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Copia Controlada Nº
Confidencial.- este documento no puede ser fotocopiado excepto con el permiso del Jefe del Laboratorio Químico
ME-VH-14
SISTEMA DE GESTIÓN DE CALIDAD
Revisión 01
ISO 9001
Fecha 10/02/09
DETERMINACIÓN DE SULFURO EN Nº de
SOLUCIONES DE PROCESO 2 de 6
páginas
1. OBJETIVO
Normar las acciones a seguir para la determinación de sulfuro en las soluciones de proceso.
2. LÍMITE DE APLICACIÓN
Este método es aplicable para la medición de sulfuros totales y disueltos en agua potable,
superficial y salinas, residuos domésticos e industriales.
Los sulfuros insolubles ácidos no son medidos por este método. El sulfuro de cobre es el
único sulfuro común en esta clase.
El método es conveniente para la medida de sulfuro en concentraciones desde 0.02mg/L.
VOLUMETRÍA: Se agrega yodo en exceso a una muestra tratada con acetato de cinc para
producir el sulfuro de cinc. El yodo oxida al sulfuro en azufre bajo las condiciones ácidas. El
exceso de yodo es titulado con tiosulfato de sodio.
4. INTERFERENCIAS
Las muestras deben ser tomadas con un mínimo de aireación. El sulfuro puede ser
volatilizado por la aireación y cualquier oxígeno inadvertidamente agregado a la muestra
puede convertir el sulfuro a una forma no medible. El oxígeno disuelto no debe estar
presente en cualquier agua usada a diluir los estándares.
Compuestos de azufre reducidos, como en sulfuro, tiosulfato y sulfuro de hidrogeno, se
pueden descomponer en medio ácido provocando resultados erráticos. También, las
sustancias volátiles consumen yodo originando resultados altos.
El análisis de sulfuro disuelto debe comenzar inmediatamente. Si el análisis no ha de
empezar inmediatamente; la muestra debe ser preservada con acetato de cinc y NaOH.
El color y turbiedad pueden interferir con las observaciones de color o con las lecturas del
fotómetro.
6. SOLUCIONES
Hidróxido de sodio 6N: Disolver 240gr de NaOH con agua destilada y llevar a 1 litro.
Solución de acetato de cinc: Disolver 220gr Zn(C 2H3O2)2.H2O en agua, luego llevar 1 Litro.
Ácido clorhídrico, HCl, 6 N: Diluir 500ml de HCl concentrado con agua destilada y llevar a 1
litro.
Solución de yodo normal, 0.0250 N: Disuelva 20 a 25gr KI en un poco el agua en un litro de
solución y agrega 3.2gr de yodo. Permita disolver. Diluya a 1 litro y estandarice contra la
solución de tiosulfato de sodio 0.0250 N empleando como indicador almidón.
Indicador de almidón al 1%: Pesar 1 gramo de almidón comercial y llevar a 100ml con agua;
preservar con 0.5% de cloroformo.
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Solución de Tiosulfato de sodio, 0.025 N: Disuelva 6.205 g (Na 2S2O3.5H2O) con agua hervida
fría y diluye a 1.0 litro. Preservar con 5ml de cloroformo, mantener en envase ámbar o en
oscuridad.
Solución de biiodato de potasio (O.025N): Disuelva 0.8123gr de biiodato de potasio,
previamente secado a 103 °C por dos horas, con agua destilada y diluye a 1.0 litro. Guardar
en un envase ámbar y en oscuridad.
Solución stock de ácido amino-sulfúrico: Disuélvanse 27gr N,N-dimetil-fenilendiamina oxalato
( p-aminodimetilaniline) en una mezcla fría de 50ml. H 2SO4 concentrado y 20ml agua
destilada. En un frasco volumétrico de 100mL. Enfriar y diluir a la marca. Si oscurece
descartar y compra reactivo nuevo. Guarde en frasco oscuro.
Reactivo ácido amino-sulfúrico: Dilúyanse 25mL del stock de ácido amino-sulfúrico con
975ml de 1 + 1 H2SO4. Guardar en un frasco oscuro. La solución debe estar clara.
Solución de cloruro férrico: Disuelva 100 g FeCI3-6H2O en 40ml de agua destilada.
Solución de ácido sulfúrico, H2SO4, 1 + 1.
Solución de monofosfato diamónico: Disuelva 400 g (NH4)2HPO4 en 800ml de agua destilada
NOTA: Procedimiento para la estandarización (vea método de Cloro Residual – titulación
iodométrica Método 330.3, sección 5.15).
ESTANDAR:
7. EQUIPOS Y MATERIALES
EQUIPOS
Fotómetro Spectroquant NOVA 60.
Campana Extractora.
pH metro.
Agitador Magnético.
MATERIALES
8. PROCEDIMIENTO
PREPARACIÓN DE LA MUESTRA:
Muestra cianurada: Filtrar la totalidad de la muestra con papel whatman N° 40, agregar
0.20gr de carbonato de plomo y agitar lentamente por espacio de 10 minutos, poner en
reposo para que decante el precipitado; eliminar la solución sobrenadante, lavar el
precipitado varias veces a fin de eliminar las interferencias presentes y trasvasar a fiola.
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Muestra no cianurada: Filtrar la totalidad de la muestra con papel whatman N° 40, agregar
0.6ml de acetato de cinc y NaOH 6N hasta pH>9, agitar lentamente por espacio de 5 minutos
poner en reposo para que decante el precipitado; eliminar la solución sobrenadante,
trasvasar el precipitado a fiola.
Transferir 7.5ml de la muestra a cada uno de dos tubos de prueba iguales empleando una
pipeta especial de punta ancha o llenando hasta la señal de los tubos.
Al tubo A añadir 0.5ml del reactivo ácido amino-sulfúrico y 0.15ml (3 gotas) de la solución de
FeCl3.
Mezclar inmediatamente sólo invirtiendo una vez el tubo.
Al tubo B añadir 0.5ml H2SO4 (1:1) y 0.15ml (3 gotas) de solución FeCI3 y mezclar.
El desarrollo de color azul en el tubo A indica la presencia de sulfuro. El desarrollo de color
se completa normalmente en 1 minuto, pero a menudo requiere más tiempo para que
desaparezca el color rosa inicial.
Espere 5 a 8 minutos.
Añadir 1.6ml de la solución (NH4)2HPO4 a cada tubo.
Espere 5 a 8 minutos y hacer las lecturas en el NOVA. Si el acetato de cinc fuera usado
espere 15 minutos por lo menos antes de hacer las lecturas.
VOLUMETRÍA:
Estandarización:
Estandarización del Na2S2O3.5H2O 0.025N: En un matraz de 250ml, disolver 2 gramos de
ioduro de potasio con 150ml de agua, agregar 10ml de biiodato de potasio y 2ml de HCl
6N, titular hasta color amarillo pajizo, agregar 2ml de almidón, continuar la titulación
hasta incoloro; calcular el factor f 1 , dividiendo gasto teórico entre gasto practico.
Estandarización del iodo 0.025N: En un matraz de 250ml agregar 15ml de la solución de
iodo, 150ml de agua y 2ml de HCl 6N, titular hasta color amarillo pajizo, agregar 2ml de
almidón, continuar la titulación hasta incoloro; calcular el factor f 2 dividiendo gasto
teórico entre gasto practico.
Estandarización del Na2S 1000mg/L: En un matraz de 250ml agregar 15ml de la solución
de iodo 0.025N, 150ml de agua, 2ml de HCl 6N y 5ml Na 2S 1000mg/L; titular hasta color
amarillo pajizo, agregar 2ml de almidón, continuar la titulación hasta incoloro, anotar el
gasto y realizar el calculo según la ecuación:
Titulación:
En un matraz de 250ml, colocar una cantidad conocida de solución estándar de iodo,
la cantidad debe estimarse para que sea mayor que la cantidad de sulfuro esperada.
Agregar 2mL de HCl 6 N.
Pipetear 50mL de muestra en el matraz, guardando la punta de la pipeta debajo de la
superficie de la muestra.
Si el color de iodo desaparece, agregue más iodo hasta que se aprecie un resto
colorido. Anote el número total de mililitros de la solución estándar de iodo usado.
Titule con la solución de tiosulfato 0.0250 N usando como indicador almidón hasta
que el color azul desaparezca. Anote el número de mililitros usado, finalmente calcular
según la ecuación N° 1.
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9. MÉTODO DE CALCULO
VOLUMETRÍA:
Un mililitro de la solución de estándar de yodo 0.0250 N reacciona con 0.4 mg de sulfuro
presente en el vaso de titulación.
Uso la fórmula
mgS 2
400 *
15 * f 2 Gasto * f1
L Vol . Muestra
COLORIMETRÍA:
Usar la formula:
mgS 2 B
A* * f
L C
Donde:
A : Lectura del fotómetro (mg/L)
B : Volumen de la fiola en la que se trasvasó el precipitado (ml).
C : volumen de la muestra original (ml).
f : Factor de dilución si fuera el caso.
10.ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD
Blanco de Instrumental (BLI): Permite evaluar el material y equipo a ser usado NOVA
60.
Blanco de Método (BLM): Permite evaluar la contaminación posible al efectuar el
método.
Estándar de verificación Interno (EVI): Permite evaluar la calidad de: agua, reactivos y
equipo; y la eficiencia del análisis para la matriz agua utilizada para realizar la
disolución de muestras.
Muestra Fortificada (MF-1 y MF-2): Permite evaluar la exactitud y precisión en una
muestra real utilizada rutinariamente.
Muestras analizadas; la serie seguida o simultánea de muestras analizadas dependerá
de la metodología usada, su número puede fluctuar de 10 a 20.
b) Durante dichos análisis cada uno de los componentes serán tratadas como si fuera una
muestra real y su determinación son efectuadas en orden aleatorio, con el único fin de
eliminar los efectos de algunos cambios sistemáticos en factores que no pueden controlarse
en el desarrollo de los análisis.
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Inicial Intermedio
1000 10 BLI 0.00mg/L
BLM 0.00mg/L
EVI 0.30mg/L
Na2S 1000 10
MF 1 0.30mg/L
MF 2 0.30mg/L
11.REPORTE DE RESULTADOS
13.REFERENCIA
Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater, 14th edition, p. 503,
Method 428C (1975).
Manual de Procedimientos Estándares de Operación de Environmental Laboratories
Perú 1997 – 2da Edición.
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