‫سنتس سیالون به روش ترکیبی سل‪ -‬شل و کربوترمال‬

‫‪5‬‬
‫حامذ فتحی‪ ،1‬زیارتعلی نعمتی‪ ،٢‬خانعلی نکوئی‪ ،3‬احمذ منشی‪ ،4‬مریم بختیاری‬
‫‪ -1‬داًطجَي وازضٌاسي ازضد‪ ،‬داًطىدُ هٌْدسي ٍ علن هَاد‪ ،‬داًطگاُ غٌعتي ضسیف‪hamedfathi68@yahoo.com :‬‬
‫‪ -2‬داًطیاز داًطىدُ هٌْدسي ٍ علن هَاد‪ ،‬داًطگاُ غٌعتي ضسیف‪nemati@sharif.ir :‬‬
‫‪ -3‬هستي داًطىدُ هَاد ٍ واهپَشیت‪ ،‬داًطگاُ هاله اضتس تْساى‪kh_nekouee@yahoo.com :‬‬
‫‪ -4‬استاد داًطىدُ هٌْدسي هَاد‪ ،‬داًطگاُ غٌعتي اغفْاى‪ahmon2004@yahoo.com :‬‬
‫‪ -5‬داًطجَي وازضٌاسي ازضد‪ ،‬داًطىدُ هٌْدسي هَاد‪ ،‬داًطگاُ غٌعتي اغفْاى‪mary_bakh67@yahoo.com :‬‬

‫چکیذه‬
‫سیالَىّا هَاد هٌْدسي ّستٌد وِ دز سیستن چْاز عٌػسي ‪ Si-Al-O-N‬هتثلَز هيضًَد ٍ تِ دلیل خَاظ هٌاسثي ّوچَى تافٌس ضىست تاال‪ ،‬استحىام‬
‫هٌاسة دز دزجِ حسازت تاال‪ ،‬هماٍهت دز تساتس خَزدگي ٍ پایدازي دز تساتس ضَن حسازتي دز سالیاى گرضتِ هَزد تَجِ هحممیي لساز گسفتِاست‪ .‬ایي ٍیطگيّا‬
‫سثة تْسُهٌدي آىّا اش خَاظ عالي ضد فسسایص ضدُاست‪ .‬سیالَىّا زا دز ٍالع هيتَاى تِ عٌَاى هحلَل جاهد ‪ ٍSi3N4‬تا جایگصیٌي ‪ Al‬تِجاي ‪O ٍ Si‬‬
‫تِجاي ‪ N‬تػَز ًوَد‪ .‬دز ایي پطٍّص تا استفادُ اش زٍش سل‪ -‬ضل ٍ تا وٌتسل ضسایط اتتدا هَالیت زا سٌتص وسدُ ٍ سپس آى زا دز وَزُاي دز اتوسفس ًیتسٍضى دز‬
‫دهاي تاالي ‪ 1500‬دزجِ ساًتیگساد لساز دادُ ٍ تا استفادُ اش زٍش وستَتسهال ذزات سیالَى زا سٌتص وسدُاین ‪.‬‬
‫ولوات ولیدي‪ :‬هَالیت‪ ،‬سیالَى‪ ،‬سل‪ -‬ضل‪ ،‬وستَتسهال‪.‬‬

‫حﻼل هيتاضٌد‪ .‬جْت سٌتص سیالَى ّن اش هَالیت تطىیل ضدُ‪ً ،‬اًَ‬ ‫‪ -1‬مقذمه‬
‫سیلیس ٍ گسافیت پَلىي استفادُ ضد‪.‬‬ ‫هَالیت تِ دلیل دازا تَدى خَاظ ٍیطُ ٍ وازتسدّاي خاظ‪ ،‬دز دِّّاي اخیس‬
‫تسیاز هَزد تَجِ لساز گسفتِ است‪ .‬هَالیت تا خلَظ تاال تِ دلیل هماٍم تَدى‬
‫تسزسي الگَي تفسق اضعِ ‪ X‬تا استفادُ اش پستَ ‪ CuKα‬تا ﻃَل هَج‬ ‫تِ خصش دز دهاي تاال ٍ ضَن حسازتي یىي اش ضاخعتسیي هَاد تساي‬
‫‪ً 0/15406‬اًَهتس تا ٍلتاض ‪ ٍ 40 KV‬جسیاى ‪ 30 mA‬دز هحدٍدُ شٍایاي‬ ‫هػسف دز دهاي تاالست [‪ .]1-4‬زٍش سل‪ -‬ضل یىي اش زٍشّاي ضیویایي‬
‫تساي ‪ 10‬تا ‪ 70‬دزجِ ٍ تا گام ‪ 0/02‬دزجِ اًجام گسفتِ است‪.‬‬ ‫تْیِ ایي هادُ است وِ تِ هٌظَز تْیِ ضلّاي ته فاشي ٍ دٍ فاشي استفادُ‬
‫‬‬
‫هيضَد [‪ .]5-9‬سیالَى ( ‪ ) i l‬یه ًام ولي است وِ تِ گسٍُ تصزگي‬
‫سٌتص هَالیت‬
‫‬ اﻃﻼق‬ ‫اش آلیاضّاي سساهیىي وِ تس پایِ ًیتسیدّاي سیلیسین هيتاضٌد‬
‫تساي دستیاتي تِ تسویة استَویَهتسیه هَالیت )‪(3Al2O3.2SiO2‬‬
‫هيضَد ٍ تساي تَضیﺢ فاشّاي خاًَادُ ‪ ٍ i - l - -‬سیستنّاي هستَط‬
‫)‪ (3:2‬هساحل شیس اًجام ضد‪ .‬اتتدا آلَهیٌیَم ًیتسات آتداز‬
‫زٍد‪ .‬سیستنّاي سیالَى دز همایسِ تا ًیتسید سیلیسین‬ ‫تِ آى تِ واز هي ‬‬
‫)‪ (Al(NO3)3.9H2O‬دز آب تا ًسثت هَلي ‪1‬هَل ًیتسات دز ‪32‬هَل‬
‫‬‬
‫‬ تیطتسي دازًد ٍ اش ًظس هیىسٍساختازي اهىاى تَسعِ‬ ‫پیچیدگي فاشي‬
‫آب حل ضد‪.‬‬
‫هیىسٍساختاز ٍ ایجاد خَاظ هطﺨػي دز آىّا تیطتس است [‪]10-12‬‬
‫سپس هحلَل تدست آهدُ دز دهاي ‪ 60‬دزجِ ساًتي گساد تِ هدت ‪ 2‬ساعت‬
‫هْنتسیي فاشّاي هَجَد دز سیستن ‪ i - l - -‬عثازتٌد‬‬
‫اش‪:‬‬
‫حسازت دادُ ضد‪ .‬سپس تتسا اتیل اٍزتَسیلیىات(‪ )TEOS‬تِ ّوساُ اتاًَل‬
‫‪ - i lo n‬یا ' وِ هعوَال" تا فسهَل ضیویایي‪ً ‬Si6-zAlzOzN8-z‬وایص‬
‫تا ًسثت هَلي ‪1‬هَل تتسا اتیل اٍزتَسیلیىات دز ‪4‬هَل اتاًَل هﺨلَط ٍ تِ‬
‫غَزت لﻄسُ لﻄسُ تِ هحلَل ًیتسات اضافِ ضدًد‪ .‬ایي تسویة تِ هدت‬ ‫دادُ هيضَد ٍ دز آى‬
‫‪4‬ساعت تحت ّن شدى ٍ حسازت دادُ ضد ٍ سپس دز َّاي هحیط لساز دادُ‬ ‫هي تاضد‪.‬‬
‫ضد ٍ تعد اش گرضت چٌد زٍش تِ غَزت ضل دز آهد‪ .‬ضل تِ دست آهدُ دز‬ ‫‪ α-Si3‬دازد ‬ٍ هعوَال" تِ‬ ‫‪4‬‬ ‫‪ α-Sialon‬یا '‪ α‬وِ ساختازي هطاتِ‬
‫دهاي ‪ 110‬دزجِ ساًتي گساد دز خطه وي لساز گسفت ٍ اجاشُ دادین تِ‬ ‫‬ هيضَد‪ ،‬وِ دز آى‬
‫ضىل ‪ًMxSi12-(m+n)Alm+nOnN16-n‬طاى دادُ‬
‫ﻃَزواهل خطه ضَد‪ .‬تعد اش آى دز دهاّاي ‪ 1400 ٍ1300 ،1200‬دزجِ‬ ‫تِ ﻇسفیت واتیَى (‪)P‬‬ ‫‬ ‪x=m/p‬‬
‫ﻃثك زاتﻄِ‬ ‫واتیَى فلصي است ٍ‬
‫ساًتيگساد تحت عولیات حسازتي لساز گسفت‪.‬‬ ‫هستَط هيضَد‪.‬‬
‫سٌتص سیالَى‬ ‫‪ X-Sialon‬تااا فسهااَل ضاایویایي ‪ً ٍ Si2-xAlxO1+xN2-x‬ااَس ساااختازي‬
‫تساي دستیاتي تِ ‪ -Sialon‬تا فسهَل‬‪ Z=3 ٍ Si6-zAlzOzN8-z‬هَالیت‬ ‫‪ O-Sialon ٍ Si2N2O‬تااا فسهااَل ضاایویایي ‪ً ٍ Si12Al18O39N9‬ااَس‬
‫ٍ ًاًَسیلیس تا ّن هﺨلَط ضدُ ٍ تساي حرف اوسیطى اضافي اش گسافیت‬ ‫ساختازي هَالیت هيتاضد[‪.]13‬‬
‫پَلىي استفادُ ضد‪ .‬هَاد اٍلیِ تِ خَتي تا ّن هﺨلَط ضدُ ٍ همدازي اش آى‬
‫دز دزٍى تالویل جْت آسیاب هىاًیىي تِ هدت ‪ 12‬ساعت لساز گسفت ٍ‬ ‫‪ -٢‬مواد و روش تحقیق‬
‫ًوًَِّایي اش آى ساختِ ضدُ ٍ دزٍى وَزُ اتوسفس ًیتسٍضى دز دهاي‬ ‫هَاد اٍلیِ هَزد استفادُ جْت سٌتص هَالیت ضاهل ًیتسات آلَهیٌیَم آتداز‬
‫‪ ٍ 1500°C‬تا ًسخ گسهایص (‪ ٍ )10°C/min‬شهاى هاًدگازي (‪ 5‬ساعت) دز‬ ‫‪ Al(NO3)3.9H2O‬تِ عٌَاى هٌثع آلَهیٌیَم‪ ،‬تتسا اتیل اٍزتَ سیلیىات‬
‫(‪ ) TEOS‬تِ عٌَاى هٌثع تأهیي سیلیس‪ ،‬اتاًَل ٍ آب دي یًَیصُ تِ عٌَاى‬
 ‫دزجِ حسازت هاوصیون تحت عولیات پﺨت جْت تطىیل فاش ‪-Sialon‬‬
‫لساز گسفتٌد‪.‬‬

‫‪ -3‬نتایج و بحث‪:‬‬
‫‪ -1-3‬تسزسي آًالیص فاشي )‪ (XRD‬اش هَالیت‬
‫ضىل ‪ 3 ٍ2 ،1‬تِ تستیة الگَي تفسق اضعِ (‪ )X‬پَدز عولیات حسازتي ضدُ‬
‫دز دهاّاي ‪ 1400 ٍ 1300 ،1200‬دزجِ ساًتيگساد زا ًطاى هيدٌّد‪ .‬دز‬
‫ضىل ‪ -3‬الگَي پساش اضعِ ایىس ًوًَِ عولیات حسازتي ضدُ دز دهاي‬ ‫دهاي ‪ 1200‬دزجِ ساًتيگساد فاشّاي تطىیل ضدُ ضاهل اسپیٌل ‪،Al-Si‬‬
‫‪ 1400‬دزجِ ساًتيگساد تِ هدت ‪ 3‬ساعت‪.‬‬ ‫آلَهیٌا ٍ سیلیس هيتاضد ٍ اثسي اش تطىیل هَالیت دز آى دیدُ ًويضَد‪.‬‬
‫دز دهاي ‪ 1300‬دزجِ ساًتيگساد آلَهیٌا ٍ سیلیس ٍاوٌص ًىسدُ تِ‬
‫‪ -2-3‬تسزسي الگَي تفسق اضعِ ‪ً (XRD) X‬وًَِ ًیتسیدُ ضدُ‬ ‫آلَهیٌَسیلیىات ٍ اسپیٌل تثدیل ضدُ ٍ فاشّاي اغلي پَدز ها ضاهل ایي دٍ‬
‫ضىل ‪ 5 ٍ 4‬تِ تستیة الگَي تفسق اضعِ (‪ً )X‬وًَِ هَالیت ٍ سیلیس‬ ‫هيتاضد‪ .‬اها دز الگَي پساش پَدز عولیات حسازتي ضدُ دز دهاي ‪1400‬‬
‫عولیات حسازتي ضدُ دز دهاي ‪ 1500‬دزجِ ساًتيگساد دز اتوسفس ًیتسٍضى‬ ‫دزجِ ساًتي گساد دیدُ ضد وِ همادیس تاالیي اش هَالیت ٍ ّوچٌیي اسپیٌل ٍ‬
‫زا ًطاى هيدٌّد‪ .‬دز ضىل ‪ً 5‬وًَِ تحت عولیات آسیاب هىاًیىي تِ هدت‬ ‫آلَهیٌا ٍجَد دازد‪ .‬تاید تَجِ داضت وِ هَالیت حاغلِ اش ضلّاي ته فاش‪،‬‬
‫‪ 12‬ساعت لساز گسفتِ است‪.‬‬ ‫هعوَالً دازاي فاش اسپیٌل هيتاضد وِ تطىیل آى لثل ٍ یا ّوصهاى تا‬
‫ضىل گیسي هَالیت هيتاضد ٍ تا اداهِ حسازت دادى اش تیي زفتِ ٍ تِ هَالیت‬
‫تا اتعاد ًاًَ تثدیل هيضَد[‪.]14‬‬

‫ضىل ‪ -4‬الگَي پساش اضعِ ایىس ًوًَِ هَالیت ٍ سیلیس عولیات حسازتي‬
‫ضدُ دز دهاي ‪ 1500‬دزجِ ساًتيگساد تِ هدت ‪ 5‬ساعت دز اتوسفس ًیتسٍضى‬
‫(تدٍى آسیاب هىاًیىي)‬ ‫ضىل ‪ -1‬الگَي پساش اضعِ ایىس ًوًَِ عولیات حسازتي ضدُ دز دهاي‬
‫‪ 1200‬دزجِ ساًتيگساد تِ هدت ‪ 3‬ساعت‪.‬‬

‫ضىل ‪ -5‬الگَي پساش اضعِ ایىس ًوًَِ هَالیت ٍ سیلیس عولیات حسازتي‬
‫ضدُ دز دهاي ‪ 1500‬دزجِ ساًتيگساد تِ هدت ‪ 5‬ساعت دز اتوسفس‬ ‫ضىل ‪ -2‬الگَي پساش اضعِ ایىس ًوًَِ عولیات حسازتي ضدُ دز دهاي‬
‫ًیتسٍضى(تحت آسیاب هىاًیىي تِ هدت ‪ 12‬ساعت)‬ ‫‪ 1300‬دزجِ ساًتيگساد تِ هدت ‪ 3‬ساعت‪.‬‬

‫الگَي پساش اضعِ ایىس ًوًَِ هَالیت ٍ سیلیس عولیات حسازتي ضدُ دز‬
‫دهاي ‪ 1500‬دزجِ ساًتيگساد تِ هدت ‪ 5‬ساعت دز اتوسفس ًیتسٍضى تدٍى‬

‫‪2‬‬
creep of mullite cer mics”, Journ l of teri ls cience
Letters, 10, 1991, 847-849.
[ ] I Peret nd R C Br dt, “ nd lusite-derived mullite
m tri refr ctories”, in:
omiy , et l (Eds ), Cer mic Tr ns ctions, “ ullite nd
ullite tri Composites”,
Journal of the American Ceramic Society, Westville, 1990,
613-633.
[5] V elv r j, Kom rnemi nd R Roy, “ tructur l
differences in mullite xerogels from
different precursors characterized by 27Al and 29Si
R”, Journ l of olid t t e
Chemistry, 106, 1993, 73-82.
[6] ks nd J l rc ón, “ ynthesis nd ph se
transformations of mullites obtained from
Al2O3- i gels”, Journ l of Europe n Cer mics ociety, 16,
1996, 781-789.
[7] C. Geradin, S. Sundaresan, J. Benziger and A. Navrotsky,
“ tructur l investigation and
energetics of mullite formation from sol-gel precursors”,
Chemistry of Materials, 6, 1994,
160-170.
[8] J P rmentier nd Vilminto, “Influence of synthesis nd
composition on mullite
cryst lli tion”, Chemistry of teri ls, 9, 1997, 1134-1137.
[9] T ylor nd D Holl nd, “The chemic l synthesis nd
crystallization sequence of
mullite”, Journ l of o n-Crystalline Solids, 152, 1993, 1-17.
[10] Anatoly Rosen anzy and I.-Wei Chen, Kinetics of Phase
Transformations in SiAlON Ceramics: I. E_ects of Cation
Size, Composition and Temperature, Journal of the European
Ceramic Society 19 (1999) 2325±2335
[11] J. W. T. van Rutten, densification behaviour of Ca –
SiAlON, ceramic International 27 (2001) 461-466
[12] P. Tessier, H.D. Alamdari, R. Dubuc, S. Boily,
Nanocrystalline _-SiAlON by reactive sintering of a SiO2–
AlN mixture subjected to high-energy ball milling, Journal of
Alloys and Compounds 391 (2005) 225–227.
[13] C. Zhang, Synthesis of Mg-SiAlON powders from talc
and halloysite clay minerals, Journal of the European Ceramic
Society Vol.20 ISS.11 2000 Pages 1809-1814
[14] K k d nd tsu k ,”Ch r cteri tion of spinel from
SiO2-Al2O3 xerogels and
form tion process of mullite”, Journ l of the meric n
Ceramic Society, 69, 1986,652.
‫) حاوي اش آى است وِ سیالَى تطىیل ضدُ دز ایي‬4‫آسیاب هىاًیىي (ضىل‬
‫ تَدُ ٍلي ّوچٌاى همداز شیادي هَالیت ٍاوٌص‬X ٍ ‫دها ضاهل دٍ فاش‬
‫ تَدُ ٍ همدازي سیلیس‬Si3N4 ُ‫ فاش دیگس تطىیل ضد‬.‫ًىسدُ ًیص ٍجَد دازد‬
ًَِ‫ الگَي پساش اضعِ ایىس ًو‬.‫ٍاوٌص ًىسدُ ًیص ّوچٌاى ٍجَد دازد‬
ِ‫ دزج‬1500 ‫هَالیت ٍ سیلیس عولیات حسازتي ضدُ دز دهاي‬
‫ ساعت دز اتوسفس ًیتسٍضى تا آسیاب هىاًیىي‬5 ‫ساًتيگساد تِ هدت‬
ٍ ُ‫ تطىیل ضد‬X ٍ ‫) حاوي اش آى است وِ سیالَى دز فاشّاي‬5‫(ضىل‬
‫ ّواى گًَِ وِ هطاّدُ هيضَد دز‬.‫ ًیص ٍجَد دازد‬Si3N4 ٍ ‫فاشّاي هَالیت‬
‫ تا اًجام‬.‫ایي حالت اش ضدت پیه هَالیت ًسثت تِ سیالَى واستِ ضدُ است‬
‫ دز ٍالع تا اًجام‬.‫آسیاب دهاي استحالِ سیالًَي ضدى واّص یافتِ است‬
‫آسیاب سد اًسضي جَاًِ شًي سیالَى واّص یافتِ ٍ دز دهاي ووتسي‬
.‫سیالًَي ضدى زخ هيدّد‬
‫ ًتیجِگیسي‬-4
‫ ًوًَِّاي حسازتي ضدُ دز دهاّاي‬X ِ‫ تا تَجِ تِ الگَي پساش اضع‬-1
‫ دیدُ ضد تا افسایص شهاى عولیات‬،‫ دزجِ ساًتيگساد‬1400 ٍ1300 ،1200
‫ فاش اسپیٌل هَجَد دز ًوًَِ اش تیي زفتِ ٍ استحالِ هَالیتي ضدى‬،‫حسازتي‬
.‫تیطتس اًجام هيضَد‬
1500 ‫ ًوًَِّاي حسازتي ضدُ دز دهاي‬X ِ‫ تا تَجِ تِ الگَي پساش اضع‬-2
.‫ دیدُ ضد وِ سیالَى دز ایي دها تطىیل ضدُ است‬،‫دزجِ ساًتيگساد‬
‫ دز ٍالع‬.‫ دهاي استحالِ سیالًَي ضدى واّص یافتِ است‬،‫ تا اًجام آسیاب‬-3
‫تا اًجام آسیاب سد اًسضي جَاًِ شًي سیالَى واّص یافتِ ٍ دز دهاي ووتسي‬
.‫سیالًَي ضدى زخ هيدّد‬
‫ مراجع‬-5
[1] H. Onishi, K. Maedo, T. Nakamura and T. Kawanami,
“High temper ture mech nic l
properties of mullites”, in: omiy , et l (Eds ), Cer mic
Tr ns ctions, “ ullite nd
ullite tri Composites”, The m eric n Cer mic ociety,
Waterville, 1990, 605-612.
[2] Y. Okamaoto, H. Fuludome, K. Hayashi and T. Nishikawa,
“Creep deform tion of
polycryst lline mullite”, Journ l of Europe n Cer mics
Society, 6, 1990, 1661-1668.
[3] H. Ohira, H. Shiga, M.G.M.U. Ismail, Z. Nakai, T. Aliba
nd E Y sud , “Compressive