in ar : . DIRECTRIZ PARA LA ESTIMACION Y Cédigo : SNA-acr-09D [= ereditacion) expResiON DE LA INCERTIDUMBRE DE | Version : 02 LA MEDICION Pagina :1 de 18 DIRECTRIZ PARA LA ESTIMACION Y EXPRESION DE LA INCERTIDUMBRE DE LA MEDICION Guidelines to the Estimations and Expression of Measurement Uncertainty Versi6n 02 [Elaborado por: Revisado por Patricia Aguilar Comité Técnico ‘Augusto Mello 2014-02-18 Fecha: 2094-02-21 ‘TODA COPIA EN PAPEL ES UN “DPCUMENTO NO CONTROLADK ‘Aprobado porJ\\, Servicio Nacional de DIRECTRIZ PAR, 5 eee A \Creditacion A LA ESTIMACION Y_ | Codigo : SNA-acr-09D ee EXPRESION DE LA INCERTIDUMBRE DE | Version LA MEDICION Pagina : INDICE OBJETIVO, ‘ALCANCE DOCUMENTOS DE REFERENCIA DEFINICIONES CRITERIOS PARA LA CATEGORIZACION DE LOS METODOS DE ENSAYO (CONSIDERACIONES GENERALES ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE EN LABORATORIOS, DE ENSAYO 7A PARA ENSAYOS FISICOS Y QUIMIGOS, BIOQUIMIGOS Y 8 BIOLOGICOS. 72 PARA LOS ENSAYOS MICROBIOLOGICOS 10, a REGISTROS Y REPORTE DE LA INCERTIDUMBRE 13, 84 REGISTROS DE LA ESTIMACION DE LA INCERTIOUMBRE | _13 82 REPORTE DE LA INCERTIDUMBRE. 13, 9 ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE EN LABORATORIOS| 14 DE CALIBRACION Y EN LABORATORIOS DE ENSAYO. QUE REALIZAN SUS PROPIAS CALIBRACIONES. 10 DECLARACION DE LA INCERTIDUMBRE DE LA MEDICION | 16 EN LOS CERTIFICADOS DE CALIBRACION wy] >|eo}eo} =>] TODA COPIA EN PAPEL ES UN “DOCUMENTO NO CONTROLADO”aN \creditacior DIRECTRIZ PARA LA ESTIMACION Y_ | Cédigo : SNA-acr-09D [= \ereditacion| eXPRESION DE LA INCERTIDUMBRE DE | Version : 02 a LA MEDICION Pagina :3 de 18 4. OBJETIVO La presente Directriz tiene por objeto establecer los criterios para la estimacin y expresién de la incertidumbre de la medicién. Es aplicable_en laboratorios de ensayos, en laboratorios de calibracién y en laboratorios de ensayos que realizan sus propias calibraciones. Asi como para la evaluacin y expresion de la mejor capacidad de medicion (CMC) en los alcances acreditados de los laboratorios que realizan calibraciones. 2. ALCANCE Esta Directriz se aplica a: a) Los laboratorios de ensayo acreditados o que soliciten la acreditacion, b) Los laboratorios de calibracién y los laboratorios de ensayo que realizan sus propias calibraciones ya sea que estén acreditados o gue soliciten la acreditaci6n. Nota: Quedan fuera del alcance de esta ditectiva los métodos cualitativos 0 semi- cuantitativos, calificados como categoria | (Ver seccién 5). Al respecto, la comunidad Gientifica tiene adn que formular una estrategia para 10s resultados de los ensayos Cualitativos o semi-cuantitativos. 3. DOCUMENTOS DE REFERENCIA Los documentos de _referen iquientes son indispensables para la aplicacion de este documento. Para las referencias con fecha sdlo se aplica la _edicién citada. Para las referencias sin fecha se aplica la Ultima_edicién del documento de referencia (incluyendo cualquier modificacion). + ISO/MEC 17000 - Evaluacién de la_conformidad - Vocabulario _y principios generales. * VIM, Vocabulario _internacional_de_términos _fundamentales_y generales de metrologia, publicado por BIPM, IEC, IFCC, ISO, UIPAC, UIPAP y OIML. + Evaluation of measurement data — Guide to the expression of uncertainty in measurement - JCGM 100:2008 GUM 1995 with minor corrections - First edition September 2008 . * EURACHEM/CITAC Guide -Quantifying Uncertainty in Analytical Measurement - Second Edition 2012. * Uncertainty of Quantitative Determination Derived by cultivation of micro organisms — Publication J3/2003 Centre for Metrology and Accreditation — Helsinki- Finland (Seppo |. Niemela) TODA COPIA EN PAPEL ES UN “DOCUMENTO NO CONTROLADO”[pA seni Nactonalde ; \ 3 DIRECTRIZ PARA LA ESTIMACION Y Cédigo : SNA-acr-09D [2 \creditacién EXPRESION DE LA INCERTIDUMBRE DE | Versién : 02 ei LA MEDICION Pagina :4de 18 + ILAC P-14:01/ 2013, ILAC Policy for Uncertainty in Calibration + EA-4/02 M: 1999 Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration - European Co-operation for Accreditation 4 DEFINICIONES Para los fines de esta Directriz se _aplican los términos y definiciones pertinentes de la Norma ISONEC 17000 _y del VIM (Vocabulario Internacional de Términos Fundamentales y Generales de Metrologia). NOTA: En la Norma ISO 9000 se establecen las definiciones generales relativas a la calidad, mientras que la Norma ISO/EC 17000 establece definiciones que se refieren especificamente a _la__certificacion _y _a__la__acreditacién _de _laboratorios. ‘Cuando las definiciones de la Norma SO 9000 sean diferentes, tienen preferencia las de la Norma ISOMEC 17000 y las del VIM. Incertidumbre: Pardmetro asociado al resultado de una medicién, que caracteriza la dispersién de los valores que podrian atribuirse razonablemente al mesurando, (Fuente: |SO/IEC GUM) Mesurando: Magnitud particular, objeto de medicién. (Fuente: ISO/IEC GUM) Nota: También se conoce como mensurando Incertidumbre estandar: Incertidumbre del resultado de medicién expresada como una desviacién estandar. (Fuente: ISO/IEC GUM) Incertidumbre combinada: Incertidumbre esténdar del resultado de una medicién evaluada a través de la Ley de Propagacion de la Incertidumbre Esta ley combina apropiadamente las incertidumbres aportadas por las magnitudes que infiuyen sobre el resultado de la medicién. (Fuente: ISO/IEC GUM) Factor de cobertura: Factor numérico usado para multiplicar la incertidumbre combinada esténdar con el propésito de obtener una incertidumbre expandida (tipicamente se usan valores de 2 a 3.). (Fuente ISO/IEC GUM) Nota: El factor de cobertura est asociado a una distribucién y un nivel particular de confianza. Por ejemplo si una _distribucién es esencialmente normal _el factor de cobertura_k=2 corresponde a un nivel de confianza de aproximadamente 95% . Incertidumbre expandida: Magnitud que define un intervalo en torno al resultado de una _medicién, tal que en dicho intervalo se espera encontrar una fraccién_suficientemente grande de la distribucién de ‘TODA COPIA EN PAPEL ES UN “DOCUMENTO NO CONTROLADO”/A\gricctecomse | DIRECTRIZ PARA LA ESTIMACION Y_ | codigo : SNA-acr-09D = (Creditacion) eXPRESION DE LA INCERTIDUMBRE DE | Version : 02 he LA MEDICION Pagina : 5 de 18 valores que podrian atribuirse razonablemente al mensurando. (Fuente ISONEC GUM) Notas: 1.La fraccién puede considerarse como la probabilidad de cobertura o el nivel de confianza del intervalo. 2.Asociar un nivel especifico de confianza con el intervalo definido por la incertidumbre expandida, requiere de suposiciones explictas 0 implicitas que tomen en consideracién la distribucién de probabllidad caracterizada por el resultado de la medicién y su incertidumbre estandar combinada. El nivel de confianza que puede atribuirse a este intervalo puede conocerse tnicamente hasta el punto en el que puedan justifcarse tales suposiciones. Estimacion de la Incertidumbre Tipo A: Método para evaluar la incertidumbre mediante el andlisis estadistico de series de observaciones. (Fuente: ISO/IEC GUM) Estimacién de la Incertidumbre Tipo B: Método donde la incertidumbre es estimada por otros métodos distintos al andlisis estadistico de series de observaciones. Repetibilidad: Es ef grado de concordancia entre los resultados de ediciones sucesivas. Es decir es la medida de la precisién en condiciones bajo las cuales se obtienen resultados independientes de una prueba con el mismo método, con los mismos accesorios de laboratorio, en el mismo laboratorio, por el mismo operador usando el mismo equipo en intervalos de tiempo cortos. (Fuente: NTP-ISO 3534-1) Reproducibilidad: Es la precision donde los resultados del ensayo son obtenidos con el mismo método sobre materiales de ensayo idénticos, en diferentes laboratorios con diferentes operadores usando equipos diferentes. (Fuente: NTP-ISO 5725-1) Precision: Es el grado de concordancia entre los resultados del ensayo obtenidos independientemente bajo condiciones estipuladas. (Fuente: NTP- 1SO 5725-1) Notas: 1. La precisién sélo depende de la distribucién de los errores aleatorios y no se relaciona con el valor verdadero o el espectfico. 2. La medida de precision se expresa usualmente en términos de la imprecision y se calcula como una desviacién esténdar de los resultados del ensayo. Una menor Precisién esta reflejada por una mayor desviacién estandar 3. ‘Los resultados del ensayo obtenidos independientemente” se refieren a los resultados obtenidos de manera que no han sido influenciados por cualquier resultado anterior en el mismo 0 similar objeto de ensayo. Las medidas cuantitativas de precision dependen TODA COPIA EN PAPEL ES UN “DOCUMENTO NO CONTROLADO”LK J )\\ Send tacional de 6 édigo : SNA-acr- /A\\creditacion| _CIRECTRIZ PARA LA ESTIMACION Y_ | codigo : SNA-acr-09D fae EXPRESION DE LA INCERTIDUMBRE DE | Versién : 02 LA MEDICION Pagina : 6 de 18 criticamente de las condiciones estipuladas. Las condiciones de repetiblidad y reproducibilidad son situaciones particulares en condiciones extremas. Desviacién estandar: (de una variable aleatoria, 0 de la distribucién de probabilidad): Es Ja raiz cuadrada positiva de la varianza. (Fuente: NTP-ISO 3534-1) Desviacién estandar relativa (RSD 6 W): Es la estimacién de la desviacién estandar de una poblacién de “n” resultados de una muestra dividida por la media de esa muestra. A menudo se conoce como Coeficiente de Variacién (Cy). Incertidumbre de la distribucién de los micro-organismos: Es la variacién de los resultados de la medicién debido a la distribucién aleatoria (natural) de las particulas (los microorganismos) en una suspensién completamente homogénea Sobre dispersion (en ensayos microbiolégicos): Es la variacién adicional a la incertidumbre de Ia distribucién natural, causada por el procedimiento analitico y las influencias externas del medioambiente del laboratorio. Laboratorio de _Calibracién: En esta directriz, "laboratorio_de calibracién" significa un laboratorio que ofrece servicios de calibracion y¥_medicién (Fuente LAC P-14:01/ 2013, ILAC Policy for Uncertainty in Calibration). Capacidad de Medici6n y Calibracién (CMC) : En el contexto del Acuerdo del CIPM MRA y del Acuerdo ILAC, y en cumplimiento de la Declaracion Comun CIPM-ILAC, se acuerda la siguiente definicion: Una CMC es una capacidad de medicién y calibracién disponible para los clientes en condiciones normales: a)tal_ como est descrita en el alcance de la_acredi Jaboratorio concedida por un signatario del Acuerdo ILAC, o b)tal como esté publicada en la base de datos de comparaciones clave del BIPM (KCDB) del CIPM MRA. Para una explicacién mas detallada del término CMC ver el anexo de la ILAC P-14:01/ 2013, ILAC Policy for Uncertainty in Calibration. (Fuente _ILAC P-14:01/ 2013, ILAC Policy for Uncertainty in Calibration) . ‘TODA COPIA EN PAPEL ES UN “DOCUMENTO NO CONTROLADO”Anas N Sevicighaccale | DIRECTRIZ PARA LA ESTIMACION Y Cédigo : SNA-acr-09D creditacion| expRESION DE LA INCERTIDUMBRE DE | Version : 02 LA MEDICION Pagina : 7 de 18 Calibracién: Operacién que, bajo condiciones especificadas, establece en_una_primera_ etapa, _una_relaci6n_entre_los_valores_y sus incertidumbres de_medicién asociadas obtenidas a_partir_de_los patrones de medicién, y las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres_asociadas_y, en una segunda etapa, _utiliza_esta informaci6n para establecer_una_relaci6n que permita_obtener_un resultado de medici6n a partir de una indicacién (Fuente VIM definicién 2.39) Error de Medicién: Valor medido de una magnitud menos un valor de referencia (Fuente VIM definicién 2.16) CRITERIOS PARA LA CATEGORIZACION DE LOS METODOS DE ENSAYO Independientemente de que los métodos sean normalizados, normalizados modificados, no normalizados o desarrollados por el laboratorio, de acuerdo con los resultados del ensayo, los métodos se clasificaran en: + Categoria! Métodos cualitativos y semi-cuantitativos. Se incluyen en esta categoria: los métodos sensoriales, aquellos que usan escalas de comparacion; los métodos microbiolégicos de deteccién y de nimero mas probable (NMP) y los fisicoquimicos que no den como resultado un valor numérico de un mesurando. * Categoria ll © Métodos cuantitativos. Estén incluidos en esta categoria, todo método de ensayo consistente en determinar el valor numérico de un mesurando o una caracteristica, incluyendo aquellos que son s6lo de calculo (que considera los resultados cuantitativos de otros ensayos). CONSIDERACIONES GENERALES Dependiendo de las concentraciones del analito y del rango de aplicacién del método de ensayo, puede requerirse estimar la incertidumbre en diferentes niveles de concentracién. Para determinaciones aplicables en diferentes matrices, si existieran diferencias por efecto de la matriz, el laboratorio deberé estimar la incertidumbre en diferentes matrices. ‘TODA COPIA EN PAPEL ES UN “DOCUMENTO NO CONTROLADO”DIRECTRIZ PARA LA ESTIMACION Y_ |Cédigo : SNA-acr-09D EXPRESION DE LA INCERTIDUMBRE DE | Version : 02 LA MEDICION Pagina :8de 18 7 ESTIMACION DE LA INCERTIDUMBRE EN LABORATORIOS DE ENSAYO 7.1 PARA LOS ENSAYOS FISICOS Y QUIMICOS, BIOQUIMICOS Y BIOLOGICos' EI proceso para estimar la incertidumbre de la medicién debe incluir las siguientes etapas: + Especificacién del mesurando Identificacién de las fuentes de incertidumbre Estimacién de la incertidumbre estindar de los componentes de la incertidumbre Estimacién de la incertidumbre combinada Estimacién de la incertidumbre expandida 7.1.1 Especificacién del mesurando Identificar de manera clara y sin ambigtiedades el mesurando mediante una expresion cuantitativa que relacione el valor de éste con los parémetros a los que esté asociado. 7.1.2 Identificacion de las fuentes de incertidumbre Se debe elaborar una lista de las fuentes ms relevantes de incertidumbre, pudiéndose incluir entre otras: a. Definicién de mesurando Muestreo y/o sub-muestreo (cuando corresponde). Condiciones de almacenamiento Efectos atribuibles a los instrumentos de medicion incluyendo funcién de calibrado, numero de cifras significativas, redondeo de cifras relevantes. Pureza de los reactivos. Estequiometria asumida Condiciones de medicion Efectos de la muestra (matriz) Efectos de caleulo Correccién por blanco Efectos atribuibles al operador. Efectos aleatorios. . Patrones y materiales de referencia eeg Br RTT Frese * Cuando el método aplique. TODA COPIA EN PAPEL ES UN “DOCUMENTO NO CONTROLADO”eaitacion| EXPRESION DE LA INCERTIDUMBRE DE | Version - 02 —— LA MEDICION Pagina : 9 de 18 n. Otras Notas: 1. Estas fuentes no son necesariamente independientes. 2. La Importancia con que las fuentes contribuyen a la incerlidumbre total de la medicion difiere considerablemente entre (tipos de) ensayos. El laboratorio debe tomar en cuenta estas fuentes en el desarrollo de los métodos de ensayo, en la capacitacién y calificacién de personal y en la seleccién y calibracién del equipo que utiliza 7.1.3 Estimacién de la incertidumbre estandar de los componentes de la incertidumbre. 7.1.3.1 La estimacién puede realizarse: + Estimando la incertidumbre proveniente de cada fuente individual y su combinacién siguiendo la ley de propagacién de la incertidumbre, y/o * Estimando directamente la contribucién combinada sobre la incertidumbre del resultado a partir de algunas de las fuentes usando datos provenientes del desemperio del método. Por ejemplo: datos de validacién, control de calidad interna, participacién en ensayos interlaboratorios, entre otros. 7.1.3.2 Existen diferentes formas de estimar los componentes de las incertidumbres, pueden considerarse entre otras: a) Estimar la incertidumbre por cuantificacién de componentes individuales provenientes de estimacién experimental y/o bidliogréfica. b) Estimar la incertidumbre a partir de determinaciones realizadas sobre materiales de referencia certificados de composicién muy similar al de la matriz estudiada. ¢) Estimar la incertidumbre a partir del uso de estudios colaborativos previos empleados para el desarrollo de metodologias y estudios de validacién de datos. 4d) Estimar la incertidumbre a partir de desarrollos realizados en el laboratorio y estudios de validacién internas. ©) Estimar la incertidumbre a partir de otros datos y/o resultados, como es el caso de: * La participacién de ensayos de aptitud. * Datos provenientes del aseguramiento de la calidad de los resultados. TODA COPIA EN PAPEL ES UN “DOCUMENTO NO CONTROLADO”" “vc | _DIRECTRIZ PARA LA ESTIMACION Y_ | Cédigo : SNA-acr-09De /\\, Servicio Nacional de sdiao : SNA. ‘\\ereditacion| _DIRECTRIZ PARALA ESTIMACION Y_ |Cédigo : SNA-acr-09D ee EXPRESION DE LA INCERTIDUMBRE DE se LA MEDICION Pagina : 10 de 18 = Informacién de los proveedores. ) Estimar la incertidumbre a partir de modelos obtenidos sobre la base de principios teéricos. 7.1.4 Estimacién de la incertidumbre combinada Para estimar la incertidumbre combinada se aplica adecuadamente a Jas incertidumbres estandar obtenidas en 7.1.3 la Ley de Propagacién de la Incertidumbre ya sea para el caso de magnitudes independientes 0 para el caso de magnitudes correlacionadas. Nota- Cuando no exista formula matemética 0 cuando los componentes tengan diferentes unidades, se podria estimar la incertidumbre estandar relativa 7.1.8 Estimacién de la incertidumbre expandida ur! Para estimar la incertidumbre expandida se aplica a la incertidumbre combinada obtenida en el factor de cobertura apropiado, indicando el nivel de confianza asociado (preferentemente 95%) y el numero de determinaciones realizadas. PARA LOS ENSAYOS MICROBIOLOGICOS EI proceso de estimacién de la incertidumbre en los ensayos microbiolégicos debe incluir las siguientes etapas: * Especificacién del mesurando * Identificacin de las fuentes (componentes) de incertidumbre * Estimaci6n de la incertidumbre estandar relativa de los componentes de la incertidumbre. = Estimaci6n de la incertidumbre relativa combinada = Estimacion de la incertidumbre relativa combinada expandida 7.2.4 Especificacién del mesurando Identificar de manera clara y sin ambigiiedades el mesurando mediante una expresién cuantitativa que relacione el valor de éste con los pardmetros a los que estd asociado. ‘TODA COPIA EN PAPEL ES UN “DOCUMENTO NO CONTROLADO”Service Mecional de DIRECTRIZ PARA LA ESTIMACION Y_ |Cédigo : SNA-acr-09D = \ereditacion EXPRESION DE LA INCERTIDUMBRE DE | Version : 02 + LA MEDICION Pagina : 11 de 18 7.2.2 Identificacion de las fuentes de incertidumbre Los ensayos cuantitativos en microbiologia se dividen practicamente en dos grupos: segin la técnica del NMP (categoria |) y segin la técnica del recuento en placa (categoria II). Para el caso de los ensayos microbiolégicos cuantitativos mediante la técnica del recuento en placa se considera como principal componente de la incertidumbre la distribucién natural (dispersion de Poisson) y a los demas componentes se les denomina componentes de sobre - dispersién (porque causan dispersién adicional a la natural), los cuales surgen a partir de las diferentes etapas del proceso analitico como por ejemplo: sub-muestreo, medidas de volumen (volumen del inéculo ensayado y el factor de dilucion), resultados de las lecturas de las colonias en placa, condiciones de incubacién, medio de cultivo utilizado, etc. La mejor expresion natural de la incertidumbre para los resultados de los ensayos microbiolégicos es generalmente la incertidumbre estandar relativa ((a incertidumbre estandar dividida entre la media). Notas: 1. La acronimia ASD (desviacién estandar relativa), que frecuentemente son utiizados para denotar la desviaci6n estdndar relativa, son algo incémodo en las formulas matematicas por ello en este documento se utiliza el simbolo W para su uso en las expresiones matematicas. 2. Cuando los resultados se obtienen a partir de un nimero de componentes con incertidumbres conocidas o estimadas, la inceriidumbre basada en esta informacion es llamada incertidumbre relativa combinada y en este documento se denota como W, ya que el resultado es denotado como “y”. Se debe considerar como minimo las siguientes fuentes de incertidumbre: a) La distribucién natural del microorganismo (en una suspension homogénea). Atin en una mezcla perfecta, con densidades bajas de particulas microbianas, tipico en métodos de conteo de microorganismos Viables, la dispersién al azar de las particulas en la suspension es la fuente mas marcada de variacién de los resultados de los ensayos. En los recuentos en placa, se distinguen dos tipos de resultados microbioldgicos mediante las expresiones de la incertidumbre por la distribucién natural de los microorganismos: caso de conteos totales y caso de conteos con confirmacién parcial. Caso de conteos totales: Cuando se expresa resultados a partir del conteo total de las colonias. TODA COPIA EN PAPEL ES UN “DOCUMENTO NO CONTROLADO”JM creditacign DIRECTRIZ PARA LA ESTIMACION Y_ | Cédigo : SNA-acr-09D ae EXPRESION DE LA INCERTIDUMBRE DE | version : 02 a LA MEDICION Pagina : 12 de 18 Caso de conteos con confirmacién parcial: Cuando para expresar los resultados se requiere la confirmacién previa de un subgrupo de colonias presuntivas. b) Componentes de sobre dispersién: Con el objetivo de estimar la incertidumbre relativa combinada es necesario identificar los componentes de sobre dispersién. Se consideraran como minimo los siguientes componentes: > El volumen de las porciones de ensayo. Esta relacionado con la incertidumbre del volumen del inéculo dispensado o ensayado, que incluye: + La repetibilidad del llenado y vaciado del instrumento de medida utilizado, (por ejemplo: pipetas) + La especificacién del fabricante respecto al material utilizado (limite establecido de voliimenes verdaderos) * Efecto de la temperatura (cuando se realizan las medidas y las calibraciones a diferentes temperaturas). > Factor de dilucién. Se considera la incertidumbre por efecto de las diferentes etapas de diluciones de la muestra (generalmente miltiplos de 10) > Conteo de colonias. Se considera la incertidumbre por efecto de la lectura de las colonias por los analistas. Nota: Como las incertidumbres en microbiologia son muy grandes, las fuentes de incertidumbre provenientes de los equipos de medicién, pureza de los reactivos, etc, son relativamente pequefios _y, previa demostracién de que sus valores son realmente muy pequefios, pueden considerarse como despreciables, respecto de los 4 componentes anteriormente indicados, 7.2.3 Estimaci6n de la incertidumbre estandar relativa de los componentes de la incertidumbre La estimacién puede realizarse: a) Evaluando la incertidumbre proveniente de cada fuente individual y su combinaci6n siguiendo los lineamientos de la ley de propagacién de las incertidumbres, 0 b) Estimando directamente la contribucién combinada sobre la incertidumbre del resultado a partir de algunas de las fuentes usando datos Provenientes del desempefio de! método. Por ejemplo: datos de TODA COPIA EN PAPEL ES UN “DOCUMENTO NO CONTROLADO”‘\creditacién EXPRESION DE LA INCERTIDUMBRE DE | Version : 02 ea LA MEDICION Pagina : 13 de 18 validacién, control de calidad interna, participacion en ensayos interlaboratorios, entre otros. 7.2.4 Estimacion de la incertidumbre relativa combinada En el caso de que el modelo matematico sea solo multiplicativo o de divisiones con factores a la potencia 1 se puede aplicar lo siguiente: - Estimacién de la incertidumbre estandar relativa para cada componente. - Estimacién de la incertidumbre relativa combinada, la cual corresponde a la raiz cuadrada de la suma de las incertidumbres estandar relativa de cada uno de las componentes elevadas al cuadrado. 7.2.8 Estimacién de la incertidumbre relativa combinada expandida A la incertidumbre relativa combinada obtenida en 7.2.4 aplicar el factor de cobertura apropiado para obtener la incertidumbre expandida, indicando ef nivel de confianza (de_manera_preferente_un valor _de 95% aproximadamente). 8 — REGISTROS Y REPORTE DE LA INCERTIDUMBRE EN LABORATORIOS DE ENSAYO 8.1 Registros de la estimacién de la incertidumbre EI laboratorio debe mantener registros de las condiciones en las que se estims la incertidumbre de la medicién Cuando algunas de las condiciones con las que se estimé la incertidumbre, haya cambiado, deberd analizarse la significacién de los cambios, para determinar si se requiere 0 no una nueva estimacién de la incertidumbre. 8.2 Reporte de la incertidumbre la incertidumbre expandida de la medicion deberd reportarse preferentemente con un nivel de confianza de aproximadamente 95%, salvo que el cliente o las condiciones del ensayo requieran usar otro nivel de confianza. En todo caso debera indicarse siempre el factor de cobertura y el nivel de confianza empleados. Si_la_distribuci6n de probabilidad para _el_resultado_final_es esencialmente normal usualmente se emplea un factor de cobertura k = 2._Si la distribucién de probabilidad para el resultado final se aparta significativamente de la distribucién normal el factor de cobertura TODA COPIA EN PAPEL ES UN “DOCUMENTO NO CONTROLADO” Ai, Serio Nectondl ds DIRECTRIZ PARA LA ESTIMACION Y_ | Cédigo : SNA-acr-09DLA /\\ Seridaiweortze | DIRECTRIZ PARA LA ESTIMACION Y | cédigo : SNA-acr-09D = \creditacion EXPRESION DE LA INCERTIDUMBRE DE | Version : 02 LA MEDICION Pagina : 14 de 18 puede ser_significativamente diferente de 2. Para mayores detalles ver Jas Notas Matematicas $9.14 $10.13 de la Publicacién EA-4/02 M: 1999 Expression of the Uncertainty of Measurement in Calibration — European Co-operation for Accreditation. Son aplicables las disposiciones dadas en 10.2; 10.3 y 10.5. 9. ESTIMACION DE LA _INCERTIDUMBRE EN LABORATORIOS DE CALIBRACION _Y EN LABORATORIOS DE ENSAYO QUE REALIZAN SUS PROPIAS CALIBRACIONES 9.1 Los laboratorios_de _calibracién_acreditados _deberdn_estimar_las incertidumbres de medicién de acuerdo con la “Guia para la Expresion de la Incertidumbre de la Medicién" (GUM), incluidos sus documentos suplementarios y/o la Guia ISO 35. 9.2 El alcance de la acreditacién de _un laboratorio de calibracion deberd incluir la mejor capacidad de medicién (CMC) expresada en términos de: a) mensurando o material de referencia; b) método/procedimiento de _calibracién/medicién y/o el _tipo de instrumento/material a ser calibrado/medido; ¢) rango_de_medici6n _y parametros adicionales_en_caso_sean aplicables, por ejemplo, la frecuencia de la_tensién_eléctrica aplicada; d) —_incertidumbre de la medicién. 9.3. No debe haber ambigiiedad en la expresién de la CMC especificada en Jos aleances de la_acreditacién_ni, en consecuencia, en la_mejor incertidumbre de la medicién que un laboratorio pueda esperar lograr durante una calibracién o una medicién. Se debe tomar especial cuidado cuando el mensurando cubre un rango de valores. Esto se consique generalmente mediante la_utilizacién de uno o mas de los siquientes métodos para la expresi6n de Ia incertidumbre: (a) Unvalor unico, el cual sea valido en todo el rango de medicién. (b) Un rango. En este caso, el laboratorio de calibracién debe _definir y especificar claramente las reglas adecuadas para realizar sin dudas Ja interpolacién con el fin de encontrar la incertidumbre en los valores intermedios. (c) Una funci6n explicita del mensurando 0 un parémetro. TODA COPIA EN PAPEL ES UN “DOCUMENTO NO CONTROLADO”[\, Servicio Nacional de 6 9 || _ DIRECTRIZ PARA LA ESTIMACION Y //~\ereditacion) = xPRESION DE LA INCERTIDUMBRE DE LA MEDICION (d) Una matriz donde los valores de la incertidumbre dependen de los valores del mesurando y de parametros adicionales. (e) Una forma grafica, siempre que haya suficiente resolucién en cada eje_para obtener al menos dos cifras significativas para la incertidumbre. No_se_permiten_los_intervalos_abiertos (por ejemplo, "U \creditacion| DIRECTRIZ PARA LA ESTIMACION Y EXPRESION DE LA INCERTIDUMBRE DE LA MEDICION Versién : 02 Pagina : 16 de 18 10. desempefio especial (estabilidad) o tiene _un largo _historial_de ¢alibracién. En los casos en que laboratorios brinden servicios tales como la provisién de valores de referencia, la incertidumbre cubierta por la CMC_en_general_debe incluir_factores relacionados con el procedimiento de medicién, ya que se Hlevard a cabo en una muestra, es decir que se consideraran efectos tipicos de matriz, interferencias, etc. En general, la _incertidumbre cubierta por la CMC no incluira contribuciones derivadas de la inestabilidad o no homogeneidad del material. La CMC se debe basar en un analisis del _desempeno inherente del método para muestras tipicas estables y homogéneas. Nota: La incertidumbre cubierta por la CMC para la medicién de valores de referencia no es idéntica a la incerti de referencia proporcionada por un productor de materiales de referencia. La incertidumbre ‘expandida de un material de referencia certificado sera en general mayor que la incertidumbre cubierta por la CMC de la medicién de referencia en el material de referencia. DECLARACION DE LA INCERTIDUMBRE DE LA MEDICION EN LOS CERTIFICADOS DE CALIBRACION 10.1 La norma ISOMEC 17025 requiere a los laboratorios de calibracién que informen, en el certificado de calibracién, la incertidumbre de medicién y/o una declaracién de cumplimiento con una especificacion metrolégica identificada o con clausulas especificas de la misma. Los laboratorios de calibracién acreditados deberén comunicar el valor de la magnitud medida y la incertidumbre de medicién, de acuerdo con los requisitos 10.2 a 10.5 de esta seccién. Excepcionalmente, y en casos en los que se ha establecido durante una revisién del contrato que sdlo se requiere una declaracién de cumplimiento con una especificacién, entonces el valor de la cantidad medida y la incertidumbre de la_medici6n pueden ser omitidos del certificado de calibracién pero debe aplicarse lo siquiente: +E! certificado de calibracién no esta destinado a ser utilizado en apoyo de la diseminacién_adicional de la trazabilidad metrolégica (es decir, para calibrar otro dispositivo); TODA COPIA EN PAPEL ES UN “DOCUMENTO NO CONTROLADO" Cédigo : SNA-acr-09D— FAN Sais Nacional de DIRECTRIZ PARA LA ESTIMACION Y_ |Cédigo : SNA-acr-09D = \ereditacion) expresioN DE LA INCERTIDUMBRE DE |Versién : 02 = LA MEDICION Pagina : 17 de 18 *El laboratorio debe determinar la incertidumbre y tomar en cuenta dicha incertidumbre al_emitir la declaracién de cumplimiento tal como ‘Se especifica en la clausula 5.10.4.2 de la norma ISO/NEC 17025:2005, y *El laboratorio deberé conservar las_pruebas documentales del valor medido y la incertidumbre de medicién tal como se especifica en las clausulas 5.10.4.2 y 4.13 de la norma ISONEC 17025, y facilitara las pruebas a peticion. 10.2 _ El resultado de la medicién incluiré normalmente el valor de la magnitud medida “y”, asi como la _incertidumbre expandida asociada "U". En los certificados de calibracion el resultado de la medicién se debe informar cémo “ y + U” asociados a las unidades tanto de y como de _U. Se podra utilizar una _presentacién tabular del resultado de la medicién_y si es apropiado, también se puede _proporcionar_la incertidumbre_relativa expandida U / \y. El factor de cobertura y la probabilidad de cobertura_se_haran_constar en _el_certificado de calibracién. A esto se deberd afiadir una nota explicativa, que puede fener el siquiente contenido: “La _incertidumbre de _medici6n expandida_reportada_es la incertidumbre de medicién estandar multiplicada por el factor de cobertura_k de modo que la_probabilidad de cobertura corresponde aproximadamente a un nivel de confianza del 95%." Nota: Para_incertidumbres asimétricas pueden ser_necesarias otras presentaciones diferentes a y + U. Esto _se aplica también a los casos en que _la_incertidumbre se determina mediante simulaciones de Monte Carlo (propagacién de distribuciones) o con unidades logaritmicas. 10.3 _EI valor numérico de la incertidumbre expandida tendré, como maximo, tres cifras significativas. Ademas, se aplica lo siquiente: a) __En la declaraci6n final, el valor numérico del resultado de la medicién seré redondeado a la cifra menos significativa en el valor de la incertidumbre expandida asiqnada al resultado de la medici6n. b)___Para el proceso de redondeo, se _utilizaran las_normas habituales para el redondeo de nimeros, con sujecién a las directrices sobre redondeo previstas, por ejemplo, en la seccion Zde la GUM. ‘TODA COPIA EN PAPEL ES UN “DOCUMENTO NO CONTROLADO”)\\, Servicio Nacional de [ \\ DIRECTRIZ PARA LA ESTIMACION Y Cédigo : SNA-acr-09D creditaci6n| expRESiON DE LA INCERTIDUMBRE DE |Versién : 02 Se __ LA MEDICION Pagina : 18 de 18 Nota: Para mas detalles sobre el redondeo, véase la norma ISO 80000- 1:2009 [7]. 10.4__Las contribuciones a la incertidumbre indicadas en el certificado de calibracién deben incluir las contribuciones relevantes a corto plazo durante [a calibracién y las contribuciones que pueden razonablemente ser atribuidas al dispositivo del cliente. En casos aplicables, la incertidumbre cubriré las mismas contribuciones ala incertidumbre que se incluyeron en la evaluacién del componente de incertidumbre_de_la_ CMC, excepto que los componentes de incertidumbre evaluados para el mejor dispositivo _existente_se sustituirn por los del dispositivo del cliente. Por lo tanto, Jas incertidumbres reportadas tienden a ser mayores que la incertidumbre cubierta por la CMC. Las contribuciones aleatorias, que no pueden ser conocidas por el laboratorio, tales como Ia incertidumbre por el transporte, normalmente se deben excluir de la declaracion de incertidumbre. Sin embargo, si un laboratorio tiene razones para creer que estas contribuciones tendrén_un impacto significativo sobre las incertidumbres_atribuidas por _el_laboratorio, el cliente debe ser notificado de acuerdo con las clausulas generales relativas a las ofertas Vlas revisiones de los contratos sequin la norma ISO/IEC 17025. 10.5 __Como_la_definici6n de CMC implica, los _laboratorios_de calibracién acreditados y los laboratorios de ensayos que realizan sus propias_calibraciones, no podrén_reportar_una_incertidumbre de medicién més pequeha que la incertidumbre de la CMC para la que el Jaboratorio esta acreditado. ‘TODA COPIA EN PAPEL ES UN “DOCUMENTO NO CONTROLADO”