CODIGO

MN 017
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HUMEDAD

1. OBJETO

Establecer los pasos a seguir para la determinación del análisis de humedad en

abonos o fertilizantes.

2. DEFINICION Y TERMINOLOGIA

2.1 HUMEDAD :

Pérdida de masa de un producto bajo condiciones preestablecidas de secado.

2.2 HUMEDAD LIBRE :

Contenido de agua de un producto no asociada químicamente.

2.3 HUMEDAD DE HIDRATACIÓN:

Contenido de agua de un producto asociada químicamente.

2.4 HUMEDAD TOTAL:

Suma de humedad libre y humedad de hidratación.

3. DOCUMENTO REFERENCIAL

NTC 35 determinación de humedad.

AOAC 2017.Ed 14.1984.

Manual de instrucciones de titulador KF DL 31

4. EQUIPOS Y HERRAMIENTAS

4.1 METODO PARA DETERMINAR HUMEDAD POR SECADO

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4.1.1. Balanza analítica con sensibilidad de 0.0001g.

4.1.2. Cápsula de vidrio o crisol con tapa

4.1.3. Estufa de vacío o estufa eléctrica con termostato capaz de controlar la

temperatura con precisión de + o - 1 grado centígrado

4.1.4. Desecador con un agente desecante apropiado.

4.1.4. Pesasustancias en acero inoxidable.

4.2 METODO KARL FISCHER

4.2.1 Titilador automático Karl Fischer KF DL 31 METTLER TOLEDO

4.2.2 Navecillas de pesaje

4.2.3 Balanza de precisión con sensibilidad igual ó superior a 0.0001g

4.2.4 Solución de Karl Fischer solución equivalente a 5 mg H2O /ml de solución de

reactivo de Karl Fischer

4.2.5 Metanol anhidro

4.2.6 Cloroformo.

5. MUESTRA

Se pesan 2.5g de la sustancia.

6. PROCEDIMIENTO

6.1 HUMEDAD METODO DE SECADO A 4 HORAS

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6.1.1 Se pesan de 2 a 5 gramos de muestra en un pesa sustancias previamente

tarado. Se extiende la muestra de tal modo que presente una gran superficie de
contacto, se introduce en la estufa, se destapa el pesa sustancias dejando la tapa
en el interior de la estufa y se somete a las condiciones de secado indicadas en la
tabla 1.

6.1.2 Se tapa el pesasustancias, se introduce dentro del Desecador hasta que

alcance la temperatura ambiente y se pesa.

6.1.3 Para el caso de fertilizantes compuestos (mezclas físicas o complejas), si se

conoce su composición se usan las condiciones de secado propias para el
compuesto más sensible de acuerdo a lo indicado en la tabla 1, es decir, si
contiene fosfato de amonio se emplea el secado con la estufas de vacío. Si se
desconoce la composición, se determina la humedad por secado en la estufa a
105 grados centígrados durante 4 horas.

6.2 HUMEDAD LIBRE METODO RAPIDO

6.2.1 Se pesa la cantidad de producto, según la tabla2, en una capsula de

aluminio secada previamente a 110°C en estufa.

6.2.2 Se coloca en el calentador el cual contiene una lampara infrarroja durante el

tiempo indicado en la tabla 2.

6.2.3 Se Enfría la muestra en un desecador aproximadamente 10 minutos.

6.3 HUMEDAD METODO KARL FISCHER

6.3.1. HUMEDAD TOTAL

Antes de analizar la muestra se neutraliza el solvente (Metanol) con solución de

Karl Fischer. Una vez neutralizado se pesa entre 0.2-0.5g de muestra y se coloca
la muestra en el analizador. Se somete a agitación magnética y se titula con la
solución de Karl- Fischer.

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6.3.2 HUMEDAD LIBRE

6.3.2.1. Se toma 5 ml de cloroformo y sé titula según manual de procedimiento. El

resultado del cloroformo se toma como la humedad del blanco en microgramo.

6.3.2.2 Se pesa 0,2 a 0,5 g aproximadamente y exactamente de muestra de

fertilizante o insumo agrícola, se transfiere a un frasco con tapa que evite la
contaminación por humedad ambiental, luego se adiciona 10 ml de cloroformo y
se agita suavemente por 15 minutos. Se deja decantar.

6.3.2.3 Se toman 5 ml y se titula según manual de procedimiento Titulador KF DL

31.

7. CONDICIONES REQUERIDAS

7.1 La diferencia entre determinaciones efectuadas por duplicado no debe exceder

de 0.03 unidades de porcentajes de humedad en el caso de nitrato y urea y de 0.1
unidades de porcentaje de humedad en el caso de los demás productos.

7.2 Realmente se determina la pérdida de masa que experimenta el producto a las

condiciones fijadas, ya que siempre es posible que durante el secado se
desprendan sustancias volátiles o parte de agua de hidratación. Las condiciones
fijadas suponen que este tipo de pérdidas es mínimo.

7.3 La solución de Karl-Fischer se debe estandarizar diariamente contra 0.2g de

Tartrato de sodio 2H2O.

1mg Tartrato de sodio 2H2O = 0.1566mg de agua.

7.4 Al determinar la Humedad por el metodo de secado rapido si la pasta presenta

excesiva Humedad se prolonga el tiempo de secado en 1 ó 2 minutos con el fin de
obtener un resultado satisfactorio.

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8. EXPRESION DE LOS RESULTADOS

8.1. CALCULOS SEGÚN NUMERAL 6.1 Y 6.2

%H2O= (W1 – W2) x 100/W1

Donde:
W1= masa inicial de la muestra en gramos.
W2= masa final de la muestra en gramos

8.2. CALCULOS SEGÚN NUMERAL 6.3

%H2O = (A * V)/ M

A= Factor de titulación del reactivo Karl Fischer el cual se expresa en mg de agua/

ml de solución (se calcula con el tártraro de sodio dihidratado).

V= Volumen de solución de Karl.Fischer usado en la titulación.

M = Peso de la muestra en mg

9. INFORME

Libro diario NPK.

Reporte estadístico diario.

10. INFORME ADICIONAL

No aplica.

11. ANEXOS

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TABLA 1. CONDICIONES DE SECADO

SUSTANCIAS TEMPERATURA TIEMPO ( H ) PRESION

Fosfato de Amonio 50 2 474-500mmHg
286-500mmHg
Urea
Superfosfato
simple
Nitrato de Amonio 90 4 Atmosferica
Superfosfato Triple 105 4 Atmosferica
Cloruro de Potasio
Sulfato de Potasio
Nitrato de sodio
Sulfato de Amonio 130 5 Atmosferica

TABLA 2. HUMEDAD METODO DE SECADO RAPIDO

TIPO DE MUESTRA PESO DE MUESTRA TIEMPO DE SECADO

PASTA 1 – 2g. 3.5 minutos
FERTILIZANTE SOLIDO 2g. 2.minutos

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