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  • Práctica 6. Determinación de Cloruros Por El Método de Mohr PDF

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    Practicas de Laboratorio de Quimiea Analitica 1 Prof, Gerson Chiver, Dpto. de Quimica - FEC - LUZ \ * Unidad Académica de Quimica Analitica GWA LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA I CTICA N° 3: Determinacién de cloruros por el método de Mohr P Reactivos: ~ Bicarbonato de sodio, NaHCOs. = Solucién de cromato de potasio 0,25 M, KxCrOx, = Solucién de nitrato de plata 0,100 M, AgNO, - Cloruro de sodio deshidratado, NaCl. ‘Muestras: ~ Puras: sales de cloruro de Na‘, K*, NH,", Ni’?, Ba’?, Cu’? o Mg”, ~ Reales: material sélido (pulverizado) de uso farmacéutico (mezela salina para suero) 0 cualquier tipo: de sal comercial que se conozca la presencia del ién cloruro (CI). Procedimienti Estandarizacion de la solucion de AgNO; (1) Pesar aproximadamente tres (3) porciones de 0,05 g de NaCl (secado previamente a 110°C por 1 hora) en vasos de precipitado (beacker) de 50 mL. (2) Disolver ta sal con una pequeita porcién de agua (desde una pizeta) y transferir a fiolas (matraz erlenmeyers) de 250 mL, asegurando la completa disolucién de la muestra hasta un volumen aproximado de 50 mL. @) Adicionar una pizca de NaHCOs y cinco (5) gotas de solueién de KxCrO; 0.25 M a cada muestra. (4) Titular cada muestra con la solucién de AgNO; hasta la aparicion de un color tenue naranja-rojizo. (5) Medir el volumen de titulante gastado y determinar la concentracién molar promedio de Ia solucién de AgNOs (= 0,100 M). Titulacién de la muestra problema con ta solucién estiindar de AgNO; (1) Pesar aproximadamente tres (3) poreiones de 0,1 g de la muestra problema en vasos de precipitado (beacker) de 50 mL. (2) Seguir los pasos N° 2 al 4 del procedimiento anterior (3) Determinar la concentracién promedio de CI” (% m/m) en la muestra problema. Determinacién det blanco Usando un cilindro graduado, transferir una alicuota de 50 mL de agua destilada a una fiola de 250 mL. Adicionar una pizca de NaHCO; y cinco (5) gotas de solucién de KyCrOs 0,25 M y titular con una a tres gotas de la solucién de AgNO; hasta la aparicién de un color tenue naranja-rojizo. Pricticas de Laboratorio de Quimica Analitiea 1 Prof. Gerson Chiivex Fundamentos: En las valoraciones de precipitacién se determina Ia cantidad de precipitante que es estequiomeétricamente equivalente a la sustancia que se precipita para determinar, a través de la estequiometrfa de la reaccién, la cantidad de analito presente en la solucién de la muestra original. Para que sea ttil la reaccién quimica en la cual se forma un precipitado ligeramente soluble, es necesatio que se cumpla con los tres requisitos siguientes: 1. Debe ser ripida la velocidad de reaccién entre el agente precipitante y la sustancia que ha de precipitar, 2. La reacci6n ha de ser cuantitativa y debe transcurrir conforme a una relacidn estequiométrica definida. 3. Se debe disponer de un medio simple y cémodo para realizar o identificar el punto en el cual la cantidad de preci jtante agregado es estequiométricamente equivalente a la sustancia que se precipita, Existen muchos métodos de valoraciones para determinar iones en sustancias solubles. Un método muy utilizado para la determinacién del iones halogenuros es el método de Mohr. Este método consiste en Ia precipitacién de iones CI’ o Br’ en forma de halogenuro de plata, por titulacién con una solucién estindar 0 patrén de nitrato de plata (AgNO;) en presencia del ién cromato (Cr, a baja concentracién, como ién que determina el punto final. Por ejemplo, para el ién CI, los equilibrios que figuran es este método son los siguientes: oa | cl > Agcls) 2Agh + CrO,?_— > AwaCrOxls) Las constantes de producto de solubilidad del cloruro de plata y del cromato de plata son 1,82 x 10" y 1,10 x 10", respectivamente, El AgsCrO, tiene un Kps menor, por lo tanto es més soluble. Asi, con una baja concentracién de ién cromato en presencia de una cantidad relativamente alta de cloruro, precipita preferiblemente el cloruro de plata al agregar el nitrato de plata y la concentracién de idn plata libre nunca se vuelve lo suficientemente alta para que sea excedido el Producto de solubilidad del cromato de plata, hasta que el i6n cloruro ha sido precipitado casi completamente. El punto final se sefiala por la aparicién perceptible y permanente de un precipitado de Ag,CrO, de color rojo ladrillo por toda la solucién, Se utiliza una concentracién baja de cromato con el fin de evitar un enmascaramiento del color rojo del indicador por el amarillo intenso del ién cromato. La valoracién de Mohr debe efectuarse en una solucién que no sea demasiado écida ni Prieticas de Laboratorio de Quimica Analitiea 1 Prof, Gerson Chaver. demasiado basica. Si la solucién es basica, se formara un precipitado insoluble de hidr6xido u oxido de plata: Ag’ + OH — AgOH(s) 2AgOH > AgO(s) + 10 Para que la formacién de hidroxido de plata no interfiera en la valoracién, la concentracién de “OH no puede ser mayor que la de Ag* en solucién. Por lo tanto, el pH de la solucién debe ser prefereiblemente menor de 10. Si la solucién es acida, se solubilizaré el cromato de plata ya que éste es soluble en medio deido: AgCrOs) + HY — 2Ag' + HCrOy 2HCroy => LO + C077 Por debajo de un pH 7 Ia concentracién de ién cromato disminuye muy répidamente y el error de valoracién aumenta de manera correspondiente porque ha de agregarse cada vez més AgNO3 por encima del punto de equivalencia, para sobrepasar el producto de solubilidad del AgsCrOx. Por ello la determinacién de halogenuros mediante del método de Mohr debe llevarse a cabo en un medio neutro cercano a la neutralidad (pH 6 a 8). La introduccién de bicarbonato de sodio (NaHCO;) 0 bérax (Na;HBO;) mantiene la concentracién de i6n hidrégeno de la valoracién entre limites aceptables. ‘Aéin cuando el método de Mohr es muy preciso, en el anilisis de precipitacién pueden presentarse errores debido a la solubilidad, coprecipitacién y sobresaturacién. La solucién puede mantenerse ligeramente dcida (pH 6) para eliminar las posibles interferencias de los aniones de dcidos débiles (como el COs®, SO,” y PO;7) que forman sales de plata poco solubles en solucién neutra. En este andlisis la solubilidad de los precipitados producen un error relativamente alto. Se necesita de un exceso moderado del ién plata para disminuir la solubilidad del cloruro de plata, pero un gran exeeso produciria una coprecipitacién, Efectuando Ia determinacién de un blanco pueden reducirse os errores causados por este factor. La solubilidad de! cromato de plata aumenta debido al incremento de la temperatura de la solucién, por lo tanto se requiere que estas titulaciones se efectiien a temperatura ambiente. Es posible que se dé un falso punto de vire debido a la adsorcién, sobre el precipitado, del ién que se esté titulando, originando una separacién de una pequefia cantidad del ién que esta en solucién, Una agitacién eficiente durante 30 a 60 segundos despues del cambio del indicador, da tiempo a los iones adsorbidos a difundirse nuevamente en la solucién, en donde reaccionaran con los ligeros excesos del agente titulante, Por ello, los iones I y SCN’ no pueden determinarse por este método. Si con el cloruro se mezclan iones de una sal ligeramente soluble, puede haber precipitacién de iones diferentes al cloruro. En tal caso, antes de la titulacién, el cloruro tendria que ser separado del posible contaminante. Los iones bromuros, ioduros, sulfocianuros, cianuros y otros iones que forman 13 _Pristieas de Laboratorio de Quimica Analitica 1 Prof. Gerson Chive sales insolubles de plata, pueden causar errores al precipitar en forma simulténea con el cloruro. La sobresaturacién de los precipitados de plata rara vez constituye un problema, Generalmente los precipitados de plata son coloidales cuando inicialmente se forman, pero coagulan con facilidad cuando se acerca el punto de viraje. 1. gEn qué consiste una volumetria de precipitacién?. 2. En qué consiste el método de Mohr?. ;Qué iones pueden determinarse por este método? 3. {Qué condiciones debe cumplir una reaccién quimica para ser utilizada en la volumetria de precipitacién’ 4. ,Qué condiciones debe cumplir un agente precipitante para ser utilizado en una volumetria de precipitacién?. 5. ,Cual es la diferencia entre punto de equivalencia y punto final de la titulaci6n?. 6. {Qué relacidn existe entre el punto de equivalencia y la estequiometrfa de la reaccién?. 7. Explique quign es el reactivo Timitante en una reacei6n de un método volumétrico?. 8, Defina los siguientes términos: titulo, titulacién, agente precipitante, precipitado, coloide, suspensién coloidal, precipitados coloidales, coagulacién, coprecipitacién, precipitacién simulténea, solucién estindar, patrén primario. : 9. ;Qué caraeteristicas debe cumplir un patron primario?, 10. ZQué caracteristicas debe poseer el precipitado formado en una valoracién por precipitacién?, 11. 2Cual es la desventaja analitica de los métodos volumétricos?. 12. Explique ,qué relacién debe existir entre el Kps del precipitado y del indicador en el método de Mohr?, 13. ,Cudles son las causas que pueden originar un error por exceso o defecto en el método de Mohr?. 14, {Porqué la carga superficial de una particula de precipitado cambia de signo en el punto de equivalencia?. 15, ,Qué diferencia existe entre una titulacién directa y una titulacién indirecta (por retroceso)?. 16, Porqué se recomienda la titulacién de un blanco én el método de Mohr?. 17. gPorqué es importante el control del pH en el método de Mohr? 18. Si una muestra real que se desea determinar la concentracién de cloruro por el método de Mohr, posee un pH bisico ,qué deido inorgénico podria utilizarse para llevar la solucién a pH neutro?. Explique con las reacciones involucradas. 19,

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