BOMBAS Y SOPORTES

Presenta: C. Jhonathan Efraín Espinosa García

I. VACÍO
• El vacío típico en un TEM es de ~1.3 * 10−5 Pa

• Se realiza el vacío para evitar la dispersión de electrones con el aire (gases)

• Se debe mantener la muestra limpia
• Generalmente, entre mayor el vacío, menor la contaminación

• El vacío se divide en 4:
1. Vacío áspero (100 - 0.1 Pa)
2. Bajo vacío (LV) (0.1 - 10−4 Pa)
3. Alto vacío (HV) (10−4 - 10−7 Pa)
4. Ultra-alto vacío (UHV)(< 10−7 Pa)

• La presión en la columna debe ser <~ 0.1 Pa

• Generalmente se usa un tipo de bomba para crear vacío
áspero, y otro tipo para generar alto vacío

• En TEM se mantiene permanentemente en vacío

• Si se necesita acceder a alguno de los elementos de la

columna, se hace bajo un sistema de aire cerrado que puede
ser bombeado por separado
 1) Bombas ásperas
• Es una bomba mecánica rotatoria en donde una correa impulsada,
excéntricamente montada, succiona aire a través de una válvula de entrada a
una cámara y es expulsada a través de una válvula de salida

• Son confiables, relativamente baratas, ruidosas, sucias, y usadas para lograr

bajas presiones

• Las bombas generalmente deben ir fuera del cuarto de TEM

• Usan aceites de hidrocarburos

• Deben contener una “trampa delantera” para condensar el vapor de aceite

antes de que se deposite en la columna

• La bomba también debe estar encerrada para prevenir vapor de aceite

(posiblemente carcinogénico)
 2) Bombas de Alto/Ultra-alto vacío
Bombas de difusión
• Usan un plato caliente para calentar aceite, que forma una serie de flujo
de vapores concéntricos, y éstos arrastran las moléculas de aire fuera del
microscopio, luego lo condensan en una superficie fría, liberando las
moléculas de aire que son extraídas por bombeo mecánico apoyándose
de la bomba de difusión.

• Baratas, muy confiables , pero necesitan enfriamiento externo por agua

• La ausencia de partes movibles las hacen libres de vibraciones

• Usa aceites sintéticos nohidrocarburos

• Tienen una trampa de nitrógeno líquido en la parte superior para

condensar cualquier molécula residual.
Bombas turbomoleculares
• Usan turbinas para forzar los gases
• Tienen más tendencia a fallar que las
bombas de difusión, no usan aceite, ,casi
libres de vibración, usan pre-bombeo

• Bombas de escape
• Mecánicas, de difusión y las
turbobombas todas son bombas de
escape: estas jalan el aire de una salida y
lo expelen por otra
 Bombas Ión

• No contienen aceite, ni partes movibles.

• Usan el proceso de ionización para remover el
aire
• Éstas remueven el aire de dos formas:
1. Por absorción química en la superficie de un
ánodo
2. Por atracción eléctrica en los cátodos

Sólo eficientes a altos vacíos

 Bombas de adsorción criogénica
• Usan nitrógeno líquido para enfriar tamices moleculares

• La superficie fría remueve el aire eficientemente del ambiente a

presiones menores a ~ 10−4 Pa

• Libres de aceite

“Trapping bumbs”
Bombas ión y las criobombas mantienen las moléculas de aire
dentro de ellas y las liberan cuando se apagan o calientan
II. EL SISTEMA COMPLETO

• En TEM se tienen al menos dos sistemas de bombeo separados: uno evacúa la

columna y el otro la cámara y la cámara de pantalla

• Usualmente se usa una combinación de bombas mecánica/difusión

• El “stage” es generalmente bombeado por separado por bomba de ión,

turbobomba, críobomba, o alguna combinación .

• Cada parte del sistema de vacío consiste en bombas ásperas (mecánicas o turbo)
que bombean apropiadamente parte del microscopio para llegar al HV/UHV y
empezar a operar.
El sistema tiene tres válvulas:

1. Conecta la bomba mecánica a la columna

(válvula áspera)

2. Conecta la bomba mecánica a la parte inferior

de la bomba de difusión (válvula de respaldo)

3. Conecta la bomba de difusión directo a la

columna del TEM (la válvula mariposa)

Existen combinaciones para abrir y cerrar válvulas

dependiendo de si el sistema se calienta
III. Detección de fugas
• “La naturaleza aborrece el vacío”

• Si no se pueden correr electrones entonces el TEM es inservible

• La detección de fugas incluye usar un espectrómetro de masas, el cual se puede poner en las
líneas de bombeo del microscopio, luego se libera gas helio cerca de las partes de donde se
sospecha la fuga, ya los átomos de Helio son succionados fácilmente a la columna a través de
cualquier fuga y está es entonces registrada por el espectrómetro

• La causa de fuga más común es el portamuestras

• Es útil calentar la columna (> 100°C)

IV. CONTAMINACIÓN: HIDROCARBUROS Y
VAPOR DE AGUA
• Puede haber hidrocarburos residuales del bombeo

• Material carbonoso se deposita en las muestras delgadas, haciéndola difícil de analizar

• Se puede minimizar calentado la muestra a > °100 C en un soporte calentador o con una lámpara halógena en
la cámara de pre-bombeo, o enfriando la muestra con nitrógeno líquido en un soporte enfriador

• Polímeros y muestras biológicas son fácilmente contaminables por hidrocarburos

• El enfriar las muestras atrae vapor de agua que se puede condensar en hielo

• Hasta tú puedes ser un contaminante

V. Portamuestras y etapas (stage)

• La trampa fría, “dedo frío”, o crío-espadas, son partes críticas del stage,
idealmente, este “dedo frío” debe rodear completamente la muestra, y crío-
bombea la región alrededor de la muestra.

• El portamuestras es muy importante porque la muestra debe estar colocada

dentro del objetivo de las lentes y las aberraciones asociadas con las lentes
objetivas determina la resolución
1. La tradicional entrada-lateral es una varilla con un motor unido para inclinar
y/o girar la muestra y un cable que lo conecta a una fuente de alimentación y
una caja de control, o al nitrógeno

2. La tradicional entrada-superior es un cartucho que se carga en el TEM pero

que está separado cuando usa el microscopio

• La actual copa que sostiene la muestra es de 2.3 o 3.05 mm de diámetro

• En el soporte de entrada superior, la muestra y la parte del soporte encajan a
través del orificio de la pieza polar superior
• La muestra debe ser mas pequeña que el diámetro del orificio
• Los soportes de entrada-lateral son más versátiles y de dimensiones de muestra
más grande.
• Estos conectan la muestra directamente con el exterior mediante un brazo largo ,
lo cual es indeseable e inestable

Soportes de entrada-lateral

• Éstos son los standard

• Existen diferentes tipos
• El anillo-O.- Unión mecánica a la columna del microscopio

• Cojinete joya.- Unión mecánica a la columna, en este se empuja el cojinete para

mover hacia enfrente, atrás, y de lado a lado

• Copa.- Sostiene la muestra y proporciona el ambiente inmediato para verse por

electrones y rayos X de la columna

• Anillo de sujeción o tornillo.- Los de anillo de rosca son más fáciles de controlar
y no dañan los metales pero tal vez sí cerámicos y hay otros de clip, ofrecen
mayor control sobre la carga de la muestra
Soportes de entrada superior

• Son menos comunes

• Difíciles de diseñar para manipular la
muestra
• Su ventaja es que es menos susceptible a la
deriva (derrape)
• El orificio de las lentes objetivas debe ser
asimétrica
Inclinar y girar soportes
• Se tienen diferentes diseños para los soportes de
entrada lateral:

o Soporte de inclinación simple.- Sólo se puede inclinar a

lo largo del eje de la varilla

o Soporte de cambio rápido.- No pone mucho fuerza pero

tampoco lo sostiene muy fuerte

o Soporte multi-muestras.- Espacio hasta para 5 muestras

o Portamuestras a granel.- Es usado para imagen de superficie y
difracción. La muestra es más grande a lo tradicional (3 mm)
usualmente ~ 10 mm * 5 mm

o Soporte doble inclinación

o Soporte inclinación-rotatorio

o Soporte fondo bajo

o Soporte de tomografía
Soportes in-situ
Cambia la muestra mientras está en el microscopio (calor,
frío, flexión, torsión, compresión, etc. )

• Soporte calentador
• Soporte congelador
• Soporte de crío-transferencia
• Soporte de esfuerzo
• Soporte de sondeo
• Soportes EBIC y CL

Se debe de tener cuidado porque se pueden producir

efectos que no son característicos de la muestra
 Limpiadores de plasma
• Los limpiadores de plasma han sido usados
para modificar/limpiar superficies de vidrio,
semiconductores y otros cerámicos, metales,
hasta polímeros y biomateriales
• Limpian tanto el soporte como la muestra
• Generalmente la contaminación que ocurre no
viene de un “vacío sucio”
• La idea básica es remover contaminación por
hidrocarburos
• El plasma consiste en una mezcla de electrones
y iones energizados que bombardean la
superficie y rompen los enlaces C - H
Gracias por su atención