Separación de mezclas etanol-agua por adsorción

1. INTRODUCCION

La adsorción es el proceso físico químico mediante el cual un compuesto queda adherido a

la superficie de un material. Al material con dicha propiedad se le llama adsorbente y al
compuesto retenido en su superficie adsorbato. Desde el punto de vista termodinámico dicho
proceso tiene lugar por la aparición de unas interacciones adsorbato adsorbente que bien pueden
tener origen físico como interacciones electroestáticas o origen químico. A uno y otro proceso
se le respectivamente fisisorción y quimisorción y ambos procesos ocurren de manera
espontanea y exotérmica. En la práctica que se lleva a cabo con una zeolita con tamaño de poro
de 3 Å se intenta separar el agua de una mezcla etanol agua para obtener etanol puro. Las
principales propiedades que la caracterizan son su capacidad como agente separador y su
selectividad.

Esta práctica no tendría ningún trasfondo si no se fuera consciente de la azeotropía que

presenta en disolución acuosa y por tanto de la dificultad de obtener etanol puro con la simple
destilación. Dicha aplicación abarca según parece y dictan los actuales tendencias
medioambientales una gran aplicación en diversos campos que reclaman esta tecnología,
principalmente en materia de combustibles ecológicos donde existen importantes mercados
emergentes, así como la sustitución progresiva de disolventes nocivos para el medio ambiente
por otros más benévolos como es el etanol. Por dar algún dato de la magnitud del mercado En
1989, Brasil produjo 12 mil millones litros de etanol para combustible a partir de la caña de
azúcar. De esos 12 mil millones de litros ha de entenderse que por destilación convencional se
podría llegar a un 96%.El 4 % restante ha de procederse a los métodos de ruptura del punto
azeotropico con mezclas ternarias por ejemplo con benceno o recurrir a vías alternativas.
Recurriendo a la adsorción el 4% de agua ha de eliminarse fijado en zeolita. Este volumen
justifica ya un mínimo de investigación.

2. OBJETIVOS

Los principales objetivos de esta práctica consisten, en determinar la curva de ruptura que se
obtiene al hacer pasar a través de un lecho fijo de zeolita 3ª una mezcla de etanol y agua,
previamente vaporizada. Y realizar el estudio de la influencia del caudal másico del fluido sobre
la curva de ruptura obtenida.

3. DISPOSITIVO EXPERIMENTAL
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El dispositivo experimental que se va a utilizar se muestra de forma esquemática a

continuación, consta básicamente de un sistema de vaporización en el que se genera la corriente
de vapor etanol-agua, y de una columna de adsorción en la que se sitúa el lecho adsorbente
unida a un sistema de condensación y recogida de muestras.

El montaje está formado por un (1)

Frasco de 10L que contiene la mezcla
etanol-agua, la mezcla es alimentada por
(2) la bomba dosificadora para el caudal
deseado. El frasco de 10L (3) que contiene
agua desionizada y que, una vez
vaporizada, actúa como fluido calefactor.
(4) Evaporador-ciclón para generar vapor
de agua para la evaporación de la mezcla, y
su (5) Regulador de potencia de la
resistencia del evaporador-ciclón. El
vaporizador de la corriente alimento (6)
consistente en un cambiador de calor de
doble serpentín. La cinta calefactora (7)
que impide la condensación del vapor
generado en el vaporizador, y el termómetro (8) para la medida de la temperatura del vapor. (9)
El condensador y el (10) sistema suministrado de aire caliente, que se encuentra controlado por
el (11) regulador de potencia de la resistencia para calentar el aire. El (12) termo resistencia
para la medida de la temperatura del aire.

La (13) columna de absorción es doblemente encamisada

construida de vidrio, con un diámetro interno de 14.6 mm y una
placa porosa situada en su base para soportar el lecho fijo de
material adsorbente. El diseño de la columna se muestra con más
detalle en la siguiente figura.

(14) Cinta calefactora que evita la condensación del vapor a

la salida de la columna de adsorción. (15) Termómetro para
medir la temperatura del vapor a la salida de la columna de
adsorción. Finalmente, se dispone del (16) condensador y las
muestras son recogidas por los correspondientes (17) frasco recoge muestras.

4. ROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

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Se han de realizar cuatro experimentos manteniendo constante la composición del alimento,

aproximadamente de un 80% etanol y 20% agua, y variando el caudal de alimentación del
mismo. Las posiciones de la bomba peristáltica son: 5, 10, 18 y 45. Para cada experimento, el
procedimiento a seguir es el que se describe a continuación.

Inicialmente, se hace circular aire caliente por la columna de adsorción, para calentar la
columna y secarla, antes de introducirle el tamiz. A continuación, se conecta la resistencia del
ciclón y se espera que el vapor recorra todo el sistema de vaporización. Mientras, se pesan todos
los frascos con sus correspondientes tapones. Se pone en marcha la bomba en la posición
deseada, se conecta la cinta calefactora y se abre el agua de refrigeración. Una vez estabilizado
el sistema (aproximadamente 15 minutos) se miden los caudales másicos y se comprueba que
están dentro del intervalo esperado. Se desconecta la resistencia del aire, se cierra la red del aire
y se introduce la zeolita pesada (35 gramos) en la columna ayudándose de un embudo.

Más tarde, tras depositar la zeolita, se cierra la cabeza de la columna y se modifica la

posición de las válvulas, de forma que el vapor generado proveniente del sistema de
vaporización pase a la columna, entonces se pone en marcha el cronómetro para tomar el tiempo
que tarda en aparecer la primera gota de condensado, una vez ha caído la primera gota de
condensado (tiempo de residencia) en el bote “recogemuestras”, de la cual se anotara el tiempo,
se pone en marcha otro cronómetro, y se sigue el orden de recogida de muestras en cada
intervalo de tiempo para cada caudal. En total se recogen 15 muestras, una vez recogida la
última muestra, se abre la válvula que va al condensador y simultáneamente se cierra la válvula
que permite el paso de vapor a la columna, se apaga el ciclón y la cinta calefactora inferior. Se
toma ahora la muestra F, cuando ya no quede nada de destilado, se apaga la cinta calefactora
superior y se cierra el agua de refrigeración.

Finalmente se recoge la zeolita con un aspirador. Una vez recogida se pesa con la bolsa y el
vaso de precipitado, restándole el peso del vaso y la bolsa sin la zeolita, se obtendrá la cantidad
de agua retenida en la zeolita. Las muestras que se recogen se pesan mientras se van recogiendo
y luego se llevan al cromatógrafo para analizar su contenido en agua y etanol.

A lo largo del procedimiento, se han de seguir una serie de tiempos preestablecidos para
recoger las diferentes muestras, ya que es una referencia para que la toma de muestras se realice
en un intervalo adecuado y en la presentación de los resultados obtenidos no se encuentren los
valores aglomerados. En ocasiones, es posible que las muestras no se hayan tomado al tiempo
indicado, por lo que esto influirá en la presentación de resultados y en los resultados obtenidos
en cuanto a los balances de materia.

Tabla de toma de muestras para posición de la bomba (%) y tiempo (min).

POSICION DE LA BOMBA

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Muestra nº 5% 10% 18% 45%

1 4 min 3.5 min 2.0 min 40.0 seg
2 8 min 7.0 min 4.0 min 80.0 seg
3 12 min 10.0 min 6.0 min 2.0 min
4 14 min 12.0 min 7.0 min 2.5 min
5 16 min 14.0 min 8.0 min 3.0 min
6 18 min 16.0 min 9.0 min 3.5 min
7 20 min 18.0 min 10.0 min 4.0 min
8 22 min 20.0 min 11.0 min 4.5 min
9 25 min 22.0 min 13.0 min 6.5 min
10 30 min 25.0 min 15.0 min 8.5 min
11 35 min 30.0 min 20.0 min 10.5 min
12 40 min 35.0 min 25.0 min 12.5 min
13 50 min 40.0 min 30.0 min 16.0 min
14 60 min 50.0 min 40.0 min 20.0 min
15 75 min 75.0 min 60.0 min 30.0 min
Final … … … …

5. PRESENTACION DE RESULTADOS

De forma general, para todos los experimentos se mide el caudal de alimento, se comprueba
que está en el intervalo esperado y posteriormente se somete a cromatografía, para conocer la
composición de etanol que contiene el alimento.

Inicialmente, la posición de la bomba se ha de mantener en un 5%, donde se realizan tres

análisis para comprobar que el caudal está estabilizado y de esta forma se obtiene el valor
concreto del caudal de la mezcla y tras los siguientes análisis se podrá determinar la
composición del alimento.

Tabla I (a): Calculo del caudal para una potencia del 5%.

Muestra nº Matraz (g) t (s) Mmatraz+muestra (g) Mrecogida (g) Caudal(g/s)

Q1 43.69 710.78 57.15 13.47 0.0190
Q2 43.80 902.97 53.85 10.05 0.0111
Q3 44.34 481.46 53.70 9.36 0.0194
0.0165

Conociendo las áreas y los factores de corrección del cromatógrafo utilizado, se puede
calcular la fracción másica del etanol:

(área ) e tan ol ⋅ Fe
We = (1)
(área ) e tan ol ⋅ Fe + ( área ) agua ⋅ Fa

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Los factores de corrección para el cromatógrafo son para el etanol, Fetanol de 1.1348 y para el
agua F=1. El cálculo de la fracción másica de etanol, se lleva a cabo mediante la siguiente
expresión:

7251009·1,1348
We = = 0,7814
7251009·1,1348 + 2300612·1

Finalmente, la composición másica del alimento es del 78.14%. Antes de la puesta en

marcha del experimento, se ha de pesar el valor exacto del tamiz de zeolita que debe tener un
valor de aproximadamente 35 gramos, donde en nuestro caso, el peso del tamiz molecular seco
es de 35.03 gramos. Una vez que se dispone del tamiz preparado, se da paso a la puesta en
marcha del proceso, mediante la apertura de la llaves que permite el paso de la mezcla, el
tiempo en caer la primera gota es de 100.74 segundos. Al tomar la última muestra y finalizar el
proceso, se obtiene el peso del tamiz húmedo que es de 40.78 gramos. El valor obtenido de la
diferencia entre el tamiz húmedo y seco, es de 5.75 y el valor corresponde al agua que es
retenida al pasar por el reactor.

Tabla I (b): Calculo de la fracción molar de la mezcla.

Muestra nº Mrecogida (g) Area)Etanol Area)agua Wetanol Wagua

Q1 13.47 6842240 2220408 0.7776 0.2224
Q2 10.05 7813139 2446614 0.7837 0.2163
Q3 9.36 7097648 2234813 0.7828 0.2172
7251009 2300612 0.7814 0.2186

El cálculo del caudal ha resultado problemático, ya que se ha realizado a tiempos

diferentes, por lo que no se puede comprobar si la posición de la bomba está estabilizada. El
cálculo se realiza a partir del cociente entre la cantidad de muestra y el tiempo, finalmente el
resultado resulta aproximado ya que se encuentra alrededor del valor de 1·10-2 g/s.

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Tabla I (c): Resultados a una potencia de 5%

Are
Mues Matr T Mmatraz+mu Mrecogid Area a)agu Weta Masa Masa
tra nº az (g) (min) t (s) estra (g) a (g) )Etanol a nol Wagua Etanol agua
9410 3167 0.99 0.003 0.010
1 43.82 4 240 47.27 3.45 899 8 70 0 3.4398 2
9317 2784 0.99 0.002 0.009
2 43.80 8 480 47.25 3.45 523 6 74 6 3.4409 1
6242 2324 0.99 0.003 0.011
3 45.72 12 720 49.19 3.47 346 6 67 3 3.4587 3
7328 5459 0.99 0.006 0.011
4 43.41 14 840 45.12 1.71 077 0 35 5 1.6988 2
9560 4614 0.95 0.040 0.076
5 45.25 16 960 47.12 1.87 346 88 92 8 1.7937 3
108 7993 8924 0.91 0.089 0.180
6 43.84 18 0 45.85 2.01 661 05 04 6 1.8300 0
120 6036 9347 0.87 0.120 0.232
7 44.77 20 0 46.71 1.94 448 07 99 1 1.7071 9
132 8768 1515 0.86 0.132 0.237
8 45.66 22 0 47.46 1.8 467 462 78 2 1.5621 9
150 7296 1414 0.85 0.145 0.446
9 45.77 25 0 48.83 3.06 458 545 41 9 2.6135 5
180 8747 1932 0.83 0.162 0.855
10 45.24 30 0 50.49 5.25 917 129 71 9 4.3947 3
210 7931 1896 0.82 0.174 0.958
11 44.06 35 0 49.57 5.51 949 032 60 0 4.5513 7
240 8206 2020 0.82 0.178 0.953
12 43.74 40 0 49.09 5.35 176 061 17 3 4.3963 7
300 7658 1945 0.81 0.182 1.942
13 45.15 50 0 55.77 10.62 218 606 71 9 8.6773 7
360 8736 2216 0.81 0.182 1.964
14 43.80 60 0 54.55 10.75 077 334 73 7 8.7858 2
450 8602 2276 0.81 0.189 13.274 3.096
15 61.35 75 0 77.72 16.37 682 912 09 1 0 0
Final 45.83 … 0 46.57 0.74 … … … … … …
77.35 65.62 10.99

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En el segundo experimento, se ha de seleccionar una potencia del 10 %, donde los

resultados obtenidos se presentan de forma esquemática en las siguientes tablas, ya que el
procedimiento experimental es sistemático y la obtención de los resultados se realiza de la
misma forma que se ha explicado más detalladamente anteriormente.

Tabla general de valores.

Posición de la bomba (%) 10

Caudal de la mezcla (g/s) 0.0257
Composición másica del alimento (%etanol) 79.3331
Peso del tamiz molecular seco (g) 34.99
Peso del tamiz molecular húmedo (g) 40.7
Tiempo de la primera gota (s) 95.82

Los valores presentados en la tabla general son el resultado de las medidas que se presentan
en las tablas de a continuación, donde el caudal de la mezcla y la composición másica del etanol
son obtenidas a partir de la corriente alimento. Finalmente, el valor del tamiz húmedo solo se
puede obtener una vez se ha terminado el experimento.

Tabla II (a): Calculo del caudal para una potencia del 10%

Muestra nº Matraz (g) t (s) Mmatraz+muestra (g) Mrecogida (g) Caudal(g/s)

Q1 43.87 353.11 52.45 8.58 0.0243
Q2 43.89 344.5 53.03 9.14 0.0265
Q3 44.33 348.22 53.52 9.19 0.0264
0.0257

Tabla II (b): Calculo de la fracción molar de la mezcla.

Muestra
nº Mrecogida (g) Area)Etanol Area)agua Wetanol Wagua
Q1 8.58 7214624 2160909 0.7912 0.2088
Q2 9.14 7386618 2181525 0.7935 0.2065
Q3 9.19 6354973 1855921 0.7953 0.2047
26.91 6985405 2066118 0.7933 0.2067

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Tabla II (c): Resultados a una potencia de 10%

Muestra Matraz Masa

nº (g) t(min) t (s) Mmatraz+muestra (g) Mrecogida (g) Area)Etanol Area)agua Wetanol Wagua Etanol
1 43.81 3.5 210 48.24 4.43 8675693 25712 0.9974 0.0026 4.4185
2 43.81 7 420 47.94 4.13 6069683 19384 0.9972 0.0028 4.1184
3 45.71 10 600 49.42 3.71 6587059 165907 0.9783 0.0217 3.6294
4 43.41 12 720 46.00 2.59 8605728 876005 0.9177 0.0823 2.3768
5 45.25 14 840 48.02 2.77 8814938 1190023 0.8937 0.1063 2.4755
6 43.85 16 960 46.64 2.79 6544192 1154931 0.8654 0.1346 2.4145
7 44.77 18 1080 47.71 2.94 7842880 1546155 0.8520 0.1480 2.5048
8 45.67 20 1200 48.63 2.96 5855418 1264507 0.8401 0.1599 2.4868
9 45.79 22 1320 48.72 2.93 7284515 1629352 0.8353 0.1647 2.4476
10 45.25 25 1500 49.57 4.32 6861152 1585268 0.8308 0.1692 3.5892
11 44.05 30 1800 51.32 7.27 6331082 1525649 0.8248 0.1752 5.9966
12 43.75 35 2100 51.12 7.37 7360080 1852114 0.8185 0.1815 6.0323
13 45.15 40 2400 52.78 7.63 6850589 1795749 0.8124 0.1876 6.1982
14 43.81 50 3000 58.33 14.52 7717968 2025156 0.8122 0.1878 11.7931
15 61.46 65 3900 84.11 22.65 7207152 1924657 0.8095 0.1905 18.3352
Final 45.83 … 0 46.77 0.94 … … … … …
93.95 78.82

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El tercer experimento se realiza para una potencia del 18 %, donde los resultados
obtenidos se muestran a continuación:

Tabla general de valores.

Posición de la bomba (%) 18

Caudal de la mezcla (g/s) 0.0370
Composición másica del alimento (%etanol) 79.7537
Peso del tamiz molecular seco (g) 34.58
Peso del tamiz molecular húmedo (g) 40.16
Tiempo de la primera gota (s) 69.69

Los valores que se presentan en la tabla general, tal y como se ha explicado anteriormente,
son el resultado de las medidas que se presentan en las tablas de a continuación, donde el caudal
de la mezcla y la composición másica del etanol son obtenidas a partir de la corriente alimento.
Finalmente, el valor del tamiz húmedo solo se puede obtener una vez se ha terminado el
experimento.

Tabla III (a): Calculo del caudal para una potencia del 18%

Muestra nº Matraz (g) t (s) Mmatraz+muestra (g) Mrecogida (g) Caudal (g/s)
Q1 43.87 210.32 51.58 7.71 0.0367
Q2 45.75 210.09 53.58 7.83 0.0373
Q3 43.18 212.03 51.05 7.87 0.0371
0.0370

Tabla III (b): Calculo de la fracción molar de la mezcla.

Muestra nº Mrecogida (g) Area)Etanol Area)agua Wetanol Wagua

Q1 7.71 4755274 1360014 0.7987 0.2013
Q2 7.83 6734563 1961191 0.7958 0.2042
Q3 7.87 6679872 1917371 0.7981 0.2019
23.41 6056570 1746192 0.7975 0.2025

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Tabla III(c): Resultados a una potencia de 18%

Muestra Matraz Masa Masa

nº (g) t(min) t (s) Mmatraz+muestra (g) Mrecogida (g) Area)Etanol Area)agua Wetanol Wagua Etanol agua
1 45 2 120 48.34 3.34 8955507 26227 0.9974 0.0026 3.3314 0.0086
2 45.24 4 240 48.61 3.37 5493645 18950 0.9970 0.0030 3.3598 0.0102
3 45.35 6 360 48.78 3.43 9419174 169469 0.9844 0.0156 3.3765 0.0535
4 42.88 7 459 46.01 3.13 8190173 810562 0.9198 0.0802 2.8789 0.2511
5 43.69 8.5 510 45.29 1.6 7764739 1098631 0.8891 0.1109 1.4226 0.1774
6 45.24 9.5 570 47.23 1.99 6574352 1054842 0.8761 0.1239 1.7435 0.2465
7 45.84 10.5 630 47.86 2.02 8040122 1446615 0.8631 0.1369 1.7436 0.2764
Posición de la bomba (%) 45
8 44.57 11.5 690 46.53 1.96 7363008 1414734 0.8552 0.1448 1.6762 -2 0.2838
Caudal de la mezcla (g/s) 8.09·10
9 45.13 13 780 48.16 3.03 6518205 1330011 0.8476 0.1524 2.5682 0.4618
Composición másica del alimento (%etanol) 79.81
10 45.22 15 900 49.3 4.08 5868826 1276715 0.8391 0.1609 3.4237 0.6563
Peso del tamiz molecular seco (g) 34.35
11 45.62 20 1200 56.03 10.41 8183619 1955618 0.8260 0.1740 8.5992 1.8108
Peso del tamiz molecular húmedo (g) 39.46
12 44.22 25 1500 54.66 10.44 6188019 1559348 0.8183 0.1817 8.5429 1.8971
Tiempo de la primera gota (s) 41
13 43.36 30 1800 53.86 10.5 6479002 1669488 0.8150 0.1850 8.5570 1.9430
14 44.77 40 2400 66.12 21.35 6119360 1629888 0.8099 0.1901 17.2915 4.0585
15 61.3 60 3600 103.7 42.4 6034291 1628935 0.8078 0.1922 34.2521 8.1479
Final 45.58 … 0 48.98 3.4 … … … … … …
126.45 102.77 20.28

El cuarto experimento se realiza para una potencia del 45 %, donde los resultados obtenidos se muestran a continuación:

Experimentación en Ingeniería Química IV Página 11

 Separación de mezclas etanol-agua por adsorción

Tabla general de valores.

De la misma forma que se ha procedido anteriormente y tal y como ya se ha comentado en los casos de las posiciones de la bomba inferior, los valores
presentados en la tabla general son el resultado de las medidas que se presentan en las tablas de a continuación, donde el caudal de la mezcla y la composición
másica del etanol son obtenidas a partir de la corriente alimento. Finalmente, el valor del tamiz húmedo solo se puede obtener una vez se ha terminado el
experimento.

Tabla IV (a): Calculo del caudal para una potencia del 45%

Muestra nº Matraz (g) t (s) Mmatraz+muestra (g) Mrecogida (g) Caudal (g/s)
Q1 43.87 87.45 52.13 8.26 0.0945
Q2 45.72 132.78 55.38 9.66 0.0728
Q3 43.18 130.43 53.04 9.86 0.0756
0.0809

Tabla IV (b): Calculo de la fracción molar de la mezcla.

Muestra nº Mrecogida (g) Area)Etanol Area)agua Wetanol Wagua

Q1 8.26 7820365 2282878 0.7954 0.2046
Q2 9.66 5270960 1499107 0.7996 0.2004
Q3 9.86 4992365 1422828 0.7993 0.2007
6027897 1734938 0.7981 0.2019

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 Separación de mezclas etanol-agua por adsorción

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 Separación de mezclas etanol-agua por adsorción

Tabla IV(c): Resultados a una potencia de 45%

Muestra Matraz Mrecogida Masa Masa

nº (g) t(min) t (s) Mmatraz+muestra (g) (g) Area)Etanol Area)agua Wetanol Wagua Etanol agua
1 45 0 40 47.1 2.1 4530717 19664 0.9962 0.0038 2.0920 0.0080
2 45.24 0 60 46.48 1.24 6598400 21295 0.9972 0.0028 1.2365 0.0035
3 45.31 2 120 48.68 3.37 8171299 64375 0.9931 0.0069 3.3468 0.0232
4 42.88 2.5 150 44.57 1.69 7455661 417036 0.9530 0.0470 1.6106 0.0794
5 43.69 3 180 45.62 1.93 8437363 884704 0.9154 0.0846 1.7668 0.1632
6 45.24 3.5 210 47.21 1.97 5588202 745439 0.8948 0.1052 1.7628 0.2072
7 45.84 4 240 47.84 2 3564474 556249 0.8791 0.1209 1.7582 0.2418
8 44.57 4.5 270 46.77 2.2 7744381 1366645 0.8654 0.1346 1.9039 0.2961
9 45.13 6.5 390 52.9 7.77 5089482 1013164 0.8508 0.1492 6.6104 1.1596
10 45.21 8.5 510 53.41 8.2 6585949 1489622 0.8338 0.1662 6.8372 1.3628
11 45.61 10.5 630 53.93 8.32 7828707 1897277 0.8240 0.1760 6.8559 1.4641
12 44.21 12.5 750 52.51 8.3 6244227 1556851 0.8199 0.1801 6.8049 1.4951
13 43.35 16 960 57.93 14.58 5637955 1450202 0.8152 0.1848 11.8859 2.6941
14 44.76 20 1200 61.6 16.84 7862061 2094981 0.8098 0.1902 13.6377 3.2023
15 61.19 30 1800 103.81 42.62 7925789 2160251 0.8063 0.1937 34.3659 8.2541
Final 45.58 … 0 46.36 0.78 … … … … … …
123.91 102.48 20.65

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 Separación de mezclas etanol-agua por adsorción

Ilustración 1: Curva de ruptura para los experimentos a diferente caudal

Experimentación en Ingeniería Química IV Página 15

 Separación de mezclas etanol-agua por adsorción

La figura anterior es la correspondiente a la curva de ruptura, donde su obtención y

determinación del punto de ruptura, resulta imprescindible para el diseño de los procesos de
absorción y para trazarla se ha de realizar experimentalmente. Ya que en cualquier proceso de
absorción, el punto de ruptura marcara el tiempo máximo de operación (t r) y la cantidad de
soluto retenido por el lecho hasta ese momento, nos da una medida de la eficacia del mismo.

La curva de ruptura refleja la variación de la concentración de absorbato en el efluente,

y mientras va fluyendo la solución, la zona de adsorción se desplaza a lo largo del lecho. Al
cabo de un tiempo la parte inferior del lecho se encuentra saturada de soluto, pero la
concentración de adsorbato en el efluente es aun prácticamente cero. Se pueden distinguir tres
zonas, donde la primera es la zona activa, constituida por la altura de lecho que todavía no ha
retenido nada de absorbato. La siguiente zona, es la zona de absorción, donde se produce el
fenómeno de transferencia de materia y en la tercera zona, el absorbente se encuentra saturado
de absorbato.

Para la obtención de los tiempos de ruptura, se ha decidido obtener estos valores al calcular
la intersección entre dos rectas, y para ello se han de trazar unas rectas que teóricamente
pasarían por los puntos sobre los que se describe la curva de ruptura. Al aplicar la ecuación de
la recta que pasa por dos puntos, se obtiene un tercer punto que permite observar la posible
trayectoria que siguen los puntos. Este método no resulta muy preciso ya que los métodos
gráficos siempre llevan implícitos un error.

Los tiempos de ruptura obtenidos para los diferentes caudales se presentan la siguiente
tabla:

Tabla IV: Tiempo de ruptura

Posición de la bomba (%) Tiempo de ruptura (s) W agua

5% 830 0.0036
10% 560 0.0029
18% 340 0.0026
45% 120 0.0028

De forma general, se comprueba que a medida que se aumenta el caudal de circulación el

tiempo de ruptura disminuye considerablemente. En cuanto al tamiz de zeolita, se supone que
en las cuatro experiencias se va a disponer de la misma cantidad (de aproximadamente 35
gramos), por lo que al obtener un tiempo de ruptura cada vez menor, se puede deducir que el

Experimentación en Ingeniería Química IV Página 16

 Separación de mezclas etanol-agua por adsorción

tamiz se satura antes. Finalmente, se observa que la fracción másica de agua obtenida para las
cuartas experiencias es cada vez menor.

A continuación, se presentan una serie de tablas en las cuales se ha calculado la masa

recogida para el tiempo de ruptura obtenido mediante una interpolación lineal de los
correspondientes valores.

Tabla V(a): Posición de la bomba a 5%

Muestra T (s) Mrecogida (g)

1 240 3.45
2 480 3.45
3 720 3.47
tr 830 1.86
4 840 1.71

Tabla V(b): Posición de la bomba a 10%

Muestra t(s) Mrecogida (g)

1 210 4.43
2 420 4.13
tr 560 3.80
3 600 3.71

Tabla V(c): Posición de la bomba al 18%

Muestra t(s) Mrecogida (g)

1 120 3.34
2 240 3.37
tr 340 3.42
3 360 3.43

Tabla V (d): Posición de la bomba al 45%

Muestra t(s) Mrecogida (g)

1 40 2.10
2 60 1.24
tr 120 3.37
3 120 3.37
La velocidad de alimentación de etanol viene dada por:

Experimentación en Ingeniería Química IV Página 17

 Separación de mezclas etanol-agua por adsorción

Velocidad = Caudal(m) · Fracción másicae tan ol (We tan ol )

A continuación, se presentan las velocidades para las distintas posiciones de la bomba.

Tabla VI: Velocidad del alimento.

Posición de la bomba Caudal (g/s) Wetanol (g) Vel. alimento

5% 0.0165 0.7814 0.01289
10% 0.0257 0.7933 0.02038
18% 0.0370 0.7975 0.02951
35% 0.0809 0.7981 0.06457

Los resultados obtenidos de las velocidades del alimento para las diferentes posiciones de la
bomba, resultan previsibles ya que a medida que se aumenta el porcentaje de trabajo de la
bomba, se le es suministrado un mayor caudal y esto implica una velocidad cada vez mas
superior.

Finalmente, se realiza para cada experimento un balance de materia total y de componente.

El procedimiento de cálculo de los balances se puede realizar de dos formas, en la primera se
tiene en cuenta la muestra final (F) y en la otra forma, no se tiene en cuenta. Para el primer caso,
en la que se tiene en cuenta la muestra F, al tiempo total se le adiciona el valor del tiempo de
residencia. El tiempo de residencia es el tiempo que tarda en caer la primera gota.

La expresión del balance de materia viene dado en forma general por:

Entrada− Salida= Acumulación + Generación

Como en este caso no existe generación, ya que no hay reacción química, la expresión
anterior se reduce adquiriendo la siguiente forma:

Entrada− Salida= Acumulación

Experimentación en Ingeniería Química IV Página 18

 Separación de mezclas etanol-agua por adsorción

Considerando F, los balances quedan:

B. TOTAL

Entrada= Q · (t + θ )
Salida= peso de todaslas muestras
Acumulación =Agua retenidaen las zeolitas

B. COMPONENTE

ETANOL AGUA

Entrada= Q · (t + θ )·We tan ol

Salida= pesodetodaslas muestrasde EtOH
Acumulación = 0

Entrada= Q · (t + θ ) · (1 − Wagua )
Salida= peso de todaslas muestrasde agua
Acumulación =Agua retenidaen las zeolitas

Los resultados obtenidos para los distintos experimentos son los siguientes:

Tabla VII (a): Posición de la bomba al 5%

Balance agua Balance agua Balance etanol

E 75.95 E 16.60 E 59.35
S 77.35 S 10.99 S 65.62
A 5.75 A 5.75 A 0.00

Tabla VII (b): Posición de la bomba al 10%

Balance de
materia Balance agua Balance etanol
E 102.85 E 21.26 E 81.60
S 93.95 S 14.19 S 78.82
A 5.71 A 5.71 A 0.00

Tabla VII (c): Posición de la bomba al 18%

Balance de Balance agua Balance etanol

Experimentación en Ingeniería Química IV Página 19

 Separación de mezclas etanol-agua por adsorción

materia
E 135.83 E 27.50 E 108.33
S 126.45 S 20.28 S 102.77
A 5.58 A 5.58 A 0.00
Tabla VII (d): Posición de la bomba al 45%

Balance de
materia Balance agua Balance etanol
E 136.55 E 27.57 E 108.98
S 123.91 S 20.65 S 20.65
A 5.11 A 5.11 A 0.00

Sin considerar F, los balances toman la siguiente forma:

B. TOTAL

Entrada= Q · t
Salida= peso de todaslas muestras− muestraF
Acumulación =Agua retenidaen las zeolitas

B. COMPONENTE

ETANOL AGUA

Entrada= Q · t ·We tan ol

Salida= pesomuestrasde etOH − muestraF
Acumulación = 0

Entrada= Q · t · (1−Wagua )
Salida= pesomuestrasagua− muestraF
Acumulación =Agua retenidaen las zeolitas

Los balances para cada uno de los experimentos presentan los siguientes resultados:

Tabla VIII (a): Posición de la bomba al 5%

Balance de
materia Balance agua Balance etanol
E 86.42 E 18.89 E 67.53
S 77.35 S 10.99 S 65.62

Experimentación en Ingeniería Química IV Página 20

 Separación de mezclas etanol-agua por adsorción

A 5.75 A 5.75 A 0.00

Tabla VIII (b): Posición de la bomba al 10%

Balance de
materia Balance agua Balance etanol
E 100.39 E 20.75 E 81.60
S 93.95 S 14.19 S 78.82
A 5.71 A 5.71 A 0.00
Tabla VIII (c): Posición de la bomba al 18%

Balance de
materia Balance agua Balance etanol
E 133.25 E 26.98 E 108.33
S 126.45 S 20.28 S 102.77
A 5.58 A 5.58 A 0.00

Tabla VIII (d): Posición de la bomba al 45%

Balance de
materia Balance agua Balance etanol
E 133.51 E 26.96 E 108.98
S 123.91 S 20.65 S 20.65
A 5.11 A 5.11 A 0.00

Tabla IX: Perdidas del sistema

Posición de la bomba Perdidas (gr.)

5% 3.3178
10% 0.7272
18% 0.2247
45% 4.4932

Los resultados obtenidos en la tabla anterior, son consecuencia de la aplicación del balance
de materia que se presenta de la forma: Salida- Entrada +Acumulación = perdidas. El proceso
no tiene generación, porque no hay ningún tipo de reacción química, así que los valores
obtenidos corresponden a las pérdidas que se producen en el sistema.

Estas perdidas pueden atribuirse a una gran cantidad de factores, entre ellos se puede
destacar la retención del fluido por los conductos del sistema, y las posibles fugas por las
gomas de inyección del aire, o aberturas de los diferentes circuitos de paso. La mezcla que ha

Experimentación en Ingeniería Química IV Página 21

 Separación de mezclas etanol-agua por adsorción

quedado retenida puede ser arrastrada en la siguiente experiencia, o puede secarse si no se

realiza a continuación ninguna prueba más. Por otra parte, el tamiz también puede ser el
causante de gran parte de las perdidas, ya que es posible que se haya quedado parte de zeolita en
la columna, o es posible que aunque se haya extraído completamente el tamiz, quedara parte del
agua retenida en las paredes de la columna.

6. DISCUSION DE RESULTADOS

6.1 PRESENTACION DE RESULTADOS

Inicialmente, se ha de destacar los resultados obtenidos por el cromatógrafo donde las áreas
obtenidas presentan una notable diferencia, ya que el área de etanol es en todo momento mucho
mayor que la del agua. Esto es debido a que el etanol no es retenido en el lecho, mientras que
por el contrario el agua si esta retenida, y también porque el alimento está constituido en mayor
proporción de etanol que de agua. A medida que se va analizando las muestras, la concentración
de agua en las zeolitas va aumentando, por lo que disminuye la capacidad del lecho. Si se
observa la cantidad de agua que retienen las zeolitas, esta permanece prácticamente constante,
no varía con el caudal. En algunos casos la diferencia entre el tamiz seco y el húmedo varía,
esto puede ser ocasionado por diversos factores como por ejemplo la absorción de agua del
ambiente o la disposición de esta en el interior de la columna.

Los resultados obtenidos para los distintos experimentos se presentan en la siguiente tabla:

Agua retenida en
Posición de la bomba Caudal (g/s) Zeolitas
5% 0.0165 5.75
10% 0.0257 5.71
18% 0.0370 5.71
45% 0.0809 5.11

En esta tabla se comprueba de forma clara que a medida que aumenta el caudal, la
cantidad de agua retenida en las zeolitas es menor, esto es debido principalmente a que el tamiz
se satura de agua ya que el caudal que fluye es mayor por lo que en menor tiempo pasa una
mayor cantidad de agua.

El tiempo de residencia, que es el correspondiente al tiempo que se tarda en caer la

primera gota, su influencia resulta notable en la presentación de los balances. En la siguiente
tabla se presenta el valor que adquiere para los distintos experimentos:

Posición de la bomba Caudal (g/s) Tiempo en caer la

Experimentación en Ingeniería Química IV Página 22

 Separación de mezclas etanol-agua por adsorción

1ªgota(s)
5% 0.0165 100.74
10% 0.0257 95.82
18% 0.0370 95.82
45% 0.0809 41.00

Experimentación en Ingeniería Química IV Página 23

 Separación de mezclas etanol-agua por adsorción

De forma intuitiva resulta lógico esperar que conforme aumenta el caudal alimento, el
tiempo de caída de la primera gota disminuye. Esto es debido a que se trabaja en régimen
estacionario en un proceso sin reacción química, donde la entrada del sistema ha de ser igual a
la salida del mismo más su acumulación, pero como la acumulación del proceso es
prácticamente constante, por lo tanto la entrada ha de ser igual a la salida más una constante
conocida, así pues, a medida que aumentemos el caudal de entrada al sistema se obtendrá una
salida mayor (en forma de vapor que condensará en el cambiador de calor de doble serpentín) o
mayor condensado, reduciendo el tiempo de retención del sistema.

6.2 CURVA DE RUPTURA

En la figura I se ha representado la fracción másica de agua en función del tiempo, donde se
puede comprobar la tendencia que siguen las curvas obtenidas para los cuatro experimentos. De
forma general, a medida que aumenta el caudal de la mezcla alimento la curva se presentas a
tiempos menores, por tanto, aumenta más rápidamente la concentración de agua debido a que
aumenta la transferencia de materia. La tendencia que siguen los puntos, se produce cuando la
velocidad de absorción es finita, esa sección transversal se convierte en una zona más o menos
ancha que se denomina Zona de Absorción, es la sección transversal que divide el lecho en dos
secciones.
En la primera de ellas, la disolución está prácticamente libre de adsorbato, (zona de
adsorción) hasta el instante en que la onda de adsorción alcanza el final del lecho donde se
produce el punto de ruptura. En esta, es donde se desarrolla el perfil de concentración del soluto,
que se desplaza con una velocidad muy inferior a la de circulación de la disolución al final del
lecho (onda de adsorción). A partir de este instante, la columna deja de ser funcional, la
disolución se enriquecerá de soluto hasta alcanzar prácticamente la concentración del caudal
alimentado. Se dirá que la columna está saturada.

Se obtiene para cada experimento su curva de ruptura, de donde se puede calcular el tiempo
de ruptura, se observa que conforme se aumenta el caudal, el tiempo de ruptura disminuye.

Posición de la bomba Caudal (g/s) Tiempo ruptura (s)

5% 0.0165 830
10% 0.0257 560
18% 0.0370 340
45% 0.0809 240

Experimentación en Ingeniería Química IV Página 24

 Separación de mezclas etanol-agua por adsorción

Al iniciarse el experimento, la concentración de la disolución emergente será

prácticamente cero en adsorbato; pero a partir de ese momento la masa fluida emergente
comienza a tener cantidades crecientes de adsorbato hasta alcanzar un valor próximo a la
entrada. En ese momento es cuando se produce el punto de ruptura. El tiempo que tarda, la
concentración de adsorbato de la corriente efluente, en alcanzar el valor próximo al de la
corriente de entrada, es el tiempo de ruptura. Este valor indicará el tiempo que debe trabajar
debido a que a tiempos posteriores la separación no resulta efectiva.

Por lo que se observa, conforme se aumenta el caudal de alimento estos tiempos de

ruptura son menores, esto es debido a que la zeolita se satura más rápidamente, y teniendo en
cuenta que en los cuatro experimentos se dispone de la misma cantidad de zeolita, la cantidad de
agua que puede absorber es siempre la misma, pero dependiendo del caudal que tengamos se
tarda más o menos tiempo en saturar el lecho. A partir de los tiempos de ruptura se ha calculado
la masa de etanol recogida, estos resultados se indican en la siguiente tabla:

Posición de la bomba Caudal (g/s) Wetanol (g) Vel. alimento

5% 0.0165 0.7814 0.01289
10% 0.0257 0.7933 0.02038
18% 0.0370 0.7975 0.02951
35% 0.0809 0.7981 0.06457

Con los resultados presentados en la tabla anterior, se puede comprobar que al aumentar
el caudal de la mezcla alimento, aumenta la velocidad de alimentación del etanol, que es lo
esperado ya que la fracción másica de etanol es siempre la misma y se sabe que la velocidad es
el producto de el caudal por la fracción másica.

Posición de la
bomba Caudal (g/s) Tr (s) Masa total (g) Vel. alimento
5% 0.0165 830 1.86 0.01289
10% 0.0257 560 3.80 0.02038
18% 0.0370 340 3.42 0.02951
45% 0.0809 120 3.34 0.06457

En la tabla anterior, se observa que al aumentar el caudal de la mezcla alimento, la

cantidad de etanol recogida aumenta. Al aumentar la velocidad, el proceso de absorción se
produce de forma más rápida por lo que el tiempo de ruptura es menor debido a que las zeolitas
se saturan antes y por ello la masa de etanol debe aumentar.

Cabe destacar, que al aumentar el caudal se produce mayor turbulencia y con ello mayor
transferencia de materia, el rendimiento del lecho disminuye debido a que se satura antes, esto
puede conducir a que en ocasiones la cantidad de masa de etanol total puede ser menor a la que

Experimentación en Ingeniería Química IV Página 25

 Separación de mezclas etanol-agua por adsorción

se obtiene para posiciones de la bomba inferiores, siendo notablemente reducida la capacidad

del lecho. En conclusión, suele ser recomendable trabajar a caudales bajos, para que se
produzca la separación adecuada de los componentes con un mayor rendimiento.

Aunque es de esperar que los resultados obtenidos no se encuentren influidos por los errores
cometidos a lo largo del procedimiento experimental, es posible que en el caso de la obtención
del tiempo de ruptura sea más conveniente obtenerlo mediante un valor aproximado de este, que
por el cálculo de la intersección de dos rectas. Esto es debido a que al realizar el cálculo, se han
escogido un par de valores que se encuentran próximos al tiempo de ruptura, pero es posible que
los puntos tuvieran algún error implícito y solo se notara su presencia al comprobar la tendencia
que siguen con respecto los otros puntos.

Por otra parte es posible realizar la estimación por diversos métodos, uno de ellos consiste en
ajustar la curva de ruptura a un polinomio y a partir de él obtener el tiempo de ruptura. Otro
método consiste en realizar el análisis por los cambios de pendiente que se producen durante la
curva, ya que inicialmente es nula y en el punto de ruptura se produce el cambio,
proporcionando el valor del tiempo de ruptura.

6.3 BALANCES DE MATERIA

La aplicación de los balances de materia, tal y como se ha comentado anteriormente resulta

fundamental para llevar a cabo la comprobación de la presencia de pérdidas del sistema. En el
caso ideal, se cumpliría la ecuación del balance dando como resultado:

Salida – Entrada + Acumulación= 0

Como el valor obtenido en ningún caso es nulo, y en la mayoría de los casos es negativo, por
lo que se atribuye a una menor salida de materia en comparación a la entrada de alimento. Es
posible que en gran parte se pueda atribuir esta diferencia a un sesgo personal, mientras que
también existe la posibilidad que en los valores en que la cantidad es menor, se pueda atribuir a
la retención del fluido por el sistema, tal y como se ha comentado anteriormente.

Finalmente, aunque ya se ha comentado en la introducción, la adsorción resulta una

operación de separación muy útil en la obtención industrial de productos de elevada pureza
cuando presentan la dificultad de un azeotropo de temperatura mínima. Este problema se evita o
disminuye, al provocar un desplazamiento del azeotropo o incluso lo pueden llevar a hacer
desparecer.

7. BIBLIOGRAFIA
• “Operaciones de separación por etapas de equilibrio en ingeniería química”
E.J.Henley y J.D.Seader – Editorial reverte, s.a.

Experimentación en Ingeniería Química IV Página 26

 Separación de mezclas etanol-agua por adsorción

• “Operaciones unitarias en ingeniería química” Warren L. Mc Cabe Julian C.

Smith . Peter Harriott. Editorial Mc Graw Hill
• Apuntes de la asignatura Operaciones de separación I, ingeniería química.

Experimentación en Ingeniería Química IV Página 27