Epso
30 70

Leonit
a
40 60
Schoenita

50 50

60 40

70 Tenardita
Glaserita 30

80 20

90 10

100 0
SO4 0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 K2

Figura 22 Diagrama ternario resultante de las pruebas de evaporación

 Resultados y discusiones
26

(1) (2) (3)

MgCl2*KCl*6H2O MgCl2*KCl*6H2O
NaCl
KCl NaCl

(4) (5) (6)

Li2SO4*2H2O Li2SO4*2H2O CaSO4

Figura 23 Detección mediante coloración (100x, imagen X a 600x)

 Conclusiones
27

¨  Pruebas de lixiviación de sales

-  En estas pruebas, para obtener buenos resultados de extracción es necesaria la utilización

de porcentajes de sólidos bajos, del orden del 5 al 10%.

-  Se considera que las pruebas de 10% de sólidos y razón H2O/SS de 30/70, son las que
presentan mejores resultados, obteniendo los más altos porcentajes de extracción de K y Ca,
y una baja razón SO4/Ca en la salmuera producto.

-  El alto consumo de recursos hídricos constituye una limitante importante en la viabilidad del
proyecto, lo cual considera una ventaja adicional de las pruebas con razón H2O/SS de 30/70
en el medio lixiviante, en relación con las de razón H2O/SS de 50/50.
 Conclusiones
28

¨  Pruebas de evaporación solar

-  Debido a la baja razón SO4/Ca de la salmuera cálcica obtenida en relación al parámetro

estequiométrico, es posible bajar esta razón con la adición de esta salmuera cálcica en
cualquier porcentaje.

-  Se establecen como rango de operación porcentajes de adición cercanos a 5% v/v de

salmuera cálcica en salmueras HK. A partir de estas adiciones fue posible aumentar en
alrededor de un 10% y un 7% los rendimientos de potasio y litio, respectivamente.

-  Se logra reinyectar satisfactoriamente el potasio contenido en la sal MOPG3, gracias a los

altos niveles de extracción de este elemento obtenidos en las pruebas de lixiviación.
 Bibliografía
29

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GRACIAS POR SU ATENCIÓN
 Anexos
34

¨  Composición química en pruebas de lixiviación

Tabla 3 Composición química de pruebas mediante H2O industrial y SS PDA-8
Muestra %K %Na %Mg %Ca %SO4 %Li %Cl %H2O SO4/Ca
60 ºC

MOPG3 48,16 1,43 0,15 1,4 3,34 0,02 46,61 0,01 2,39

H2O 0 0,15 0 0,001 0,01 0,01 0,44 - 10

PDA-8 2,78 5,42 1,4 0,64 0,09 0,2 16,86 - 0,14

Tabla 4 Composición química SS resultante con razón H2O/SS=30/70 en medio lixiviante

% %H2O
%K %Na %Mg %Ca %SO4 %Li %Cl SO4/Ca
Sólidos 60 ºC

10 6,47 3,62 0,97 0,5 0,23 0,12 15,68 - 0,46

15 6,16 3,56 0,62 0,48 0,2 0,11 14,17 - 0,42

20 5,63 3,33 1,11 0,45 0,2 0,11 14,74 - 0,44

25 5,78 3,69 0,98 0,47 0,17 0,12 15,19 - 0,36

 Anexos
35

Tabla 5 Composición química SS resultante con razón H2O/SS=50/50 en medio lixiviante

% %H2O
%K %Na %Mg %Ca %SO4 %Li %Cl SO4/Ca
Sólidos 60 ºC

10 5,36 2,31 0,69 0,38 0,35 0,07 11,34 - 0,92

15 7,7 2,41 0,7 0,4 0,25 0,07 13,52 - 0,63

20 7,91 2,52 0,64 0,43 0,24 0,07 13,84 - 0,56

25 6,93 2,4 0,7 0,42 0,21 0,07 12,99 - 0,5

¨  Matrices de trabajo para pruebas de lixiviación

Tabla 6 Matriz de trabajo pruebas de lixiviación, H2O/SS=30/70
%Sólidos Masa MOPG3 (g) Masa H2O (g) Masa PDA-8(g)

10 400 1080 2520

15 600 1020 2380

20 800 960 2240

25 1000 900 2100

 Anexos
36
Tabla 7 Matriz de trabajo pruebas de lixiviación, H2O/SS=50/50
%Sólidos Masa MOPG3 (g) Masa H2O (g) Masa PDA-8(g)

10 400 1800 1800

15 600 1700 1700

20 800 1600 1600

25 1000 1500 1500

Figura 24 Evolución del precio promedio del Li2CO3

 Anexos
37

¨  Composición química en pruebas de evaporación

Tabla 8 Composición química de bateas iniciales de pruebas de evaporación
Muestra %K %Na %Mg %Ca %SO4 %Li %Cl %H2O SO4/Ca
60 ºC

HK-8 3,59 4,66 1,86 0,052 1,21 0,28 16,64 - 23,27

3% v/v 3,67 4,58 1,84 0,056 1,15 0,28 16,78 - 20,54
5% v/v 3,71 4,62 1,85 0,057 1,12 0,28 16,89 - 19,65
10% v/v 3,89 4,58 1,75 0,059 1 0,27 16,58 - 16,95
10%
3,49 4,75 1,85 0,057 0,98 0,28 16,99 - 17,19
PDA-8

Tabla 9 Composición química de bateas finales de pruebas de evaporación

Muestra %K %Na %Mg %Ca %SO4 %Li %Cl %H2O SO4/Ca
60 ºC

HK-8 1,58 0,62 5,23 0,008 3,32 1,26 21,48 - 415

3% v/v 1,58 0,61 5,23 0,011 3,15 1,34 21,53 - 286,36
5% v/v 1,52 0,63 5,2 0,008 3,32 1,26 20,97 - 415
10% v/v 1,7 0,61 4,98 0,012 2,7 1,37 21,52 - 225
10%
1,42 0,61 4,94 0,011 2,68 1,37 21,21 - 243,64
PDA-8
 Anexos
38

Tabla 10 Composición química de sales cosechadas

Muestra %K %Na %Mg %Ca %SO4 %Li %Cl %H2O SO4/Ca
60 ºC

HK-8 12,8 20,95 2,57 0,17 1,92 0,22 50,16 2,4 11,29
3% v/v 11,77 15,88 3,23 0,6 3,7 0,25 45,13 3,32 6,17
5% v/v 14,2 21,04 2,11 0,27 1,64 0,14 50,6 2,61 6,07
10% v/v 10,48 16,49 3,28 0,2 2,08 0,27 45,42 3,48 10,4
10%
10,5 18,73 2,63 0,4 1,8 0,17 46 3,81 4,5
PDA-8

¨  Matriz de trabajo para pruebas de evaporación solar

Tabla 11 Matriz de trabajo para pruebas de evaporación
Volumen HK-8 Volumen SS Volumen PDA-8
Prueba
(mL) Cálcica (mL) (mL)
HK-8 60.000 0 0
3% v/v 58.200 1.800 0
5% v/v 57.000 3.000 0
10% v/v 54.000 6.000 0
10% v/v PDA-8 54.000 0 6.000
 Anexos
39

¨  Dimensión económica del incremento de rendimiento

Tabla 12 Cuantificación monetaria para el incremento de rendimiento

Incremento Producción anual Cuantificación
Elemento Precio (US$)
rendimiento (%) SQM (t) monetaria (US$)

K 10 700.000 200 23.000.000

Li 7 45.000 15.000 53.000.000

¨  Combinación de colores para análisis SEM

Combinación de colores para la

identificación de compuestos en
análisis SEM.
 Anexos
40

¨  Parámetros y valores nivel industria

Tabla 13 Parámetros y valores nivel industria en proceso de evaporación fraccionada

Parámetro Rangos comunes

Alto Ca Ca > 0,4%

Alto SO4 SO4/Ca > 2,4

Ley KCl en pozas Silvinita 7 – 18%

Rendimiento K en pozas Silvinita 65 – 75%

Rendimiento Li en salmuera 85 – 95%

Tasa de evaporación Salar de Atacama 8,5 – 9,5 L/m2/día