GRAVIMETRÍA DE VOLATILIZACIÓN

M. Ballén Pestana; J. Medellín David; Y. Salas Alemán; K. Vásquez Benítez;

Facultad de Ingeniería, programa de Ingeniería Ambiental. Universidad de Córdoba.
Colombia
RESUMEN
Los métodos de análisis químico cuantitativo gravimétrico se caracterizan por que la cantidad del
componente de interés buscado se cuantifica con base en su peso como sustancia pura o en forma
indirecta a través de un compuesto que lo contenga.

El análisis gravimétrico está basado en la Ley de las proporciones definidas, que establece que, en
cualquier compuesto puro, las proporciones en peso de los elementos constituyentes siempre son las
mismas, y en la Ley de la consistencia de la composición, que establece que las masas de los elementos
que toman parte en un cambio químico muestran una relación definida e invariable entre sí.

OBJETIVOS Métodos Indirectos: la determinación del

 Llevar a la práctica los conocimientos compuesto volátil se basa en la pérdidagg de peso
adquiridos en forma teórica sobre los sufrida por la sustancia inicial. Se mide la pérdida de
procesos de determinación de la peso.
cantidad de sustancia en una muestra,
por el método Gravimétrico del análisis 2. MATERIALES Y REACTIVOS
químico cuantitativo de volatilización
 Balanza Analítica
 Manejar correctamente los equipos,  Pipeta Volumétrica de 50 mL
materiales y elementos de laboratorio  Estufa
requeridos para realizar análisis  Desecador
Gravimétrico.  Cápsula de porcelana
 Espátula
1. MARCO TEÓRICO  Peras de succión
 pinzas
Gravimetría por volatilización  Muestra de suelo.
 Solución de Cloruro de Sodio
Conlleva a separar los elementos de una muestra por
medio de calor o descomposición química de la
muestra al calentar o descomponer la muestra
químicamente. Esto hace que se separe cualquier
compuesto volátil, lo que resulta en un cambio de
masa que podemos medir.
El químico que estamos tratando de cuantificar
suele llamarse el analito. Usamos el análisis
Figura 1. Materiales utilizados.
gravimétrico para responder preguntas como:
¿cuál es la concentración del analito en la solución? 3. MONTAJE Y PROCEDIMIENTO
¿qué tan pura es nuestra mezcla? La mezcla puede
ser un sólido o estar en solución. Volatilización en Muestra Liquida – Aplicación.
Métodos Directos: la sustancia volátil es recogida
y pesada.

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  Se peso la cápsula, se anotó este valor como  Luego llevamos la cápsula al desecador
TARA del recipiente. hasta enfriarla a temperatura ambiente.
 Se Midió exactamente 10 mL de muestra  Se Peso nuevamente la cápsula con la
(NACL), luego se depositaron en la cápsula muestra seca.
de porcelana.  La diferencia entre el peso inicial de la
 Sometimos la cápsula con su contenido a muestra y el peso de la muestra luego del
105°C hasta secar el líquido. secado arroja como resultado el peso de la
 Una vez seca la cápsula, fue llevada a humedad contenida en la muestra.
desecador hasta enfriar a la temperatura
ambiente.
 Pesamos la cápsula = Peso total.
 La diferencia entre el peso total y la tara da
como resultado el residuo debido a los
sólidos contenidos en la muestra.

Figura 4. Muestra sólida en proceso de secado.

Figura 2. Muestra líquida en sometida a ebullición.

Figura 5. Muestra de suelo seca.

Figura 3. Muestra de NaCl.

Volatilización en Muestra Sólida – Aplicación.

 Se peso la cápsula, anotamos este valor

como TARA del recipiente.
 Pesamos exactamente una cantidad de
muestra sólida (suelo) de10 gramos lo
depositamos en la cápsula de porcelana.
 Sometimos la cápsula con su contenido a
110°C hasta que la muestra solida (suelo)
Figura 6. Muestra de suelo en el desecador.
estuviera seca.

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 4. CALCULOS Y RESULTADOS 5. . CUESTIONARIO
¿En qué tipos de análisis de ambientales se
Volatilización en Muestra Sólida pueden emplear el método de análisis que se
realizó en el laboratorio?, de tres ejemplos
Masa de la Masa de la Masa de la por lo menos?
Capsula capsula + 10 gr capsula con RTA: en Ingeniería Ambiental se usa de forma
de muestra la muestra practica el desarrollo del método gravimetría de
seca volatilización en l determinación de:
57,74 gr 67,74 gr 65,4243 gr  Metales
 Solidos disueltos
67,74𝑔𝑟 − 65,4243𝑔𝑟 = 2,3177𝑔𝑟  Solidos volátiles
En muestras de suelos o aguas naturales
10 𝑔𝑟 − 2,3177 𝑔𝑟
¿En cuántos tipos podemos clasificar los
= 𝟕, 𝟔𝟖𝟐𝟑 𝒈𝒓 𝑯𝟐 𝑶 𝑬𝒗𝒂𝒑𝒐𝒓𝒂𝒅𝒐 fenómenos de volatilización y cuál es la base
de esta clasificación?
RTA: Los métodos gravimétricos de análisis se
Volatilización en Muestra Liquida pueden clasificar con base en la forma en que se
efectúa la separación en: métodos directos o
Masa de la Masa de la Volumen de la De precipitación y métodos indirectos o de
capsula capsula + muestra de volatilización o desprendimiento.
NACL NACL
evaporado Precipitación: Los métodos directos o de
56,9250 gr 56,9340 gr 0,01litro precipitación directa, son aquéllos en los cuales
el analito se transforma, mediante reacciones
Peso residuo = (Masa de la capsula ─ (Masa de la
químicas adecuadas, en un precipitado poco
+ residuo) Capsula)
soluble que contiene el elemento a determinar.
= 56,9340 gr ─ 56,9250 gr Se somete a un determinado tratamiento térmico
Peso residuo (muestra de NACL) = 9 x 10─3 gr y posteriormente se pesa. Con la masa del
precipitado y factores gravimétricos se
𝒑 𝒈𝒓 𝒔𝒕𝒐 determina la composición de la muestra
% = 𝒙 100 original.
𝒗 𝒍𝒕𝒓 𝒔𝒍𝒏
Algunas determinaciones de este tipo son: el
𝒎𝒈 𝒔𝒕𝒐 análisis de cloro o de plata por precipitación
𝑷𝑷𝑴 = como cloruro de plata o el análisis de níquel,
𝑳𝒕𝒓 𝒔𝒍𝒏
precipitándolo como dimetilglioximato de
níquel. El componente a determinar se separa
𝟏𝟎−𝟑 por precipitación y filtración. La pesada se
9 x 10─3 gr x = 9 mg puede efectuar de tres maneras:
𝟏𝒈𝒓
𝟗 𝒎𝒈 a) En la misma forma química en que se
𝑃𝑃𝑀 = = 𝟗𝟎𝟎 𝑷𝑷𝑴 precipitó.
𝟎,𝟎𝟏𝑳𝒕𝒓
b) Transformando el precipitado en otro
compuesto, que contenga el mismo analito, pero
𝒑 𝟗 𝒙𝟏𝟎−𝟑 𝒈𝒓
que reúna mejores condiciones para ser pesado.
% = 𝑥 100 = 𝟗𝟎% c) Transformando el precipitado en otro
𝒗 𝟎,𝟎𝟏𝒍𝒕𝒓
compuesto que no contiene el analito, pero que
está ligado a éste por una relación
estequiométrica conocida.

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Los métodos indirectos, de volatilización o
desprendimiento consisten en eliminar
componentes en forma de compuestos volátiles.
El
producto volátil se recoge y se pesa o se
determina la masa de forma indirecta por
diferencia en las masas.
Volatilización: se pesa el precipitado obtenido
y luego se calienta o se calcina para volatilizar
una de las sustancias y se pesa de nuevo. Por
diferencia se determina la masa volatilizada. No
ocurre reacción al calentar el precipitado,
solamente el precipitado pasa a estado gaseoso:
sublimación. Ejemplo: determinaciones de
humedad en muestras sólidas, el agua se
evapora por efecto del calor y por diferenciase
determina la masa de agua evaporada.
Desprendimiento: el precipitado se calienta (o
se calcina) y se desprenden gases. Por
diferencia se determina la masa del gas
desprendido que se relaciona luego con el
analito. La diferencia con el anterior consiste en
que el desprendimiento de gases implica que
ocurrió una reacción química activada por el
calor que produjo un compuesto gaseoso.
Ejemplo: calentamiento de carbonato de calcio
para producir óxido de calcio y dióxido de
carbono gaseoso.
¿Por qué es importante la determinación del
porcentaje de humedad en una muestra de
suelo que se va a utilizar en un proceso de un
sistema de tratamiento para aguas
residuales?
RTA: La determinación de la curva de
humedecimiento superficial del suelo es
primordial para
resolver problemas vinculados a las necesidades
de agua de riego, consideraciones
ambientales y determinación de los excedentes
hídricos.
De manera particular, para el cálculo del
escurrimiento ante eventos continuos de lluvia,
se pueden adoptar modelos simplificados
(consideran a la infiltración exclusivamente
como
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una pérdida y no dan información de las
condiciones de humedad del suelo) o modelos
de
cálculo de infiltración (modelan el agua
infiltrada y consideran más adecuadamente la
interacción de los procesos de infiltración -
escorrentía).
6. CONCLUSIONES
Se logró determinar sólidos totales, Se logro reportar
los resultados de los sólidos totales con un valor de
900 ppm y un 90% de pesos – volumen y un valor
de humedad en 𝟕, 𝟔𝟖𝟐𝟑 𝒈𝒓 𝑯𝟐 𝑶 𝑬𝒗𝒂𝒑𝒐𝒓𝒂𝒅𝒐.
La determinación de humedad es el análisis más
importante llevado a cabo, sin embargo, puede
ser más difícil obtener resultados exactos y
precisos. Es esencial el conocimiento del
método de gravimetría de volatilización para
analizar, así como el equipo para llevarlo a cabo
y garantizar resultados confiables. Algunos
errores y dificultades involucrados en la
determinación del valor o porcentaje de
humedad son: al momento de calentar la
muestra puede ocasionar pérdida de la muestra
y contaminación por partículas ajenas, así que
se deben tomar precauciones para minimizar las
pérdidas o ganancias de agua inadvertidas que
ocurren durante los procesos.
7. REFERENCIAS
Harris, D. (2007). Análisis químico cuantitativo
(Sexta edición ed.). España: Reverte.
INEN. (2011). NORMAS OFICIALIZADAS.
Recuperado el 03 de Noviembre de 2013, de Agua
potable y residuales: 2013
UNIDAD DE BIOQUÍMICA ANALITICA.
(2009). CIN. Recuperado el 03 de Noviembre de
2013, de MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS DE
ANALISIS QUIMICO:
http://www.cin.edu.uy/bqa/pdf/metodos_gravimetri
cos_de_analisis_quimico.pdf
Vargas Fiallo, L. Y., & Camargo Hernández, J. H.
(2012). MANUAL 4: PRÁCTICAS DE
LABORATORIO DE ANÁLISIS QUÍMICO I.
Recuperado el 03 de Noviembre de 2013, de
ESCUELA DE QUÍMICA, FACULTAD DE
CIENCIAS, UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE
SANTANDER:
http://tux.uis.edu.co/quimica/sites/default/files/pagi
nas/archivos/V00Man04AnalQcoI-MFOQ-
AQ.01_14122012.pdf