Rev. Per. Quim. Ing. Quim. Vol. 5 N.* 2, 2003. Pags. 62-65 SEPARACION DE IDENTIFICACION DE CATIONES EN MUESTRAS SOLIDAS USANDO EL REACTIVO CARBONATO DESODIO(MACS) D.Bazan Gutiérrez, E. Becerra Vasquez, R.Lengua Calle Departamento de Quimica Analitica, Facultad de Quimica e Ingenieria Quimica, Universidad Nacional Mayor de San Marcos. Resumen: En este trabajo se ha eveluado fa técnica aicalina, usando el carbonato de sodio como reaclivo de separacién ¢ identificacién de metales y no metales, en muestras sdlicas como minerales, silicatos y arcillas, doterminando elementos quimicos més frecuentes en la Naturaleza. Palabras claves: Separacién de cationes, alcalimetria, minerates, silcatos, cationes, aniones. Abstract: in this work we evaluate the lecnical alkaline, using the Reactive Garbonate-Soda adkacent 30 that we could make the separation and Wentifiaalion of Metais in solids specimens as minerals, silicates, etc, Determination the most frequents elements in the Nature, Key words: Separation, Alkafmetry, Mineral, Silicates, Cathion, Anion. INTRODUCCION E! andiisis cualitativo implica realizar una se- rie de manipulaciones desde fa disolucién de la muestra problema, hasta llegar a la sepa- racion e identificacion de iones: cationes y aniones, por medio ce fa aplicacién de téeni- cas analiticas™®, En esie trabajo se ha ensayade la separa- cidn de fos iones, buscando técnicas que se realicen con rapidez y que involucre un con- sumo minimo de reactivos quimicos, siguien- do los parametros de calidad en el desarrollo de tos méiodos. Et avance de esta técnica ha sido pasibie, gracias al conocimiento que se tiene, de las reacciones quimicas de las elementos, que reaccionan en el medio acuose alcalino, usan- do la separacion con ef reactive carbonaio co sodio, para las muestras motélicas y no me- talicas, con el objetivo de realizar una nueva altemativa quimica, comparandota con les técnicas cidsicas conocidas, como es la de la marcha anafitica del Sutfuro de hidrégeno, ‘También se pone de manifiesto que, con este tratamiento aicalino pueden determinarse un grupo da cationes, los mas frecuentes on la naturaleza, tanto metdlicos como no metali- cos, estos ultimos son determinados como Aniones. La técnica de separacién e identificacién, usando el reactivo carbonato de sodio, clasi~ fica los cationes mds frecuentes en seis gruv pos (del lal VI), PARTE EXPERIMENTAL Los materiales son los mismos que se em- plezan en ta escaia de! semimicroandiisis, come tubos de centrifuga, centiifuga, ete. Se emplea aproximadamente 0.1000 gt de muestra sélida, esta es triturada y se pasa por malia ndmero 200 um. Cuando se trata una muestra en disolucién, se toman aproximadamente 5 mL de la solu- cién problema. 53En cuanto a ios Reactivos, se usan pocas cantidades: Acidos minerales, reactivos para ta identificecisn y soiuicion de Na,CO, 0,5. Preparacién de la muestra Una muestra problema slida o un mineral debe ser solubitizada antes de hacer ei trata- miento con el reactive de separacién: si ia muestra no es soluble en Acidos hay que hacer una disgregaciin. Las condiciones para poder realizar ia mer- cha alealina son: partir de una muestra pro- blema en disolucién, libre de materia orgént- ca (excapto acotatos y oxalates)a fin de evi- tar las inferencias en ta separacion de los gru- pos analiticos, ademas la solucién problema debe estar acida. Una solucién problema neu- tro © bésico puede contener complejos de tiosulfatos, amoniavales, clanurados que arras- trarian muchos cationgs al Grupo soluble. Para acidificar la solucién problema se om- plea solucién de HNO, 2M, se controla la acidez para continuar con ef tratamiento alcalino. Se toman 5 mi. ce la solucién pre- parada, se ajiade o! reactivo Na,CO, 0,5M hasta reacoidn neutra, luego un excaso de 3 mL de la solusién alcatina, se calienta a ebu- Ricién unos 10 minutos, si disminuye el volu- men se reempiaza con fa solucion alcalina, se centrifuga, y se observa un precipitado for- mado por carbonatos basicos e hidréxides. Estos precipitados contienan los grupos de cationes I al Vi, y en fa solucién se encuen- ‘tran los cationes que se determinan como aniones, 0 también estan aquellos cationes que no precipitan con ef carbonate de sodio, y carresponden al Grupo |. Accién del reactive Na,CO, {0,5 M) La disclucién acuosa dai Na,CO, 0,5 Mtieno reaccién alcalina debido a que el anién CO,* ‘se comporta como base fuerte con respacte al agua, dando lugara la formacién de iones OH. segunlas siguientes reacciones quimcas: CO,P+H,O = HCO;+OH y HCO,'+H,O = H,CO,+ OH 54 A\afiadi Na,CO, es como aftadir una mezcla de carboneto e hidréxido, que al reaccionar con fos metales dan hidrdxidos poco solu- bies, precipitando en este medio. La disolu- cién tiene un pH de 12, este madio es sufi- clente para que se disuelvan algunos hidréxicos anfoteros, Los pracipitades dle ios carbonatos son de calor blanco, y los primetos en precipitar son los carsonatos basicos de los cationes Aicalino-iérreos, comprenden también los carbonatos bésicos de los elementos: Zn(i!}, Poi!) Ca(il) Los Hidréxidas de AKI), Fe(ill), Crit), son precipitades coloreados. Carbonatos de Sb (!ll) ¥(V), Sndtl) y (IV), Bi (ili), son también carbonates dasicos de co- fores amarillentos en disolucién, EI Mnn (tl) en fric da un carbonato blanco, que luego se oxida con el agua. i Cobre da un carbonate verdoso en trio, por calentamiento cambia a Cu,Ode color rojizo. La Plata da un carbonate bianco, que luego: Se oscurece por fermacion de dxido. En cambio, si la muestra contiene Fe(ll) da un carbonato color verdoso, que iuego en el medio se oxida a Fa(il!) EI Hg(ll) da ura sal basica HgCO,,3HgO, que por ebullicién pasa a éxido ce colornararja, soluble en HNO, Clasificacién de los cationes frecuentes En ei esquema generai de fa mareha analfti- ca de cationes se tienen: Grupo |. Grupo soluble en el Carbonate de socio: Cr (VI), As (IX) y (V), VO,, MeO4 ,K, Ademas las aniones se encuentran en este grupo, Grupo II, Formado por cationes insolubles por ef reactive: HNO3. Estos son So ill} y (VY), Sn cy (IV), THAI). Grupo HI. Cationes que precipitan como cloruros insolubles, usando el reactive HC] 2M, Estos con: Ag (Ij, Pb (It), Hg ().Grupo IV. Cationes atcalino térreos que se separan como sulfatos, usando él reactivo: (NH,),SO,. Grupo V. Formado por hidréxidos de metales trivalentes que se precipitan con la mezcla lamp6n de pH = 9,6. Ellos son: Bi (III), Fe (il), AL (IH), TEV), Cr (In). Grupo VI. Cationes que por el exceso do amonio forman complejos amoniacales, com- prende el grupo mas abundante, ellos son: Cu (Hi), Cd (H), Zn (i), Ni (ID), Co (11), Cait), Mg (Wy Hg (ll). Muestra problema + Na,CO, 0.5M/ ebullicién Carbonatos, hidréxidos, sales Lésicas, olomentos libres + HNO3®. +salor/ebullcién, Precipiiado: Grupo l: S020, Sn,0, Solucion: Grupot (grupo soluble en NazCOs| 0,5 M) Soluoi6n Grupos: IlLal V1 RESULTADOS Y DISCUSION En la disolusién del reactivo de separacién, Na,CO, 0.5 M, se disocia en los ines: CO,* , HCO,"y OH; los cuales dan origen a los precipitados respectivos. La precipitacién de los hidréxidos, carbona- tos basicos y neutros se realizan, conside- rando dos aspectos muy importantes: 1. El carécter dcido de los cationes y 2. EPH de la precipitacién. Enla tabla N.° 1 so tienen los Cationes agru- pados de acuerdo al medio o pH. CONCLUSIONES Los cationes estudiados, siguiondo la mar- cha alealina del Na,CO, (MACS), presentan una secuencia en el analisis, primero se efec- tua una separacién de los cationes que se han mencionado en funcién de sus caracte- risticas metdlicas vs. pH de precipitacién, para luego continuar con la disolucién de los gru- os de! (Il al Vi) por accién del reactive HNO, siendo el Grupo Il formado por cationes inso- lubles en medio nitrico, Por medio de los reactivos de disolucién, mencionades anteriormente, los cationes se clasifican en carbonados solubles, éxidos, cloruros, sulfatos, hidréxidos y complejos amoniacales. Con el tratamiento alcalino para cationes, se logra una buena separacién de los iones, y con gran facilidad se procede a la identifica- cidn realizandose directamente en porciones independientes, sin haber interferencias. Se considera que esta técnica de separacion usando el Na,CO,, es simple en manejarla, si se compara con la conocida marcha del H,S. Es aplicable para tratar problemas de muestras sélidas como en minerales. Tabia N91 Parémetros obtenidos pil=2,6-6,0 pH=7,3-10,0 DH=8,0-9, pH=12,0 Cationes muy acidos: Gationes acidos Cationes de baja acidez_ Cationes nobles Precipitan como Carbonatos basicoe Carbonetos neutros Dan éxidos hidrdxidos Fe (i, Al (i) Pb fi), Cu di), BiG) [Ca ti), Batid, Sein, [Ag = AgzO. Cr iii), Sn (ll yD Cot), Ca-(yZn (i) [Ni A), Mn dt) Hg ()= Had Mn (il) Min (IV) 55BIBLIOGRAFIA [1} Arribas S., MJ, Alvarez, Inst. Quimica 2 [3] 4] (5 Anaiitica, 6,19, 1988. Madrid, Esparia Burriel F.F. Lucena, S. Arribas. Quimica Analitica Cualitativa. Ed. 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