OBJETIVO GENERAL

Conocer las técnicas de laboratorio más utilizadas en el estudio de diversos

compuestos orgánicos.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

 Determinar el solvente más adecuado para la acetanilida pura. Realizar la

purificación por el método de la cristalización de la acetanilida impura para
determinar el porcentaje de impurezas que contiene dicha muestra.
 Separa el naftaleno impuro por el método de sublimación, para así
determinar el porcentaje de impurezas que contiene la muestra.
 Realizar un correcto uso del equipo de destilación simple para separar el
etanol de la chicha de jora teniendo en cuenta su punto de ebullición y
volatilidad.
 Realizar la extracción simple y múltiple cloroformo y la solución de iodo,
para así determinar cuál de los métodos de extracción es el más eficaz.

MARCO TEÓRICO

CRISTALIZACIÓN

Según Ecured laCristalización es:

En un experimento típico de laboratorio, un sólido que se separa de un crudo de

reacción suele ir acompañado de impurezas, por lo que es necesario someterlo
a un proceso posterior de purificación mediante la técnica que se denomina
cristalización. Es el método mejor para la purificación de compuestos sólidos.
Esta técnica se basa en dos factores:

-Diferencia de solubilidad del compuesto en un determinado disolvente a

temperatura ambiente y en caliente.

-Diferencia de solubilidad de la sustancia problema y de las impurezas que la

acompañan, en el disolvente.

En consecuencia, el aspecto más delicado del proceso es la elección del

disolvente apropiado.

a) Elección del disolvente.

El disolvente ideal para cristalizar es aquel que cumple los siguientes requisitos:

1.- Disolver el sólido a purificar en caliente (a la temperatura del punto de

ebullición del disolvente) pero no en frío (a temperatura ambiente). Éste es el
requisito fundamental. Un disolvente que disuelva el sólido en frío o no lo
disuelva en caliente, no es válido para cristalizar.
2.- Disolver muy mal o muy bien las impurezas, para que puedan eliminarse al
filtrar en caliente o quedar disueltas en las aguas madres, respectivamente.

3.- No reaccionar con el compuesto a cristalizar.

4.- Presentar un punto de ebullición inferior al punto de fusión del sólido.

5.- Ser relativamente volátil con el fin de que los cristales obtenidos puedan
secarse con facilidad.

6.- No ser tóxico ni inflamable.

La realidad es que no existe ningún disolvente que cumpla todas estas

características y aunque todas son importantes, es imprescindible que al menos
cumpla las cuatro primeras.

Al elegir el disolvente debe tomarse siempre presente la regla de que "lo

semejante disuelve lo semejante. Los disolventes más usados son el benceno,
ácido acético, éter de petróleo, etc.

Ecured. La Cristalización. Recuperado de:

https://www.ecured.cu/Cristalizaci%C3%B3n

DESTILACIÓN

La destilación es una técnica que nos permite separar mezclas, comúnmente

líquidas, de sustancias que tienen distintos puntos de ebullición. Cuanto mayor
sea la diferencia entre los puntos de ebullición de las sustancias de la mezcla,
más eficaz será la separación de sus componentes; es decir, los componentes
se obtendrán con un mayor grado de pureza.

El fundamento teórico de esta técnica de separación se basa en la ley de Dalton

y en la ley de Raoult. A partir de estas leyes de puede deducir que si tenemos
una mezcla líquida en equilibrio con su vapor, la fracción molar de cada
componente de la mezcla en estado gaseoso -para un líquido de comportamiento
ideal- está relacionado con las presiones de vapor de los componentes puros y
con las fracciones molares de los mismos en estado líquido mediante la siguiente
expresión:
A partir de esta expresión se deduce que el vapor en equilibrio con una mezcla
líquida esta enriquecido en el componente más volátil. Existen distintos tipos de
destilación, siendo los más utilizados hoy en día: la destilación sencilla, la
destilación fraccionada, la destilación a vacío y la destilación bajo atmósfera
inerte. A continuación se comentarán brevemente sus particularidades y sus
principales utilidades.

1. Destilación sencilla: Es el tipo más básico de destilación en el que el ciclo

evaporación-condensación solamente se realiza una vez. A continuación se
muestra un equipo modelo para realizar una destilación sencilla. Cabeza de
destilación Matraz de destilación Refrigerante Alargadera acodada Matraz
Colector Termómetro Placa Calefactora La destilación sencilla se puede utilizar
para: - Separar un sólido de un líquido volátil - Separar mezclas de líquidos
miscibles de forma eficiente siempre y cuando los puntos de ebullición de los
componentes de la mezcla difieran al menos en 100ºC. - Purificar un compuesto
líquido - Determinar el punto de ebullición normal de un líquido.
Anónimo. Destilación. Recuperado de: https://ocw.unizar.es/ocw/ciencias-
experimentales/tecnicas-basicas-de-laboratorio-
quimico/teoria/Destilacion_teoria.pdf
SUBLIMACIÓN
La sublimación es el paso de una sustancia del estado sólido al gaseoso, y
viceversa, sin pasar por el estado líquido. Se puede considerar como un modo
especial de destilación de ciertas sustancias sólidas.
El punto de sublimación, o temperatura de sublimación, es aquella en la cual la
presión de vapor sobre el sólido es igual a la presión externa. La capacidad de
una sustancia para sublimar dependerá por tanto de la presión de vapor a una
temperatura determinada y será inversamente proporcional a la presión externa.
Cuanto menor sea la diferencia entre la presión externa y la presión de vapor de
una sustancia más fácilmente sublimará. Generalmente, para que una sustancia
sublime debe tener una elevada presión de vapor es decir, las atracciones
intermoleculares en estado sólido deben ser débiles. Así, los compuestos que
subliman fácilmente tienen una forma esférica o cilíndrica, que no favorece unas
fuerzas intermoleculares fuertes La sublimación es un método excelente para la
purificación de sustancias relativamente volátiles en una escala que oscila entre
los pocos miligramos hasta 10 gramos.
Bibliografia
Anónimo. Métodos físicos de separación y purificación. Recuperado de:
http://www.sinorg.uji.es/Docencia/FUNDQO/TEMA11FQO.pdf

El punto de ebullición junto con el índice de refracción se emplean como criterio

de identidad y pureza de las sustancias liquidas. El punto de ebullición se define
como la temperatura a igual al de la presión externa o atmosférica. De esta
definición se puede deducir que la temperatura de ebullición de un líquido varía
con la presión atmosférica.

EXTRACCIÓN
Esta técnica tiene su fundamento teórico en la ley de distribución o reparto.
Cuando se agita un soluto con dos disolventes inmiscibles, el soluto se disuelve
en ambos disolventes de tal forma que la relación entre las concentraciones en
cada uno es una cantidad constante que no depende de la cantidad de soluto y
es igual a la relación entre sus solubilidades respectivas. Se puede escribir:
C1/C2 = S1/S2 = K siendo C1 y C2 las concentraciones del soluto,
respectivamente, en los disolventes 1 y 2 y S1 y S2 sus solubilidades
respectivas en 1 y 2. K es la constante de reparto, o coeficiente de partición
que depende, como toda constante de equilibrio, de la temperatura y, además
del sistema considerado. Es decir, tiene un valor constante para cada soluto
distribuido entre dos disolventes determinados a una cierta temperatura (K
suele venir dado para la temperatura ambiente, 25ºC). Así, para una cierta
sustancia, con que cambiemos uno sólo de los dos disolventes, K variará. Sin
embargo, como hemos señalado antes, K es independiente tanto de la cantidad
de soluto como de las cantidades de los dos disolventes
OPERACIONES BÁSICAS DE LABORATORIO

La eficiencia de la técnica de extracción múltiple se debe a que es más eficiente

una extracción con n porciones de un volumen V o n de disolvente de extracción
que una sola extracción con un volumen V de disolvente. Por lo tanto, cuanto
mayor sea el número de extracciones con volúmenes, pequeños de disolvente
de extracción, mayor será la cantidad de producto extraído, o dicho de otra forma.
Bibliografia

Anónimo, 2017. Extracción simple, múltiple y selectiva. Recuperado de:

https://issuu.com/sandokike/docs/extraccion

Anónimo. Operaciones básicas de laboratorio. Recuperado de:

CUESTIONARIO

1. ¿Podría separar por destilación simple una mezcla de benceno y tolueno?

Si, ya que el tolueno es un derivado del benceno, cuya temperatura de

ebullición es de 110.6 °C y la temperatura del benceno es de 80.1 °C,
siendo está la menor temperatura y tiende a sublimarse más rápido,
siendo ambos sustancias que no desprenden gases tóxicos, pero si se
debe utilizar pedazos de porcelana o vidrio.

La mezcla de benceno y tolueno no se pueden separar por destilación simple

ya que éstos son sustancias volátiles insolubles en agua, entonces hemos de
utilizar para este caso la destilación por arrastre de vapor
Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en
punto de ebullición) entre los dos componentes
Alambiques para destilación de anís.
Nuria Ramirez y familia. Museo del anís de Rute es grande, puede realizarse fácilmente la
separación completa en una destilación
 individual. El agua del mar, por ejemplo, que
contiene un 4% de sólidos disueltos
(principalmente sal común), puede purificarse
fácilmente evaporando el agua, y condensando
después el vapor para recoger el producto:
agua destilada. Para la mayoría de los
propósitos, este producto es equivalente al agua
pura, aunque en realidad contiene algunas
impurezas en forma de gases disueltos, siendo
la más importante el dióxido de carbono.
Si los puntos de ebullición de los componentes de una mezcla sólo difieren
ligeramente, no se puede conseguir la separación total en una destilación
individual. Un ejemplo importante es la separación de agua, que hierve a 100
°C, y alcohol, que hierve a 78,5 °C. Si se hierve una mezcla de estos dos líquidos,
el vapor que sale es más rico en alcohol y más pobre en agua que el líquido del
que procede, pero no es alcohol puro. Con el fin de concentrar una disolución
que contenga un 10% de alcohol (como la que puede obtenerse por
fermentación) para obtener una disolución que contenga un 50% de alcohol
(frecuente en el whisky), el destilado ha de destilarse una o dos veces más, y si
se desea alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones.

Destilación del whisky

La separación del alcohol del agua es un ejemplo del proceso de

destilación. Cuando se lleva a ebullición una disolución de
alcohol, la mayor parte del vapor inicial es de alcohol, pues
alcanza su punto de ebullición antes que el agua. El vapor se
recoge y se condensa varias veces para obtener la mezcla de
alcohol más concentrada, que se emplea para fabricar el
whisky. Este alambique de cobre concentra el alcohol después
del proceso de fermentación.

Ian A. Griffiths/Robert Harding Picture Library

La única desventaja de la destilación fraccionada es que una gran fracción (más
o menos la mitad) del destilado condensado debe volver a la parte superior de
la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar
más calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros
de calor, porque el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar el
material que entra.

Cuando la mezcla está formada por varios componentes, estos se extraen en

distintos puntos a lo largo de la torre. Las torres de destilación industrial para
petróleo tienen a menudo 100 placas, con al menos diez fracciones diferentes
que son extraídas en los puntos adecuados. Se han utilizado torres de más de
500 placas para separar isótopos por destilación.

2. Si queremos purificar acetanilida por cristalización podemos ver en un

Hand book que 100 ml de agua disolverán 3.5 g a 80ºC y 0.53 g a 6ºC,
 por otra parte, 100 ml de alcohol etílico disolverán 46 g de acetanilida a
60ºC y 21 g a 20ºC. ¿Qué disolvente escogería para la cristalización?

La acetanilida se puede purificar utilizando los 100 ml de agua a

temperatura de 80C, puesto que el alcohol metílico es inflamable y
riesgoso se se hace en un laboratorio, por ello se ha elegido el agua como
disolvente.
La acetanilina es más soluble con …. Ya que este es un compuesto
polare(), aparte de ello su punto de ebullición es el menor, también si
tenemos el cuenta que a la temperatura de 6°c es poco soluble ya que
solo siduelve 0.53gr frente al alcohol que disuleve por más del triple de
temepratura disuelve 21 gr

3. ¿Se podrá separar por destilación simple metanol y agua?

La mezcla de benceno y tolueno no se pueden separar por destilación simple

ya que éstos son sustancias volátiles insolubles en agua, entonces hemos de
utilizar para este caso la destilación por arrastre de vapor
CONCLUSIONES

 La cristalización es una técnica sumamente importante en el laboratorio

para la purificación de sustancias sólidas, este método nos sirvió para la
purificación de la acetanilida impura.

 La sublimación es una técnica que se usa en el laboratorio para la

purificación de sustancias orgánicas, en este caso se purifico el
naftaleno impuro, mediante la obtención de cristales.

 La destilación es una técnica usada en el laboratorio de química que

permite obtener líquidos puros a partir de impuros, siempre y cuando la
muestras a destilar tengan una distancia 80cº del punto de ebullición a
la otra.
 Es de suma importancia conocer sobre estos métodos , puesto que es
necesario para nuestras futuras intervenciones en laboratorio.