Professional Documents
Culture Documents
347 1 1096 2 10 20170320 PDF
347 1 1096 2 10 20170320 PDF
ABSTRACT
A research about synthesized of Polystyrene Divinylbenzene-dimethylglioksima chelating resin and absorption characteristic
to Ni(II) ion has been carried out. The purpose of this research to synthetized PSDVB- dimethylglioksima. synthesis of
chelating resin polisteren difenilbenzene- dimethylglioksima done through on three stages, namely, nitration, reduction and
diazotized. on stage diazotizing, coupling reaction between the diazonium cation with nucleophiles of dimethylglioksima
conducted at a temperature of 0-3 C. characteristics batch conducted using the method of soaking the resin in the standard
solution Ni(II) within 24 hours. The percentage yield of every step synthesized product was 60,7289%, 95,8940% and
74,2254%. The synthesized chelating resin was had characterized by FT-IR spectrophotometer showed a change of at wave
number 1350.17 cm-1 and 1527.62 cm-1 that was adsorption peak of N-O group, at wave number 3448.72 cm-1 that was
adsorption peak of N-H group and at wave number 1627.92 cm-1 that was adsorption peak of azo N=N group. The
characteristic absorption of chelating resin to Ni(II) ion showed percentage of recovery up to 97,275%.
Keywords : Chelating resin, Polystyrene Divinylbenzene (PSDVB), Dimetilglioksima, Adsorption characteristic, Ni(II)
128 86
Jurnal Atomik., 2017, 02 (1) hal 128-133
129
Gambar 1. Spektrum FT-IR PSDVB-NO2
Berdasarkan hasil spektrum, diperoleh bilangan gelombang 3448,72 cm -1 yang merupakan pita serapan
dari gu
gus amina N-H strech dan bilangan kation diazonium N=N+. Kation diazonium tersebut
gelombang 2931,80 cm-1 yang merupakan pita dihasilkan dari reaksi antara arilamina primer yang
serapan dari C-H aromatik. Terjadi perubahan warna direaksikan dengan asam nitrit pada suhu 0-3˚C.
pada tahapan reduksi ini dari warna coklat muda HNO2 diperoleh secara in situ dari reaksi NaNO2
berubah menjadi warna coklat kehitaman[8]. sebagai sumber ion nitrosonium dengan HCl encer
sebagai katalis sehingga membentuk garam
Tahap Diazotasi diazonium[6]. Asam nitrit mengurai agak cepat pada
Reaksi diazo merupakan reaksi penggantian suhu kamar karena itu pada tahapan ini untuk
gugus elektrofil aromat, dengan elektrofilnya adalah pembuatan asam nitrit dilakukan pada suhu 0-3 ˚C[9].
130 88
Jurnal Atomik., 2017, 02 (1) hal 128-133
Kation diazonium akan mengalami reaksi kopling berfungsi sebagai matriks bagi active side. Dengan
dengan dimetilglioksima untuk membentuk resin rendemen 74,2254%. Adapun reaksi kopling dari
pengkhelat polistirena-dimetilglioksima yang senyawa resin pengkhelat PSDVB-dimetilglioksima
berwarna putih melalui reaksi diazotasi dan PSDVB sebagai berikut :
H H H
C C C C C C
H2 H2 H2
H H 3C CH3
C C C H3C CH3 N N N N
H2 H2 H2C C CH2
O N N OH
H
OH N N O
H3C CH3 C CH HC C
H2 H2
OH N N OH
H3C CH3 H3C CH3
N N N N
N N+ O N N OH
OH N N O
Berdasarkan hasil spektrum, diperoleh absorbansi untuk mengetahui nilai dari adsorpsi dan
bilangan gelombang 1627,62 cm-1 yang merupakan desorpsi. Nilai desorpsi yang diperoleh dari
pita serapan dari gugus azo N=N[10]. Bilangan perendaman antara logam Ni(II) dengan PSDVB-
gelombang 1141,86 cm-1 dan 1219,01 cm-1 dimetilglioksima lalu diukur konsentrasinya dan nilai
merupakan pita serapan dari gugus C-N, bilangan adsorpsi diperoleh setelah dilakukan perendaman
gelombang 1365,60 cm-1 merupakan pita serapan dari antara logam Ni(II) dengan PSDVB-dimetilglioksima
gugus metil (CH3), bilangan gelombang 3209,55 cm-1 lalu dielusi dengan HNO3 0,5 M dan diukur
merupaka pita serapan dari O-H dan bilangan konsentrasi.
gelombang 2931,80 merupakan pita serapan dari Berdasarkan hasil perhitungan, didapatkan
gugus C-H aromatik. Hasil lain sebagai indikasi konsentrasi desorpsi dan adsorpsi ion logam Ni(II)
bahwa resin telah terdiazo dan mengalami ialah 0,964 mg/L dan 0,991 mg/L. Sehingga
penambahan gugus pengkhelat dimetilglioksima didapatkan persentase perolehan kembali dari
adalah dengan terjadinya perubahan warna dari karakteristik retensi resin pengkhelat PSDVB-
coklat kehitaman menjadi warna putih[11]. dimetilglioksima terhadap ion logam Ni(II) adalah
97,275 %. Jadi dapat dikatakan bahwa resin
Penentuan Karakteristik Adsorpsi pengkhelat yang dihasilkan dapat digunakan sebagai
Pada tahapan penentuan karakteristik adsorpsi resin dalam proses pemisahan ion logam Ni(II). Hasil
resin pengkhelat PSDVB-dimetilglioksima terhadap ini menunjukkan bahwa resin pengkhelat yang
ion logam Ni(II) dilakukan menggunakan metode dihasilkan dapat digunakan sebagai resin dalam
batch, yaitu metode perendaman resin ke dalam proses pemisahan ion logam berat karena memiliki
larutan standar Ni(II) dalam jangka waktu tertentu salah satu sifat penting resin yaitu selektivitas dalam
dan waktu yang digunakan dalam hal ini adalah 24 memisahkan ion pada suatu larutan, mampu
jam. Pada tahapan ini dilakukan pengukuran melepaskan ion yang telah diadsorpsi, cukup
131
terangkai silang sehingga tidak mudah larut dan terbentuk karena adanya reaksi kopling resin
memiliki gugus penukar ion yang mampu melakukan PSDVB-dimetilglioksima. Hal ini terjadi karena
pertukaran ion terhadap ion dengan muatan adanya ikatan kovalen koordinasi antara elektrofil
berlawanan. kation diazonium N=N+ yang berasal dari resin
PSDVB dengan nukleofil pada atom O - yang berasal
Karakteristik Resin Pengkhelat PSDVB- dari dimetilglioksima. Atom N yang akan
dimetilglioksima Sebelum dan Setelah Direndam membentuk ikatan kovalen koordinasi dengan logam
Ion Logam Ni(II) nikel.
Pembentukan senyawa resin pengkhelat
PSDVB-dimetilglioksima dengan ion logam Ni(II)
Gambar 5. Spektrum FT-IR PSDVB-dimetilglioksima sebelum dan setelah menyerap logam Ni(II)
Berdasarkan hasil spektrum di atas, diketahui dengan ion logam Ni(II) dan pada bilangan
bahwa tidak terjadi perbedaan yang signifikan antara gelombang 3209,55 berubah menjadi 3448,72 yang
spektrum FT-IR PSDVB-dimetilglioksima sebelum merupakan pita serapan dari gugus O-H diakibatkan
dan sesudah perendaman terhadap larutan ion logam karena logam Ni(II) telah berikatan dengan resin
Ni(II). Hal ini terjadi karena spektrum FT-IR tidak pengkhelat[10].
memperlihatkan adanya logam Ni(II) melainkan Selain itu juga, kemampuan resin pengkhelat
hanya gugus fungsi. Akan tetapi, untuk beberapa pita dalam mengadsorpsi ion logam Ni(II) lebih baik dari
serapan terjadi perubahan bilangan gelombang resin PSDVB sebelum dikopling dengan ligan
seperti pada bilangan gelombang 1141.86 cm -1 pengkhelat dimetilglioksima yang disajikan pada
menjadi 1041.56 cm-1 diakibatkan gugus C-N strech Tabel 1 di bawah ini.
pada gugus azo yang memiliki lone pair berikatan
Tabel 1. Perbandingan Adsorpsi Resin PSDVB-dimetilglioksima dengan resin PSDVB Terhadap Logam
Ni(II)
Standar [Ni(II)] Konsentrasi [Ni(II)] Konsentrasi [Ni(II)]
Matriks Adsorpsi (mg/L) teradsorpsi (mg/L) terdesorpsi (mg/L)
PSDVB-
dimetilglioksima 1 0,991 0,964
PSDVB 1 0,320 0,160
Hal ini dikarenakan resin PSDVB tidak pembentukan kompleks atas dasar medan
memiliki gugus penukar ion yang dapat elektrostatik yang diciptakan oleh ligan-ligan yang
dipertukarkan dengan ion logam berat. Oleh karena terkoordinasi dari atom pusat[12].. Karenanya nilai
itu, sintesis terhadap resin PSDVB dilakukan untuk adsorpsi antara resin yang belum disintesis lebih
menambahkan gugus penukar ion pada resin PSDVB kecil dari pada resin yang telah disintesis hal ini
berupa ligan pengkhelat dimetilglioksima yang akan terjadi karena adanya penambahan gugus penukar ion
berikatan kompleks dengan ion logam Ni(II) melalui terhadap resin PSDVB.
ikatan koordinasi membentuk kompleks.
Pembentukan kompleks terjadi karena KESIMPULAN
penyumbangan suatu pasangan elektron, dari atom O - Senyawa resin pengkhelat polistiren
dan atom N oleh ligan dimetilglioksima dan N=N + divinilbenzena-dimetilglioksima dapat disintesis
dari gugus azo ke atom pusat Ni(II). Berdasarkan melalui reaksi nitrasi, reduksi dan diazotasi dengan
teori medan ligan yang menjelaskan bahwa
132 90
Jurnal Atomik., 2017, 02 (1) hal 128-133
rendemen dari setiap tahapan reaksi yang dihasilkan Pyridilazo)2-napthol serta Penggunaannya
adalah 60,7289%; 95,8640% dan 74,2254%. dalam Modul Prakonsentrasi Ion Logam
Resin pengkhelat polistiren divinilbenzena- Berat. Samarinda. Laporan Penelitian Hibah
dimetilglioksima hasil sintesis mampu menyerap ion Bersaing XV, Lembaga Penelitian UNMUL.
logam Ni(II) dengan persentase perolehan kembali [6] Sykes, P. 1989. Penuntun Mekanisme Reaksi
sebesar 97,275 %. Kimia Organik. Jakarta: Gramedia.
[7] Fessenden, R.J. dan Fessenden, J.S. 1982.
DAFTAR PUSTAKA Kimia Organik. Jakarta: Erlangga.
[1] Palar, H. 2008. Pencemaran dan Toksikologi [8] Wulandari, M. 2010. Resin Pengkhelat
Logam Berat. Jakarta: Rineka Cipta. Amberlite XAD-16-1,5-Difenil Karbazida
[2] Lestari, D.E. dan Utomo, S.B. 2007. untuk Prakonsentrasi dan Analisis Selektif
Karakteristik Kinerja Resin Penukar Ion pada Kromium (VI). Bandung Tesis Strata-2 Institut
Sistem Air Bebas Mineral (GCA01) RSG Teknologi Bandung.
GAS.Yogyakarta. ISSN 1978-0176, Seminar [9] Harold, H. 2003. Kimia Organik, Suatu Kuliah
Nasional III, SDM Teknologi Nuklir, 21-22 Singkat. Jakarta : Erlangga
November 2007. [10] Nurhidayah. 2013. Sintesis dan Karakterisasi
[3] Day, R.A. dan Underwood, A.L. 2002. Retensi Resin Pengkhelat Polystyrene
Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga. Divinylbenzene-Ethylenediaminetetraacetate
[4] Amran, M.B., Panggabean, A.S., Sulaeman, A. (PSDVB-EDTA) terhadap Ion Cd(II).
and Rusnadi, M. 2011. Preparation of a Samarinda. Skripsi. Universitas Mulawarman.
Chelating Resin and its Application as a [11] Sastrohamidjojo, H. 1990. Spektroskopi
Preconcentration System for Determination of Inframerah. Yogyakarta : Universitas Gadjah
Cadmium in River Water by Flow Injection Mada.
Analysis. Int. J. Environ. Res. 5(2):531-536. [12] Svehla, G. 1985. Buku Teks Analisis
[5] Panggabean, A.S., Amran, M.B. dan Pasaribu, Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
S.P. 2009. Sintesis dan Karakterisasi Resin Jakarta: Kalman Media Pustaka
Pengkhelat Polystyrene Divinylbenzene -1-(2-
133