Guía Practica

FACS – ESFB Elaborado por:

ANÁLISIS
2019 MSc. Juan José Vargas Mamani
FARMACÉUTICO II

PRACTICA Nº 4

ANÁLISIS VOLUMÉTRICO DE ACIDO ASCÓRBICO

I. OBJETIVOS:

- Comprender los métodos yodometricos.

- Comprender los métodos yodimetricos.
- Aprender el cálculo correcto de reacciones sucesivas en los métodos mencionados.

II. MARCO TEÓRICO:

Todos los procesos yodimétricos – yodométricos se fundan en la reacción siguiente:

yodimetria
−→
I2 + 2e 2I −
←
yodometria

Que es reversible y con un potencial normal de reducción de +0,536 V.

La yodimetria comprende las determinaciones efectuadas con soluciones valoradas de iodo.

La yodomeria consiste en la valoración del yodo que se libera por oxidación del yoduro.

Por tanto todas las sustancias que tienen un potencial normal inferior al del sistema yodo –
yoduro, se oxidan con el yodo y se pueden determinar por valoración con solución patrón de
yodo. Algunas de estas reacciones yodimétricas pueden ser las siguientes:

Sn+2 + I2 ⟶ Sn+4 + 2I −
SO−2
3 + I2 + H2 O ⟶ SO−2 +
4 + 2H + 2I
−

S −2 + I2 ⟶ S + 2H + + 2I −
2S2 O−2 −2
3 + I2 ⟶ S4 O6 + 2I
−

En cambio en los sistemas fuertemente oxidantes el yoduro ejerce una acción rductora con
formación de una cantidad equivalente de yodo. El yodo liberado se valora con tiosulfato de
sodio. Algunas de las principales reacciones yodometricas son:

2Ce+ + 2I − ⟶ 2Ce+3 + I2
2Cu+2 + 4I − ⟶ 2CuI + I2
Cl2 + 2I − ⟶ 2Cl− + I2
Br2 + 2I − ⟶ 2Br − + I2
−
2MnO4 + 16H + + 10I − ⟶ 2Mn+2 + 5I2 + 8H2 O
Cr2 O−2 + −
7 + 14H + 6I ⟶ 2Cr
+3
+ 3I2 + 7H2 O
− + − −
BrO3 + 6H + 2I ⟶ Br + 3I2 + 3H2 O

DETERMINACIÓN DE ACIDO ASCÓRBICO

El ácido ascórbico, más conocido como vitamina C, se oxida a ácido deshidroascórbico por
la acción del bromo, que se obtiene por reacción de una cantidad conocida de bromato de
potasio con un exceso no conocido de bromuro de potasio; por regla general, se añade un
exceso de oxidante. El bromo generado, equivalente al bromuro de potasio inicial, debe ser
suficiente para garantizar la oxidación cuantitativa del ácido ascórbico y para e exceso
consuma una cantidad adecuada de valorante. Sin embargo, dada la elevada volatilidad del
bromo, en este punto se añade un exceso de bromuro de potasio, con lo que se obtiene la

1
 Guía Practica
FACS – ESFB Elaborado por:
ANÁLISIS
2019 MSc. Juan José Vargas Mamani
FARMACÉUTICO II

cantidad equivalente de yodo, que seguidamente se valora con tiosulfato. Las reacciones que
tienen lugar son las siguientes:

BrO3− + 5Br − + 6H + ⟶ 3Br2 + 3H2 O

C6 H8 O6 + Br2 ⟶ C6 H6 O6 + 2Br − + 2H +

Br2(en exceso) + 2I− ⟶ 2Br − + I2

I2 + 2S2 O−2 − −2
3 ⟶ 2I + S4 O6

III. MATERIALES Y REACTIVOS:

- Tiosulfato de sodio
- Ácido ascórbico estándar
- Bromuro de potasio
- Bromato de potasio
- Ácido sulfúrico fumante
- Bureta de 25 ml
- Pipetas de 5 y 10 ml
- Balanza analitica

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL:

Habitualmente la determinación del ácido ascórbico se lleva a cabo en preparados

farmacéuticos solubles en agua, que se presentan en forma de comprimidos o de polvos,
en este caso contenidos en sobres. Si se trata de comprimidos, en primer lugar se pesan
de 3 a 5 de ellos y se calcula su peso medio. A continuación se pulverizan en un mortero
de vidrio y se coloca el polvo en una pesa sustancias.

Se pesa con la precisión de 0,1 mg, una cantidad de muestra que contenga del orden de
0,044 g de ácido ascórbico (C6H8O6, peso molecular 176,1 g/mol) y se coloca en un
matraz Erlenmeyer de 300 ml. Se disuelve en 25 ml de agua desionizada y se añaden
10 ml de la disolución de H2SO4 3 M, 5 g de KBr y 50 ml de KBrO3 0,05 N, en ocasiones
puede observarse la aparición de un color amarillo (o la intensificación del ya existente)
debido a la presencia de un exceso de bromo. A continuación se añaden 20 ml de yoduro
de potasio al 10 %, con lo que la disolución toma el color rojizo característico del yodo y
se valora con tiosulfato de sodio 0,1 N hasta que el color es amarillo pálido; en este punto
se añaden 2 ml de almidón y se continua la valoración hasta la desaparición del color
azul del complejo indicador con el yodo. La diferencia entre el bromo inicial (equivalentes
del bromato) y el que está en exceso (equivalentes de tiosulfato) corresponde al bromo
consumido por el ácido ascórbico.

PREPARACIÓN DE REACTIVOS

Bromuro de potasio (KBr) peso molecular 119,011 mol.

Bromato de potasio (KBrO3) peso molecular 167,015 mol, peso equivalente = PM/6.
Antes de usarlo se debe secar en una estufa a 105 – 110 ºC durante un mínimo de una
hora y después guardarlo en un desecador.

2
 Guía Practica
FACS – ESFB Elaborado por:
ANÁLISIS
2019 MSc. Juan José Vargas Mamani
FARMACÉUTICO II

Disolución de bromato de potasio 0,05 N se pesan 0,3470 g de KBrO3 patrón primario,

se introducen en un vaso de precipitados de 100 ml, se disuelven en unos 50 ml de agua
desionizada, se trasvasan cuantitativamente a un matraz aforado de 250 ml y se enraza
con agua desionizada.

Yoduro de potasio (KI) peso molecular 166,006 mol.

Disolución de yoduro de potasio al 10 % (p/v): se pesan 100 g el sólido y se disuelven en

1 L de agua desionizada.

Disolución de H2SO4 3 M; se toman con una probeta 166 ml de H2SO4 concentrado y se

llevan hasta un volumen de 1 L.

Almidón, disolución al 1 % (p/v); se prepara una papilla con 10 g de almidón soluble y

unos mililitros de agua desionizada a ebullición. Una vez disuelto el almidón, se deja
enfriar la disolución, se añaden 15 g de yoduro de potasio y se diluye a un litro. Se utilizan
1 o 2 ml de indicador para cada valoración.

Disolución de tiosulfato de sodio 0,1 N, se prepara y estandariza.

V. RESULTADOS:

VI. CUESTIONARIO:

1. Describa otros compuestos o elementos, que pueden medirse por yodimetria o

yodometria.
2. Describa las moléculas desarrolladas de los compuestos redox en su forma oxidad y
reducida.
3. Se agrega un exceso de yoduro de potasio a una solución de dicromato de potasio y
el yodo liberado se trata con 48,8 ml de solución de tiosulfato de sodio 0,1 N. ¿Cuántos
g de K2Cr2O7 contenía la solución de dicromato?
4. El azufre de 4 g de acero se desprende como H2S y se titula con 1,6 ml de solución
de yodo 0,05 N. ¿Cuál es el porcentaje de azufre en el acero? ¿Cuál es el valor de
1000 ml de yodo en función de gramos de As2O3? ¿Cuántos ml de yodo serán
reducidos por 40 ml de solución de Na2S2O3 de la cual 1000 ml = 0,006354 g Cu?
5. Una solución contiene 15,76 g de I2 por litro ¿Cuál es el valor de cada ml como agente
oxidante en función de los g de (a) SO2, (b) H2SO4, (c) Na2S2O3, (d) As?
6. Describa las propiedades fisicoquímicas de los reactivos utilizados.

VII. BIBLIOGRAFÍA:

Pickering W.F. (1980) Química analítica moderna. Ed reverte. España.

Walton Harold (1983) Análisis químico e instrumental moderno. Ed Reverte. España

Dawes E.A. (1965) Problemas cuantitativos de Bioquímica. Ed Acribia. 4º edición. España.

Paz Benjamin, Morales Jessica, Nuñez benjamín (2007) Guía de prácticas y talleres del curso
de bioquímica médica. Universidad privada de Tacna. Perú.

3
 Guía Practica
FACS – ESFB Elaborado por:
ANÁLISIS
2019 MSc. Juan José Vargas Mamani
FARMACÉUTICO II

Rosember Jerome (1969) Química general. Ed Schaum McGrawHill. Colombia.

VIII. ANEXOS: