1740 Βασίλης Κοκκινέλλης

1795 Καραμπέτ Γιαβασιάν

Πείραμα 1 – Πρωτολυτικές Τιτλοδοτίσεις-Αλκαλιμετρία και

Οξυμετρία
27 Φεβρουαρίου 2020

Σκοπός Πειράματος

Σκοπός αυτής της άσκησης/πειράματος είναι ο προσδιορισμός της κατά βάρους σύστασης
του αιθανικού οξέως (CH3COOH) στο διάλυμα του και των συγκεντρώσεων του
ανθρακικού νατρίου (Na2CO3) και του διττανθρακικού νατρίου (NaHCO 2) σε άγνωστο
διάλυμα. Στην πρώτη περίπτωση χρησιμοποιούμε δευτερογενές διάλυμα καυστικού
νατρίου (NaOH) ενώ στην δεύτερη, υδατικό διάλυμα υδροχλωρίου (υδροχλωρικό οξύ
HCl). Αντίστοιχα με την χρήση των κατάλληλων δεικτών (φαινολοφθαλεΐνη και ερυθρό
του μεθυλίου) εντοπίσαμε το τελικό σημείο των αντιδράσεων.

Θεωρητικό Μέρος

Γενικότερα η αλκαλιμετρία είναι ένα είδος ογκομετρικής ανάλυσης κατά την οποία
προσδιορίζεται η περιεκτικότητα ενός διαλύματος που περιέχει οξύ, βάση ή άλας του
οποίου το κατιόν δρα ως οξύ, με τη χρήση πρότυπου διαλύματος βάσης και με ακριβής
συγκέντρωση. Το διάλυμα του οξέως διοχετεύεται σε κωνική φιάλη και αναδεύεται
συνεχώς. Το πρότυπο διάλυμα βάσης βρίσκεται σε προχοΐδα.
Το τελικό σημείο της ογκομέτρησης, στο οποίο έχουν αντιδράσει πλήρως η βάση με το οξύ
πλήρως, προσδιορίζεται με τη χρήση δείκτη, που είναι ένα διάλυμα το οποίο λαμβάνει
διαφορετικά χρώματα ανάλογα με το pH του περιβάλλοντος. Στο παράδειγμα της
φαινολοφθαλεΐνης, όταν το διάλυμα αντιδρά όξινα δεν έχει χρώμα ενώ όταν αντιδρά
αλκαλικά λαμβάνει έντονο ρόδινο χρώμα. Με αυτόν τον τρόπο προσθέτοντας σε αλκαλικό
διάλυμα, βαθμιαία, οξύ αποχρωματίζεται το διάλυμα.
Αντίστοιχα, οξυμετρία, ονομάζεται η μέτρηση οξέων με διάλυμα γνωστής περιεκτικότητας
καυστικού αλκαλίου, πάλι, με την βοήθεια δείκτη.

Στο 1ο μέρος του πειράματος έχουμε τιτλοδότηση ισχυρής βάσης (NaOH) με ισχυρό οξύ
(HCl), που βρίσκεται σε υδατικό διάλυμα γνωστής συγκέντρωσης. Όταν μία ισχυρή βάση
προστίθεται σε ένα υδατικό διάλυμα ισχυρού οξέως, λαμβάνει χώρα μια αντίδραση
εξουδετέρωσης για την οποία η καθαρή ιοντική εξίσωση είναι:

H3O+(aq) + OH-(aq) →2H O

2 (l)
Ωστόσο, για την εξασφάλιση της ορθής στοιχειομετρίας, κατά τις τιτλοδοτήσεις, είναι
προτιμότερη η χρήση της πλήρους εξίσωσης. Για αυτό εδώ έχουμε:

NaOH(aq) + HCl(aq) → NaCl (aq) + H2O(l)

Αρχικά, η τιμή του pH αυξάνεται βραδέως συναρτήσει του προστιθέμενου όγκου. Στη
συνέχεια, κοντά στο ισοδύναμο σημείο, υπάρχει μια απότομη αύξηση του pH στην τιμή 7.
Σε αυτό το σημείο λαμβάνει χώρα η μεταβολή του χρώματος ενός δείκτη. Οι
τιτλοδοτήσεις, τυπικά ολοκληρώνονται σε αυτό το σημείο, αλλά αν συνεχιστούν η τιμή του
pH αυξάνεται αργά προς την τιμή της ίδιας της βάσης, καθώς η αραίωση, που οφείλεται
στο αρχικό διάλυμα του αναλύτη καθίσταται όλο και λιγότερο σημαντική.

Στο 2ο μέρος του πειράματος έχουμε τιτλοδότηση διαλύματος CH3COOH από

δευτερογενές πρότυπο διάλυμα NaΟΗ. Παρομοίως και εδώ μεταβάλλεται το pH, αλλά θα
πρέπει να σημειωθεί ότι το ισοδύναμο σημείο δεν εμφανίζεται στη τιμή pH=7. Επιπλέον,
παρότι η τιμή του pH μεταβάλλεται σημαντικά κοντά στο προαναφερόμενο σημείο, η
μεταβολή του δεν είναι τόσο απότομη, όπως συμβαίνει κατά την τιτλοδότηση ισχυρής
βάσης και οξέως. Η τιμή του pH στο ισοδύναμο σημείο εξαρτάται από τον τύπο του
άλατος, που παράγεται στην αντίδραση εξουδετέρωσης. Στη συγκεκριμένη περίπτωση
έχουμε:

NaOH(aq) + CH3COOH(aq) →CH COONa

3 (aq) + H2O(l)

Αντίστοιχα στο 3ο μέρος έχουμε αντίδραση διπλής αντικατάστασης μεταξύ των HCl και
των Na2CO3, σε πρώτο στάδιο, και σε δεύτερο, εξουδετέρωση, μεταξύ NaHCO3 και HCl.

→NaHCO
Na2CO3 (aq)+ HCl(aq) 2(aq) + NaCl(aq) + H2O(l)

NaHCO2 (aq) + HCl → CO

(aq) + NaCl(aq)+ H2O(l)
2 (g)

Γενικότερα δείκτες οξέως-βάσης είναι υδατοδιάλυτες χρωστικές ουσίες (ασθενή οξέα) ,

των οποίων το χρώμα εξαρτάται από το pH. Η αλλαγή χρώματος οφείλεται στο οτι το
πρωτόνιο στο ΗΔ (όξινη μορφή δείκτη) αλλάζει μορφή μορίου κατά τέτοιο τρόπο, ώστε τα
χαρακτηριστικά απορρόφησης φωτός του ΗΔ να είναι διαφορετικά από τα αντίστοιχα του
Δ- (βασική μορφή του δείκτη).

Άλλοι τύποι ογκομέτρησης είναι οι εξής:

• Συμπλοκομετρικές, στις οποίες σχηματίζεται σύμπλοκο μεταξύ των αντιδρώντων
• Οξειδοαναγωγικές
• Σταθμικές, στις οποίες σχηματίζεται ίζημα μεταξύ των αντιδρώντων
Όργανα-σκεύη – αντιδραστήρια που χρησιμοποιήθηκαν
Τα όργανα-σκεύη που χρησιμοποιήθηκαν ήταν τα εξής:
• Προχοΐδα
• Κωνική φιάλη των 250ml
• Ογκομετρική φιάλη των 250ml
• Ογκομετρικός σωλήνας των 10ml
• Ογκομετρικός σωλήνας των 100ml
• Σιφώνιο
• Ποτήρια ζέσεως (διαφόρων όγκων)
• Πουάρ
• Φιαλίδια δεικτών
• Εργαστηριακή ζυγαριά
• Υδροβολέας

Τα αντιδραστήρια που χρησιμοποιήθηκαν ήταν τα εξής:

• Νερό (Η2Ο)
• Καυστικό νάτριο (NaOH)
• Υδροχλωρικό οξύ (HCl)
• Αιθανικό οξύ (CH3COOH)
• Ανθρακικό νάτριο (Na2CO3)
• Διττανθρακικό νάτριο (NaHCO3)

Πειραματικό μέρος

Αρχικά, για την παρασκευή πρότυπου διαλύματος NaOH, συγκέντρωσης 0.2M, έπειτα απο
τους υπολογισμούς ζυγίστηκαν, στην εργαστηριακή ζυγαριά με φύλλο αλουμινόχαρτου,
2gr στερεού καυστικού νατρίου σε πέλλετ, αφού προηγήθηκε ο μηδενισμός της ζυγαριάς.
Έπειτα στην ογκομετρική φιάλη των 250ml προσθέσαμε ελάχιστη ποσότητα νερού, και
στη συνέχεια με ένα πλαστικό κουταλάκι προσθέσαμε τα 2gr NaOΗ. Αναδεύοντας συνεχώς
και προσθέτοντας τα απαραίτητα ml H2O καταλήξαμε στην δημιουργία αυτού του
πρότυπου διαλύματος.

1ο μέρος:
Για την πραγματοποίηση της τιτλοδότησης του διαλύματος NaOH, χρησιμοποιήθηκε ως
αντιδραστήριο το ΗCl (0.1M). Πιο συγκεκριμένα προστέθηκαν στην κωνική φιάλη των
250ml, 20ml πρωτογενούς υδατικού διαλύματος HCl και περίπου 10 ml H 2O με την
βοήθεια του σιφωνίου και του ογκομετρικού σωλήνα των 10ml αντίστοιχα. Ακόμα,
προστέθηκαν 3 σταγόνες δείκτη φαινολοφθαλεΐνης. Με την χρήση του ποτηριού ζέσεως
και σιφωνίου, εισήχθηκαν ακριβώς 50ml NaOH στην προχοίδα, διευθετώντας πρώτα το
κενό στο κάτω μέρος της λόγω της κλειστής στρόφιγγας. Έπειτα ξεκίνησε η διαδικασία της
τιτλοδότησης, έχοντας τοποθετήσει την κωνική φιάλη ακριβώς κάτω από το στόμιο της
προχοΐδας, και με το άνοιγμα της στρόφιγγας έπεφταν με ελεγχόμενο ρυθμό, οι σταγόνες
NaOH. Πραγματοποιείται η παρακάτω αντίδραση:

NaOH + HCl → NaCl + H O 2

Με παράλληλη , χειροκίνητη ανάδευση μετά από εισαγωγή 14.2ml NaOH παρατηρήθηκε

αλλαγή χρώματος του διαλύματος, από άχρωμο σε ρόδινο. H ίδια διαδικασία
ακολουθήθηκε και στην δεύτερη τιτλοδότηση, έχοντας αλλαγή χρώματος στο διάλυμα, εκ
νέου, στα 14.2ml NaOH.
Έχοντας αδειάσει τα διαλύματα στο ειδικό δοχείο και ξεπλύνει τα όργανα-σκεύη με τον
υδροβολέα, ξεκινήσαμε το δεύτερο μέρος του πειράματος.

2ο μέρος:
Για την πραγματοποίηση της τιτλοδότησης του διαλύματος CH 3COOH χρησιμοποιήθηκε
ως αντιδραστήριο δευτερογενές διάλυμα NaOH. Μεταφέρθηκαν στην κωνική φιάλη των
250ml με χρήση σιφωνίου 20ml διαλύματος CH3COOH άγνωστης συγκέντρωσης και
έπειτα προστέθηκαν περίπου 10ml H2O με την χρήση ογκομετρικού σωλήνα των 10ml.
Επιπλέον, προσθέσαμε 3 σταγόνες δείκτη φαινολοφθαλεΐνης. Προστέθηκαν ακριβώς 50ml
διαλύματος NaOH στην προχοΐδα και με το άνοιγμα της στρόφιγγας ολίγον κατ’ ολίγον
έπεφταν στην κωνική φιάλη οι σταγόνες με σταθερό ρυθμό. Πραγματοποιείται η παρακάτω
αντίδραση:

NaOH + CH3COOH →CH COONa + H O

3 2

Μετά από 10.4ml NaOH, σε συνδυασμό με συνεχής ανάδευση, το διάλυμά τού CH 3COOH
έφτασε στο τελικό σημείο της αντίδρασης, καθώς έχει επιτευχθεί αλλαγή χρώματος από
άχρωμο σε ρόδινο. Η ίδια διαδικασία εφαρμόστηκε και στη δεύτερη τιτλοδότηση,
παρατηρώντας αλλαγή χρώματος στα 10.75ml ΝaOH.
Έχοντας αδειάσει τα διαλύματα στο ειδικό δοχείο και ξεπλύνει τα όργανα-σκεύη με τον
υδροβολέα, ξεκινήσαμε το τρίτο μέρος του πειράματος.

3ο μέρος:
Για την τιτλοδότηση του διαλύματος που περιέχει μίγμα των Na 2CO3 και NaHCO3
χρησιμοποιήθηκε υδατικό διάλυμα HCl 0.1Μ. Μεταφέρθηκαν στην κωνική φιάλη των
250ml, ακριβώς 10ml μίγματος με το σιφώνιο και ύστερα προστέθηκαν περίπου 90ml H 2O
με την χρήση του ογκομετρικού σωλήνα των 100ml. Επιπλέον προστέθηκαν 3 σταγόνες
δείκτη φαινολοφθαλεΐνης και το διάλυμα λαμβάνει ένα ρόδινο χρώμα. Προστέθηκαν
ακριβώς 50ml HCl στην προχοΐδα με την χρήση ποτηριού ζέσεως και σιφωνίου. Η
τιτλοδότηση ξεκινά με το άνοιγμα της στρόφιγγας, κατά την οποία σταγόνα προς σταγόνα
πραγματοποιείται η εξής αντίδραση:

Na2CO3 + HCl →NaHCO + NaCl + H O

2 2

Έπειτα από 7.7ml υδατικού διαλύματος HCl, η ογκομέτρηση φτάνει στο τελικό σημείο και
παρατηρείται αλλαγή χρώματος από ρόδινο σε άχρωμο. Προσθέτουμε τον δεύτερο δείκτη,
ερυθρό του μεθυλίου και το διάλυμα λαμβάνει κίτρινο χρώμα. Συνεχίζοντας την προσθήκη
υδατικού διαλύματος HCl, εκτυλίσσεται η παρακάτω αντίδραση:

NaHCO2 + HCl → CO + NaCl + H O

2 2

Αφού ανανεωθεί η προχοΐδα με HCl, μετά από επιπλέον 7.55ml παρατηρείται αλλαγή
χρώματος από κίτρινο σε ήπιο κόκκινο, που σημαίνει πως η ογκομέτρηση έχει φτάσει στο
τελικό της σημείο. Οι ίδιες διαδικασίες ακολουθήθηκαν και στην δεύτερη εκτέλεση της
τιτλοδότησης, με 7.7ml υδατικού διαλύματος HCl στην πρώτη αντίδραση και 7.85ml
υδατικού διαλύματος HCl στην δεύτερη.
Υπολογισμοί
1ο μέρος:
Από τις τιτλοδοτήσεις οι μετρήσεις του όγκου του NaOH είναι οι εξής:

V1 14.2ml
V2 14.2ml

Με άγνωστη συγκέντρωση NaOH. Επιπλέον από για το πρότυπο διάλυμα του HCl
γνωρίζουμε πως CHCl=0.1M και VHCl=20ml.
Πραγματοποιείται η αντίδραση:

NaOH(aq) + HCl(aq) → NaCl (aq) + H2O(l)

Σύμφωνα με τον τύπο της αραίωσης ( C×V =C ' ×V ' ) έχουμε το εξής:

CNaOH1 0.141M
CΝaOH2 0.141M

Θεωρητικά παρασκευάστηκαν 250ml υδατικού διαλύματος NaOH με C=0.2Μ, με m=2gr.

Πρακτικά, από τα αποτελέσματα της ογκομέτρησης, προέκυψε C=0.141Μ στα 250ml,
δηλαδή 1.41gr. Συνεπώς υπολογίζοντας τη διαφορά των πρακτικών τιμών και των
θεωρητικών υπολογίζουμε τα gr του H2O που εισήλθαν κατά την παρασκευή του
διαλύματος, λόγω της υγρασίας.
mΝαΟΗ παρασκευής=mκαθ +mυγρ
Εκφράζοντας την διαφορά αυτή σε μορφή ποσοστού %, προκύπτει ο εξής πίνακας:

% υγρ1 29.5%
% υγρ2 29.5%

2o μέρος:
Πραγματοποιείται η αντίδραση:

NaOH(aq) + CH3COOH(aq) →CH COONa

3 (aq) + H2O(l)

χρησιμοποιώντας 10.4ml και 10.75ml NaOH στις δυο τιτλοδοτήσεις.

Έχοντας την συγκέντρωση του δευτερογενούς πρότυπου διαλύματος NaOH, C=0.141Μ
υπολογίζουμε τα mol του NaOH.
n
Από C= προκύπτει:
V

n1 0.00147mol
n2 0.00152mol

Από τον τύπο υπολογίζουμε τις συγκεντρώσεις του αιθανικού οξέως για V=20ml:
C1 0.0735M
C2 0.0760M
 m
To Mr του αιθανικού οξέως είναι 60, έχουμε για τη μάζα από n= και προκύπτει
Mr
m1 0.088gr
m2 0.091gr

Συνεπώς η περιεκτικότητα % w/v του διαλύματος CH3COOH ειναι, με μέθοδο των τριών :

1η φορά 44%
2η φορά 45.5%

3ο μέρος:
Πραγματοποιείται η αντίδραση:

Na2CO3 (aq) + HCl(aq) →NaHCO 2 (aq) + NaCl(aq) + H2O(l)

Χρησιμοποιώντας 7.7ml διαλύματος HCl συγκέντρωσης 0.1Μ στην πρώτη μέτρηση και
7.55ml στη δεύτερη έχουμε τα εξής αποτελέσματα όσον αφορά τη συγκέντρωση του
n
Na2CO3 , από C=
V

C1 0.077M
C2 0.0755M

Αντίστοιχα υπολογίζονται τα moles του HCl:

n1 7.7×10-4 mol
n2 7.55×10-4 mol

Στο δεύτερο στάδιο της αντίδρασης, το οποίο είναι το εξής:

NaHCO2 (aq) + HCl(aq)→ CO 2 (g) + NaCl(aq) + H2O(l)

Χρησιμοποιώντας 7.7ml διαλύματος HCl συγκέντρωσης 0.1M στην πρώτη μέτρηση και
7.85ml στη δεύτερη υπολογίζουμε τα mol του HCl που καταναλώθηκαν σε αυτήν την
n
αντίδραση και έχουμε από C=
V

n1` 7.7×10-4 mol

n2` 7.85×10-4 mol
 Πίνακες

Μέρος 1ο
HCl ||| NaOH
V(ml) C(M) Moles V(ml) Moles C(M) mNaOH παρασκευής(gr) Vπαρ(ml) mκαθ(gr) mυγρ(gr) % υγρ
20 0.1 0.002 14.2 0.002 0.141 2.00 250 1.41 0.59 29.5%
20 0.1 0.002 14.2 0.002 0.141 2.00 250 1.41 0.59 29.5%

CNaOH 0.141 M
% υγρασία 29.5%

Μέρος 2ο
NaOH ||| CH3COOH
V(ml) C(M) Moles V(ml) Moles C(M) %wt
10.4 0.141 0.00147 20 0.00147 0.0735 44%
10.75 0.141 0.00152 20 0.00152 0.0760 45.5%

CCH3COOH 0.07475 M
wt% CH3COOH 44.75%

Μέρος 3o
HCl || Μίγμα|| Na2CO3 || NaHCO3
V(ml) V`(ml) C(M) n(mol) n`(mol) V(ml) nανθρακ (mol) C(M) nδιττ (mol) C(M)
7.7 7.7 0.1 7.7×10-4 7.7×10-4 10 7.7×10 -4 0.077 7.7×10-4 0.077
7.55 7.85 0.1 7.55×10-4 7.85×10-4 10 7.55×10 -4 0.0755 7.85×10-4 0.0785

CNa2CO3 0.076 M
CNaHCO3 0.078 M