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    DIVULGAGAD TECNICA EXTRAGAO POR FLUIDO SUPERCRITICO ‘Aldo Adolar Maut (*) Roberto Wasicky ("*) Eifrede Marianne Bacchi (“) ‘Acima de uma certa temperatura @ presséo repre~ ssentados pelo ponto eritico, os gases no mals po- ‘dem ser iquefeitos e em fun do aumento da den sidade passam para o que alguns consideram um estado intermediatio entre o liquide e o gasoso: tor- rnam-se “supererticos” e podem entéo agir em par- te como solventes. O didxido de carbone em esta- do superertico pode dissolver ou incorporar a mai- ria das moléculas organicas. J utilzado na indis- {ria agroalimentar, esté agora entrando na industria farmacéutica. (presente trabalho tem como objetivo apresentar © atual estigio de ultllzacdo, as vantagens @ des- vantagens, princfpios e perspectivas de aplicagao da tecnologia de extragaio por fluidos superertticos, principalmente diéxido de carbono , de uma manei: +a ampla, na obtengao de insumos tarmacéuticos @ floterapicos. UNITERMOS: Extragdo supereritica, extragao de fitterdpicos, extragao de dleos essenciais, extragao por didxide de carbono, insurmos farmacéuticos, SFE. P.és-qraduando do Gurso de Farmaco © Modicamentos da Facvicade de Ci {ancias Farmactuticas da USP-Sio Paul. ** Departamento do Farmacia da Faculdade de Ciéncias Farmaobuteas da USP- ‘Sho Paulo, . REVISTA BRASLERA DE FARACOGNOSA INTRODUGAO Desde 0s primérdios histéricos praticou-se a extragdo de substan- cias a partir de vegetais, com fins alimenticios, arométicos e ‘medicamentosos. A finalidade sempre é de obter um produto mais espe- citico, mais puro @ mais padronizado. ‘As tcnicas para a extragdo de componentes ativos de insumos naturais evoluiram signiicantemente no decorrer dos tempos. ‘Atualmonte etetua-se a extragtio de substancias sélidas nBo volé- tis por meio de solventes adequados, aplicando diversos processos fisi- 098. Desvantagens s&o: a possiblidade de alteragbes quimicas das subs- ‘€ncias pelo solvente ou por impurezas nele contidas (ex: étor, contendo perdxidos); a necessidade eventual de elevacdo da temperatura que po- ddord projucicar substancias termolébeis e induzir reagdes adversas; @ a necessidade da eliminagéo do solvento, na fase final, podendo trazer ou- ‘tos problemas fisicos ou quimicos. ‘Substéncias liquidas e voléteis, por sua vez, normalmente so ex- 3Idas: por destilagdo ou sublimago, necessitando aquecimento com seus incovenientes; por hidrodestilago (destlagao bifésica) que, além do aquecimento, ainda traz 0 Incoveniente do insumo ficar em contato ‘com agua quente (eluigso, hidrélise, etc); por solventes liquidos, como ‘cima mencionado com a dificuldade adicional da evaporagiio do solvento na presenca de um soluto, frequentemente, votatil; por expresso meca- nica, sempre acompanhada por contaminantes impurezas; por absor- (980 dos vapores em substratos lipbfilos (enfleurage - processo pouco eco- némico e demorado); e processo por adsorgo em adsorventes adoqua- dos, de execugéo semelhanto ao anterior. ‘A extragdo por fluidos superciticos apresenta a caracterstica do ‘meio extrator ser um gés, porém com elevada densidade de mode que Interagées polares @ com isso a selotvidade do poder extrativo s80 muito ‘mais intensas, do que num gés comum @ a difusdo de outras substancias rele, mais reduzida, Porisso, e, lembrando as deficiéncias de outros pro- ccessos acima aliado a um desenvolvimento tecnolégico mais recente, ‘este método de extragao desenvolveu-se bastante nos ditimes tempos. 186 EXTRAGAO POR FIUIDO SUPERCRITICO DATAS IMPORTANTES NA EXTRAGAO POR FLUIDO SUPERCAITICO 1022 - Cagniard de la Tour descobriu 0 estado supercrtice do diéxido de carbone. 1861 - 6. Gore tomou o naftaleno solivel em gas carbénico, 1869 -T. H. Andrews determinou 0 ponto superertico do gés carbinico, 1939 - Horwath registrou @ primeira patente desta tecnologia para con- ‘eenirar sucos de trutas 1054 - A. W. Francis descreveu a solubilidade de 261 compostos organi- ‘cos em gas carbénico, 1963 -K. Zosel patenleou a extragdo de 68 diferentes matérias primas por gés carbénico. 1963 - 1972 - no Instituto de Pesquisas de Krasnodar (URSS), extrairam 80 diferentes plantas por esse processo, 1077 - Stahl @ Schilz acoplaram a extrago por fuido supereritco (EFS) ‘com cromatografia de camada delgada (TLC) 1088 - Smith e Udseth acoplaram a EFS com espectrometria de massa (MS) e Unger e Roumeliats com cromatografaliquida de alta pres- so (HPLC). 1985 - Sugiyama, Saito, Hondo e Senda uniram EFS, cromatogratia por fluido supereritico (CFS) ¢ espectrofotometria no ultra-viteta (UV). 41988 - Schantz © Senda, EFS do solo. 1986 - Hawthorne e Miller, EFS dos materials sorventes. Em datas mais rocontes, avidados de desenvolvimento coor! al, de pasquisas, 0 mesmo académicas, envolvendo extrago por fuido supercrtco, tom continuado a erescer. Exemplos comercials, agora in- cluem a extrago de principios amargos @ arométcos do lipulo (6.8.9,12), para a indistria da cervejaria, a decateinagdo de caté (2), do mate, do uarand, a remogdo da nicotina do tabaco (6), para‘ produgo dos cigar ros" light", a obtengao comercial dos carotenos da cenoura (17), a produ- Ho de bases para cosméticos a partir do residuo das cervejaras (1,9), @ extragtio de dleos essenciais de plantas (6,12,16), a retilicagao @ ty UU ty Yj YI = Fig. 1 Isotermas de um gas As propriedades fisicas de um fluido supercrtico so intermedit- {a8 entre um gas @ um liquido tipico. Por exemplo, a densidade de ur fluido supercritico pode ser mudada pela variagdo da pressao aplicada ‘sobre 0 fiuido. Assim, um fluido supereritico pode ter a densidade que ‘oscil entre aquelas exibidas pelos gases até valores tipicos dos liquidos, ‘quando o fluido ¢ comprimido suficientemente, Um fluido supercritico mantido a relativamente alta densidade ter a capacidade de cissolver uma variedade de materias, semelhante a0 que fazem os liquidos convencionas. Fiuidos supercrticos mostram caracteristioas dos gases e algu- mas dos liquidos: * compressibiidade semelhante a um gis, enchendo completa @ Luniformemente um recipiente, e dissolugdo da solutos, como um liquido (quando suficientomente comprimido). * A viscosidade 6 baixa como a de um gés (produzindo baixas ‘quedas de pressao em colunas). * a difustio 6 intermediaria ontre gases e iquidos, variando com a densidade. . 189 REVISTA RASLEIRA DE FARACOGNOSA POR QUE GAS CARBONICO SUPERCRITICO? [As indicagbes gerais da extragao com didxido de carbono ‘supereritico, podem ser assim resumidas: * compostes lipotiicos, como hidrocarbonetos, éteres, ésteres, Ccotonas @ aldeidos sic facilmente extraidos. * ‘Substancias polares, como agdcares, polissacarideos, aminodicidos, proteinas, fosfatideos, glcosideos e sais orgénicos nao so solivais. +O fracionamento & possivel quando a substancia apresentar dl- {erencas na polaridade, no peso molecular ou na presso de vapor, ‘Abaixo lstamos diversas razbes porque 0 gas carbonico supereriico 6 indicado para o uso (Fig.2): steer Figura 2: Diagrama pt) do disxido de carbon, inh intra: curva de prosso do ‘vapor linbas pontiiadas: isocoras com dansidadas (g/ema). GP - ponta erica, ‘A soparagdo, E - extracdo @ F - fracionamento. * Temperatura critica: 31,04°C. As extragdes podem ser Cconduzidas a uma temperatura suicientemente baixa para nio ofender 88 propriedades organolépticas e fisicas dos extratos, 10 BXTRAGAO POR AUIDO SUPERCRITICO * Pressio critic: 73,8 bar. E facil de obter @ trabalhar em uma coperagdo de produgdo industrial * Inerte, Nao olerece riscos de reagdes secundétias, como oxida- ‘qBes, redugGes, hidrdlises e explosdes. * Seguro. O diéxido de carbono 6 um material inofensivo, nao Poluente, nao t6xico, de uso significativo na gaselficagdo de bebidas + Apolaridade do gas carbonico esté proxima aquela do pentano ‘edo hexano, solventes apolares, comumente usados em extragdes tradi- cionais por solventes. * Os parametros de extragdo do diéxido de carbone supereritico podem ser moditicados, facilmenta, pola adicéo de pequenas quantida- des do outros produtos, polares ou apolares, como a agua o 0 otanol © também pela selegao das condigdes de temperatura e pressao espectt- cas. Essas opgées, adicionam flexibllidade e permitem a adequagdo de condigbes de extragao para as necessidades especiticas dos produtos a ‘serem extraidos e produto final desojado. Ha outros gases que tamoém tem propriedades solventes intares- ‘santes no seu estado supereritice, Entretanto, por razbes de custo, perigo de explosio, toxicidade, inflamabilidade o as razées acima descritas, nao ‘s&o usados comercialmente, com frequéncia, Sao eles: Gas Te(°C) Pe (bar) Nitrogénio =147,00 33,996 Metano = 82,49 48,407 Etano 92,25 48,839 Etileno 921 50,313 Oxide nitroso 36,45 72,549 Didxido de enxotre 187,50 79,841 Propano 96,85 42,557 Propilono 91,60 46,103, Amonia 192,40 112,998 Hexafluoreto de enxofre 45,56 97,602 Frigen 12 111,70 39,400 Metanol 79,90 240,200 Agua 221,00 363,800 81 REVSTABRASILEIRA DE FARMACOGNOSIA ESQUEMA DA EXTRAGAO POR FLUIDO SUPERCRITICO (© eequema de extragdo por fluido supereriico segue o seguinte {luxograma (Fig:3): 0 material a ser oxtraido 6 colocado num recipiente cilindrico com bases porosas, que por sua vez, 6 colocado na cémara de extragdo, Seleciona-se a temperatura @ a pressdo idoais para o material especiico a sor extraido @ para o produto final desejado. Circula-se 0 g&s supercritico através do material, na cémara de extragéo, até dissolver completamente as fragbes desejadas. Apés completar 0 ciclo de extra- 80, transfere-se a solugdo para um separador, onde a presi é mantida abaixo do ponto ertico. Lentamente, o gas carbdnico torna-se gasoso, ‘perdendo suas propriedades de solvatagao, a medida que a pressao dimi- ‘ul, Neste momento, o soluto precipita o 6 coletado. O diéxide de carbono cexpandido, em estado gasoso compietado em seu volume, circula atra- vvés de um trocador de calor, 6 retrigerado, comprimido e liquefeito. En- to, 0 gas 6 recirculado, no estado liquido, para 0 aquecodor @ pode ser novamente usadonas condigGes pré-estabelecidas de temperatura e pres ‘slo que o recolocam de volta a regido supereriica para extragdes suces- sivas, na unidade de extragao. Figura 2: Fluxograma de um sistema de extragdo por fudo superertico. 1 EXTRAGAO POR FLUIDO SUPERCRITICO PROCESO DE EXTRACAO EXTRAGAO DE SOLIDOS POR FLUIDO SUPERCRITICO Matérias primas sélidas podem ser maceradas ou moidas em pe

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