VOLUMETRÍA DE PRECIPITACIÓN ARGENTOMETRICA

Yoduros en una muestra problema

1. INTRODUCCIÓN
Las titulaciones con nitrato de plata también son conocidas como titulaciones o valoraciones argentométricas. La mayoría de
indicadores empleados en las titulaciones argentométricas responden a los cambios en la concentración de los iones plata. En
las titulaciones argentométricas, los puntos finales se pueden determinar mediante tres métodos diferentes: (1) indicadores
químicos, (2) potenciométricos y (3) amperométricos.
El nitrato de plata es uno de los reactivos precipitantes más importantes y que más se utiliza en la determinación de
halogenuros, mercaptanos, ácidos grasos y diversos aniones inorgánicos divalentes.
El método de Fajans es un método de volumetría de precipitación directa, se utiliza un indicador de adsorción cargado sobre
la superficie con carga opuesta del precipitado después del punto de equivalencia. El indicador de adsorción más usado para la
titulación de Cl-, Br- y I- es la diclorofluoresceína. Este indicador es verde amarillento en solución pero se vuelve rosa cuando
se adsorbe sobre, por ejemplo el precipitado de AgCl.
La volumetría de precipitación por el método de Volhard emplea una titulación por retroceso en donde primero se hace
precipitar, con exceso de iones plata, todo el contenido de haluro. El exceso de Ag+ es valorado luego con una solución de
KSCN. Para esta valoración se utiliza como indicador una solución de hierro (III) que forma un complejo de color rojo con el
tiocianato en el punto final. La titulación se debe llevar acabo en medio ácido para evitar que el hierro (III) precipite como
óxido hidratado.

2. OBJETIVO
Emplear diferentes métodos volumétricos de precipitación, y mediante el uso de indicadores coloreados y de adsorción.
Determinar la concentración de yoduros en una muestra problema.

3. CONSULTAS PRELIMINARES
3.1 En qué consiste una titulación directa y por retroceso donde interviene el Ag+.
3.2 Consulte todo lo referente a los métodos de Mohr, Volhard y Fajans.
3.3 Como funciona los diferentes tipos de indicadores? Por qué no se puede emplear eosina en la titulación de cloruros?

4. MATERIALES
MATERIAL CANTIDAD
Vaso de precipitado de 100 mL 3
Erlenmeyer de 100 mL 3
Pipeta aforada de 10 mL 1
Pipeta aforada de 5 mL 1
Pipeta graduada de 5 mL 1
Bureta de 25 mL y pinzas para bureta 2
Probeta de 50 mL 1
Varilla de vidrio, Espátula 1
vidrio de reloj, agitador magnético 1

5. REACTIVOS
SUSTANCIAS CANTIDAD
Solución de nitrato de plata 0.052 M 1000 mL
Solución de Tiocianato de potasio estandarizada 0.052 M 500 mL
Solución de nitrato de hierro (III) al 10% p/v 50 mL
Solución de fluoresceína al 0.1% ó eosina 0.1% en solución alcohólica 25 mL
Solución de ácido nítrico 0.01 M 500 mL
Muestra problema de yoduro 1000 mL

6. EQUIPOS
EQUIPOS CANTIDAD
Plancha agitadora 1
Balanza analítica 1
7. PROCEDIMIENTOS
7.1 Estandarización de la solución de nitrato de plata por el método de fajans
7.1.1 Pese alrededor de 0.0243 g de NaCl, ó 0.0310 g de KCl grado analítico (secado a 110ºC). Páselo a un erlenmeyer de 100
mL, adicione 15 mL de agua y 3 gotas de indicador fluoresceína. El indicador de Eosina no se puede emplear en la titulación de
cloruros.
7.1.2 Titule con la solución de nitrato de plata agitando continuamente hasta alcanzar el punto de final. Realice por duplicado y
registre cada valor de volumen consumido en el punto final.
7.2 Determinación del ion yoduro por el método de fajans
7.2.1 Mida volumétricamente 10 mL de La muestra problema de yoduro y llévelos a un Erlenmeyer de 100 mL, adicione 3 gotas
de indicador fluoresceína o del indicador de eosina.
7.2.2 Titule con la solución de nitrato de plata agitando continuamente hasta alcanzar el punto de final. Realice por duplicado
y registre cada valor de volumen consumido en el punto final.
7.3 Determinación del ion yoduro por el método de volhard
7.3.1 Realice primero un blanco con 35 mL de agua, 15 mL de ácido nítrico diluido (0.01 M) y 2 mL de la solución de nitrato de
hierro (III) al 10% (ó 0.5 mL al 1.5 M). Titule con la solución de tiocianato de potasio hasta aparición de una tonalidad rojo
vino. Pueden requerirse tan solo algunas gotas de tiocianato de potasio.
Realizar por duplicado
7.3.2 Mida volumétricamente 10 mL de la muestra problema de yoduro y llévelos a un Erlenmeyer de 100 mL, añada 15 mL de
ácido nítrico diluido (0.01 M) y desde la bureta añada exactamente 15.0 mL de solución de nitrato de plata. Agite bien y deje
reposar por 5 minutos.
7.3.3 Adicione 2 mL de solución de nitrato de hierro (III). Agite bien la solución y deje reposar por 5 minutos.
7.3.4 Titule con la solución de tiocianato de potasio hasta aparición de una tonalidad rojo vino, la cual debe persistir por, al
menos, 10 segundos.

8. OBSERVACIONES, CÁLCULOS Y RESULTADOS

8.1 Determine la concentración real de la solución de AgNO3.

8.2 Determine la concentración molar de yoduro en la muestra problema y compare con la concentración real (pídala al
profesor).
8.3 Realice el tratamiento estadístico con los datos obtenidos por todos los grupos y determine cuál es el método más
reproducible. Cuál método es el más exacto?

9. BIBLIOGRAFÍA

9.1 SKOOG, D. A; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Química Analítica. México. McGraw-Hill Interamericana
S. A. 7a, Edición. 2000.
9.2 HARRIS, D. C.; Análisis Químico Cuantitativo. México. Grupo Editorial Iberoamérica. 3ª. Edición. 1992.
9.3 AYRES, GILBERT. Análisis Químico Cuantitativo. México. Ediciones Harla. 2ª.Edición 1970.