Professional Documents
Culture Documents
853 1699 1 SM PDF
853 1699 1 SM PDF
0123456737589843138
72894 04
8
728483
30!"#
!$%&$8"
'()*+,-./'()+01+.+)/2+34-/5(,0()4+67/8(9+3/'+97/9()*+)/:+;+)*
<6;(,*7=-6/>7*(,/4(,.+9+;/:+)9-)*+)/?7)(,+=/:+=67-0@/5(,,-0/9+)
?+*)(67-0
A$BCD91E&D$E4B$D3$"&E FG HFI
'()*+,-./;J/9+)/K+0+/5(,0()4+67/L=(./M)N70/O(=-=L6(/9+=+0/',L6(6
J79,L=7676/-)4-3/?()7)*3+43+)/>7=+7/P7N7/MQ()*/PL)9L3
B$E FR HGS
'()*+,-./'(0+3+7+)/?7)T+3/U+*-)*4(,.+9+;/'L=+/K(0+3/8+,+.
:(=7)Q7
VE GW HGX
'()*+,-./'(01(,7+)/Y,7)/O+;7;+9+/Z(,1+*+7/:L)6()4,+679+)/K+0+
'(,()9+0+)/Z()7./O()4,L/[\()4,L6(0+/'-1(6Q()6]4(,.+9+;/8+T+
:(Q+01+.@/^7*L,74+69+)/Z(,+4/:(,7)*/_+)+0+)
`$a$D Gb HSI
O4-97/'()*+,-./:(,-6+3+)/Z(4+H:+,L4()9+=+0/'(=+,-4/J(36+)+@/<6(4L)
9+)/?(4+)L=6(,4+/_+);+/'(=+,-49+=+0/Y9+,+/_(,1-3+
!$B2"cd"& SR HSX
e9()47f73+67/5-)*7/?73L,7N+/<,1-63-=+,/[5?<]97/J-4+)/K7)9-)*
?+)*,Lg(/'+)*3+=/Z+1-/:+1-;+4()/_+)h-)*/U+1-)*/Z+,+4/U+017
3"$E&2c6"i&$"$9$ED$EV$a$B Sb HWI
^L=-0(/<017)*/9+)/ZL1L4/Z+9+)/<)+3/:+017)*/'(,+)+3+)/M4+j+.
6(1+*+7/k(6;L)/'(01(,7+)/5OJ/9+)/'?OP
4D$ED$Ei$l WR HIS
e9()47f73+67/U()769+)/'(,1+)T+3+)/M)9L073L,7N+/KL3+=97/J-4+)
:+0;-6/Y)7g(,674+6/U+017
2c6"i&$"$9$E3"$E&D$E4#$CD IW HIm
Mg+=-+67/?-4-/P+1+./'+97/KL3+=/'+6+)*/O-,-4/<6+=/:(Q+0+4+)/_-)*3+=
e=7,/:+1-;+4()/_+)h-)*/U+1-)*/Z+,+4
4CE" In HRF
e9()47f73+67/?-4-/Z(,+69+,7/'+97/KL3+=/'+6+)*/O-,-4/<6+=/:(Q+0+4+)
'()*+1-+)/:+1-;+4()/_+)h-)*/U+1-)*/Z+,+4
`&C9$%a RG HRX
<)+=7676/8+)/:+,+34(,76+67/O()T+j+/<=3+=L79/8+,7/_+)+0+)/:7)+
[\.7)Q.L)+/=(9*(,7+)+]
3%a$0BE Ib HmI
6D$E6E"$E
Volume 14, Nomor 2, Hal. 59-64 ISSN 0852-8349
Juli – Desember 2012
Nofrizal Jhon
PMIPA Fakultas Keguruan dan Ilmu Pendidikan Universitas Jambi
Kampus Pinang Masak, Mendalo Darat, Jambi 36361
Abstract
Chinchona ledgeriana is an essential plant which are containing four kinds of main alcaloids, they
are chinine, chinidine, chinconine and chinconidine, wich is common used as medicine substract.
Alcaloid compound used in pharmacy, cosmetic, food beverage, and chemistry agro industry.The
isolation of alkaloid kina bark in the research done by extracted system using methanol organic
solvent sokletation metode and then identifyd some of components by using Thin Layer
Chromatography ( TLC), using eluent of chloroform methanol and ammonia, comparation (8 : 1 :
0.2 ) gotten 4 (four) spot with its Rf 0.38 , 0.52 , 0.72 and 0.77, (Egon Stahl.1969). Furthermore for
Extraction used colom chromatography method by eluent of chloroform, methanol and ammonia
bur the result is not satisfied, so done by using gradient system with organic solvent of petroleum
ether, chloroform and methanol then gotten the fracture with it’s Rf = 0,72 and compounded the
solvent then steaming it. The next step is re-cristalized, the residu that is gotten from the result of
steaming by using eti asetat solvent and petroleum ether, cristal that is gotten is like needle cristal
the colour is white and it is bitter with the melting point is 178 – 180oC and the turning of it’t optic
( -152o in methanol. Pure testing by using Thin Layer Chromatography (TLC) with eluent
chloroform and methanol comparisons are 70 : 30 % , 75 : 25 % , and 80 : 20 % contribute the
price of each Rf is 0.73, 0.72, and 0.71 . The conclution is the possibility of cristal compounds that
gotten are alkaloid chinine or it’s chinidine isomer.
59
Jurnal Penelitian Universitas Jambi Seri Sains
alkolid, dimana didalam tanaman kina ada chloroform, sikloheksan, dan benzene. Hal
bebrapa jenis senyawa alkaloid utama yang ini gunanya untuk mendapatkan pelarut yang
terkandung didalam tanaman tersebut, selain cocok dalam melakukan ekstraksi nantinya.
alkaloid-alkaloid lainnya yang begitu banyak Pemeriksaan pendahuluan alkaloid
kegunaannya tentu dilakukan dengan teknik dilakukan adalah sebagai berikut :
identikfikasi dan karaterisasi yang baik *Sampel seberat lebih kurang 4 gram
dengan menggunakan beberapa pelarut- dihaluskan dengan porselen. dan selanjutnya
pelarut senyawa kimia yang cocok, maka untuk mengetahui komponen yang
perlu dilakukan penelitian ini dengan judul didalamnya di lakukan dengan KLT, dan
analisis dan karakterisasi senyawa alkaloid pemisahan dilakukan dengan kolom
kina di dalam tanaman kina (Chinchona khoromatografi, analisis selanjutnya
Ledgeriana). pengukuran titik lelehnya dengan alat
melting point apparatus Sybron atau
METODOLOGI PENELITIAN. thermolyne MP 12615 dan pengukuran
putaran optiknya dengan alat polarimeter.
Bahan Dan Peralatan Yang Digunakan. *Kemudian ditambah chloroform secukupnya
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini penghalusan diteruskan
adalah bahan berupa kulit kina yang *Tambahkan lagi 10 ml chloroform yang
diperoleh dari pohon tanaman kina yang telah mengandung ammonia.
dikeringkan, pelarutnya untuk pemeriksaan *Pindahkan cairan dengan menyaringnya ke
pendahuluan adalah chloroform, methanol, dalam tabung reaksi atau test tube.
petroleum eter, asam sulfat, ammonia, dan *Kedalam cairan hasil saringan, ditambahkan
pereaksi Mayer, Wegner dan Dragendorf. asam sulfat 2 N sebanyak 10 tetes, kemudian
Untuk ekstraksi alkaloid adalah methanol, kocok dengan teratur.
chloroform, asam sulfat 2 N dan Ammonia. *Pipet cairan bahagian atas ( lapisan asam
Dan untuk bahan KLT dan khromatografi sulfat dan alkaloid ), masukan kedalam tiga
kolom adalah chloroform, methanol, tabung reaksi ( test tube ) kedalam ketiga
petroleum eter, ethyl asetat, plat KLT dan tabung reaksi itu ditambahkan pereaksi
silica gel. Mayer, Wagner, dan Dragendorf.
Peralatan yang digunakan untuk ekstraksi Percobaan ditandai dengan terbentuknya
alat Soklet, Corong pisah, gelas ukur mantel endapan dengan pereaksi-pereaksi tersebut,
peralatan pemeriksaan titik leleh alat Melting yang menunjukan hasil pengujian positif bila
Point Apparatus Sybron atau Termolyne MP penambahan pereaksi mayer mem bentuk
12615, sedangkan untuk putaran optic endrof membentuk endapan merah jingga.
digunakan alat polarimeter. Sebagai pembanding digunakan larutan
Pelaksanaan Penelitian. brucin dalam HCl 2 N, dimana jumlah
Sampel yang digunakan dalam penelitian endapan yang dihasilkan oleh larutan tersebut
ini adalah kulit dari pohon tanaman kina, lalu dengan pereaksi-pereaksi Mayer, Wagner dan
dibersihkan dan dikeringkan diatas kertas Dragendorf dianggap sebagai :
dengan cahaya matahari, kemudian bahan (+) untuk kadar 0,01% brucin dalam HCl 2N.
sampel yang telah kering dihaluskan lalu (++) untuk kadar 0,025% brucin dalam HCl
diayak dengan ayakan yang halus. Setelah 2N
serbuk halus diperoleh kemudian ditimbang, (+++) untuk kadar 0,05% brucin dalam HCl
diperoleh hasilnya seberat 350 gram yang 2N
selanjutnya digunakan sebagai bahan (++++) untuk kadar 0.1% brucin dalam HCl
percobaan atau sampel penelitian. 2N
(Harbone J.B, 1973).
Pemeriksaaan Pendahuluan Alkaloid.
Pemeriksaan pendahuluan terhadap bahan Ekstraksi Alkaloid.
percobaan dilakukan dengan menggunakan Ekstraksi alkaloid dilakukan dengan cara
beberapa pelarut organic yaitu, methanol, Sokletasi, dimana sampel sebanyak 350 gram
60
Nofrizal Jhon : Analisis dan Karakterisasi Senyawa Alkaloid dari Tanaman Kina (Chinchona
ledgeriana)
61
Jurnal Penelitian Universitas Jambi Seri Sains
Tabel 2. Hasil pemeriksan alkaloid kina dengan Rf4 = 0,77 Warna nodanya kuning kehijauan.
beberapa pelarut organic kimia.
bagian Tabel 3. Hasil khromatografi kolom dengan
Siklo
yang Metanol Kloroform benzen menggunakan system gradient dari fraksi-
heksan
diuji fraksi yang sama dikumpulkan.
Daun +++ +++ - + Fase Gerak Nomor Warna
Kulit ++++ ++++ - + Fraksi
P. Eter 1-10 Tdk berwarna
Zat pembanding yang digunakan adalah, P.EterKloroform 11-21 Kuning
larutan Brucin dalam HCl 2 N, dimana kehijauan
jumlah endapan yang dihasilkan oleh larutan P.EterKloroform 22-32 Kuning
tersebut, dengan pereaksi-pereaksi Mayer, KloroformMetanol 33-51 Coklat
Wegner dan Dragendorf KloroformMetanol 52-62 Kuning muda
KloroformMetanol 63-70 Coklat
( + ) Untuk kadar 0,01 % Brucine/HCl 2 N
Metanol 71-80 Coklat muda
( ++ ) Untuk kadar 0,025 % Brucine/HCl 2 N
( +++ ) Untuk kadar 0,05 % Brucine/HC 2 N Tabel 4. Hasil uji (test) kandungan alkaloid
( ++++ ) Untuk kadar 0,1 % Brucine/HCl 2 N dengan pereaksi-pereaksi Mayer,Wagne
( - ) Untuk negatif alkaloid. dan Dragendorf.
Hasil khromatografi lapisan tipis (KLT) No Fraksi Kandungan Alkaloid
dari alkaloid kasar dengan menggunakan 1-10 -
Eluent chloroform, methanol dan ammonia ( 8 11-21 -
22-32 +
: 1 : 0,2 ) disajikan pada Gambar 2. 33-51 +
52-62 +++++
63-70 +
71-80 -
Batas pelarut
4 Dilihat dari hasil kolom khromatografi
dengan system gradient dimana yang
3 mengandung alkaloid relative cukup tinggi
yaitu pada fraksi mulai dari no.52 sampai
2 dengan no.62 dengan harga Rfnya adalah 0,72
setelah pelarutnya diuapkan kemudian residu
1 yang didapatkan, dilanjutkan rekristalisasi
dengan menggunakan pelarut organik etil
asetat, kemudian dipanaskan dan dalam
Garis Totol
keadaan panas ditambahkan petroleum eter
maka didapatkan dua lapisan dan dipisahkan,
Gambar 2. Hasil khromatografi lapisan tipis
setelah itu didinginkan maka didapatkan
(KLT) dari alkaloid kasar dengan
berupa kristal jarum bewarna putih dan
menggunakan Eluent chloroform,
dicicipi berasa pahit, jadi ini merupakan suatu
methanol dan ammonia (8 : 1 : 0,2)
Keterangan :
alkaloid.
Fase diam plat pralapis silica gel 60 F 254 Setelah itu diuji kemurniannya dengan
E.Merck khromatografi lapisan tipis (KLT) dengan
Jarak penotolan 1 cm dan jarak rambat 7,7 cm. eluen chloroform methanol dengan
perbandingan 70 : 30 % , 75 : 25 % , 80 : 20
Dari hasil KLT didapatkan 4 (empat) noda % dan didapatkan harga Rfnya masing-
dengan harga Rfnya adalah sebagai berikut : masing 0,73 , 0,72 dan 0,71 kemudian diukur
Rf1 = 0,38 Warnanya nodanya coklat titik lelehnya dengan alat melting point
Rf2 = 0,52 Warna nodanya kuning apparatus = 178 – 180oC dan ( )sp = -152o
Rf3 = 0,72 Warna nodanya kuning muda dalam methanol dan dilakukan penimbangan
62
Nofrizal Jhon : Analisis dan Karakterisasi Senyawa Alkaloid dari Tanaman Kina (Chinchona
ledgeriana)
63
Jurnal Penelitian Universitas Jambi Seri Sains
64