-Métodos de Analisis Recomendados para los Suelos de Chile 1.2 1.3 341 3.2 3.3 14.1 DIGESTION KJELDAHL Principio y aleance El método se basa en la digestién Kjeldahl de la muestra con dcido sulfdrico, acido salicilico y una mezcla catalitica de sulfato de potasio, sulfato de cobre y diéxido de titanio, Luego, se determina el N-NH, en la solucién por el Método 14.1.1. Nota 1 El didxido de titanio (TiO,) es ecotoxicamente menos danino que el selenio. Este procedimiento de digestion permite determinar el nitrogeno total del suelo (N- amoniacal, N-nitrato, N-nitrito y N organico). Este método es aplicable a todos los tipos de suelos. Equipos y materiales especiales Tamiz con aberturas de 0,25 mm. Digestor con tubos de 50-100 mL. Reactivos Durante el analisis, usar solamente reactivos de grado analitico reconocido y agua de clase 2 segdin la NCh426/2 (CE maxima = 0,5 mS/m a 25°C). Acido salicilico en acido sulftrico. Disolver 25 g de acido salicilico, C,H,O,, en 1 L de dcido sulftirico, H,SO,, 96 %, densidad 1,84 kg/L. Tiosulfato de sodio. Moler cristales de tiosulfato de sodio pentahidrato, Na,O,S,.5H,O, hasta que pasen a través de un tamiz de 0,25 mm de apertura (2.1). Mezcla catalitica. Mezclar moliendo en un mortero: ~ 100g de sulfato de potasio, K,SO,, molido, - 3gde-sulfato de cobre, CuSO,:5H,O molido, y ~ 3g de didxido de titanio, TiO,, con la estructura cristalina de anatasa Método 14.1, Revisién 0, 2006 1414] 4.2 43 4.4 45 4.6 47 45 46 iw 5.3 BS _Métodos de Analisis Recomendadlos para los Suelos de Chile Procedimiento Pesar 0,2 ga 1 g(exactitud 0,001g) de muestra seca al aire, < 2mm y molidaa <0,5 mm (punto 3.6 del Método 1.1) en un tubo de digestion. Incluir una muestra de referencia y dos blancos (tubos sin suelo). Agregar 4 mL. de Acido salicilico en Acido sulfarico (3.1) agitando hasta mezclar bien. Dejar reposar durante la noche. Agregar 0,5 g de tiosulfato de sodio (3.2) a través de un embudo de vastago largo. Calentar cuidadosamente hasta el cese de la espuma. Enfriar. Agregar alrededor de 1,1 g de mezcla catalitica (3.3). Hervir suavemente, sin exceder los 400°C, hasta que la mezcla de digesti6n esté clara, cuidando que el Acido sulftirico se condense en el primer tercio del cuello del tubo de digestion. Este proceso puede durar de 2 a 5 horas. Enfriar. Agregar lentamente y con agitacién 20 mL de agua. Dejar enfriar. Determinar el N-NH, en el digerido por el Método 14.1.1 Bibliografia Bremner J.M. 1996. Nitrogen-total. p.1085-1121. In:Sparks, D.L. etal. (eds.) Methods of soil analysis. Part 3, Chemical methods. Soil Science Society of America Book Series N°5. Soil Science Society of America, Inc, American Society of Agronomy, Inc, Madison, Wisconsin, USA. 1390p. ISO 11261. 1995. Soil quality - Determination of total nitrogen — Modified Kjeldahl method. International Organization for Standardization. Géneve, Switzerland, 4p. NCh426/2. 1997. Agua grado reactivo para andlisis - Especificaciones - Parte 2: Analisis fisico-quimico y microbiol6gico de agua potable, aguas crudas y aguas residuales. Instituto Nacional de Normalizacién, Santiago, Chile, 6 p. Sadzawka R., A. 1990. Métodos de andlisis de suelos, Serie La Platina N°16, Instituto de Investigaciones Agropecuarias, Santiago, Chile, 130 p. 142 Método 14.1, Revision 0, 2006Meétodlos de Anlisis Recomendadls para los Suelos de Chile Muestra seca al aire <0,5mm Método 1.1 nto 6 Pesar 0,2-18 v [Agregar 4 ml. de Scido] salicilico en H;SOy ¥ Dejar reposar durante la noche ¥ ‘Agregar 0,5 g de tigsulfato de sodio Calentar hasta el cese de espuma Eniriar ‘Agregar ~1 g de mezcla catalitica ¥ Hervir a < 400°C ¥ gregar 20 mL de agual Figura 14.1-1, Diagrama de flujo del Método 14.1. Método 14.1, Revision 0, 2006 143Métodos de Anslisis Recomendadlos para los Suelos de Chile 14 NITROGENO 14.1 DIGESTION KJELDAHL 14.1.1 Destilacién de NH, y determinacién por titulacién 1.1 La soluci6n proveniente del Método 14.1 se alcaliniza, con lo cual se forma NH, que se destila por arrastre de vapor, se atrapa en acido borico y se titula con Acido. 1.2. Este método es aplicable en todos los suelos. 2 Equipos y mate les especiales 2.1. Destilador por arrastre de vapor. 2.2 Microbureta de 10 mL con graduaciones a intervalos de 0,01 mL (otitulador automatico) 3 Reactivos Durante el analisis, usar solamente reactivos de grado analitico reconocido y agua de clase 2 segtin la NCh426/2 (CE < 0,5 mS/ma 25°C). 3.1 Solucién de NaOH aprox. 10 mol/L. En un recipiente de vidrio marcado para indicar 5 L, agregar: > 2kgde hidréxido de sodio, NaOH, > alrededor de 2,5 L de agua recién hervida y fria y disolver. Eniriar con el frasco tapado para evitar la absorci6n de CO,, > agua recién hervida y fria hasta la marca de 5 L. Mezclar bien Guardar esta solucién protegida del CO, ambiental, 3.2 Solucién de NaOH 0,1 mol/L. Disolver 0,4 g de hidréxido de sodio, NaOH, en agua recién hervida y iria y diluira 100 mL. 3.3. Solucién indicadora. Disolver 0,02 g de rojo de metilo y 0,1 g de verde de bromocresol en 100 mL de etanol 96%, 3.4. Solucién de acido bérico-indicador, En un recipiente marcado para indicar 1 L, agregar: > 20gdeH,BO,, alrededor de 900 ml de agua. Disolver por calentamiento con agitacién, Enfriar, > 20 mL de solucién indicadora (3.3), Método 14.1.1, Revisin 0, 2006 14535 4d 42 43 44 45 a a -Métodos de Analisis Recomendadlos para los Suelos de Chile > solucién de NaOH 0,1 mol/L (3.2), cuidadosamente hasta un tinte purpura rojizo (aproximadamente pH 5,0), agua hasta la marca de 1 L, Mezclar. Esta soluci6n debe mezclarse bien antes de su uso, Solucién estandar de Acido sulftirico, H,SO,, 0,005 mol/L. Disponible en el comercio. Agregar 5 mL de solucién de acido borico-indicador (3.4) a un matraz Erlenmeyer de 50 mL, marcado a los 20 mL, y colocarlo bajo del condensador del destilador (2.1) de manera que el extremo del condensador quede bajo la superficie de la solucién. Altubo de digestion proveniente del Método 14.1, agregar 20 mL de solucién de NaOH 10 mol/L. (3.1) y conectarlo al destilador por arrastre de vapor (2.1). Inmediatamente comenzar la destilaci6n. Una vez que el destilado alcance la marca de 20 mL, bajar el matraz hasta que el extremo del condensador esté sobre el nivel del liquido y lavarlo con agua. Titular el destilado con solucién estandar de H,SO,, 0,005 mol/L. (3.5) hasta que el color cambie de verde a rosado. Nota Alternativamente puede usarse un titulador automstico fijando el punto final a pH 4,60, Calculos Calcular la concentracién de N en la muestra segtin: Nee) = 2PM x28 m donde: 2 = mL de solucién estindar de H,SO, gastados en la muestra b = ml promedio de solucion esténdat de H,SO, gastados en los blancos M = concentracién en molil. de la solucién estandar de H,50, m = masa en g de la muestra usada en el Método 14.1 Informe Informar el resultado obtenido en 5.1, con dos decimales, como: - — Ntotal % Repetibilidad La repetibilidad de los andlisis de N segtin ISO 11261 (1995), se presenta en el Cuadro 1411-1 146 Método 14.1.1, Revisién 0, 2006Métodos de Anélisis Recomendados para los Suelos de Chile Cuadro 14.1.1-1. Repetibilidad* de la determinacién del contenido de N. ia a A 3 B N® de laboratorios participantes aes aus aacc ers Media (mgig) 0.98 3,11 6,70 10,88 Desviacién estandar de la repetibilidad = s, 0.06 0,12 0,19 0,26 Coeficiente de variacion de la repetibilidad (%) Ae eae eB eed Limite de repetibilidad = r = (2,8 x s) 017 033 054 0,74 * Los parametros se calcularon después de rechazar los valores extrafios (ISO 11261) 8 — Reproducibilidad 8.1 La reproducibilidad de los andlisis de N segtin ISO 11261 (1995), se presenta en el Cuadro 14.1.1-2. Cuadro 14.1.1-2. Reproducibilidad* del contenido de N. eo i 3 5 o N° de laboratorios participantes (eg sists oa Media (mg/g) 0.98 3,11 670 10,88 Desviacién estandar de la reproducibilidad = s, 0.27 058 1,070.89 Coeficiente de variacién de la reproducibilidad (%) 27,6 «18,6 16082 Limite de reproducibilidad = R = (2,8 x s,) 076 1,62 3,00 2,50 * Los parametros se calcularon después de rechazar los valores extraftos (ISO 11261) 9 Bibliografia 9.1 Bremner J.M. 1996. Nitrogen-total. p.1085-1121. In: Sparks, D.L. etal. (eds.) Methods of soil analysis. Part 3. Chemical methods. Soil Science Society of America Book Series Number 5. Soil Science Society of America, Inc, American Society of Agronomy, Inc Madison, Wisconsin, USA. 1390 p 9.2 1SO 11261. 1995. Soil quality ~ Determination of total nitrogen ~ Modified Kjeldahl method. International Organization for Standardization. Geneve, Switzerland, 4p. 9.3. NCh426/2. 1997. Agua grado reactivo para anilisis - Especificaciones - Parte 2: Andlisis fisico-quimico y microbiol6gico de agua potable, aguas crudas y aguas residuales. Instituto Nacional de Normalizacién, Santiago, Chile, 6 p. 9.4 Sadzawka R., A. 1990. Métodos de andlisis de suelos. Serie La Platina N°16, Instituto de Investigaciones Agropecuarias, Santiago, Chile, 130 p. 9.5 Van Reeuwijk, L.P. (Ed.) 1986. Procedures for soil analysis. International Soil Reference and Information Centre, Wageningen, The Netherlands, 106 p. Método 14. 1, Revisin 0, 2006 147Métodos de Andlisis Recomendados para los Suelos de Chile Digerido Método 14.1 ¥ Agregar 20 ml. de NaQH 10 mol/L x Destilar sobre acido|_residuo b6rico -indicador destilado | | Calcular Figura 14.1.1-1. Diagrama de flujo del Método 14.1.1. 148 Método 14.1.1, Revisién 0, 2006