Informe práctica 10 potenciometría redox.

Vanessa Camacho Bolaños1,* and Danna Forero Rivera2,*

1 Ingenierı́a
quı́mica, Facultad de ingenierı́a, Universidad Nacional de Colombia
2 Ingenierı́a
quı́mica, Facultad de ingenierı́a, Universidad Nacional de Colombia
* avcamachobo@unal.edu.co
* dmforerori@unal.edu.co
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ABSTRACT

En esta práctica se utilizó un método de análisis cuantitativo para la determinación de contenido de hierro en un comprimido de
sulfato ferroso, así como el porcentaje de peróxido de hidrógeno en una muestra de agua oxigenada mediante una titulación
redox potenciométrica, se estandarizó el KMnO4 empleando un electrodo combinado de platino y como indicador se utilizó
sal de mohr, este procedimiento se realizó para conocer la concentración exacta al momento de utilizar este reactivo como
titulante. Todas las reacciones redox se deben llevar a cabo en medios fuertemente básicos o ácidos1 , específicamente el
H2 O2 y el KMnO4 reaccionan fácilmente en un medio ácido, por ello la importancia de añadir H2 SO4 concentrado.

Introduction
Este método de análisis cuantitativo se fundamenta en medidas de potencial por flujo de electrones y diferencias de potencial
por migración de cargas en reacciones de óxido-reducción; para la determinación volumétrica es necesario que la estequiometría
de la reacción esté definida y que el punto final sea cercano al punto de equivalencia. En sistemas redox generalmente se
utilizan indicadores combinados de platino u oro, éstos tienen en una misma estructura el electrodo indicador y de referencia,
éste último es muy importante pues su principal función es mantener un potencial fijo y constante durante toda la valoración,
pues con respecto a este se miden las diferencias de potencial.2

Results
Estandarización KMnO4
En la estandarización de KMnO4 con una concentración reportada en la etiqueta de 0,0055M, se pesó 107, 3 ± 0, 1mg de sal
de mohr, para la cual se gastó un volumen promedio de 12, 20 ± 0.05mL por médio potenciométrico y de 12, 27 ± 0.05mL
por indicador, para la aparición de una tonalidad ligeramente rosa, con este volumen se encontró una concentración de
0, 0045 ± 0, 003M, el volumen de equivalencia se obtuvo al graficar la primera derivada de la curva potenciométrica.

Figure 1. Diagrama de cajas para los datos Figure 2. Curva potenciométrica para la
grupales estandarizacion de KMnO4

Determinación de sulfato ferroso en una pastilla comercial

Para la determinación de sulfato de hierro en una pastilla comercial que reportaba un valor nominal de 200 mg, por poten-
ciometría se utilizó un volumen de 9, 60 ± 0, 05mL, por método con indicador se utilizó un volumen de 9, 80 ± 0, 05mL, teniendo
en cuenta que el viraje del indicador era de incoloro a una tonalidad ligeramente rosa, utilizando únicamente el primer valor de
volumen se encontró las siguientes concentraciones 17, 12 ± 0, 32% de Fe2+ , 74, 14±1,40 % de Fe(NO3 )3 , 120, 21±2,26 % de
sal de mohr y 46, 57±0,88 % de FeSO4 , utilizando este último porcentaje se determinó la cantidad experimental de sulfato de
hierro presente en la pastilla comercial igual a 203, 5%0,6 mg, con un error relativo de 1, 77%.

Figure 3. Determinación de cloruros por el Figure 4. Determinación de cloruros por el

método de Mohr método de Fajans

Determinación H2 O2 en una solución comercial

Para determinación de peróxido de hidrógeno en una solución comercial de la misma con valor nominal del 4,0% y 13,5
volúmenes de O2 . Se llevó la alícuota de 5, 000 ± 0, 025mL a un medio fuertemente ácido, para la primera medición se obtuvo
un volumen de KMnO4 de 10, 80 ± 0, 05mL para un valor experimental de 4, 13 ± 0, 25% de H2 O2 en solución y 13, 95 ± 0, 25
volúmenes de O2 para un error relativo de ambos igual a 3,33%. Para el segundo procedimiento el volumen de agente reductor
utilizado fue de 10, 70 ± 0, 05mL, arrojando resultados de 4,10% de peróxido de hidrógeno en solución y de 13,82 volúmenes
de O2 , ambos con errores relativos de 2,38 %.

Figure 5. Determinación de yoduros por el Figure 6. Determinación de yoduros por el

método de Fajans método de Volhard

Discussion
Para la estandarización no se establecieron valores atípicos y ninguno fue descartado por medio de un programa estadístico, este
arroja una desviación estándar entre las medidas de cada grupo igual a 0,093; con un valor mínimo del volumen de biftalato de
potasio de 11, 90 ± 0, 05mL y un valor máximo de 12, 50 ± 0, 05mL reportados por el grupo 2 y 3 respectivamente.
Para las determinaciones de sustancias comerciales se realizó por duplicado cada medida. En la determinación de sulfato ferroso,
el peso requerido eran aproximadamente 70,0 mg en un vaso precipitado, sin embargo por el peso mayor del vaso la balanza se
veía afectada y al momento de tarar variaba en miligramos y debía tenerse especial cuidado de mantener hermético el interior,
en el primer pesaje no se consideró lo anterior mencionado y al momento de agregar el KMnO4 el volumen reportado fue de
10, 60 ± 0, 05mL, presentando una anormalidad respecto a los valores reportados por los demás compañeros y descartando este
valor como un resultado atípico. Para el segundo pesaje se tuvo en cuenta la consideración de la balanza arrojando un volumen
de agente reductor de 9, 60 ± 0, 05mL dentro de la media poblacional de las medidas. Utilizando un programa estadístico
únicamente se descarta como valor atípico el nuestro, arrojando normalidad en la medida experimental de todos los demás
grupos, como se puede observar en la figura 4 los datos con un mayor rango entre ambas medidas fueron los grupos 2 y 4 y los
más precisos los 1 y 3.
Para la determinación de peróxido de hidrógeno se tuvo precauciones como preparar la solución problema justo cuando fuera a

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ser usada debido a la volatilidad del oxígeno presente en la muestra que puede afectar los resultados de las mediciones, algunos
de los factores que influyen es la luz y la humedad del ambiente. La solución comercial se diluyó en una relación 50:1 y a partir
de está fue tomada una alícuota, en un medio fuertemente ácido para favorecer la reacción. Se encontraron valores atípicos,
descartados, reportados por el grupo 2, como se observa en la figura 6 los valores experimentales del grupo 2 poseen una
desviación estándar mayor entre ambas mediciones igual a 0,25 y se encuentran el máximo y el mínimo del volumen utilizado
igual a 10, 40 ± 0, 05mL y 10, 90 ± 0, 05mL respectivamente. Por el contrario los grupos 3 y 5 tuvieron una desviación estándar
de 0,0 sin diferencia entre ambas medidas.

Methods
Para la estandarización de KMnO4 se utilizó un electrodo combinado de platino, el cual se lavó con HNO3 concentrado y luego
con agua destilada, se ajustó una escala de 200 mV- 1600 mV, se pesó aproximadamente 107,0 mg de sal de mohr y se añadieron
40,0 mL de H2 SO4 1M en un vaso de precipitado, se realizó el montaje y se valoró con KMnO4 , se añadió volúmenes de 0,5
mL (esperando 10 segundos hasta que se estabilizará el potencial para registrarlo), hasta un volumen de aproximadamente 10,0
mL, para agregar de a 0,2 mL, y luego de pasar el punto de equivalencia se volvió a añadir volúmenes de 0,5 mL hasta alcanzar
un exceso de 2,0 mL.
Para la determinación de hierro en una pastilla de sulfato ferroso, se trituró la pastilla en un mortero y se pesó una sexta parte
de la pastilla, aproximadamente 0,070 g, se añadió 40 mL de H2 SO4 1M y se agitó hasta una disolución completa, se utilizó un
electrodo combinado de platino y se valoró como KMnO4 previamente estandarizado; se realizó el mismo procedimiento para
añadir los volúmenes.
Para la determinación del contenido de peróxido de hidrógeno en agua oxigenada, se midió una alícuota de 5 mL y se llevó a
un matraz de 250,0 mL, se enraso con agua destilada y se homogeneizó la mezcla, luego se tomó una alícuota de 5,0 mL de
la muestra y se transfirió a un vaso de 100 mL, luego se añadió 40 mL de H2 SO4 1M, se utilizó un electrodo combinado de
platino y se valoró con KMnO4 previamente estandarizado; se realizó el mismo procedimiento para añadir los volúmenes.

References
1. Skoog, D. A., West, D. M., Holler, F. J. & Crouch, S. R. Skoog and West’s Fundamentals of Analytical Chemistry. In Skoog
and West’s Fundamentals of Analytical Chemistry, DOI: 10.1021/ed069pA305.1 (2014).
2. Harris, D. C. Quantitative chemical analysis (2011). arXiv:1011.1669v3.

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