TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP.

HCM

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

HƯỚNG DẪN THỰC HÀNH MÔN QÚA TRÌNH – THIẾT BỊ

Bài: Chưng cất cồn bằng phương pháp phá điểm đẳng phí

1. Giới thiệu:

Ethanol (C2H5OH) là chất lỏng không màu, tan vô hạn trong nước và có nhiệt độ sôi ở
80°C (p=1 atm). Tuy nhiên, hỗn hợp ethanol – nước là một hệ đẳng phí (azeotrope). Hỗn hợp này
đồng sôi tại 78°C và từ thời điểm đó, thành phần ethanol - nước trong pha hơi là cố định (khoảng
89.5% mol hoặc 95.6°cồn). Vì vậy các phương pháp chưng cất thông thường không thể tạo ra
được cồn trên 96°. Cồn nồng độ thấp có thể được sửng dụng rộng rãi trong công nghiệp thực
phẩm, y tế. Tuy nhiên, cồn sử dụng trong nhiên liệu sinh học phải là cồn tuyệt đối (>99% mol)
bởi vì lượng nước trong cồn có ảnh hưởng xấu đến quá trình cháy nổ của nhiên liệu trong động
cơ.

Có nhiều phương pháp chưng cất phá điểm đẳng phí của hệ ethanol – nước. Phương pháp
đơn giản nhất về mặt lý thuyết là tiến hành chưng cất trong môi trường chân không. Khi đó, cồn
sẽ bay hơi dưới điểm đẳng phí và không bị lẫn theo nước. Tuy nhiên phương pháp này không có
lợi về mặt kinh tế do đòi hỏi thiết bị phức tạp và chi phí vận hành cao. Một phương pháp khác
được sử dụng rộng rãi hơn là phương pháp sử dụng bezene. Khi pha benzene vào hệ ethanol –
nước ta có được một hệ đẳng phí mới có nhiệt độ sôi khoảng 64.9°C với tỉ lệ các chất trong pha
hơi là 7.4 – 18.5 – 74.1 (nước – ethanol – benzene). Lượng benzen phải được tính toản chính xác
để đảm bảo bay hơi lôi cuốn toàn bộ nước trong hệ. Phương pháp này đơn giản, chi phí thấp
nhưng hạn chế áp dụng vì benzene là chất dễ gây ung thư. Trong những năm gần đây, phương
pháp sử dụng rây phân tử để lọc nước khỏi cồn đang được nghiên cứu để áp dụng trong thực tế
nhưng phương pháp này cũng gặp một số vấn đề về khả năng giải hấp, tái tạo lai rây sau khi lọc.
 Trong bài thực hành này, phương pháp được sử dụng là phương pháp phá điểm đẳng phí
dựa trên những nguyên lý của định luật Rault. Khi ta pha một chất tan vào dung dịch thì tùy
thuộc vào nồng độ của chất tan đó mà hoạt độ của nước trong dung dịch sẽ thay đổi theo và dẫn
đến làm thay đổi nhiệt độ kết tinh và nhiệt độ bay hơi của hệ. Các muối gốc Canxi đã được
chứng minh có thể làm thay đổi đường cân bằng lỏng hơi của hệ ethanol – nước và vì thế có tiềm
năng để đẩy điểm đẳng phí của hệ trên vượt qua mức 89.9% mol (95.7% w/w).

2. Phương pháp đo:

Cồn được chưng cất bằng hệ chưng cất hồi lưu:

Quá trình chưng cất được thực hiện trong một cột chưng cất chuyên dụng (cột Vigreux)

Nhiệt độ của quá trình chưng cất phải được kiểm soát để không vượt quá 80°C.

Cồn sau khi bay hơi sẽ được ngưng tụ trước khi đo nồng độ.

Nồng độ cồn được xác định theo phương pháp bình tỷ trọng.
3. Nôi dung thí nghiệm:

Pha 300mL dung dịch gồm: 250 mL cồn 96° + 50mL nước vào 1 becher 500mL

Muối CaCl2 được trộn vào hệ trên với các nồng độ sau: 0 – 1 - 3 - 5% (khuấy từ gia nhiệt trong
20 phút để hòa tan hoàn toàn)

Dung dịch sau khi hòa tan cho vào bình cầu 500mL và tiến hành thí nghiệm chưng cất.

Đo nồng độ cồn trong sản phẩm thu được (Lưu ý: cồn sau khi chưng cất phải cho vào tủ mát
khoảng 20 phút trước khi đo tỷ trọng)

- Vẽ và tính số mâm thực tế của hệ thống chưng cất

- So sánh ảnh hưởng của lượng CaCl2 cho vào lên chất lượng cồn thu được

Tài liệu tham khảo:

1. Nguyễn Bảo Việt, 2006, Chưng cất cồn băng phương pháp phá điểm đẳng phí, Luận văn tốt
nghiệp kỹ sư, Đại học Bách khoa TP.HCM.