Ensayo al Fuego y Caracterización de

Minerales
Laboratorio de Pirometalúrgica
07 de diciembre de 2017

INFORME Nº 3
ENSAYO AL FUEGO Y TOSTACIÓN DE MINERALES
KELLY BARBOSA1; MARIO GONZALEZ2 ; LUISA SEGURA3
ESCUELA DE INGENIERÍA METALÚRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES, UIS.
johanna_1093769@hotmail.com; magon0652@gmail.com; luisafernandasegurav@gmail.com
Dirigido a: Ing JHON FREDY PALACIOS

Resumen

El ensayo al fuego es utilizado en la industria para determinar la cantidad de materiales preciosos en

los minerales. Esta técnica se basa en separar el metal valioso de interés de la ganga. Dentro de los
principales propósitos esta la compra y venta de metales preciosos, evaluación de una mina de
metales preciosos, consideraciones ambientales.
En el laboratorio de pirometalúrgia fue asignada una muestra de mineral el cual es proveniente del
municipio de Surata Santander al cual se le realizo el ensayo al fuego, por medio de los datos
obtenidos, del uso adecuado de los implementos del laboratorio, se determinó el tenor de oro
presente en la muestra entregada.
Palabras Claves: Tostación parcial, Tostación a Muerte, Copelación, ley de mineral.

Introducción

En la industria metalúrgica uno de los campos mezcla fundida se enfría, el plomo permanece
más desarrollados actualmente es el de la en el fondo, mientras que una escoria vítrea
extracción de metales preciosos como el oro y permanece arriba. Los metales preciosos se
la plata, en el que con el avanzar de las separan del plomo mediante un procedimiento
épocas se llevó a la implementación de llamado copelación.
nuevas técnicas de obtención que buscan la La técnica final utilizada para determinar el
mayor eficiencia y menor costo de contenido de metal precioso colectado puede
procesamiento posible en la recuperación de variar desde una balanza (para muestras con
estos metales. ley muy alta), hasta Espectrometría de
Además, reducir los niveles de contaminación Absorción Atómica para muestras con muy
generados al medio ambiente, debido a que, baja concentración de oro.
en el caso de recuperación de oro, el método
más usado es el de lixiviación con cianuro y
precipitación con virutas de zinc, siendo el Equipos Utilizados en los Ensayos
cianuro altamente perjudicial para la salud y el
medio ambiente. Pero para esto primero se  Muestra de Mineral.
debe realizar un estudio con el fin de  Bórax.
determinar la rentabilidad de extracción de las  Carbonato de Sodio.
menas ricas en estos metales, para lo cual  Harina de Trigo.
existen métodos económicos, ecológicos y  Sal de Nitro.
eficientes, como lo es el ensayo al fuego.  Litargirio.
El ensayo al fuego se basa en la obtención de  Mufla.
oro y plata utilizando como agente colector, el
 Balanza Analítica.
plomo. Inicialmente se mezcla con agentes
 Crisoles de arcilla.
fundentes que incluyen el óxido de plomo
(litargirio) la muestra que se quiere analizar y  Copelas.
se funden a alta temperatura, cuando la  Lingoteras.
 Escorificadores
PROCEDIMIENTO:
INICIO
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Pesar 30 g de la muestra obtenida y llevar al horno a una temperatura de 750

°C para su tostación durante 1 hora

Sacar la muestra durante 5 min a la temperatura ambiente y mezclar para

garantizar una tostación homogénea

Introducir la muestra al horno para completar el proceso de tostación

Adicionar en un crisol 45 g de Litargirio, 35 g de Carbonato de Sodio, 7 g de

Bórax, 5 g de Harina y una pizca de sal de cocina.

Mezclar homogéneamente los fundentes con la muestra

Introducir el crisol en el horno a una temperatura de 1100 °C durante 35

minutos.

Retirar el crisol del horno con el metal fundido

Verter la mezcla fundida sobre la lingotera en forma de cono y dejar

solidificar y separar la escoria del plomo con un martillo de forma cuidadosa

Realizar el proceso de copelación durante 60 min a 920°C para obtener el

doré, limpiar el doré, ubicarlo en un crisol y tomar el peso de la muestra

Ubicar el crisol en la estufa eléctrica y adicionar ácido nítrico 1:7. Si

persiste la presencia de Ag se adiciona ácido clorhídrico 1:3 y 1:1

Lavar el crisol y la muestra con agua destilada y llevar la muestra en un

horno a 700°C durante un minuto con el fin de darle su color
característico.

Pesar el mineral obtenido y realizar el análisis de la muestra estudiada FIN

CUESTIONARIO Y ANÁLISIS DE  Verificar si existe una norma para
RESULTADOS este ensayo, y si hay diferencias
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con la práctica que se realiza en el intermedio - bajo, puesto que, se considera

laboratorio UIS. rentable la explotación de Ag con leyes de 100
La norma que cubre este ensayo es la ASTM g/ton y la calculada fue de 58 g/ton.
E400, que específica todo el procedimiento,
esta norma presenta diferencias con respecto
a la práctica que se realiza en la UIS.  Describir las diferencias que hayan
Los reactivos utilizados, la norma utiliza flúor, sido observadas en los resultados
hidrogeno, barras de cobre y de grafito de alta del ensayo al fuego del mineral
pureza, nitrógeno, emulsiones para fotografía, antes y después de la tostación.
plomo puro, entre otros.
La cantidad de fundentes utilizados en la Antes de la Tostación Después de la Tostación
mezcla y la determinación de las
concentraciones de oro y plata, algunos
equipos y materiales.

 Reportar los resultados de la

observación de las diferentes
muestras de mineral al
microscopio, y los resultados del Imagen 1.mineral antes y después de la
ensayo al fuego (leyes de Au y Ag), tostación.
es posible considerar de alta o baja
ley. Se observa un cambio en la coloración del
mineral, donde el mineral antes de la tostación
Mdore atacado con 𝐻𝑁𝑂3 = 0,00038 𝑔 tenía un color café claro y después de la
tostación pasa a tener un color café oscuro en
Muestra de mineral = 30 g
toda la mezcla, lo que posiblemente es
𝐿𝑒𝑦 𝑑𝑒 𝐴𝑢⁄ indicativo de que ocurrió la transformación de
𝑇𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙 = sulfuros a óxidos en el mineral.
𝑇𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑀𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙∗𝑀𝑑𝑒𝑟𝑒
𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙

𝐿𝑒𝑦 𝑑𝑒 𝐴𝑢⁄ 1∗106g∗0,00038 g

𝑇𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙 = 30𝑔
 Elaborar con ayuda del software
HSC Outokompu, los siguientes
𝐿𝑒𝑦 𝑑𝑒 𝐴𝑢⁄ diagramas termodinámicos:
𝑇𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙 = 12,66 𝑔 𝐴𝑢 1. Diagramas de Ellingham para óxidos y
por 𝑡𝑜𝑛
sulfuros de Fe y Cu.
Mdore sin atacar= 0,00212 g 2. Diagrama de estabilidad
termodinámica (diagrama de Kellogg)
𝐿𝑒𝑦 𝑑𝑒 𝐴𝑔⁄ para los sistemas Fe-S-O, Cu-S-O, y
𝑇𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙 = Fe-Cu-S-O a temperaturas de 500 y
𝑇𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑀𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙∗(𝑀𝑑𝑒𝑟𝑒 sin 𝑎𝑡𝑎𝑐𝑎𝑟−𝑀𝑑𝑜𝑟𝑒 𝑎𝑡𝑎𝑐𝑎𝑑𝑜)
𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑑𝑒𝑙 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙 800°C.
𝐿𝑒𝑦 𝑑𝑒 𝐴𝑔⁄
𝑇𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙 =
1∗106g∗(0,00212g−0,00038 g)
30𝑔

𝐿𝑒𝑦 𝑑𝑒 𝐴𝑔⁄
𝑇𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙 =58 g de Ag
por Ton
En el caso del oro es una ley media, puesto
que, está en el rango de 10 – 50 g / ton y la
obtenida son 12,66 g / ton y para la plata la ley
obtenida se considera que esta en un nivel
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Figura 1, Diagramas de Ellingham para óxidos y sulfuros de Fe y Cu.

kcal/mol Delta G (Ellingham)

50
FeS2
CuO
0 CuS
CuSO4 FeO

-50 Fe2O3
FeSO4

-100 Fe3O4

-150

-200

-250

Temperature
-300
0 500 1000 1500 2000 °C
File:

Figura2, Diagrama de Kellogg para el sistema Fe-S-O a T= 500ºC

Figura 3, Diagrama de Kellogg para el sistema Cu-S-O a T= 500ºC

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Figura 4. Diagrama de Kellogg para el sistema Cu-S-O a T= 8000ºC

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reaccionando poco a poco a medida que

 Con base en los posibles aumenta el tiempo de reacción.
diagramas de estabilidad
termodinámica anteriores, diga
cuales son las posibles
transformaciones que sufrió el
mineral durante el proceso de
tostación.

El sulfuro de hierro sufre varias

transformaciones durante el proceso de
tostación, entre las cuales se destacan:

- La pirita (FeS2) o Sulfuro de hierro

experimenta varias transformaciones
a otros sulfuros con distintas
estequiometrias.
𝐹𝑒𝑆2 + 𝑆𝑂2 ↔ 𝐹𝑒2 𝑆3 + 𝑂2
𝐹𝑒2 𝑆3 ↔ 𝐹𝑒 0,87 𝑆 Figura 5. Esquema del avance de la reacción.
𝐹𝑒 0,87 𝑆 ↔ 𝐹𝑒𝑆

- Tostación reductora: Sulfuro a metal,

𝐹𝑒𝑆 + 𝑂2 ↔ 𝐹𝑒 + 𝑆𝑂2

- Tostación completa: Metal a óxido Integrando.

𝐹𝑒 ↔ 𝐹𝑒3 𝑂4 y de óxido a un óxido
más estable 𝐹𝑒3 𝑂4 ↔ 𝐹𝑒2 𝑂3 .

- Tostación magnetizaste: Debido a que

los sulfuros de hierro pueden
experimentar trasformaciones a Despejando el valor de la constante
óxidos:
3𝐹𝑒2 𝑆3 + 𝑂2 ↔ 𝐹𝑒3 𝑂4 + 6 𝑆𝑂2
𝐹𝑒𝑆 ↔ 𝐹𝑒3 𝑂4
𝐹𝑒 0,87 𝑆 ↔ 𝐹𝑒3 𝑂4

- Tostación parcial: Sulfatos a óxidos

𝐹𝑒𝑆𝑂4 ↔ 𝐹𝑒3 𝑂4 y 𝐹𝑒(𝑆𝑂4 )3 ↔ 𝐹𝑒3 𝑂4 Planteando la siguiente ecuación
1 𝑑 4
− 2
∗ ( 𝜋𝑟𝑖 3 ∗ 𝜌) = 𝑘
4𝜋𝑟𝑖 𝑑𝑡 3
 Explique la cinética de las 𝑑𝑟𝑖
reacciones del proceso de −𝜌 ∗ =𝑘
𝑑𝑡
tostación, apoyándose en las
𝑟𝑖 𝑡
muestras que observó al −𝑘
microscopio y la bibliografía ∫ 𝑑𝑟𝑖 = ∫ 𝑑𝑡
𝑟𝑜 0 𝜌
consultada.
−𝑘
𝑟𝑖 − 𝑟𝑜 = 𝑡
El modelo cinético que mejor se ajusta al 𝜌
proceso es el de núcleo que se encoje sin
reaccionar, en el que la etapa controlante 𝑟𝑖 −𝑘
= 𝑡+1
vuelve a ser de nuevo la difusión a través de 𝑟𝑜 𝜌
la película gaseosa. Debido a que va
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Con esta ecuación podemos hallar la el a la escoria.

tiempo y la velocidad requerida para un sólido CARBONATO Se usa como fluidificante
de Radio ro a medida que va transcurriendo la DE CALCIO de la sílice, formando
etapa controlante de la película de gas. (CaCO3) silicatos que van a la
escoria gracias a su
diferencia de densidad
con el plomo puro
 ¿Cuál tipo de tostación considera Es usados como fundente
usted que haya sufrido el mineral BORATO DE en diferentes procesos de
ensayado en el laboratorio? SODIO refinación de minerales.
BÓRAX
Una tostación a muerte por que el sulfuro se (Na2B4O7) Disminuye el punto de
oxida totalmente en esta primera etapa del fusión en procesos de
ensayo se puede decir que se disminuye el fundición
grado de oxidación y posteriormente al ser
llevado el mineral a calcinación a mayores Disuelve y capta todos los
temperaturas por una hora se garantiza que óxidos metálicos
se haya completado de proceso de reducción LITARGIRIO Ayudar en la recolección
a oxido de plomo. (PbO) del Au y el Ag en solución
con el Pb, formando Pb
puro en presencia de un
reductor
ÁCIDO Separar el oro,
 Investigue el papel que cumple NÍTRICO reaccionando con los
cada uno de los reactivos demás metales
empleados en el ensayo al fuego y principalmente el cobre y
si en caso tal de no contar con la plata
ellos, es posible sustituirlos por HARINA DE Es carbohidrato (serie de
otros que cumplan la misma TRIGO carbonos unidos) que
función. reduce el óxido de plomo
a Pb puro.
NITRATO DE Es usado como fundente
POTASIO oxidante
REACTIVO FUNCIÓN
Es usado para tostar el
cromo y otros extractos.
 Describa los procesos por los
Se usa para bajar el punto cuales se puede recuperar la Ag a
CARBONATO de fusión del silicio. partir de AgNO3.
DE SODIO
(Na2CO3) Provee iones de sodio y
La plata se puede recuperar a partir de
alcalinidad.
varios métodos:
Disminuye la viscosidad
del fundente.  Recuperación de plata por
electrodeposición:
Reacciona con los óxidos
básicos para formar En cada una de ellas se forma cloruro de
silicatos complejos. plata, a partir de reactivo analítico de
nitrato de plata, se lleva a cabo la
Actúa como desulfurizante recuperación de la plata y se reporta el
y agente oxidante. por ciento de la recuperación.

Proporciona transparencia
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Para obtener el cloruro de plata, se debe Al cloruro de plata formado, se le adiciona

adicionar cloruro de sodio (NaCl), y se hidróxido de amonio 1:1, manteniendo el
dará la siguiente reacción: sistema cerrado hasta su disolución completa.
A la solución se le agrega 0,3 g de polvo de
Ag+ NaCl AgCl + No3Na
zinc y se deja reaccionar durante 5 min. Este
mismo procedimiento se repite con 0,2 g de
cobre metálico y con 6 cc de ácido ascórbico
reducido 1 M (a este último reactivo se le
Intensidad de corriente constante: ajusta el pH a 5). La solución se decanta y se
lava el precipitado hasta que el agua de
Al precipitado de cloruro de plata se le ajusta
el pH a 11 con hidróxido de sodio; se añade lavado no forme cloruro de plata al agregar 5
cianuro de potasio. A esta solución, se le gotas de solución de nitrato de plata 0,1 M.
introduce dos electrodos, previamente
pesados (cátodo y ánodo) de acero inoxidable
304. Se conectan a una fuente de poder y se  Cuándo se realizan procesos de
aplica una intensidad de corriente. Esta refinación de metales preciosos,
reacción se continúa hasta que no se forme los vertimientos qué rangos
más depósito de plata. Se sacan las placas de permisibles por la norma ambiental
la solución. Previamente secado, se pesa el (¿cuál?), deben tener y en qué
cátodo, determinando por diferencia con la metales?
pesada inicial, la cantidad de depósito de la Para la obtención y refinamiento de metales
plata. preciosos, en especial del oro y la plata, se
generan dos tipos principales de
contaminantes que son gases (SO x, NOx y
 Recuperación de plata por fusión partículas) y líquidos (lodos anódicos y
residuos de lixiviación), los lodos anódicos
El precipitado de cloruro de plata seco (3,58 g) usualmente contienen Ni, Se, Te, Pb, Ag y Cu;
se mezcla con una cantidad estequiometria de y los residuos de lixiviación por disolventes
hidróxido de sodio. La mezcla seca, se somete como el cianuro.
a calentamiento (960 ºC) por una hora; el La norma de la cual se desglosa todo lo
líquido formado ( Agº), se vacía en un molde referente al manejo de residuos y a la
protección del medio ambiental es la ley 2811
de 1974, aunque, como se presentará a
 Recuperación de plata a partir de continuación hay otras normas que
complementan esta ley.
reacciones de óxido-reducción.
La norma que rige las emisiones de gases que
contaminan el aire es la resolución 0601 de
Medio ácido: 2006, en la tabla 1 se pueden apreciar los
valores máximos que se pueden encontrar de
Al cloruro de plata formado, se le agrega 5 cc los contaminantes gaseosos en el aire.
de ácido sulfúrico 1:4, y se hace reaccionar
con 0,3 g de polvo de zinc durante 5 min y con Contamina Unida Límite Tiempo
0,15 g de hierro durante 5 min, nte d máximo de
respectivamente. En los dos casos, permisib exposici
transcurrida la reacción, la solución se le ón
decanta y se lava el precipitado hasta que el PST µg/m3 100 Anual
agua decantada no forme cloruro de plata al 300 24 horas
agregar 5 gotas de solución de nitrato de plata PM10 µg/m3 70 Anual
0,1 M. 150 24 horas
SO2 ppm 0,031 Anual
Medio básico: 0,096 24 horas
0,287 3 horas
NO2 ppm 0,053 Anual
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NO2 0,08 24 horas Decreto 1594 de 1984 del ministerio de

0,106 1 hora ambiente, vivienda y desarrollo territorial.
Tabla 1: Límites máximos permisibles de
partículas en suspensión totales (PST),
partículas menores a 10µm de tamaño
(PM10), SO2 y NO2. CONCLUSIONES

También la resolución especifica los casos en  El proceso de tostación y ensayo al

los que las concentraciones de estos fuego es utilizado para la
contaminantes son de peligro para las determinación de la ley de un
personas (ver tabla 2). yacimiento minero, en este caso de
minerales auroargentiferos, para llevar
a cabo estas pruebas en el
Conta Tiem Unid Preve Al Emer laboratorio, es importante saber la
minant po ades nción ert genci cantidad de fundentes y demás
e de a a sustancias que se le va a agregar a la
expo muestra mineral, ya que cada
sició sustancia juega un papel importante a
n la hora de la realización de la práctica,
PST 24 h µg/m 375 62 875 se puede alterar los resultados
3 5 obtenidos si no se utilizan las
PM10 24 h µg/m 300 40 500 cantidades establecidas y en
3 0 consecuencia conseguir una ley
SO2 24 h ppm 0,191 0,3 0,612 errónea de dicho yacimiento.
82  Los procesos en pirometalurgia y en
NO2 1h ppm 0,212 0,4 1,064 varios campos de la metalurgia están
25 regidos o estandarizados por normas
Tabla 2: Concentración y tiempo de nacionales e internacionales, las
exposición de los contaminantes para los cuales pueden variar un poco
niveles de prevención, alerta y emergencia de dependiendo el país donde se
partículas en suspensión totales (PST), desarrollen y los insumos disponibles
partículas menores a 10µm de tamaño para la realización de ésta.
(PM10), SO2 y NO2.  Es de gran interes el conocimiento
legal establecido en el país para el
En cuanto a los contaminantes líquidos, como vertimiento de ciertos compuestos
los lodos anódicos, la ley que reglamenta químicos en el proceso de extracción,
estos vertimientos a fuentes hídricas es el fabricación o uso de minerales
decreto 1594 de 1984, en la tabla 3 se precioso estableciéndose como un
especifican las sustancias que se consideran garante de la conservación ambiental.
peligrosas a la hora de realizar un vertimiento  El uso de programas de simulación es
y las cantidades permisibles. indispensable ya que es una
herramienta que nos facilita realizar
un proceso complicado en el cual se
Sustancia Cantidad [mg/L] van a generar costos, fallas e
Níquel 2,0 imprecisiones, con la ayuda de estos
Selenio 0,5 simuladores podemos tomar
Plomo 0,5 aproximaciones y observar que
Plata 0,5 factores influyen de manera efectiva
Cobre 3,0 como lo son en los casos de
Cianuro 1,0 reducción para así obtener mejores
Tabla 3: Sustancias que se pueden encontrar resultados sin costo alguno.
en los lodos anódicos y son consideradas
peligrosas, con su respectiva concentración
máxima a la hora de realizar un vertimiento,
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BIBLIOGRAFÍA

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http://www.gunt.de/download/mixing_agglomeration_spanish.pdf
 PDF Aglomeración y calcinación de minerales. [En línea].
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http://es.slideshare.net/Max21John/101175