Universidad central del ecuador

Facultad De Ciencias Químicas

Informe De Laboratorio de
Química Analítica Cuantitativa II

OBJETIVOS:

Objetivo general

Determinar la cantidad de plomo y cobre en una solución mediante valoración

complexométrica por enmascaramiento.

Objetivo específico

Aplicar los tipos de valoraciones volumétricas (directas, indirectas, retroceso,

enmascaramiento) que existen en los procedimientos de titulación complexométrica.

Reconocer el uso de los indicadores negro de Eriocromo T y la murexida en las titulaciones

complexométrica realizadas.

Resumen

Se determinó la cantidad de plomo y cobre presente en una solución previamente preparada en el

laboratorio. Se tomó una alícuota de la muestra de 25 mL añadiendo murexida como indicador, se
tituló con EDTA hasta presenciar un cambio de color a morado intenso, a su vez se tomó otra alícuota
de 25 mL agregando NET y de igual manera se tituló con EDTA hasta presenciar el cambio de color
a azul intenso, esto se realizó con el propósito de registrar el volumen consumido de EDTA en cada
valoración y así determinar la cantidad de plomo y cobre en la muestra. Mediante los cálculos
respectivos se obtuvo una cantidad de Cu2+ 99,12 ± 40,12 ppm y de Pb2+ 258,58 ± 98.89 ppm presentes
en la muestra

Palabras clave: Complexometría, Determinación de Cu2+ y Pb2, NET, EDTA

METODOLOGÍA 2p Balanza Analítica ± Pera de succión

0.0001g
Materiales y reactivos Bureta de 50ml ± Pinza
0,05ml
Tabla Nº 1. Materiales usados durante el Envasé de plástico Varilla de Vidrio
desarrollo del ensayo. Espatula Balón aforado
Equipo para Pipeta volumétrica
volumetrías 25 ml
4Matraces Tela Blanca 25x25
Erlenmeyer de
250mL
Embudo Tela blanca
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Tabla Nº 2. Reactivos utilizados en el Procedimiento experimenta

desarrollo del ensayo.
Especies Q Fórm Concentración
ula M
Ac. etilendiamino EDTA 0.0104M
tetraacético
Sol. NaOH NaOH 1M
Solución Buffer NH3/NH4 ____
pH=10
Negro de C20H12N3 ____
Eriocromo T O7SNa
99%
Acido Tartico C4H6O6
Murexida C8H8N6O6 ____
Agua Destilada H2O --------
Solución de ____
amoniaco NH 3

Cainuro de KCN 5%
potasio

Reacciones Químicas.

𝑃𝑏 2+ + 𝐶𝑢2+ + 2𝑌 4− → 𝑃𝑏𝑌 2− 𝐶𝑢𝑌 2−

𝑃𝑏 2+ + 𝐶𝑢2+ + 8𝐶𝑁 −
→ [𝐶𝑢(𝐶𝑁)4 ]2+
+ [𝑃𝑏(𝐶𝑁)4 ]2+

CÁLCULOS

Determinación de Cobre

𝒎𝒐𝒍𝑬𝑫𝑻𝑨 = 𝒎𝒐𝒍𝑷𝒃𝟐+ + 𝒎𝒐𝒍𝑪𝒖𝟐+

𝒎𝒐𝒍𝑬𝑫𝑻𝑨 ∗ 𝑽𝑴𝒖𝒓𝒆𝒙
𝑚𝐶𝑢
= 𝑽𝑵𝑬𝑻 ∗ 𝑴𝑬𝑫𝑻𝑨 +
𝑃𝑀𝐶𝑢
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Prueba de “Q” ppm Cu2+ (mg/L)

𝒑𝒑𝒎𝑪𝒖
132,16 − 105,73
𝑴𝑬𝑫𝑻𝑨 ∗ 𝑃𝑀𝐶𝑢 (𝑽𝑴𝒖𝒓𝒆𝒙 − 𝑽𝑵𝑬𝑻 ) ∗ 1000 Q exp = | | = 𝟎, 𝟒𝟗
= 𝑥10 132,16 − 79,29
0,025 𝐿
Qexp<Qcrit
𝒑𝒑𝒎𝑪𝒖
(0.0104M)(63.54 ∗ 4𝑋10−4 ) 0.49<0.5 (Se acepta)
= (1000𝑥10)
0,025 𝐿
Se conservan los 4 datos
= 105,73 mg/L
Tabla 3. Datos experimentales,
Determinación de Plomo determinación de Cu2+ y Pb2+.

𝒎𝒐𝒍𝑬𝑫𝑻𝑨 = 𝒎𝒐𝒍𝑷𝒃𝟐+ Medición ppm Cu2+ ppm Pb2+

(mg/L) (mg/L)
𝑚𝑷𝒃𝟐+ 1 105,73 172,39
𝑴𝑬𝑫𝑻𝑨 ∗ 𝑽𝑬𝑫𝑻𝑨 = 2 79,29 344,78
𝑃𝑀𝑷𝒃𝟐+
𝒑𝒑𝒎𝑷𝒃𝟐+ 3 79,29 258,58
𝑃𝑀𝑷𝒃𝟐+ + 𝑴𝑬𝑫𝑻𝑨 ∗ 𝑽𝑵𝑬𝑻 ∗ 1000 4 132,16 258,58
= 𝑥10 .
0,025 𝐿
𝒑𝒑𝒎𝑷𝒃𝟐+
(207,2) + (0,0104𝑀)(2𝑋10−4 )
= (1000𝑥10)
0,025 𝐿
= 172,39 mg/L

RESULTADOS
Tratamiento estadístico: aceptación o Resultados
rechazo de los datos Tabla 4. Datos experimentales, para la
determinación de Cu2+ y Pb2+ de la muestra.
Prueba de “Q” ppm Pb2+ (mg/L)
X dudoso − X cercano Vol. Vol. FD Vol. Vol. Ppm Ppm
Q exp = | | Mues Alíc NET MU Cu2+ Pb2+
R
(ml) (ml) (ml) R(m (mg/L) (mg/L)
344,78 − 258,58
Q exp = | | = 𝟎, 𝟒𝟗 l)
344,78 − 171,39 250 25 10 0,2 0,6 105,73 171,39
Qexp<Qcrit 250 25 10 0,4 0,7 79,29 344,78
0.49<0.5 (Se acepta) 250 25 10 0,3 0,6 79,29 258,58
Se conservan los 4 datos 250 25 10 0,3 0,8 132,16 258,58
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Elaborado por: Durán F., Parra M., Soria A. En la práctica se dio la utilización del ácido
tartárico que sirvió como medio para evitar
Tabla 5.Tratamiento estadístico del resultado
obtenido del Cu2+ la precipitación del cobre con al amoníaco,
por motivo que evita que precipiten los
Ppm Cu2+ (mg/L)
hidróxidos de otros iones metálicos
presentes. En el caso de una solución que
̅)
Promedio (𝒙 99,12 contiene más de un ion metálico, la
titulación con un ligando polidentado
Rango (R) 52,87
ocasiona generalmente la formación de
Desviación todos los complejos metal-ligando, de
25,27
estándar (s) modo que el volumen de titulante
consumido corresponde a la suma de los
Límite de
99,12 ± 40,12 metales presentes. Debido a que la causa
confianza (L.C.)
. que más afecta a la estabilidad es la
formación del complejo relacionado a la
fortaleza de la unión ligando-metal
(Crhistian, 2009).

El amoníaco actuó como un agente

complejante auxiliar para impedir que el
ion metálico precipite en ausencia de
EDTA, en este caso la valoración de Pb2+
se realiza en presencia de amoniaco o
cloruro de amónico. Estas especies
tamponan la disolución a un pH que
Tabla 6.Tratamiento estadístico del resultado
obtenido del Pb2+ garantiza la reacción completa entre el
catión y el valorante (Gary, 2009).
Ppm Pb2+ (mg/L)
La solución de amoniaco para separar el
̅)
Promedio (𝒙 258,58 cobre y formar un complejo Cu(CN)4 con
él, cianuro de potasio (KCN) para la
Rango (R) 172,39 eliminación de las interferencias de
coprecipitación estos se complejan por
Desviación
60,94 agentes quelantes conocido como
estándar (s)
enmascaramiento de iones, la cual
Límite de dependerá de la afinidad y la constante
258,58 ± 98.89
confianza (L.C.) formación Kf ligando-metal la cual es de
Elaborado por: Durán F., Parra M., Soria A.
6,3095 x 1018 mientras que la del Pb2+
DISCUSIONES. 1,0964 x 1018 . (Cabrera, 2007)
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La necesidad de la determinación de un ion
metálico en particular, se relaciona con un
ligando competitivo proceso
(enmascaramiento), de tal forma que el
indicador sea útil ha de unirse al metal con
menor fuerza que el EDTA. Así al
principio de la valoración se añade una
pequeña cantidad de indicador (In) a la
disolución que contiene el analito (M),
formándose una pequeña cantidad del
complejo metal-indicador (MIn) que
tendrá un determinado color. Al ir
añadiendo el valorante (EDTA) se va
formando el complejo metal-EDTA
(MEDTA), cuando se ha consumido todo
el metal libre, la última fracción libre de
EDTA añadida desplaza al metal de su
complejo con el indicador. (Harris D. ,
2007)
El paso del indicador desde su forma
complejada (MIn) a su forma libre (In) permite
detectar un cambio de color en la disolución de
valoración que corresponde al punto final.
(Araya, 2008)
CONCLUSIONES.
Se aplicó dos tipos de valoraciones
volumétricas que se llevaron a cabo en la
titulación: directa y por enmascaramiento que
se caracteriza por utilizar un agente
enmascararte que no permite que ocurra
reacciones secundarias con metal del
complejo, como sucedió con el CN- que
enmascaró Cu2+, para la titulación del Pb2+.
ANEXOS:
Se determinó la cantidad de plomo y cobre en
la muestra en ppm obteniendo 99,12 ± 40,12
ppm para el ion Cu2+ y 258,58 ± 98.89 ppm
para el Pb2+ mediante una valoración
complexométrica por enmascaramiento.
Se usó negro de eriocromo T con el fin de que
el ion metálico Cu2+ lo bloquee evitando que
se valore directamente y pueda determinarse,
por titulación, solamente el ion Pb2+.Por otro
lado, el uso de murexida permitió titular los
cationes Cu2+ y Pb2+ya que bloquea a las trazas
de iones metálicos que no se desean, como el
caso del Ca2+.
BIBLIOGRAFÍA.
Araya. (2008). Manual de laboratorio
química analítica II . Obtenido de
http://www.slideshare.net/analiticauls
/manual-permanganometria-
presentation.%5b
Cabrera, N. R. (2007). Fundamentos de
química analítica básica . Mexico :
segund edición Universidad de
Caldas .
Crhistian, G. D. (2009). Química Analítica.
Washington: MG Grraw Hill segunda
edición.
Gary, C. (2009). Química Analítica. México:
Mc Graw Hill septima edición.
Harris, D. (2007). Análisis químico
cuantitativo (Sexta ed). Barcelona:
Reverté S.A.
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Figura 1. Titulación Final con EDTA 0,0104 M Figura 2. Solución de CaCO3, NaOH con
de CaCO3, HCl y Buffer pH=10 con indicador murexida.
Net.

Figura 4. punto final de la titulación: Morado

(murexida)
Figura 3. Titulación de la solución con
EDTA0,01M (Complexometría)

Cuestionario.

Una muestra problema de 1L que contiene Co2+ y Ni2+ se trata con un exceso de 25.00ml de
EDTA 0.03872M. La valoración por retroceso con Zn2+ 0.02127M a pH 5 precisa 23.54ml
para alcanzar el punto final utilizando naranja de xilenol. Una muestra de 2L del mismo
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problema se pasa a través de una columna de intercambio iónico que retiene más al Co2+ que
al Ni2+. El Ni2+, que sale antes de la columna, se trata con otro exceso de 25.00ml de EDTA
0.03872M, el cual requiere 25.63ml de Zn2+0.02127M en su valoración por retroceso. El
Co2+ sale de la columna más tarde y se trata también con 25.00ml de EDTA 0.03872M.
¿Cuántos mililitros de la disolución de cinc 0.02127M se requerirán en la valoración por
retroceso?

𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠

0.03872 𝑀 𝑥 0.025𝐿 = 9,68 𝑥10−4 𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠

𝐶𝑍𝑛 𝑥 𝑉𝑍𝑛 = 𝑛𝑍𝑛

0.02127 𝑀 𝑥 0.02354 𝐿 = 5,0 𝑥10−4 𝑛𝑍𝑛

𝑛𝑍𝑛 = 𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑁𝑅

𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 = 𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑁𝑅 + 𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑅

𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑅 = 9,68 𝑥10−4 𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 − 5,0 𝑥10−4 𝑛𝑍𝑛

𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑅 = 4,68𝑥10−4

𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑅 = 𝑛𝑐𝑜 + 𝑛𝑁𝑖

En 2 Litros:

𝐶𝑍𝑛 𝑥 𝑉𝑍𝑛 = 𝑛𝑍𝑛

0.02127 𝑀 𝑥 0.02563 𝐿 = 5,45 𝑥10−4 𝑛𝑍𝑛

𝑛𝑍𝑛 = 𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑁𝑅

𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑅 = 9,68 𝑥10−4 𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙𝑒𝑠 − 5,45 𝑥10−4 𝑛𝑍𝑛

𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑅 = 4,23𝑥10−4

𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑅 = 𝑛𝑁𝑖

𝑛𝑁𝑖 = 4,23𝑥10−4 en 2 L

𝑛𝑁𝑖 = 2,11𝑥10−4 en 1 L

𝑛𝑐𝑜 + 𝑛𝑁𝑖 = 4,68𝑥10−4

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𝑛𝑐𝑜 = 4,68𝑥10−4 − 2,11𝑥10−4

𝑛𝑐𝑜 = 2,57𝑥10−4 en 1 L

𝑛𝑐𝑜 = 5,14𝑥10−4 en 2 L

𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 = 𝑛𝐶𝑜

𝑛𝐶𝑜
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 =
𝐶𝐸𝐷𝑇𝐴

5,14𝑥10−4
𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 =
0,03871

𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 = 13,27 𝑚𝐿 Para valorar Co

𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 𝐸𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜 = 11.73 𝑚𝐿

𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 𝐸𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜 = 0,01173 𝐿 𝑥 0.03872

𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 𝐸𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜 = 4,45𝑥10−4

𝑛𝐸𝐷𝑇𝐴 𝐸𝑥𝑐𝑒𝑠𝑜 = 𝐶𝑁𝑖 𝑉𝑛𝑖

4,45𝑥10−4 𝑛
= 𝑉𝑛𝑖
0,02135 𝑀

𝑉𝑛𝑖 = 21,35 𝑚𝐿
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