BABI PENDAHULUAN A. Latar Belakang Metode ekstraksi cair-cair, ekstraksi dapat dilakukan dengan cara bertabap (batch) atau dengan cara kontinyu. Cara paling sederhana dan banyak dilakukan adalth ckstraksi bertahap. Tekniknya cukup dengan menambahkan _pelarut pengekstrak yang tidak bercampur dengan pelarut pertama mela corong pemisah, kemudian dilakukan —pengocokan sampaiterjadi__kesetimbangan akan Konsentrasi solut pada kedua pelarut. Setelah didiamkan beberapa saa terbentuk dua lapisan dan lapisan yang berada di bawah dengan kerapatan lebih besar dapat dipisahkan untuk dilakukan analisis selanjutnya. Ekstraksi cairan-cairan merupakan suatu teknik dam mana suatu brutan (biasanya dalam ait) dibuat bersentuhan dengan suatu pelanut kedua (biasanya organik), yang pada hakekatnya tak tercampurkan dengan yang disebut pertama dan menimbulkan perpindahan satu atau kebih zat terkarat (sokte) ke dam pelarut yang ke dua itu, Pemisahan yang dapat dilakukan, bersifit sederhana, bers, cepat dan mudah, Dalam banyak kasus, pemisahan dapat dilakukan dengan mengocok-ngocok dakum sebuah corong pemisah sehma beberapa menit, Teknik ini sama dapat diterapkan untuk baban-bahan dati tingkat runutan maupun yang, dalam jumlah-jumlah banyak." 1, Basset, Buku Ajar Voge! Kimia Analisis Kuantitatif Anorgamik (Jakarta: Buku Kedokteran EGC , 1994), 165,Berdasarkan latar belakang i atas, sehingga diakukan ekstraksi pelrut air pada daun pandan dan nilai koefisien distribusi untuk sistem organik/air. Rumusan Masalah Rumusan masalah dari percobaan ini adalah sebagai berikut Bagaimana metode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut? Berapa nilai Kp untuk sistem organik/air? Tujuan Percobaan ‘Tujuan dari percobaan ini adalah sebagai berikut Mengetahui metode pemisihan dengan cara ekstraksi pelarut. Menentukan nilai Ko untuk sistem organik/airBAB IL TINJAUAN PUSTAKA Pandan wangi (atau biasa disebut pandan saja) adakih jenis tumbuhan monokotl dari faumili Pandanaceae yang memiliki daun beraroma wangi yang Khas, Daunnya merupakan komponen penting dalam tadisi masakan Indonesia dan negara-negara Asia Tenggara lainnya, ‘Tumbuhan ini mudah dijumpai di pekarangan atau tumbuh liar di tepi-tepi sebbkan yang teduh, Akarnya besar dan memiliki akar tmjang yang menopang tumbuhan ini bia telah cukup besar. Daumya memanjang seperti daun palem dan tersusunsecara roset yang. rapat, panjangnya dapat mencapai 60cm. Beberapa varietas memiikitepi daun yang bergerigi? Gamtar 1.Daun pandan Pandan Wangi”, hup/fid.wikipediaorg/wiki/Pandan_wangi (14 Januari 2014)Berdasarkan taksonomi tumbuban, tanaman daun pandan diklasifikasican sebagai berikut®) Ker Plantae Divisi Magnoliophyta Kekws Liliopsida Ordo Pandanaies Famili }Pandanaceae Genus: Pandanus Spesies P. amaryliifolius Salah satu tanaman yang banyak terdapat di pulaw jawa dan belum banyak dimanfaatkan sebagai obat herbal antidiabetes adakh pandan wang, Pandan wangi merupakan tanaman tropis yang banyak terdapat di dunia terutama wilayah Asia Pasifik. Di Indonesia sendiri, pandan wangi banyak terdapat di pulau jawa Daun panelan wangi berkhasiat sebagai obat untuk anemia, bau badan, diabetes, gonorea, sapremia dan sifiis pada pengobatan beberapa penyakit, daun_pandan wangi umumaya diseduh dengan air panas dan diminum secara rutin. Penelian menunjukkan ekstrak etil asetat daun pandan wangi-mengandung senyawa terpenoid dan steroid yang berpotensi sebagai antidiabetes secara in vitro dengan daya hambat sebesar 0.79% pada Konsentrasi 3.12. ppm. Peneltian ini karena murah, mudah diperokeh dan umum digunakan dalam penyajian.* 2Pandan Wangi", hitp://id.wikipedia.org/wiki/Pandan_wangi (14 Januari 2014), “Prameswari, dkk “Uji Elek Ekstrak Air Daun Pandan Wangi ” Juma! Pangan dan Agroindustei2 No.2 ( April 2014), 17Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak dapat campur Gmmiscibk) menawarkan banyak kemungkinan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan dimana juan primemya bukanlah analiis namun preparatif, ekstraksi pelarut dapat merupakan suaty kangkah penting dalam unutan yang menuju ke suatu produk muminya dalam laboratorium onganik, anorganik atau biokimia, Meskipun kadang-kadang digunakan peut yang rumit, namun seringkali hanya diperiukan sebuah corong pisuh.S Pinsip metode ckstraksi cair-cair adalah berdasarkan pada perbedaan koefisien disribusi zat terlurut dalam dua larutan yang berbeda fisa dan tidak saling bercampur, Bik suatu vat terkrut terdistibusi diantara dua larutan yang tidak saing bercampur, berlaku hukum mengenai konsentrasi zat terlarut dak kedua fasa pada kesetimbangan, Peristiwa ekstraksi cair-cair atau disebut ekstraksi saja adalah pemisahan Komponen dari suatu campuran cair dengan mengontakkan pada cairan lain. Sering dsebut juga ekstraksi cair atau ekstraksi pelurut (solvent extraction). Prinsip kerjanya adalah pemisahan berdasar perbedaan Kelantan, Pelarut melarutkan sebagian bahan padatan sehingga bahan terbrut yang diinginkan dapat diperoleh.® Berbagai jenis metode pemisahan, ekstraksi elrut atau disebut juga ekstraksi air merupakan metode pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan wamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan b aik dxalam tingkat makro atauun mikro, Sescorang tidak memerlukan alat yang khusus atau canggih SR. A. Day dan A. L. Underwood, Je, Anatisis Kimia Kuansiatif (akan: Erangya, 2001), bh. 457. Misi Gozan, Absorpsi Leaching Dan Eksiraksi Pada Indusiri Kimia (Jakasta: UI Press, 2000), bh 81-82.kecuali corong pisah. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benven, Karbon tetakbrida_ataupun Kloroform? Proses ekstraksi pekirut berkingsung tiga tahap, yattuc® 1) Pembentuka kompleks tidak bermuatan yang merupakan golongan ekstraksi. 2) Distrbusi dari kompleks yang terekstraksi 3) Interaksinya yang mamgkin dalam fase organik. Memahami prinsip-prinsip dasar ekstraksi harus terkbih dulu- dibahas berbagai istikh yang digunakan untuk menyatakan keefektifan _ pemisahan. Misalnya suatu zat-terkirut A yang didistribusikan antara dua fase tidak tercampurkan a dan b, hukum distrbusi (atau partis) Nernst menyatakan bahwa, asal keadaan molekulnya sama dakm kedua cairn dan temperatur adalah Konstan: Konsentrasi zat terlarut dalam pelaruta _ [A]a Konsentrasi zat terlarut dalam pelarut b— [A]b Dimana Kp adalah sebush tetapan, yang dikenal sebagai koefisien distribusi (atau koefisien_ partisiy? Hukum seperti yang dinyatakan di atas, secara termodinamistidaklah benar-benar tepat (misalnya, tak diperhitungkan aktivitas dari berbagai spesi itu dan karenanya diharapkan hanya akan berlaku dakm lanutan encer dimana angka banding aktivias itu mendekati satu), tetapi merupakan suatu pendekatan yang °8. M. Khoplar, Konsep Dasar Kimia Analitik Gakarta; ULPrees, 2007), b. 8 5S. M. Khopkar, Konsep Dasar Kimia Anatitik, b. 87 J, Basset, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitaiif Anorganth, b.166.berguna. Hukum ini dalam bentuknya yang sederhana, tidak berlaku bila spesi yang didistrbusikan itu, mengalami disosiasi atau asosiasi dalam salah satu fase tersebut. Pada penerapan praktis ekstraksi-pelirut ini, memperhatikan fraksi zat terkarut total dalam fase yang satu atau yang laimya, tidak peduli bagaimanapun cara-cara disosiasi, asosiasi atau interaksinya dengan spes-spesi lain yang terlanut, Penyederhanaannya akan diperkenalkanlh istilih angka banding distbusi_D (atau koefisien ekstraksi E): D=(CahlCa dimana lambang Ca menyatakan Konsentrasi A dalam semaua bentuknya seperti yang ditetapkan secara analitis.'" Koefisien distribusi dimaksudkan apabila suatu zat terkarut membagi diri antara 2 cairan yang tidak dapat campur, ada suatu bubungan yang pasti antara konsentrasi zat terkurut dalam dua fase pada kesetimbangan, Nernst pertama kali memberikan pemyataan yang jelas mengenai hokum distribusi pada tahun 1891 bahwa suatu zat terlarut akan membagi dirinya antara dua cairan yang tidak dapat campur sedemikian rupa sehingga angka banding Konsentrasi pada kesetimbangan adalah Konstanta pada suatu temperature (ertentu,!! 40), Basset, Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik, b.166. UR A. Day dan A. L Underwood, Analisis Kinia Kuanttatif Jakarta: Edangga 200), 457.A. Waktu dan Tempat Hari Tanggal Waktu Tempat B. Alat dan Bahan 1. Alat BAB III METODE PERCOBAAN :Seniv 12 mei 2014 £07.30 — 11.00 WITA Laboratorium Kimia —Analitik, — Jurusan Kimi Fakultas Sains dan Teknologi, UIN Alwddin Makassar. Alat yang digunakan dakim percobaan ini adalah neraca analitik, corong pemisah 250 mL, buret asam 50 mL, pipet ukur 5 mL, gelas ukur 50 mil, erlenmeyer 250 mL, gelas kimia 500 mL dan 100 mL, statif dan klem, bulp, pipet tetes dan botol semprot 2. Bahan Bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah, aquades (H20), asam sulfat (HpSOy) 2 M, Kain blacu, daun pandan, Kloroform (CHCk), larutan kanji 0,2%, natrium tosulfat (Na2S20s) 0,01 M dan padatan lod (12).. Prosedur Kerja 1. Ekstraksi I Menggerus aun pandan dan memeras menggunakan Kain blacu untuk memperoleh ekstrak kentalnya, Memusukkan ekstrak kental sebanyak 50 mL ke dalam corong pemiah 250 mL. Menambahkan kloroform (CHCh) sebanyak 75 mL. Mengocok corong pemisah beberapa ment. Mengamati apakah terjadi pemisahan atau tidak. Mengambil kembali campuran dari Kloroform (CHCls) dan memasukkan ekstrak ke dalam corong pemisah kemudian menambahkan 25. mL. kloroform (CHCh). Mengambil kembali campuran dari Kloroform (CHCls) dan memasukkan ekstrak ke dalam corong pemisah kemudian menambahkan 20 mL Kloroform (CHCL). ‘Mengeluakan lapisan organiknya ke dalam erlenmeyer. Menguapkan sisa kloroform (CHCl) di dalam erlenme yer. Memasukka ekstrak kental ke da m tabung dan memberi label. 2. Ekstraksi 2 Menimbang dengan telit, 0.1280 gram padatan iod (12), kemudian melarutkan ke dalam 50 mil aquades (H2O). Memasukkan 25 mL larutan od tersebut ke dalam corong pemisah 250 mL. Menambahkan 5 mL kloroform (CHCl) dan mengocok beberapa menit.d. Mendiamkan sebentar, mengeluarkan lapisan organiknya dan menuangkan lapisan air ke dalam erknmeyer. €. Mengasamkan larutan dengan pelarut air tersebut dengan 4 ml, larutan Asam sulfat (H2S0,) 2 M. Menambahkan 1 mL, kirutan kanji 0,2% dan secepatnya, mentitasi dengan Natrium tiosulfat (Na2S:03) 0,01 M_ sampai wara ungu Jarutan tepat hilang, £ Menghitung gram iod yang tertinggal dalam az dengan mengetahui jumlth gram iod asinya, dapat dihtung jumlah gram iod yang terckstraksi dalam pelarut organik Menghitung Kp iod untuk sistem organik/air.BABIV HASIL DAN PEMBAHASAN A. Hasil Pengamatan 1, Tabel Pengamatan a, Ekstraksi I No] Zat yang Bereaksi Hasil Pengamatan Gambar T. | Daun pandan jaw 2. [50 mL ekstrak +75 mL CHCh Terbentuk 2 Episan: 1 (hijau), 1 (putin) 3. | Setelah dikocok dan didiamkan Terjadi pemisahan 4 | 87 mL ekstark +25 mL CHC Terbentuk 2 lapisan’ 1 (hijau kekuningan), 1 (hijau) oy aad ye 5. | Setelah dikocok dan didiamkan Terbentuk 2 lapisanr 1 (hijau_kekuningan), TH (hijau) ub. Ekstraksi II No. Zat yang Bereaksi Hasil Pengamatan Gambar T._| 0.1280 gram padatan tod +50 Ungu mL aquades * 2 25 mL larutan iod + 5 mL Membentuk 2 CHC lapisan: I (putih), TE (ungu) x Setelah dikocok dan Terbentuk 2 didiamkan lapisan: 1 (putih), 1 (ungu) 4 [5.1m pelant +4mL HeSOs Ungu — 2M+1 mL kanji0.2% B) 3. | 25 mb pelarut +4mL HaSO; Bening +L mL kanji 0,2% 6 ‘Campuran setelah dititrasi Bening Na2$203B. Reaksi 1. od dengan Air 2b +2HbO— 4 HI + 02 Tod dengan Kloroform 4HI + 02+ 2 CHCh > CH2Ch +2 HCI + 2HI +I 3. Tod dengan natrium tiosulfat Reduksi : Ih +2e > 2F Oksidasi : 28203? > $106? +2e b+ 28201 2+ S108? Dalam reaksi rangkap: Ia + 2Na$203 —+ 2Nal + NaoSsOs ©. Analisis Data Diketahui Massa fy Vai (vohime air sebelum ekstraksi) ‘Vo (vokime air sesudah ekstraksi) Voi (volume pelarut onganik sebelum ekstraksi) Vo» (volume pelarut organik setelah ekstraksi) Volume Nav! 03 D Ditanyak: [] total [bb] air Fu? [lb] organik Ko = 0,1280 gram =25 mL =23 mL =SmL =7mL =2mL =85Massa [Ih] Penyelesaian: {b] total [h] air v Massa = Vonme Bet gram nol Reaksi: 2520; + b + SsOo* +2 [S203]” {b] Mol [12] (h] air = [eho = 0,01 M = 1x10®M = 1x 105 mM = Vol [Na28203] x mM [Iz] =2 mb x 1x 105mM 2 x 105 mol _ Mot = Fetume 2x1075 mat 2 mL 2 x10" mol 0028{e] onganik Massa (1) = 86,95 x 105M = 0,08695 x 107M ] total ~ [Te] air = (1x 10? M) ~ (0,08695 x 10? M) = 0,91305x 10? M __ lah organik © [Blair u 5 a ‘Massa lod muk-mula x pay var 85 x5 mL = 0.12808 X TeSys mis mE = 012808 x gapRP TE 25 = 0,1280g x $3 = 0,1280g x 0,94 = 0,1203 gramD. Pembahasan Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bal n dari suatu padatan atau cairan dengan bantuan pelarut, Bkstraksi cair-cair digunakan untuk memisahkan senyawa atas dasar perbedaan kebrutan pada dua jenis pelarut yang berbeda yang tidak saling bercampur. Jika analit berada dalam pelarut anorganik, maka pebrut yang digunakan adalah pelrut organik dan sebaliknya Percobaan pada ekstraksi pertama diikukan yaitu ekstraksi daun pandan. Ekstak daun pandan sebagai sampel yang telah digerus dan dimasukkan ke dalam corong pisah sebanyak 50 mL ditambahkan Kloroform (CHCb) sebanyak 75 mL sebagai pelrut organik membentuk dua lapisan, dimana lpisan pertama berwarna hijau dan lapisan kedua bening. Penambahan kloroform (CHCh) yang kedua sebanyak 25 mil, berfingsi sebagai pelarut organk yang bersifat semi polar yang tidak saling larut dengan pelarut air (H20) sehingga pelarut onganik akan terikat ke dakm daun pandan Karena daya tarik sampel lebih kuat dari pada pelarut organik, Setelah pengocokan, akan terjadi pemisahan dan terbentuk dua lapisan, dimana lapisan pertama berwarma hijau kekuningan dan lapisan kedua berwarna hijau. Penambahan kibroform (CHCk) yang ketiga sebanyak 20 ml setelah pengocokan terbentuk warma hijau kekuningan dan kipisan kedua berwama hijaw pada kpisan pertara merupakan ekstrak daun pandan yang mengikat Kloroform (CHC). Percobaan Ekstraksi kedua menggunakan padatan iod (2) yang dilarutkan dengan aquades (H2O) 50 mL, dimana iod (Ib) berfimgsi sebagai senyawa yang akan ditentukan Konsentrasinya dan didalam dua pelarut tersebut tidak salingbercampur Karena sifatnya yang berbeda, dimana air (H20) berfingsi sebagai pelarut polar dan kloroform (CHCb) berfungsi sebagai pelarut organik yang non pobr, Pengocokan pada larutan dikkukan untuk memisahkan Jarutan organik dan air (H20). Setelah pengocokan akan terbentuk dua kipisan dimana lapssan_ pertamst berwama putih dan lapisan kedua berwarna ungu. Wama ungu yang terbentuk adalah Jodium (1b) yang terikat daam Kloroform (CHCh). Pengasaman dengan sam sulfat (H2SO,) 2M berfimgsi untuk memberikan suasana asam pada pelarut air (HzO) hasil ekstraks, Kemudian menambahkan larutan kanji 0,2% sebagai indikator yang akan memperiiatkan perubahan warna yang terjadi saat lapisan air yang ditirasi dengan natrium tiosulfat (NaS20s) 0,01 M_sampai larutan menjadi bening, Nii Kd yang diperoleh yaitu. sebesar 10,50.BAB V PENUTUP A. Kesimpulan Berdasarkan hasil pengamatan di atas, maka dapat disimpulkan bahwa: 1, Metode pemisahan dengan cara ekstraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan atau pengambikn zat terlarut dalam larutan (pelarut ait) dengan menggunakan pebrut lain (pelarut organik), 2. Nilai Kp untuk sistem organik/air adalah 10,50. B. Saran Saran utmuk percobaan ini yaitu sebaiknya pada percobaan selanjutnya digumakan juga brutan benzen (CcHs) glial yang sifatnya semi polar sehingga dapat dibandingkan basil pengamatan dengan menggunakan 2 larutan semi polar yaitu dengan Kloroform (CHC). 18DAFTAR PUSTAKA Basset, J., dk. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: EGC. 1994. Day, R. A dan A. L Underwood Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta: Exlangga. 2002. Gozan, Misti Absorpsi Leaching dan Ekstraksi Pada Industri Kimia. Jakarta Penerbit Universitas Indonesia (UI-Press). 2006. Khopkhar, 8. M. Konsep Dasar Kimia Analiti . Jakarta; Ul-Prees, 2007. Prameswari, dk “Uji Bfek Bkstrak Air Daun Pandan Wangi " Jurnal Pangan dan Agroindustri 2No.2 ( April 2014), h. 1-7.LEMBAR PENGESAHAN Laporan Lengkap Praktikum Dasar-dasar Pemisahan Kimia dengan Judul “Ekstaksi Pelarut Cait-cair” disusun oleh Nama : Riskayanti Nim, 60500112028 Kelompok Ill (Tiga) telah diperiksa oleh AsSten/ Koordinator Asisten dan dinyatakan diterima sebagai laporan lengkap. Samata, Mei 2014 Koordinator Asisten Asisten Siti Hardiyanti_ RL Nur Amalia P. Nim: 60500110027 Nim: 60500110027 Mengetahui, Dosen penanggung Jawab Dra. Sitti Chadijah, M.Si Nip. 19680216 199903 2.001