Lắp cột capillary column vào Split/Splitless Inlet

1. Quy trình chuẩn bị cột:

Vật tư:
- Column nut và ferrule
- Cột mao quản
- Dao cắt cột
- Kính lúp
- Isopropanol
- Khăn giấy
Quy trình:
1. Đặt column nut và ferrule vào cột. Chọn ferrule phù hợp theo bảng dưới

2. Dùng dao cắt bỏ một đoạn đầu của cột (4 – 5 cm), cắt vuông góc với cột

3. Bẻ cột bằng cách tự cột vào dao, phần bị cắt đối diện với dao. Sau khi bẻ, dùng
kính lúp kiểm tra xem vết cắt có phẳng không.

4. Lau thành cột với khăn giấy tẩm isopropanol để làm sạch dấu tay và bụi
Quy trình lắp cột vào S/SL inlet
1. Chuẩn bị cột theo “Quy trình chuẩn bị cột”

2. Định vị cột sao cho đầu cột cao hơn ferrule 4 – 6mm. Đánh dấu vị trí cột tại
điểm bằng với đầu dưới của column nut. (hoặc dùng 1 cái septum để cố định
vị trí cột)

3. Lắp cột vào inlet. Đẩy column nut và ferrule lên và dùng tay vặn column nut
cho đến khi vừa chặt và column nut giữ được cột không bị rơi.

4. Điều chỉnh vị trí của cột sao cho vị trí đánh dấu trùng với mặt dưới của
column nut.

5. Dùng cờ-lê vặn thêm ¼ đến ½ vòng nữa sao cho cột được chặt và không thể
kéo ra được với 1 lực nhẹ.
 6. Sau khi lắp xong cột vào inlet, cho khí mang đi qua cột và ngâm đầu cột còn
lại vào cốc n-C6 để kiểm tra có dòng qua cột hay không.
7. Sau khi lắp xong cột vào inlet và detector, cho khí mang qua hệ thống, gia
nhiệt lò, inlet và detector đến nhiệt độ vận hành. Sau đó hạ nhiệt, làm nguội
và siết lại fitting.
Quy trình lắp cột vào FID
Đối với cột có ID > 100um, lắp như sau
Đưa cột vào FID cho đến khi chạm vào điểm cuối FID
Dùng tay vặn cột vừa chặt, sau đó kéo cột ra khoảng 1mm. Dùng cờ-lê vặn thêm ¼
vòng nữa cho chặt
Quy trình luyện cột
Cột mao quản cần ½ giờ và cột nhồi cần luyện cột qua đêm
Sau khi gắn một đầu cột mao quản vào S/SL inlet, đầu còn lại KHÔNG gắn vào
detector.
Bịt đầu detector bằng plug thích hợp, tắt detector (không cho khí qua detector)
Đặt một áp suất tại inlet thích hợp đối với cột, tham khảo bảng dưới

Bật áp suất inlet, chưa gia nhiệt lò, cho dòng khí chạy qua cột trong 15 – 30 phút để
đuổi oxy trong cột ra hết.
Gia nhiệt lò đến nhiệt độ tối đa của cột với tốc độ 10 -15 oC /phút. Giữ tại nhiệt độ tối
đa trong 30 phút.
Lắp cột vào detector, đưa nhiệt độ trở lại nhiệt độ tối đa, nếu trong vòng 10’ sau khi
đạt nhiệt độ tối đa, đường nền không giảm chứng tỏ cột đã ổn định
Chuẩn bị thay cột, hiệu chuẩn DHA
 Dao cắt cột
 Plug FID
 N-C6
 ferrule