Điều kiện đo F-AAS và GF-AAS

Tr−êng ®¹i häc tæng hîp hµ néi
====================================================
Dr. Ph¹m LuËn
Phßng TN VH2. Bé m«n Ho¸ Ph©n tÝch
Khoa Ho¸ häc
********************************
chØ dÉn Çc ®iÒu kiÖn

x¸c ®Þnh mét sè kim lo¹i b»ng
kü thuËt ph©n tÝch phæ hÊp thô
nguyªn tö (F-AAS & GF-AAS)
----------------------------------------------------------------------------
PhÇn I. Kü thuËt F-AAS

PhÇn II. Kü thuËt GF-AAS
PhÇn III. Çc Nguyªn tè §Êt hiÕm
Nghiªm cÊm mäi h×nh thøc sao chÐp cã tÝnh th−¬ng m¹i
================= hµ néi 1998 =================

1
Tr−êng ®¹i häc tæng hîp hµ néi

====================================================
Dr. Ph¹m LuËn
Phßng TN VH2. Bé m«n Ho¸ Ph©n tÝch
Khoa Ho¸ häc
********************************
chØ dÉn Çc ®iÒu kiÖn

x¸c ®Þnh mét sè kim lo¹i b»ng
kü thuËt ph©n tÝch phæ hÊp thô
nguyªn tö (F-AAS & GF-AAS)
----------------------------------------------------------------------------
PhÇn I. Kü thuËt F-AAS

PhÇn II. Kü thuËt GF-AAS
PhÇn III. Çc Nguyªn tè §Êt hiÕm
================= hµ néi 1998 =================

2
PhÇn I
Kü thuËt ngän löa
(Phep ®o F-AAS)
CÊm mäi h×nh thøc sao chÐp cã tÝnh th−¬ng m¹i
3
1. Nguyªn tè ph©n tÝch: Ag (B¹c)

1a. Çc ®iÒu kiÖn ®o:
C−êng ®é ®Ìn HCL 9 mA (70% IMax)

V¹ch phæ ®o Ag-328,10 nm
Khe ®o 0,5 nm
ChiÒu cao Burner 5-6 mm
KhÝ ngän löa cña Acetylen - Kh«ng khÝ nÐn
Kh«ng khÝ nÐn 5,20 L/ph.
Acetylen 1,25 L/ph.
Tèc ®é dÉn mÉu 5 ml/ph.
Thêi gian ®o 5 gi©y
§é nhËy, LOD 0,05 ppm
Vïng tuyÕn tÝnh 0,1 - 6 ppm
1.b. Çc v¹ch phæ ph©n tÝch:
No Çc v¹ch phæ LOD(ppm) LOQ(ppm) CM©x(ppm)

1 Ag-328,10nm 0,05 0,1 6
2 Ag-338,30nm 0,1 0,5 12
1c. Ghi chó:

+ M«i tr−êng cña mÉu: HNO3 2%
+ Pha dung dÞch gèc Ag 1000 ppm (1000 mg Ag/L): Hoµ tan 1,5750 g.
AgNO3 trong 100mL dung dÞch HNO3 10%, l¾c cho tan hÕt, ®Þnh møc n−íc
cÊt ®Õn 1 LÝt.
2. Nguyªn tè ph©n tÝch: Al (Nh«m)

2a.Çc ®iÒu kiÖn ®o:
C−êng ®é ®Ìn HCl 10 mA ( 60%IMax)

V¹ch phæ ®o Al-309,30 nm
Khe ®o 0,5 nm
ChiÒu cao Burner 6 - 7 mm
KhÝ ngän löa cña N2O vµ Acetylen
KhÝ N2O 4,5 l/ph.
KhÝ Acetylen 5,5 L/ph.
Tèc ®é dÉn mÉu 5 mL/ph.
§é nhËy LOD 0,05 ppm
Vïng tuyÕn tÝnh 1 – 10 ppm
4

1 Al-309,30nm 0,05 0,1 10
2 Al-308,20nm 0,08 0,4 15
3 Al-396,15nm 0,1 0,5 20
4 Al-394,40nm 0,2 1,0 30
2c. Chó ý:
+ M«i tr−êng cña mÉu: HCl 1 - 2% vµ
+ ChÊt nÒn: LaCl3 1%.
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm Al ( 1000 mg Al/L): Hoµ tan 1,000g. Al kim
lo¹i 99,99% trong 35 mL HCl ®Æc, ®Ó nguéi, ®Þnh møc thµnh 1 L. b»ng
n−íc cÊt.
3. Nguyªn tè ph©n tÝch: Sb (Antimon)

C−êng ®é ®Ìn HCL 12 mA ( 70%IMax )

V¹ch phæ ®o Sb-206,80 nm
Khe ®o 0,5 nm
Ngän löa cña Kh«ng khÝ + Acetylen
§é nh¹y LOD 0,05 ppm
Vïng tuyÕn tÝnh 0,25 – 10 ppm

1 Sb-206,80nm 0,05 0,25 10
2 Sb-217,60nm 0,1 0,5 20
3 Sb-231,20nm 0,2 1,0 35
3c. Ghi chó:

+ M«i tr−êng cña mÉu: HCl 2%
+ ChÊt nÒn cña mÉu:
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm Sb (1000 mg/L.).
5
4. Nguyªn tè ph©n tÝch: Au (Vµng)


V¹ch phæ ®o Au-242,80 nm
Khe ®o 0,5 nm
Ngän löa cña Kh«ng khÝ + Acetylen

1 Au-242,80nm 0,025 0,1 6
2 Au-267,60nm 0,05 0,25 10
3 Au-274,80nm 40 150 2000
4c. Ghi chó:

+ Dung dÞch gèc 1000 ppm Au(1000 mg/L.): Hoµ tan 1,8110 g NH4AuCl4
99,99% trong trong 1 L. dung dÞch HCl 2%.
5. Nguyªn tè ph©n tÝch: Ba (Bari)

C−êng ®é ®Ìn HCL 15 mA ( 75%IMax)

V¹ch phæ ®o Ba-553,60 nm
Khe ®o 0,5 nm
Ngän löa cña N2O + Acetylen
KhÝ N2O 5,5 L/ph.
6

1 Ba-553,60nm 0,15 1 15
2 Ba-455,40nm 0,5 2 30
3 Ba-350,10nm 2 8 100
5b. Ghi chó:

+ ChÊt nÒn: KCl 1%
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm Ba (1000 mg Ba/L): Hoµ tan 1,4380 g BaCO3
99,99% trong 30 mL HCl ®Æc, ®Ó nguéi, ®Þnh møc thµnh 1000 mL.
6. Nguyªn tè ph©n tÝch: Be (Berili)


V¹ch phæ ®o Be-234,90
Khe ®o 0,5 nm
KhÝ ngän löa Acetylen-Kh«ng khÝ

1 Be-234,90nm 0,05 0,5 8
2 - - - -
6c. Ghi chó:

+ ChÊt nÒn: ( KCl 1% + 0,01% NaEDTA ).
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm Be (1000 mg Be/L.): Hoµ tan 19,6390 g. BeSO4
trong 250 mL n−íc, ®Þnh møc thµnh 1000 mL.
7
7. Nguyªn tè ph©n tÝch: Bi (Bistmus)


V¹ch phæ ®o Bi-223,10 nm
Khe ®o 0,5 nm
KhÝ ngän löa Acetylen-Kh«ng khÝ

1 Bi-223,10nm 0,075 0,3 10
2 Bi-222,80nm 0,1 0,5 15
3 Bi-306,80nm 0,2 1,0 25
7c. Ghi chó:

+ ChÊt nÒn: ( LaCl3 1% + 1% Axit Tactric )
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm Bi(1000 mg Bi/L.): Hoµ tan 1,000 g. bét Bi
99,99% trong 60 mL HNO3 65%, ®Ó nguéi, ®Þnh møc thµnh 1000 mL.
8. Nguyªn tè ph©n tÝch: B (Bo)

C−êng ®é ®Ìn HCL 75 % Imax ( 9 mA)

V¹ch phæ ®o B-249,80 nm
Khe ®o 0,5 nm
KhÝ ngän löa: Acetylen + N2O
KhÝ N2O 5,5 L/ph.
Tèc ®é dÉn mÉu 4,5 mL/ph.
8
8b. Çc v¹ch phæ ph©n tÝch:

1 B-249,80nm 0,05 0,2 8
2 B-249,70nm 0,05 0,2 8
3 -
8c. Ghi chó:

+ M«i trõng cña mÉu: HCl 1%
+ ChÊt nÒn: ( KCl 1% + NH4Ac 1%)
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm B (1000 mg B/L.): Hoµ tan 5,7144 g axit Boric
9. Nguyªn tè ph©n tÝch: Ca (Canxi)

C−êng ®é ®Ìn HCL 75 % Imax ( 9 mA)

V¹ch phæ ®o Ca-422,70 nm
Khe ®o 0,5 nm
KhÝ ngän löa: Acetylen + Kh«ng khÝ

1 Ca-422,70 nm 0,025 0,1 5
2 Ca-239,90 nm 2,5 10 150
3 - - - -
9c. Ghi chó:

+ M«i trõng cña mÉu: HCl 1%
+ ChÊt nÒn: ( LaCl3 1% + NH4Ac 1%)
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm Ca (1000 mg Ca/L.): Hoµ tan 2,4970 g. CaCO3
9
10. Nguyªn tè ph©n tÝch: Cd (Cadimi)


V¹ch phæ ®o Cd-228,80 nm
Khe ®o 0,5 nm
KhÝ ngän löa Acetylen + Kh«ng khÝ
Vïng tuyÕn tÝnh 0,1 - 2,5 ppm

1 Cd-228,80nm 0,02 0,1 2,5
2 Cd-326,10nm 20 70 1000
3 - - - -
10c. Ghi chó:

+ ChÊt nÒn: ( LaCl3 0,5% + NH4Cl 1% )
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm Cd ( 1000 mg Cd/L.): Hoµ tan 1,1423 g. CdO
11. Nguyªn tè ph©n tÝch: Ce (Ceri)

11.a.Çc ®iÒu kiÖn ®o:
C−êng ®é ®Ìn HCL 15 mA (15/20)

V¹ch phæ ®o 520,00 nm
Khe ®o 0,5 nm
KhÝ ngän löa cña Acetylen + N2O
KhÝ N2O 5,50 L/ph.
KhÝ Acetylen 4,20-5,00 L/ph.
10


1 Ce-520,00nm 0,05 0,2 15
2 Ce-569,70nm 5 20 150
3 - - - -
11c. Ghi chó:

+ ChÊt nÒn cña mÉu: ( KCl 1% vµ NH4Ac 1% )
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm Ce ( 1000 mg Ce/L): Hoµ tan 2,6957 g. muèi
CeCl3.7H2O 99,9% trong 100mL HCl mL HNO3 10%, ®Ó nguéi, ®Þnh møc
thµnh 1000 mL b»ng HCl 2%.
12. Nguyªn tè ph©n tÝch: Cs (Cesi)

12.a. Çc ®iÒu kiÖn ®o:

Khe ®o 0,5 nm
KhÝ ngän löa cña Acetylen + Kh«ng khÝ nÐn

1 Cs-852,10nm 0,025 0,1 10
2 Cs-455,50nm 0,15 1,5 25
3 - - - -
12c. Ghi chó:

+ ChÊt nÒn cña mÉu: (LaCl3 0,5% vµ NH4Ac 1%).
11
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm Cs (1000 mg Cs/L): Hoµ tan 1,2670 g CsCl
+ §o ph¸t x¹ ngän löa (F-AES): Dïng v¹ch Cs-852,10nm. Cã LOD = 0,025
ppm, LOQ = 0,1 ppm vµ CMax = 8 ppm.
13. Nguyªn tè ph©n tÝch: Co (Cobalt)


Khe ®o 0,5 nm
KhÝ ngän löa cña Acetylen + Kh«ng khÝ

1 Co-240,70nm 0,05 0,2 8
2 Co-242,50nm 0,1 0,5 12
3 Co-252,10nm 0,15 0,75 15
4 Co-243,60nm 0,20 1,0 20
13c. Ghi chó:

+ ChÊt nÒn cña mÉu: ( LaCl3 1% vµ NH4Ac 1% )
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm Co ( 1000 mg Co/L): Hoµ tan 1,000 g. Cd
99,99% trong 60 mL HNO3 50%, ®Ó nguéi, ®Þnh møc thµnh 1000 mL.
14. Nguyªn tè ph©n tÝch: Cr (Chrom)

C−êng ®é ®Ìn HCL 9 mA (70%IMax)

V¹ch phæ ®o Cr-359,30 nm
Khe ®o 0,5 nm
12
KhÝ ngän löa Acetylen + Kh«ng khÝ


1 Cr-357,90nm 0,05 0,25 8
2 Cr-359,30nm 0,08 0,3 15
3 Cr-360,50nm 0,15 0,5 20
4 Cr-425,40nm 0,2 1,0 30
14c. Ghi chó:

+ M«i tr−êng cña mÉu: HCl hay HNO3 1%
+ ChÊt nÒn cña mÉu: ( LaCl3 1% + NH4Ac 1% )
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm Cr (1000 mg Cr/L.): Hoµ tan 2,8290 g. K2Cr2O7
99,99% trong 1000 mL. dung dÞch HCl 1%.
15. Nguyªn tè ph©n tÝch: Cu (§ång)

C−êng ®é ®Ìn HCL 70 % ( 8 mA )

V¹ch phæ ®o Cu-324,80 nm
Khe ®o 0,5 nm

1 Cu-324,80nm 0,02 0,1 5
13
2 Cu-327,40nm 0,05 0,1 6

3 Cu-217,90nm 0,1 0,5 12
4 Cu-216,50nm 0,15 0,6 20
15c. Ghi chó:

+ Dung dÞch gèc 1000 ppm Cu ( 1000 mg Cu/L.): Hoµ tan 1,2518 g. CuO
lo¹i 99,99% trong 60 mL. HCl 1/1, ®un nhÑ cho tan, ®Ó nguéi, ®Þnh møc
thµnh 1000 mL.
16. Nguyªn tè ph©n tÝch: Fe (Iron)


V¹ch phæ ®o Fe-248,30 nm
Khe ®o 0,5 nm

1 Fe-248,30nm 0,05 0,2 8
2 Fe-252,30nm 0,1 0,5 12
3 Fe-271,90nm 0,15 0,8 15
4 Fe-302,10nm 0,2 1,0 20
16c. Ghi chó:

+ Dung dÞch gèc 1000 ppm Fe ( 1000 mg Fe/L.): Hoµ tan 1,297 g. Fe2O3
lo¹i 99,99% trong 60 mL HCl 1/1, ®un nhÑ cho tan, ®Ó nguéic vµ ®Þnh møc
thµnh 1000 mL.
14
17. Nguyªn tè ph©n tÝch: In (Indium)


V¹ch phæ ®o In-303,90 nm
Khe ®o 0,5 nm

1 In-303,90nm 0,075 0,3 15
2 In-325,60nm 0,2 1 20
3 In-410,50nm 0,15 0,6 15
4 In-256,00nm 0,6 3 40
17c. Ghi chó:

+ M«i tr−êng cña mÉu:
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm.
18. Nguyªn tè ph©n tÝch: Ir (Iridi)


Khe ®o 0,5 nm
KhÝ ngän löa: Kh«ng khÝ nÐn & Acetylen
Kh«ng khÝ nÐn 5,20 L/phót
KhÝ Acetylen 1,30 L/phót
Tèc ®é dÉn mÉu 5 mL/phót
15

1 Ir-208,90nm 0,8 4 40
2 Ir-263,90nm 1,2 6 60
3 Ir-264,00nm 1,6 8 100
4 Ir-285,00nm 2,5 10 120
18c. Ghi chó:

+ M«i tr−êng cña mÉu: HCl 1% hay HNO3 1%.
+ ChÊt ®Öm :
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm: Hoµ tan 1,8260 g (NH4)2IrCl6 trong 200 mL
nøc cã 10 mL HCl 35%, ®Þnh møc thµnh 1000 mL.
19. Nguyªn tè ph©n tÝch: K (Kali)

C−êng ®é ®Ìn HCL 12 mA ( 70%)

V¹ch phæ ®o K-766,50 nm
Khe ®o 0,5 nm

1 K-766,50nm 0,05 0,2 8
2 K-769,90nm 0,15 0,6 15
3 K-404,40nm 15 60 800
19c. Ghi chó:

+ ChÊt nÒn cña mÉu: NH4Ac 1%
16
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm K ( 1000 mg K/L.): Hoµ tan 1,9067 g. KCl lo¹i
99,99% trong 1000 mL dung dÞch HCl 1%.
+ §o ph¸t x¹ ngän löa ( F-AES ): Dïng v¹ch K-766,50nm. Cã LOD =0,05
20. Nguyªn tè ph©n tÝch: Li (Liti)


V¹ch phæ ®o Li-670,80 nm
Khe ®o 0,5 nm

1 Li-670,80nm 0,05 0,2 8
2 Li-323,30nm 15 45 500
3 Li-610,40nm 50 200 2500
20c. Ghi chó:

+ ChÊt nÒn cña mÉu: NH4Ac 1%
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm Li ( 1000 mg. Li/L.): Hoµ tan 6,1090 g LiCl
lo¹i 99,99% trong 1000 mL dung dÞch HCl 1%.
+ §o ph¸t x¹ ngän löa ( F-AES ): Dïng v¹ch Li-670,80nm. Cã LOD =0,05
21. Nguyªn tè ph©n tÝch: Mg (Magne)


V¹ch phæ ®o Mg-285,20 nm
Khe ®o 0,5 nm
17
ChiÒu cao Burner 5 – 6 mm

Ngän löa cña Acetylen + Kh«ng khÝ

1 Mg-285,20nm 0,025 0,1 3
2 Mg-279,60nm 2,5 10 80
3 Mg-202,60nm 0,2 1,0 15
21c. Ghi chó:

+ Dung dÞch gèc 1000 ppm Mg ( 1000 mg. Mg/L.): Hoµ tan 1,6581 g. MgO
lo¹i 99,99% trong 65 mL HCl 1/1, ®un nhÑ cho tan, ®Ó nguéi, vµ ®Þnh møc
thµnh 1000 mL.
22. Nguyªn tè ph©n tÝch: Mn (Mangan)


V¹ch phæ ®o Mn-279,50 nm
Khe ®o 0,5 nm

1 Mn-279,50nm 0,025 0,1 5
18
2 Mn-279,80nm 0,05 0,2 10

3 Mn-280,10nm 0,15 0,8 20
4 Mn-403,10nm 0,25 1,25 30
22c. Ghi chó:

+ M«i tr−êng cña mÉu: HCl hay HNO3 1%
+ ChÊt nÒn cña mÉu: ( LaCl3 1% + NH4Ac 1% ).
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm Mn ( 1000 mg. Mn/L.): Hoµ tan 1,5825 g.
MnO2 lo¹i 99,99% trong 40 mL HNO3 1/3 cã thªm 0,5 mL H2O2 30%, ®un
nhÑ cho tan, ®Ó nguéic vµ ®Þnh møc thµnh 1000 mL.
23. Nguyªn tè ph©n tÝch: Mo (Molip®en)


Khe ®o 0,5 nm
KhÝ ngän löa: Acetylen & KhÝ N2O
KhÝ N2O 5,50 L/phót

1 Mo-313,30nm 0,15 6 15
2 Mo-317,00nm 0,2 1 20
3 Mo-379,80nm 0,3 1,5 25
4 Mo-319,40nm 0,4 2 30
23c. Ghi chó:

+ ChÊt ®Öm :
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm: Hoµ tan 1,8290 g (NH4)6Mo7O24.4H2O trong
n−íc cã 2% HNO3.
19
24. Nguyªn tè ph©n tÝch: Na (Natri)


Khe ®o 0,5 nm
Vïng tuyÕn tÝnh 0,1 – 2,5 ppm

1 Na-589,00nm 0,02 0,1 2,5
2 Na-589,60nm 0,025 - -
3 Na-330,20nm 2, 5 40
4 Na-330,30nm 2, - -
24c. Ghi chó:

+ ChÊt nÒn cña mÉu: LaCl3 1%
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm Na ( 1000 mg. Na/L.): Hoµ tan 2,5420 g NaCl
lo¹i 99,99% trong 1000 mL n−íc cÊt.
+ NÕu ®o ph¸t x¹ ( F-AES ), dïng v¹ch Na-589,60 nm cã ®é nh¹y 0,025
25. Nguyªn tè ph©n tÝch: Nb (Niobi)


Khe ®o 0,5 nm
20


1 Nb-334,40nm 1,5 6 50
2 Nb-405,90nm 2 10 100
3 Nb-358,00nm 2,5 12 150
4 Nb-334,90nm 3 15 200
25c. Ghi chó:

+ ChÊt ®Öm :
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm:
26. Nguyªn tè ph©n tÝch: Ni (Nickel)

C−êng ®é ®Ìn HCL 12 mA(70%IMax)

V¹ch phæ ®o Ni-232,00 nm
Khe ®o 0,5 nm

1 Ni-232,00nm 0,075 0,2 8
2 Ni-231,10nm 0,1 0,5 12
3 Ni-234,60nm 0,2 1 20
4 Ni-246,20nm 0,2 1 20
21
26c. Ghi chó:

+ Dung dÞch gèc 1000 ppm Ni ( 1000 mg. Ni/L.): Hoµ tan 2,0223 g. NiCO3
lo¹i 99,99% trong 60 mL. HCl 6 M. ®un nhÑ cho tan, ®Ó nguéi, ®Þnh møc
thµnh 1000 mL.
27. Nguyªn tè ph©n tÝch: Pb (Ch×)

C−êng ®é ®Ìn HCL 9 mA ( 70 %IMax )

V¹ch phæ ®o Pb-283,80, hay 217,00 nm
Khe ®o 0,5 nm
ChiÒu cao Burner 5 mm
Tèc ®é dÉn mÉu 5 ml/ph.

1 Pb-217,00nm 0,1 0,3 10
2 Pb-283,30nm 0,15 0,5 15
3 Pb-261,40nm 4 15 120
4 Pb-368,40nm 10 40 350
27c. Ghi chó:

+ M«i tr−êng cña mÉu: HNO3 1%
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm Pb ( 1000 mg Pb/L.): Hoµ tan 1,5980 g.
Pb(NO3)2 lo¹i 99,99% trong 100 mL HNO3 10%, ®Þnh møc thµnh 1000 mL.
28. Nguyªn tè ph©n tÝch: Sn (ThiÕc)


22

Khe ®o 0,5 nm
KhÝ ngän löa: Kh«ng khÝ & Acetylen

1 Sn-224,60nm 0,1 0,5 10
2 Sn-286,30nm 0,15 0,6 15
3 Sn-235,50nm 0,2 1,0 20
4 Sn-270,60nm 0,3 1,5 25
28c. Ghi chó:

+ ChÊt ®Öm :
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm: Hoµ tan 1 g Sn kim lo¹i trong 100 mL axit HCl
35% vµ 5 mL axit HNO3 65 cho tan, ®Þnh møc thµnh 1000 mL.
29. Nguyªn tè ph©n tÝch: Sr (Stronti)


V¹ch phæ ®o Sr-460,70 nm
Khe ®o 0,5 nm
23

1 Sr-460,70nm 0,025 0,1 5
2 Sr-407,80nm 2,5 10 80
3 - - - -
29c. Ghi chó:

+ Dung dÞch gèc 1000 ppm Sr ( 1000 mg Sr/L): Hoµ tan 1,6841 g SrCO3lo¹i
99,99% trong 60 mL HCl 6 M, ®un nhÑ cho tan, ®Ó nguéi vµ ®Þnh møc
thµnh 1000 mL.
30. Nguyªn tè ph©n tÝch: Si (Silic)

C−êng ®é ®Ìn HCL 12 mA ( 70 %IMax )

V¹ch phæ ®o Si-251,60 nm
Khe ®o 0,5 nm
ChiÒu cao Burner 6 – 7 mm
KhÝ ngän löa cña Acetylen + N2O
KhÝ N2O 6,0 L/ph.

1 Si-251,60nm 0,25 2 30
2 Si-250,70nm 0,5 2,0 40
3 Si-252,90nm 0,8 4 60
4 Si-221,10nm 2 10 120
30c. Ghi chó:

+ M«i tr−êng cña mÉu:
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm ( 1000 µg Si/mL ).
24
31. Nguyªn tè ph©n tÝch: Ta (Tantan)


Khe ®o 0,5 nm
§é nh¹y LOD 1 ppm

1 Ta-271,50nm 1 5 50
2 Ta-277,60nm 3 15 120
3 Ta-255,90nm 5 20 200
4 Ta-265,70nm 10 50 400
31c. Ghi chó:

+ ChÊt ®Öm :
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm: Hoµ tan 1,9789 g TiCl5 trong HCl 5%.
32. Nguyªn tè ph©n tÝch: Th (Thori)


Khe ®o 0,5 nm
25

Vïng tuyÕn tÝnh 2 –20 ppm

1 Th-324,60nm 0,3 2 20
2 Th-
3 Th-
32c. Ghi chó:

+ ChÊt ®Öm :
33. Nguyªn tè ph©n tÝch: Ti (Titan)


Khe ®o 0,5 nm
§é nh¹y LOD 0,08pm
Vïng tuyÕn tÝnh 4-40 ppm

1 Ti-364,30nm 0,08 0,4 20
2 Ti-365,40nm 0,15 0,6 30
3 Ti-320,00nm 0,2 1 40
4 Ti-319,20nm 0,5 2 50
26
33c. Ghi chó:

+ ChÊt ®Öm :
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm: Hoµ tan 7,3939 g K2TiO(C2O4)2.2H2O trong
200 mL n−íc, l¾c cho tan, ®Þnh møc thµnh 1000 mL.
34. Nguyªn tè ph©n tÝch: U (Uran)


V¹ch phæ ®o 358,50nm
Khe ®o 0,5 nm
§é nh¹y LOD 3 ppm
Vïng tuyÕn tÝnh 15-100 ppm

1 U-358,50nm 3 15 120
2 U-356,70nm 6 20 180
3 U-351,50nm 6 20 200
4 U-394,40nm 8 30 320
34c. Ghi chó:

+ ChÊt ®Öm :
35. Nguyªn tè ph©n tÝch: V (Vanadi)

27

Khe ®o 0,5 nm
KhÝ ngän löa: Acetylen & khÝ N2O
§é nh¹y LOD 0,1
Vïng tuyÕn tÝnh 0,5-10 ppm

1 V-318,50nm 0,1 0,5 10
2 V-306,60nm 0,3 1,5 20
3 V-437,90nm 0,4 2 30
4 V-320,20nm 0,6 3 40
35c. Ghi chó:

+ ChÊt ®Öm :
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm: Hoµ tan 2,2960 g NH4VO3 trong 100 mL n−íc
cã 20 mL H2O2 30%, ®Þnh møc thµnh 1000 mL.
36. Nguyªn tè ph©n tÝch: W (volfram)


Khe ®o 0,5 nm
KhÝ ngän löa: Acetylen vµ N2O
Vïng tuyÕn tÝnh 2 –20 ppm
28

1 W-255,10nm 0,5 2 20
2 W-268,10nm 1 4 30
3 W-294,70nm 1,5 6 60
4 W-400,90nm 2 8 80
36c. Ghi chó:

+ ChÊt ®Öm :
+ Dung dÞch gèc 1000 ppm: Hoµ tan 1,4472 g (NH4)10W12O41.5H2O trong
200 mL, l¾c cho tan hÕt, ®Þnh møc thµnh 1000 mL.
37. Nguyªn tè ph©n tÝch: Zn (KÏm)


V¹ch phæ ®o Zn-213,90 nm
Khe ®o 0,5 nm
KhÝ ngän löa: Kh«ng khÝ nÐn & Acetylen
§é nh¹y LOD 0,02
Vïng tuyÕn tÝnh 0,1 – 2,5 ppm

1 Zn-213,90nm 0,02 0,1 2,5
2 Zn-307,60nm 20 50 200
3
37c. Ghi chó:

+ ChÊt nÒn cña mÉu: LaCl3 1%
29
+ ChÊt ®Öm : NH4Ac 1%.

+ Dung dÞch gèc 1000 ppm. Hoµ tan 1,000g Zn kim lo¹i trong 35 mL HCl 6
M, ®un nhÑ cho tan, ®Þnh møc thµnh 100 mL.
30
PhÇn II
Kü thuËt kh«ng ngän löa
(Phep ®o GF-AAS)
31
1. Nguyªn tè ph©n tÝch: Ag (B¹c)

1a. §iÒu kiÖn ®o:
§Ìn HCL, mA 10 (70% IMa)

V¹ch ®o (nm) 328,10
Khe ®o (nm) 0,5
ChiÒu cao ®o (mm) 6-7
KhÝ m«i tr−êng(mL/ph) Ar
Lo¹i CuvÐt A (Ho¹t ho¸ toµn phÇn)
M«i tr−êng d.d.mÉu HNO3 2%
NÒn mÉu (Modiffy) NH4Ac 1% & 0,01 mg Mg(NO3)2/mL
L−îng mÉu n¹p (µL) 10
§é nh¹y, LOD (ppb) 0,1
Vïng tuyÕn tÝnh (ppb) 1 – 12
Ch−¬ng tr×nh NTH: T(oC) t(s) TRam(s) Ar(mL/ph)
1. SÊy: 120 15 5 300-400
200 10 5
2. Tro ho¸: 400 10 5 800-1000

450 10 5
600 5 0
3. NTH ®o phæ: 2100 3 0 30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2400 2 0 1000

1 Ag-328,10nm 0,1 1 12
2 Ag-328,30nm
1c. Ghi chó:

+ M«i tr−êng cña mÉu: HNO3 2%.
+ ChÊt nÒn cña mÉu: NH4Ac 1%.
+ Pha dung dÞch gèc 1000 ppm ( 1mg/mL):
2. Nguyªn tè ph©n tÝch: Al (Nh«m)

32
§Ìn HCL (mA) 10 (70% IMax)

V¹ch ®o (nm) 309,30
Khe ®o (nm) 0,5
Lo¹i CuvÐt A (Ho¹t ho¸ toµn phÇn)
NÒn mÉu (Modiffy) 0,05 mg/mL Mg(NO3)2
L−îng mÉu n¹p ( µL) 10
1. SÊy: 120 15 5 300-400
250 10 5
2. Tro ho¸: 500 10 5 800-1000

600 10 5
700 5 0
3. NTH ®o phæ: 2600 3 0 30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2700 2 0 1000

1 Al-309,30nm 0,5 2 30
2 Al-308,20nm
3 Al-396,15nm
2c. Ghi chó:

+ ChÊt Modify nÒn cña mÉu: 0,01 mg Mg(NO3)2/mL
+ Pha dung dÞch gèc 1000 ppm (1mg/mL):
3. Nguyªn tè ph©n tÝch: As (Arsen)

§Ìn HCL (mA) 70% IMax ( 10 mA )

V¹ch ®o (nm) As-193,70 nm
Khe ®o (nm) 0,5
33

Lo¹i CuvÐt A ( Ho¹t ho¸ toµn phÇn )
NÒn mÉu (Modiffy)
Ch−¬ng tr×nh NTH: T(oC) T(s) TRam(s) Ar(mL/ph)
1. SÊy: 120 15 5 300-400
200 10 5
2. Tro ho¸: 400 10 5 800-1000
450 10 5
550 5 0
3. NTH ®o phæ: 2250 3 0 0-30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2400 2 0 1000

1 As-193,70nm 0,2 2 20
2
3c. Ghi chó:

+ M«i tr−êng cña mÉu: HNO3 2% hay HCl 2%.
+ ChÊt modify nÒn cña mÉu:
+ Pha dung dÞch gèc 1000 ppm (1mg/mL):
4. Nguyªn tè ph©n tÝch: Au (Vµng)

§Ìn HCL, mA 10 ( 70% IMax)

V¹ch ®o ( nm ) 242,80
Khe ®o ( nm ) 0,5
M«i tr−êng d.d.mÉu HCl 2%
NÒn mÉu (Modiffy) NH4Ac 1% & 0,01 mg Mg(NO3)2/mL
34

1. SÊy: 120 15 5 300-400
200 10 5
2. Tro ho¸: 400 10 5 800-1000
450 10 5
500 5 0
3. NTH ®o phæ: 2200 3 0 0-30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2500 2 0 1000

1 Au-242,80nm 0,5 2 40
2 Au-267,60nm
3 Au-274,80nm
4c. Ghi chó:

+ M«i tr−êng cña mÉu: HCl 2%.
+ ChÊt Modify nÒn cña mÉu: NH4Ac 1% & 0,01 mg Mg(NO3)2/mL
5. Nguyªn tè ph©n tÝch: Ba (Bari)


V¹ch ®o ( nm ) 553,60
Khe ®o ( nm ) 0,5
M«i tr−êng d.d.mÉu HCl 2% hay HNO3 2%
NÒn mÉu (Modiffy) NH4NO3 0,5%
1. SÊy: 120 15 5 300-400
250 10 5
35
2. Tro ho¸: 500 10 5 800-1000

600 10 5
700 5 0
3. NTH ®o phæ: 2600 3 0 0-30
4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2700 2 0 1000

1 Ba-553,60nm 0,5 2 50
2 Ba-455,40nm
3 Ba-350,10nm
5c. Ghi chó:

+ ChÊt modify nÒn cña mÉu: NH4NO3 0,5 % hay NH4Ac 1%.
6. Nguyªn tè ph©n tÝch: Be (Berili)


V¹ch ®o ( nm ) Be-234,90
Khe ®o ( nm ) 0,5
NÒn mÉu (Modiffy) NH4NO3 0,5% % 0,01 mg Mg(NO3)2/mL
Vïng tuyÕn tÝnh (ppb) 0,5 – 10
1. SÊy: 120 15 5 300-400
250 10 5
2. Tro ho¸: 500 10 5 800-1000
600 10 5
700 5 0
3. NTH ®o phæ: 2600 3 0 0-30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2700 2 0 1000
36

1 Be-234,90nm 0,05 0,5 10
2
6c. Ghi chó:

+ ChÊt modify nÒn cña mÉu: NH4Ac 1% & 0,01 mg Mg(NO3)2/mL
7. Nguyªn tè ph©n tÝch: Bi (Bitmus)


V¹ch ®o ( nm ) Bi-223,10
Khe ®o ( nm ) 0,5
NÒn mÉu (Modiffy) 0,015 mg Pd & 0,01 mg Mg(NO3)2/mL
1. SÊy: 120 15 5 300-400
200 10 5
2. Tro ho¸: 450 10 5 800-1000
500 10 5
550 5 0
3. NTH ®o phæ: 2300 3 0 0-30
4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2500 2 0 1000

1 Bi-223,10nm 0,5 2 50
2 Bi-222,80nm
3 Bi-306,80nm
37
7c. Ghi chó:

+ ChÊt nÒn cña mÉu: 0,015 mg Pd & 0,01 mg Mg(NO3)2/mL
8. Nguyªn tè ph©n tÝch: Ca (Canxi)


V¹ch ®o ( nm ) Ca-422,70
Khe ®o ( nm ) 0,5
M«i tr−êng d.d.mÉu HNO3 2% hay HCl 2%
NÒn mÉu (Modiffy) NH4Ac 1%
L−îng mÉu n¹p (µL) 10
1. SÊy: 120 15 5 300-400
250 10 5
2. Tro ho¸: 500 10 5 800-1000
600 10 5
700 5 0
3. NTH ®o phæ: 2550 3 0 0-30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2700 2 0 1000

1 Ca-422,70nm 0,1 0,5 10
2 Ca-239,90nm
3
8c. Ghi chó:

38
9. Nguyªn tè ph©n tÝch: Cd (Cadmi)


V¹ch ®o ( nm ) Cd-228,80
Khe ®o ( nm ) 0,5
NÒn mÉu (Modiffy) 0,02 mg PO4 & 0,01 mg Mg(NO3)2/mL
1. SÊy: 120 15 5 300-400
200 10 5
2. Tro ho¸: 400 10 5 800-1000
450 10 5
500 5 0
3. NTH ®o phæ: 2000 3 0 0-30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2400 2 0 1000

1 Cd-228,80nm 0,02 0,1 5
2 Cd-326,10nm
3 Cd-
9c. Ghi chó:

10. Nguyªn tè ph©n tÝch: Co (Coban)


39
V¹ch ®o ( nm ) Co-242,50
Khe ®o ( nm ) 0,5
NÒn mÉu (Modiffy) 0,01 mg Mg(NO3)2/mL
1. SÊy: 120 15 5 300-400
250 10 5
2. Tro ho¸: 400 10 5 800-1000
500 10 5
600 5 0
3. NTH ®o phæ: 2500 3 0 0-30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2700 2 0 1000

1 Co-240,70nm 0,2 1 20
2 Co-242,50nm
3 Co-252,10nm
10c. Ghi chó:

11. Nguyªn tè ph©n tÝch: Cr (Crom)


V¹ch ®o ( nm ) Cr-357,90
Khe ®o ( nm ) 0,5
40

1. SÊy: 120 15 5 300-400
250 10 5
2. Tro ho¸: 500 10 5 800-1000
600 10 5
700 5 0
3. NTH ®o phæ: 2550 3 0 0-30
4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2700 2 0 1000

1 Cr-357,90nm 0,1 1 10
2 Cr-359,30nm
3 Cr-360,50nm
11c. Ghi chó:

+ ChÊt modify nÒn cña mÉu: 0,01 mg Mg(NO3)2/mL
12. Nguyªn tè ph©n tÝch: Cu (§ång)


V¹ch ®o ( nm ) Cu-324,80
Khe ®o ( nm ) 0,5
NÒn mÉu (Modiffy) 0,01 mg Pd & 0,01 mg Mg(NO3)2/mL
41
1. SÊy: 120 15 5 300-400

250 10 5
2. Tro ho¸: 450 10 5 800-1000
500 10 5
550 5 0
3. NTH ®o phæ: 2350 3 0 0-30
4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2600 2 0 1000

1 Cu-324,80nm 0,05 0,5 6
2 Cu-327,40nm
3 Cu-216,50nm
12c. Ghi chó:

+ ChÊt modify nÒn cña mÉu: 0,01 mg Pd & 0,01 mg Mg(NO3)2/mL
13. Nguyªn tè ph©n tÝch: Fe (S¾t)


V¹ch ®o ( nm ) Fe-248,30
Khe ®o ( nm ) 0,2
1. SÊy: 120 15 5 300-400
250 10 5
2. Tro ho¸: 450 10 5 800-1000
500 10 5
600 5 0
3. NTH ®o phæ: 2450 3 0 0-30
4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2600 2 0 1000
42

1 Fe-248,30nm 0,1 1 10
2 Fe-
3 Fe-
13c. Ghi chó:

14. Nguyªn tè ph©n tÝch: K (Kali)

§Ìn HCL, mA 70% IMax (6 mA )

V¹ch ®o ( nm ) K-766,50 nm
Khe ®o ( nm ) 0,5
NÒn mÉu (Modiffy)
1. SÊy: 120 15 5 300-400
250 10 5
2. Tro ho¸: 400 10 5 800-1000
450 10 5
500 5 0
3. NTH ®o phæ: 2250 3 0 0-30
4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2400 2 0 1000

1 K-766,50 nm 0,05 0,5 2
2
43
14c. Ghi chó:

+ Pha dung dÞch gèc 1000 ppm ( 1mg/mL ):
15. Nguyªn tè ph©n tÝch: La (Lantan)


V¹ch ®o ( nm ) La-550,00
Khe ®o ( nm ) 0,5
1. SÊy: 120 15 5 300-400
250 10 5
2. Tro ho¸: 500 10 5 800-1000
600 10 5
700 5 0
3. NTH ®o phæ: 2600 3 0 0-30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2700 2 0 1000

1 La- 0,5 2 30
2 La-
3 La-
15c. Ghi chó:

44
16. Nguyªn tè ph©n tÝch: Li (Liti)


V¹ch ®o ( nm ) Li-670,70 nm
Khe ®o ( nm ) 0,5
NÒn mÉu (Modiffy)
1. SÊy: 120 15 5 300-400
250 10 5
2. Tro ho¸: 400 10 5 800-1000
450 10 5
550 5 0
3. NTH ®o phæ: 2400 3 0 0-30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2600 2 0 1000

1 Li-670,70 nm 0,05 0,5 6
2
3
16c. Ghi chó:

17. Nguyªn tè ph©n tÝch: Mg (Magne)


V¹ch ®o ( nm ) Mg-285,20
45
Khe ®o ( nm ) 0,5
NÒn mÉu (Modiffy) 0,01 mg LiBO2/mL
1. SÊy: 120 15 5 300-400
250 10 5
2. Tro ho¸: 400 10 5 800-1000
500 10 5
600 5 0
3. NTH ®o phæ: 2600 3 0 0-30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2700 2 0 1000

1 Mg-285,20nm 0,05 0,5 4
2 Mg-
3 Mg-
17c. Ghi chó:

+ ChÊt modify nÒn cña mÉu: 0,01 mg LiBO2/mL
18. Nguyªn tè ph©n tÝch: Mn (Mangan)


V¹ch ®o ( nm ) Mn-279,50
Khe ®o ( nm ) 0,5
46

1. SÊy: 120 15 5 300-400
250 10 5
2. Tro ho¸: 500 10 5 800-1000
600 10 5
700 5 0
3. NTH ®o phæ: 2500 3 0 0-30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2700 2 0 1000

1 Mn-279,50nm 0,05 0,5 5
2 Mn-
3 Mn-
18c. Ghi chó:

+ ChÊt modify nÒn cña mÉu: 0,01 mg Mg(NO3)2/mL.
19. Nguyªn tè ph©n tÝch: Mo (Molipden)

§Ìn HCL, mA 70% IMax ( mA )

V¹ch ®o ( nm ) Mo-313,30 nm
Khe ®o ( nm ) 0,5
NÒn mÉu (Modiffy)
47
1. SÊy: 120 15 5 300-400

250 10 5
2. Tro ho¸: 500 10 5 800-1000
700 10 5
800 5 0
3. NTH ®o phæ: 2700 3 0 0-30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2800 2 0 1000

1 Mo-313,30nm 0,1 1 20
2
3
19c. Ghi chó:

20. Nguyªn tè ph©n tÝch: Na (Natri)


V¹ch ®o ( nm ) Na-589,00 nm
Khe ®o ( nm ) 0,5
NÒn mÉu (Modiffy)
1. SÊy: 120 15 5 300-400
250 10 5
2. Tro ho¸: 400 10 5 800-1000
500 10 5
600 5 0
48
3. NTH ®o phæ: 2200 3 0 0-30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2400 2 0 1000

1 Na-589,00 nm 0,025 0,1 2
2
3
20c. Ghi chó:

21. Nguyªn tè ph©n tÝch: Ni (Nicken)


V¹ch ®o ( nm ) Ni-232,00
Khe ®o ( nm ) 0,5
1. SÊy: 120 15 5 300-400
250 10 5
2. Tro ho¸: 500 10 5 800-1000
600 10 5
700 5 0
3. NTH ®o phæ: 2550 3 0 0-30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2700 2 0 1000
49

1 Ni-232,00nm 0,1 1 12
2 Ni-
3 Ni-
21c. Ghi chó:

+ ChÊt modify nÒn cña mÉu: NH4Ac 1%
22. Nguyªn tè ph©n tÝch: Pb (Ch×)


V¹ch ®o ( nm ) Pb- 283,30
Khe ®o ( nm ) 0,5 – 0,7
1. SÊy: 120 15 5 300-400
200 10 5
2. Tro ho¸: 400 10 5 800-1000
450 10 5
550 5 0
3. NTH ®o phæ: 1900 3 0 0-30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2400 2 0 1000

1 Pb-283,30nm 0,2 1 20
2 Pb-
3 Pb-
50
22c. Ghi chó:

+ ChÊt modify nÒn cña mÉu: NH4Ac 1%
23. Nguyªn tè ph©n tÝch: Pt (Platin)

§Ìn HCL, mA 70% IMax ( 15 mA )

V¹ch ®o ( nm ) Pt-266,00 nm
Khe ®o ( nm ) 0,5
NÒn mÉu (Modiffy)
§é nh¹y, LOD (ppb) 1
Vïng tuyÕn tÝnh (ppb) 5 -100
1. SÊy: 120 15 5 300-400
250 10 5
2. Tro ho¸: 500 10 5 800-1000
600 10 5
700 5 0
3. NTH ®o phæ: 2650 3 0 0-30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2800 2 0 1000

1 Pt-266,00nm 1 5 80
2
3
23c. Ghi chó:

51
24. Nguyªn tè ph©n tÝch: Rh (Rhodi)


V¹ch ®o ( nm ) Rh-343,50 nm
Khe ®o ( nm ) 0,5
NÒn mÉu (Modiffy)
1. SÊy: 120 15 5 300-400
250 10 5
2. Tro ho¸: 400 10 5 800-1000
500 10 5
600 5 0
3. NTH ®o phæ: 2500 3 0 0-30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2700 2 0 1000

1 Rh-343,50 nm 0,5 2 20
2
3
24c. Ghi chó:

25. Nguyªn tè ph©n tÝch: Sb (Antimoan)


V¹ch ®o ( nm ) Sb-217,60 nm
52
Khe ®o ( nm ) 0,5
NÒn mÉu (Modiffy)
1. SÊy: 120 15 5 300-400
250 10 5
2. Tro ho¸: 400 10 5 800-1000
450 10 5
550 5 0
3. NTH ®o phæ: 2250 3 0 0-30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2400 2 0 1000

1 Sb-217,60nm 0,5 2 20
2
3
25c. Ghi chó:

26. Nguyªn tè ph©n tÝch: Se (Selen)


V¹ch ®o ( nm ) 196,00 nm
Khe ®o ( nm ) 0,5
NÒn mÉu (Modiffy)
53

1. SÊy: 120 15 5 300-400
200 10 5
2. Tro ho¸: 400 10 5 800-1000
450 10 5
500 5 0
3. NTH ®o phæ: 2250 3 0 0-30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2400 2 0 1000

1 Se-196,00nm 0,5 2 20
2 Se-
3
26c. Ghi chó:

27. Nguyªn tè ph©n tÝch: Si (Silic)


V¹ch ®o ( nm ) Si-251,60
Khe ®o ( nm ) 0,5 – 0,7
NÒn mÉu (Modiffy) LiBO2 0,05%
54
1. SÊy: 120 15 5 300-400

250 10 5
2. Tro ho¸: 600 10 5 800-1000
750 10 5
900 5 0
3. NTH ®o phæ: 2700 3 0 0-30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2800 2 0 1000

1 Si-251,60nm 0,5 5 80
2 Si-
3 Si-
27c. Ghi chó:

+ ChÊt modify nÒn cña mÉu: LiBO2 0,05 %
28. Nguyªn tè ph©n tÝch: Sn (ThiÕc)


V¹ch ®o ( nm ) Sn-224,60
Khe ®o ( nm ) 0,5
NÒn mÉu (Modiffy) LiBO2 0,05% & 0,01 mg Mg(NO3)2/mL
1. SÊy: 120 15 5 300-400
200 10 5
2. Tro ho¸: 450 10 5 800-1000
500 10 5
600 5 0
55
3. NTH ®o phæ: 2300 3 0 0-30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2600 2 0 1000

1 Sn-224,60nm 0,5 5 80
2 Sn-
3 Sn-
28c. Ghi chó:

+ M«i tr−êng cña mÉu: HCl 2%.
+ ChÊt modify nÒn cña mÉu: LiBO2 0,05 % &0,01 mg Mg(NO3)2/mL
29. Nguyªn tè ph©n tÝch: Sr (Stronti)


V¹ch ®o ( nm ) Sr-460,70
Khe ®o ( nm ) 0,5
1. SÊy: 120 15 5 300-400
250 10 5
2. Tro ho¸: 450 10 5 800-1000
500 10 5
600 5 0
3. NTH ®o phæ: 2500 3 0 0-30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2700 2 0 1000

56

1 Sr-460,70nm 0,2 2 20
2 Sr-
3 Sr-
29c. Ghi chó:

30. Nguyªn tè ph©n tÝch: Ti (Titan)


V¹ch ®o ( nm ) Ti-364,30
Khe ®o ( nm ) 0,5
1. SÊy: 120 15 5 300-400
250 10 5
2. Tro ho¸: 600 10 5 800-1000
700 10 5
800 5 0
3. NTH ®o phæ: 2650 3 0 0-30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2800 2 0 1000

1 Ti-364,30nm 0,5 4 60
2 Ti-
3 Ti-
30c. Ghi chó:

57

31. Nguyªn tè ph©n tÝch: V (Vanadi)


V¹ch ®o ( nm ) V-318,40 nm
Khe ®o ( nm ) 0,5
NÒn mÉu (Modiffy)
Vïng tuyÕn tÝnh (ppb) 2 - 80
1. SÊy: 120 15 5 300-400
250 10 5
2. Tro ho¸: 500 10 5 800-1000
600 10 5
700 5 0
3. NTH ®o phæ: 2650 3 0 0-30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2800 2 0 1000

1 V-318,40nm 0,2 2 80
2
3
31c. Ghi chó:

32. Nguyªn tè ph©n tÝch: Zn (KÏm)

58

V¹ch ®o ( nm ) Zn-213,90
Khe ®o ( nm ) 0,5
1. SÊy: 120 15 5 300-400
250 10 5
2. Tro ho¸: 400 10 5 800-1000
450 10 5
500 5 0
3. NTH ®o phæ: 2100/2200 3 0 0-30

4. Lµm s¹ch cuvÐt: 2400 2 0 1000

1 Zn- 0,05 0,5 6
2 Zn-
3 Zn-
32c. Ghi chó:

+ ChÊt modify nÒn cña mÉu: NH4Ac 1%.
59
Mét sè vÝ dô
Çc chÊt Modify nÒn cho phÐp ®o GF-AAS
Hçn hîp hay dung dÞch Modify nÒn Cho x¸c ®Þnh nguyªn tè
0,01mg Pd(NO3)2 & Ag, As, Au, Cu,Ge, In,Sb,
0,01 mg Mg(NO3)2 Sn,Tl,
0,01-0,05 mg Mg(NO3)2 Al,Be,Co,Cr,Fe,Mn,V,Zn

cã thÓ thªm 0,005% LiBO2
0,1 mg (NH)2HPO4 Pb, Cd

& 0,01 mg Mg(NO3)2
0,01%NH4NO3 NT§H, Al, Ba, Ca, Sr,

& 0,01% LiBO2
10 ppm Mg(NO3)2 Al,

& 10 ppm NH4Cl
HNO3 & (NH4)2HPO4+Mg(NO3)2 Cd, Ba, Ca

Hay chØ Mg(NO3)3 0,01 mg/mL
50 µg NH4NO3& 0,01% (NH4)2C2O4 Cu, Fe, Pb, Ni,

hay 0,005% NH4NO3 vµ LiBO2
0,05 – 0,1% (NH4)H2PO4 Ag,
0,01 – 0,02 mg Mg(NO3)2 Be
0,2% H2SO4 Cs
0,01 mg/mL Mg(NO3)2 & Ni(NO3)2 As
Chó ý: L−îng dung dÞch Modify dïng cho mét lÇn ®o: 10 – 15 µL.
60
PhÇn III. Çc §iÒu kiÖn ®o phæ AAS

cña çc nguyªn tè ®Êt hiÕm
A. phÐp ®o kh«ng ngän löa ( GF-AAS )
1. Lanthan, La
Nguyªn tö l−îng: 138,9055
ThÕ ion ho¸ I: 5,61 eV.
PhÐp ®o: Kh«ng ngän löa (GF-AAS).
V¹ch phæ ®o AAS:
Noλ V¹ch phæ (nm) §é nh¹y LOD (ppb) Ghi chó

1 La-550,10 0,5
2 La-418,70 2
3 La-357,40 3,5
4 La-392,80 5
Khe ®o: 0,5-07 nm.

C−êng ®é ®Ìn HCL: 60-80 IMax.
Lo¹i CuvÐt Graphit: Ho¹t ho¸ toµn phÇn.
KhÝ m«i tr−êng: Argon.
+ Giai ®o¹n sÊy vµ tro ho¸: 200 – 400 mL/phót.
+ Giai ®o¹n NTH ®o phæ: 0-30 mL/phót.
Qu¸ tr×nh NTH mÉu:
1. Giai ®o¹n sÊy: NhiÖt ®é : 120-250 oC, Thêi gian: 25-30 gi©y.
2. Giai ®o¹n tro ho¸: NhiÖt ®é : 600-900 oC, Thêi gian: 25-30 gi©y.
3. Giai ®o¹n NTH ®o phæ: NhiÖt ®é : 2550-2700 oC, Thêi gian: 3 gi©y.
4. Lµm s¹ch cuvÐt: NhiÖt ®é : 2800 oC, Thêi gian: 2 gi©y.
§é nh¹y LOD v¹ch No1: 0,5 ppb.
Vïng tuyÕn tÝnh v¹ch No1: 2 - 40 ppb.
ChÊt Modify nÒn:
M«i tr−êng dung dÞch mÉu ®o phæ: 2% HNO3 hay 2% HCl.
2. Ceri, Ce
PhÐp ®o: Kh«ng ngän löa (GF-AAS ).
V¹ch phæ ®o AAS: b¶ng sau.
Khe ®o: 0,5-07 nm.
61
Noλ V¹ch phæ §é nh¹y LOD (ppb) Ghi chó

1 Ce-520,00 1,0
2 Ce-569,70 3
3 Ce-404,08
4 Ce-401,24

+ Giai ®o¹n sÊy vµ tro ho¸: 200 – 400 mL/phut.
3. Giai ®o¹n NTH ®o phæ: NhiÖt ®é : 2700 oC, Thêi gian: 3 gi©y.
ChÊt Modify nÒn:
3. Praseodym, Pr
PhÐp ®o: Kh«ng ngän löa ( GF-AAS ).
V¹ch phæ ®o AAS:

1 Pr-495,10 0,5
2 Pr-495,40 0,8
3 Pr-513,30 3
4 Pr-473,70 3,5
Khe ®o: 0,5-07 nm.

62

§é nh¹y LOD v¹ch No1: 1 ppb.
ChÊt Modify nÒn:
4. Neodym, Nd
Kü thuËt ®o: Kh«ng ngän löa ( GF-AAS ).
V¹ch phæ ®o AAS:

1 Nd-492,50 0,5
2 Nd-463,40 0,8
3 Nd-471,90 2,5
4 Nd-489,70 4
Khe ®o: 0,5-07 nm.

ChÊt Modify nÒn:
5. Samari, Sm
V¹ch phæ ®o AAS:

1 Sm-429,70 0,6
63
2 Sm-476,00 1,2
3 Sm-520,10 2
4 Sm-472,80 2,5
Khe ®o: 0,5-07 nm.

ChÊt Modify nÒn:
6. Europi, Eu
V¹ch phæ ®o AAS:

1 Eu-459,40 0,3
2 Eu-462,70 1
3 Eu-466,20 2
4 Eu-321,30 12
Khe ®o: 0,5-07 nm.

64

ChÊt Modify nÒn:
7. Gadoli, Gd
V¹ch phæ ®o AAS:

1 Gd-407,90 0,6
2 Gd-368,40 1,2
3 Gd-405,50 2
4 Gd-419,10 3
Khe ®o: 0,5-07 nm.

ChÊt Modify nÒn:
8. Terbi, Tb
V¹ch phæ ®o AAS:

1 Tb-432,68 0,4
2 Tb-431,90 0,8
65
3 Tb-390,10 1,5
4 Tb-406,20 2
Khe ®o: 0,5-07 nm.

ChÊt Modify nÒn:
9. Dysprosi, Dy
V¹ch phæ ®o AAS:

1 Dy-421,20 0,4
2 Dy-404,60 1
3 Dy-418,70 3
4 Dy-419,50 5
Khe ®o: 0,5-07 nm.

3. Giai ®o¹n NTH ®o phæ: NhiÖt ®é : 2650 oC, Thêi gian: 3 gi©y.
4. Lµm s¹ch cuvÐt: NhiÖt ®é : 2650-2700 oC, Thêi gian: 2 gi©y.
66

ChÊt Modify nÒn:
10. Holmi, Ho
ThÕ ion ho¸ I: ( 6,20) eV.
V¹ch phæ ®o AAS:

1 Ho-410,40 0,4
2 Ho-405,40 0,8
3 Ho-416,30 2
4 Ho-417,30 4
Khe ®o: 0,5-07 nm.

ChÊt Modify nÒn:
11. Erbi, Er
ThÕ ion ho¸ I: ( 5,90) eV.
V¹ch phæ ®o AAS:

1 Er-400,80 0,4
2 Er-386,30 1
3 Er-415,10 1,5
67
4 Er-398,30 3
Khe ®o: 0,5-07 nm.

ChÊt Modify nÒn:
12. Ytterbi, Yb
V¹ch phæ ®o AAS:

1 Yb-398,80 0,2
2 Yb-346,40 1,4
3 Yb-246,50 4
4 Yb-267,20 15
Khe ®o: 0,5-07 nm.

68
ChÊt Modify nÒn:

13. Luterti, Lu
V¹ch phæ ®o AAS ( b¶ng sau ):
Khe ®o: 0,5-07 nm.

1 Lu-336,00 0,2
2 Lu-331,20 0,6
3 Lu-337,70 2
4 Lu-298,90 5

ChÊt Modify nÒn:
14. Yttri, Y
V¹ch phæ ®o AAS:

1 Y-410,20 0,5
2 Y-412,80 1,2
3 Y-407,70 2
4 Y-414,30 2,5
69
Khe ®o: 0,5-07 nm.

Vïng tuyÕn tÝnh v¹ch No1: 4,0 - 60 ppb.
ChÊt Modify nÒn:
15. Scandi, Sc
V¹ch phæ ®o AAS:

1 Sc-391,20 0,5
2 Sc-390,80 1,2
3 Sc-402,40 2
4 Sc-408,20 10
Khe ®o: 0,5-07 nm.

ChÊt Modify nÒn:
70
16. Thuli, Tm
ThÕ ion ho¸ I: eV.
V¹ch phæ ®o AAS:

1 Tm-371,80 0,5
2 Tm-410,60 1
3 Tm-409,40 1,5
4 Tm-418,80 2,5
Khe ®o: 0,5-07 nm.

§é nh¹y LOD v¹ch No1: ppb.
Vïng tuyÕn tÝnh v¹ch No1: - ppb.
ChÊt Modify nÒn:
71
B. phÐp ®o ngän löa ( F-AAS )
1. Lanthan, La
Kü thuËt ®o: PhÐp ®o ngän löa ( F-AAS ).
V¹ch phæ ®o AAS:
Noλ V¹ch phæ (nm) §é nh¹y LOD (ppm) Ghi chó

1 La-550,10 1
2 La-418,70 2
3 La-357,40 3,5
4 La-392,80 5
Khe ®o: 0,5-07 nm.

Lo¹i Burner: 5 cm
ChiÒu cao Burner: 5-7 mm.
KhÝ ngän löa:
+ N2O : 5,5-6,5 L/phót.
+ Acetylen: 4,5-5,5 L/phót.
M«i tr−êng dung dÞch mÉu ®o phæ: HCl 2% hay HNO3 2%.
§é nh¹y LOD v¹ch No1: 1 ppm.
Vïng tuyÕn tÝnh v¹ch No1: 10 - 150 ppm.
2. Ceri, Ce
V¹ch phæ ®o AAS:
Noλ V¹ch phæ §é nh¹y LOD (ppm) Ghi chó

1 Ce-520,00 1,5
2 Ce-569,70 3
3 Ce-404,08 8
4 Ce-401,24 12
Khe ®o: 0,5-07 nm.

Lo¹i Burner: 5 cm
72
KhÝ ngän löa:

+ N2O : 5,5-6,5 L/phót.
M«i tr−êng dung dÞch mÉu ®o phæ: HCl 2% hay H2SO4 2%.
§é nh¹y LOD v¹ch No1: 1,5 ppm.
3. Praseodym, Pr
V¹ch phæ ®o AAS:

1 Pr-495,10 1
2 Pr-495,40 1,5
3 Pr-513,30 3
4 Pr-473,70 3,5
Khe ®o: 0,5-07 nm.

Lo¹i Burner: 5 cm
KhÝ ngän löa:
+ N2O : 5,5-6,5 L/phót.
4. Neodym, Nd
V¹ch phæ ®o AAS:

1 Nd-492,50 1,5
2 Nd-463,40 1
3 Nd-471,90 2,5
4 Nd-489,70 4
73
Khe ®o: 0,5-07 nm.

Lo¹i Burner: 5 cm
KhÝ ngän löa:
+ N2O : 5,5-6,5 L/phót.
5. Samari, Sm
V¹ch phæ ®o AAS:
No λ V¹ch phæ §é nh¹y LOD (ppm) Ghi chó

1 Sm-429,70 0.8
2 Sm-476,00 1,5
3 Sm-520,10 2
4 Sm-472,80 2,5
Khe ®o: 0,5-07 nm.

Lo¹i Burner: 5 cm
KhÝ ngän löa:
+ N2O : 5,5-6,5 L/phót.
6. Europi, Eu
V¹ch phæ ®o AAS:
74

1 Eu-459,40 0,5
2 Eu-462,70 1
3 Eu-466,20 2
4 Eu-321,30 12
Khe ®o: 0,5-07 nm.

Lo¹i Burner: 5 cm
KhÝ ngän löa:
+ N2O : 5,5-6,5 L/phót.
7. Gadoli, Gd
V¹ch phæ ®o AAS:
Khe ®o: 0,5-07 nm.
Lo¹i Burner: 5 cm

1 Gd-407,90 1,
2 Gd-368,40 1,5
3 Gd-405,50 2
4 Gd-419,10 3
KhÝ ngän löa:

+ N2O : 5,5-6,5 L/phót.
75
8. Terbi, Tb
V¹ch phæ ®o AAS:

1 Tb-432,68 0,5
2 Tb-431,90 1
3 Tb-390,10 1,5
4 Tb-406,20 2
Khe ®o: 0,5-07 nm.

Lo¹i Burner: 5 cm
KhÝ ngän löa:
+ N2O : 5,5-6,5 L/phót.
9. Dysprosi, Dy
V¹ch phæ ®o AAS:

1 Dy-421,20 0,5
2 Dy-404,60 1
3 Dy-418,70 3
4 Dy-419,50 5
Khe ®o: 0,5-07 nm.

Lo¹i Burner: 5 cm
KhÝ ngän löa:
+ N2O : 5,5-6,5 L/phót.
76
10. Holmi, Ho
V¹ch phæ ®o AAS:

1 Ho-410,40 0,5
2 Ho-405,40 0,8
3 Ho-416,30 2
4 Ho-417,30 4
Khe ®o: 0,5-07 nm.

Lo¹i Burner: 5 cm
KhÝ ngän löa:
+ N2O : 5,5-6,5 L/phót.
§é nh¹y LOD v¹ch No1: 0.5 ppm.
11. Erbi, Er
V¹ch phæ ®o AAS:

1 Er-400,80 0,5
2 Er-386,30 1
3 Er-415,10 1,5
4 Er-398,30 3
Khe ®o: 0,5-07 nm.

77
Lo¹i Burner: 5 cm
KhÝ ngän löa:
+ N2O : 5,5-6,5 L/phót.
M«i tr−êng dung dÞch mÉu ®o phæ: HCl 2%
12. Ytterbi, Yb
V¹ch phæ ®o AAS:

1 Yb-398,80 0,5
2 Yb-346,40 2
3 Yb-246,50 4
4 Yb-267,20 15
Khe ®o: 0,5-07 nm.

Lo¹i Burner: 5 cm
KhÝ ngän löa:
+ N2O : 5,5-6,5 L/phót.
M«i tr−êng dung dÞch mÉu ®o phæ: HCl 2%
13. Luterti, Lu
V¹ch phæ ®o AAS:

1 Lu-336,00 0,5
2 Lu-331,20 1
3 Lu-337,70 2
78
4 Lu-298,90 5
Khe ®o: 0,5-07 nm.

Lo¹i Burner: 5 cm
KhÝ ngän löa:
+ N2O : 5,5-6,5 L/phót.
14. Yttri, Y
V¹ch phæ ®o AAS:

1 Y-410,20 0,8
2 Y-412,80 1,5
3 Y-407,70 2
4 Y-414,30 2,5
Khe ®o: 0,5-07 nm.

Lo¹i Burner: 5 cm
KhÝ ngän löa:
+ N2O : 5,5-6,5 L/phót.
15. Scandi, Sc
V¹ch phæ ®o AAS:
79

1 Sc-391,20 1,0
2 Sc-390,80 1,5
3 Sc-402,40 2
4 Sc-408,20 10
Khe ®o: 0,5-07 nm.

Lo¹i Burner: 5 cm
KhÝ ngän löa:
+ N2O : 5,5-6,5 L/phót.
------------------------------------------------------------------------------------------
Chó ý:
♦ V× cã rÊt Ýt tµi liÖu vÒ øng dông phÐp ®o F-AAS vµ GF-AAS ®Ó x¸c ®Þnh
çc NT§H trong çc NT§H, nªn çc th«ng sè chØ ra ë trªn lµ ®Ó tham kh¶o,
cßn trong thùc tÕ víi mçi lo¹i mÉu vµ mçi nÒn §H cô thÓ cÇn ph¶i kh¶o s¸t
xung quanh çc gi¸ trÞ ®ã, ®Ó t×m ra çc gi¸ trÞ phï hîp nhÊt.
♦ Çc gi¸ trÞ LOD chØ ra ë trªn ®èi víi çc NT§H lµ phô thuéc rÊt nhiÒu
vµo nÒn cña dung dÞch mÉu ®o phæ. V× thÕ trong thùc tÕ víi mçi lo¹i mÉu vµ
mçi nÒn §H cô thÓ, gi¸ trÞ LOD cña mçi NT§H cã thÓ thay ®æi trong vßng
3 ®Õn 5 lÇn t¨ng hoÆc gi¶m.
♦ RÊt mong çc nghiªn cøu vµ ®ãng gãp bæ xung thªm cña tÊt c¶ çc b¹n
®ång nghiÖp trªn lÜnh vùc nµy, x¸c ®Þnh l−îng vÕt çc NT§H trong çc
NT§H tinh khiÕt vµ çc s¶n phÈm cña nã.
T¸c gi¶
Dr. Ph¹m LuËn. VH2-Lab. 1998
------------------------------------------------------------------------------------------
<..\ DK-Do F va GF-AAS-02-2007 . doc >. phô lôc cho s¸ch AAS

Điều kiện đo F-AAS và GF-AAS

Uploaded by

Document Information

Copyright

Available Formats

Share this document

Share or Embed Document

Sharing Options

Did you find this document useful?

Is this content inappropriate?

Copyright:

Available Formats

Điều kiện đo F-AAS và GF-AAS

Uploaded by

Copyright:

Available Formats

Tr−êng ®¹i häc tæng hîp hµ néi

chØ dÉn C¸c ®iÒu kiÖn

PhÇn I. Kü thuËt F-AAS

================= hµ néi 1998 =================

Tr−êng ®¹i häc tæng hîp hµ néi

chØ dÉn C¸c ®iÒu kiÖn

PhÇn I. Kü thuËt F-AAS

================= hµ néi 1998 =================

1. Nguyªn tè ph©n tÝch: Ag (B¹c)

C−êng ®é ®Ìn HCL 9 mA (70% IMax)

1.b. C¸c v¹ch phæ ph©n tÝch:

No C¸c v¹ch phæ LOD(ppm) LOQ(ppm) CM©x(ppm)

1c. Ghi chó:

2. Nguyªn tè ph©n tÝch: Al (Nh«m)

C−êng ®é ®Ìn HCl 10 mA ( 60%IMax)

2.b. C¸c v¹ch phæ ph©n tÝch:

No C¸c v¹ch phæ LOD(ppm) LOQ(ppm) CM©x(ppm)

3. Nguyªn tè ph©n tÝch: Sb (Antimon)

C−êng ®é ®Ìn HCL 12 mA ( 70%IMax )

3.b. C¸c v¹ch phæ ph©n tÝch:

No C¸c v¹ch phæ LOD(ppm) LOQ(ppm) CM©x(ppm)

3c. Ghi chó:

4. Nguyªn tè ph©n tÝch: Au (Vµng)

C−êng ®é ®Ìn HCL 12 mA ( 70%IMax )

4.b. C¸c v¹ch phæ ph©n tÝch:

No C¸c v¹ch phæ LOD(ppm) LOQ(ppm) CM©x(ppm)

4c. Ghi chó:

5. Nguyªn tè ph©n tÝch: Ba (Bari)

C−êng ®é ®Ìn HCL 15 mA ( 75%IMax)

5.b. C¸c v¹ch phæ ph©n tÝch:

No C¸c v¹ch phæ LOD(ppm) LOQ(ppm) CM©x(ppm)

5b. Ghi chó:

6. Nguyªn tè ph©n tÝch: Be (Berili)

C−êng ®é ®Ìn HCL 15 mA ( 75%IMax)

6.b. C¸c v¹ch phæ ph©n tÝch:

No C¸c v¹ch phæ LOD(ppm) LOQ(ppm) CM©x(ppm)

6c. Ghi chó:

7. Nguyªn tè ph©n tÝch: Bi (Bistmus)

C−êng ®é ®Ìn HCL 15 mA ( 75%IMax)

7.b. C¸c v¹ch phæ ph©n tÝch:

No C¸c v¹ch phæ LOD(ppm) LOQ(ppm) CM©x(ppm)

7c. Ghi chó:

8. Nguyªn tè ph©n tÝch: B (Bo)

C−êng ®é ®Ìn HCL 75 % Imax ( 9 mA)

8b. C¸c v¹ch phæ ph©n tÝch:

No C¸c v¹ch phæ LOD(ppm) LOQ(ppm) CM©x(ppm)

8c. Ghi chó:

9. Nguyªn tè ph©n tÝch: Ca (Canxi)

C−êng ®é ®Ìn HCL 75 % Imax ( 9 mA)

9.b. C¸c v¹ch phæ ph©n tÝch:

No C¸c v¹ch phæ LOD(ppm) LOQ(ppm) CM©x(ppm)

9c. Ghi chó:

10. Nguyªn tè ph©n tÝch: Cd (Cadimi)

C−êng ®é ®Ìn HCL 8 mA ( 80%IMax )

10.b. C¸c v¹ch phæ ph©n tÝch:

No C¸c v¹ch phæ LOD(ppm) LOQ(ppm) CM©x(ppm)

10c. Ghi chó:

11. Nguyªn tè ph©n tÝch: Ce (Ceri)

C−êng ®é ®Ìn HCL 15 mA (15/20)

Vïng tuyÕn tÝnh 0,25 – 15 ppm

No C¸c v¹ch phæ LOD(ppm) LOQ(ppm) CM©x(ppm)

11c. Ghi chó:

12. Nguyªn tè ph©n tÝch: Cs (Cesi)

C−êng ®é ®Ìn HCL 15 mA (15/20)