ANALIZA TERMOGRAVIMETRICA DETERMINAREA CANTI TATI TOTALE DE SUBSTANTA VOLATILA DIN PRODUSELE ALIMENTARE Analiza termogravimetrici reprezinti procesul de determinare a modificarii valorii masei unei probe ca rezultat al uscirii. Proba este céntirita inainte si dupa incdlzire, iar diferenta se calculeaz& in relatie cu masa inifial& sau cea final (masa uscata). Analiza termogravimetricé include toti_ingredientii evaporati din substan{a in timpul uscirii (ce are ca rezultat sc&derea valorii masei probei). Astfel determinarea gradului de umiditate a unei probe nu este echivalenté cu determinarea continutului in apa. in afara de api, o proba mai poate contine si alte materii volatile: - grisimi, - alcool, - arome, - solventi organici, etc. Analiza termogravimetricd nu face o distinctie tntre api gi celelalte substante volatile. Gradul de umiditate al substantelor: reprezinta un factor de calitate esential, de important tchnologica si economica. Mctodele de masurare a umidititii substantelor pot fi impartite in 2 mari categorii: - deductive - bazate pe deducfii simple (ca exemplu: sc&derea in greutate ce survine in urma uscarii), - indirecte — ce masoara marimi fizice bazate si in relatie cu gradul de umiditate (ex: absorbtia de unde electromagnetice, conductivitate electricd, viteza undelor acustice.) Spre deosebire de termogravimetrie, unele dintre aceste metode pot determina si continutul in apa al substanfelor.Termogravimetrele ‘Termogravimetrele sunt aparate destinate determinarii rapide gi precise a umiditatii unei probe si sunt alcatuite din 2 componente sinergice: - balanta (folositi la masurarea greutatii probei), = fnedlzitorul (care usued esantionul utilizdnd Kimpi cu halogen). Parametrii de uscare sunt stabiliti de operator. Termogravimetrele sunt in principal utilizate in controlul calitatii produselor din industria alimentard, materialelor de constructii, biotehnologic, farmacie, protectia mediului, etc. Ele pot fi de asemenea folosite in laborator pentru efintiriri de rating (Rar uscare) Componentele si pregitirea aparatelor © Echilibrati balanta rotind picioarele (9), astfel incat bula de aer aflata in partea din spate a aparatului si fie situata in mijloc, iar umidimetrul si se sprijine pe toate cele 4 picioare. «© Deschideti camera uscatorului si agezafi aparatoarea tavitel pe cele 3 distanfiere. Introduceti suportul tavitei in orificiul mecanismului.© Puneti o tavita de unica folosinta pe suportul maner destinat si cu ajutorul acestuia introduceti t&vita in camera de uscare. inchideti camera de uscare gi conectati dispozitivul la refeaua electric’ (230V). © Dupa efectuarea auto-testelor $i stabilizarea rezultatului, pe display va fi afigati valoarea 0 (zero). Descrierea uscirii bazate pe radiatii infrarosii Uscarea probei este urmarea absorbtiei de radiatii infrarogii, ce are ca rezultat cresterea temperaturii probei si evaporarea substantelor volatile. Radiatiile infrarosii penetreaza straturile superficiale (gradul de penetrare depinde de permeabilitatea probei si diferd in functie de substantele prezente in proba). O parte dintre radiafii este reflectati de straturile superficiale ale probei. Cealalti parte este transformati din energie in caldura, ce se propagi in interiorul probei. Aceasti propagare depinde de gradul de conduetivitate termicd a probei (cu cat este mai buna conductivitatea cu atat este mai rapid’ uscarea si evaporarea sypstantelor yolatile).Recoltarea si prepararea probei Deoarece 0 proba dintr-o substanfa trebuie si fi reprezentativa, recoltarea si prepararea probei este un proces foarte important si afecteazi repetabilitatea masuratorilor. ~ Cea mai simpla metoda de omogenizare a probei este amestecarea. - Alti metodi este recoltarea cétorva probe din locuri diferite dar specifice din substanté gi calcularea unei valori medii. - De asemenea se mai pot recolta probe din puncte diferite, ce apoi se amesteca gi extragerea unei probe din acest amestec. in timpul recoltarii si prepararii probei este important ca aceasta si nu absoarba umiditate din mediul exterior — de aceea aceste operatii trebuie si dureze ct mai putin posibil. Ve" = | “eee — Instrumentar Instrumentele folosite in procesul de preparare a probei nu trebuie si afecteze acuratetea misuratorilor, de aceea este necesari folosirea de instrumentar ce nu transmite caldura. Pentru efectuarea masuratorii, se folosesc tivite de unica folosint’ ceea ce ajutd la evitarea de rezultate false datorate reziduurilor rimase de la probele anterioare.Proba trebuie depusa in tavita de unic& folosinta in mod uniform, astfel incdt caldura si se propage uniform si si usuce toatii proba rapid si eficient. inaltimea maxima a probei trebuie s& fie de 10 mm. Proba trebuie plasat& in structuri uniforme de 2-5 mm gi 5-15 g in funefie de substantia. corect : \=/ Descrierea modului de lucru al termogravimetrului Dupa pornire, termogravimetrul incepe 0 secventé de autotestare. La incheierea acesteia, analizatorul este tarat, iar usc&torul va incepe incalzirea inifiala necesara cretrii conditiilor termice corespunzatoare pentru inceperea masuratorii lor. ‘Astfel, camera de uscare va ajunge la temperatura de 105° C in primul minut. Dupa ce a fost atins& aceasta temperatura, display-ul va arta urmitoarele informatii: » mo —m/m, *100% = formula folosita la calcularea umiditatii > T,—temperatura de uscare > 1, —timpul de uscare > T—temperatura curenta > m ~ greutatea curenti > t —timpul curent scurs > m,— greutatea initial > m.—m/m,- 100% —-T,= 120°C ts=0: 1000s > T =32,23°C > m =0,000 g > t =0,0000s 0.00% > my =0,000 gMod de operare in timpul operatiunilor de céntiirire ~ uscare, termogravimetrul realizeazi determinari succesive ale masei probei Aceste determiniiri sunt setate de cdtre user, conform cu viteza de uscare, Ca rezultat al acestor determinari, umiditatea curenté a probei este calculata si afigata, Masurarea se incheie in conformitate cu tipul de uscare selectat. Metode de calcul Umiditatea poate fi calculat’ pe baza mai multor functii matematice. - umiditatea relativa, definita in relatie cu masa initiala : W(%] =(m,~m)/m, * 100 % unde: my - este masa initial m ~ este masa curent& - umiditatea relativa, definita in relatie cu masa curent’ W[%] = (m,—m) /m*100% - procentul reprezentat de masa curenta in proba : W[%] = m/m, *100%