PERCOBAAN VI ANALISIS KELARUTAN FASE TUSUAN 1, Memperkenalkan istilah ketarutan yang biasa digunaken dalam Farmakope. 2,Menetapkan kelarutan fase suatu senyawa don sckaligus menggunakannya dalam pengujian kemumian. TEORI ‘Untuk menyatakan Kelarutan suatu sonyawa, istilah kelarutan dalam pengeitian umum Kadang-kadang perlu digunaken tanpa mengindabkan perubshan khitia yang Mungkin terjadi pada polarutan, Pernyataan kelaruten senyawa dalam bagian tertentu pelarut adalah kelarutannya pada subu 20°C dan memmjukkan bahwe 1 bagian bobot zat larut dalam volume tertentu pelarut. Pernyataan kelarutan yang tidak disertei dengan angka adalah kelarutan pada subu kamar, Jika kelarutan senyawa tidak diketahui secara tepat, maka kelarutannya dapat ditunjukkan dengan istiish kelarutan sebagai berikut : Tsiliah Kelarutan Tumich agian pelarat yang dibutubkan untuk melarutkan 1 bagian zat (solut) ‘sangat muda larut eurang dati 1 mmudsh larut 1-10 Jarut 10-30 agok sukar larut 30-100 sukat larut 100-1000 sangat sukar larut 1000 ~ 10000 praktis tidak Iarut Lebih dari 1000 32Pada saat pengujian kelarutan yang dinyatekan dengan istilah kelarutan, evaluasinya dilakukan secara visual. Artinya pada saat pengujian, larutan yang terbentuk harus jernih dan masih diperkenankan menunjukkan sedikit kotoran mekanik seperti bagian Kerias saring atau butir-butir debu, kecuali jika hai itu Khusué dinyatakan tidak diperkenankan oleh persyaratan. Kelarutan seimbang senyawa muri dalam suatu pelarut tertentu pada subu tetap merupakan sifat besaran yang khas dari senyawa tersebut, oleh karenanya dapat digunakan sebagai kriteria dalam identifikasi dan pengujian kemurnian. Pengujian Kemurnian berdasarkan pada sifat-sifat kelarutannya discbut analisis kelarutan fase, Pada dasamya terdapat 5 tahap pengerjaan dalam analisis kelarutan fase - yaitu: 1. Pencampuran dilakukan dalam wadeh-wadel: terpisah dengan jumlah senyawa ‘yang meningkat dalam suatu pelarut dengan volume yang selahi sama. 2. Pencapainn kesetimbangan sistem ‘pada tckanan dan subu totep dildkukan 3, Pemisahan faso padat dari larutannye, 4, Penetapan kadar senyawa yang larut dalam pelarut. ‘ 5. Pembuatan grafik antara kadar senyawa yang larut dalam satuan pelarut pada sumbu Y (disebut komposisi larutan) terhadap bobot senyawa dalam satuan pelarut pada sumbu X (disebut komposist sister). Gambar 18 menunjukkan diagrim fade hipotetik untuk senyawa muri, Sepanjeng geris AB semua bahan padat yang ditambahkan ke dalam sister, melarut dengan sempurna dan ditemukan dalam larutan, Persamaan garis adalah Y = aX di menaa = 1. Pada titik B larutan menjadi jenuh sehingga penambahan bahan pada sistem tidak lagi menailekan kadar dalam larutan, dengan demikian kadar dalam larutan tetap dan‘ arah garis BC harus = 0, Ekstrapolasi garis BC ke sumbu Y ‘menghasilkan angka kelarutan senyawa muri yang dianalisis (S). 33Mg solute per mt ot solution Mg cape per mio solvent - ‘Gambar 18 : Hasil analisis kelarutan fase senyawa murni Sekarang percobaan diterapkan pada campuran dua komponen di mana komponen 1 morupakan senyawa yang dianalisis dan komponen ke dua merupskan pengotor. Kedua senyawa mempunyai kelarutan yang berbeds. Diagram fase hipotetilc terlihat pada Gambar 19. Terlihat pada garis AB semua behan padst melarut semuanya delam larutan dan pada titik B lerutin menjadi jenuh olch salsh sata Komponen dan pada garis BC hanya komponen 2 yang larut dalma pelarut dain ditemuken dalam Jarutan, Pada titik C Jarutan menjadi jenuh komponen 2, maka girls CD mempunyai arah = 0, Arch garis BC sama dengan fraksi komponen minor (pengotor) yang berada dalam sampel. Hasil subtrakel frakei tersebut dari angka 1 menunjukkan fraksi kompeonen terbesar. Misalnya sampel mengandung 25% pengotor dan disnalisis akan menghasilkan diagram identik dengan Gambar 19, Maks sepanjang garis BC ditomukan setiap gram sempel yang ditambahkan hanya 0,25 gram yang lerut dalam pelarut dan ditemukan dalam larutan (Karena larutan sudah jenuh oleh komponen terbanyak). ‘Arsh garis BC adalah 0,25 yang identik dengan fraksi pengotor dalam sampel. Fraksi komponen terbesar adalah 1 - 0,25 = 0,75 atau derajat kemumian senyawa yang dianalisis adalah 75%. 34