NORMA | COVENIN VENEZOLANA 2972-6:1999 (ISO 5725-6:1994) EXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISION) DE METODOS Y RESULTADOS DE MEDICION. PARTE 6: UTILIZACION EN LA PRACTICA DE VALORES DE EXACTITUD ia FONDONORMA,PROLOGO La presente norma es una adopcién de le norma ISO 5725-6:1994, fue considerada de acuerdo a los lineamientos del Comité Técnico de Normalizacién CT 43 Aplicacién de Técnicas Estadisticas y aprobada por FONDONORMA en la reunisn del Consejo Superior No. 1999-09 de fecha 18/08/1999, En ia elaboracién de esta norma participaron las siguientes entidades: CAC, CA; CERVECERIA POLAR; C.V.G FERROMINERA ORINOCO; INTEVEP; INSTRUMAC, C.A5 USB.NORMA VENEZOLANA COVENIN EXACTITUD (VERACIDAD Y PRECISION) DE —_-2972-6:1999 METODOS Y RESULTADOS DE MEDICION. —_(1S0 5725-6:1994) PARTE 6: UTILIZACION EN LA PRACTICA DE VALORES DE EXACTITUD © INTRODUCCION 0.1 Esta norma utiliza dos términos, "veracidad" y “precisién’, para describir Is exactitud de un método de medicién, “Veracidad” se refiere a cuiin cerca se encuentra la media aritmética de un gran nimero de resultados de ensayos con e! valor verdadero 6 el valor de referencia aceptado. "Precisién’ se refiere a la proximidad de la concordancia entre los diferentes resultados de un ensayo, 0.2 La necesidad de considerar la "precisién” surge porque ensayos efecutados sobre materiales presumiblemente ‘dénticos bajo condiciones presumpiblemente idénticas, por lo general no dan resultados idénticos, Esto se aribuye a 3 que influyen el resultado de una fen cuenta en la interpretacién otra valor especificado, ido defiitivamente 1a e) describiendo la manera de comparar métodos alterios de medicién. 1.2. Bsta parte de Ja norma se refiere dnicamente a méiodos de medicién que arrojan datos en una escala continua » resultan en un valor numérico fnico, aiin cuando este valor tinico puede ser el resultado de un célculo basado en varias observaciones. Z 1.3. Se presume que las estimaciones de la ver 1d y de Ia precisin del método han sido obtenidas de acuerdo a ias partes 1 ala S de la ISO 5725. a 1.4. Cualquier informaci6r adicional necesaria con respecto al rea de aplicacién de esta norma se daré al inicio de ead aplicacién en particular. a2 REFERENCIAS NORMATIVAS Las siguientes normas contienen disposiciones que al ser citadas en este texto, constituyen requisitos de esta Norma ‘Venezolana, Las ediciones indicadas estaban en vigencia en el shomento de esta publicacién. Como toda norma esta sujeta a revisién se recomienda, a aquellos que realicen acuerdos basados en ellos, que analicen la conveniencia de usar las ediciones mas recientes de las normas citadas seguidamente. COVENIN 2534:1994 , Requistosgenerales para la conpetencla de laboratories de callnactiy ensayo (SOME Guide 251990) COVENIN 2972-1:1996, Exacttud (Veracidud y Precisidn) de métodos de medicién y resultados, Parte 1. Principios » defniciones generates (ISO 5725-1: 1994). COVENIN 2972-2:1997, Exactitud (Veracidad y Precisiéve de métodos de medicién y resultados. Parle 2: Método bsico para ta determinacién de repetibilidad y reproducibilidad de un método estandar de medicisn (ISO 3723-21994) COVENIN-ISO 3534-1:1996, Estadisiill’ Vocabulario y simbolos - Parte I: Teri a estadistica en general (ISO 3: referentes a la probabilidad y « COVENIN 31401995, whart (180 8258:1991). tras Normas 180 5725-3:19: 7 ve measures ss en la COVENIN-ISO 35341 y COVE festra los simbolos usados en la IS $725, DE LOS LiMITES 'y de reproducibilidad 572-2) ha enfucado la atenci cestindar condichones de repetibilided y de: formal en 1a(s) diferencia(s) observadats) .Y para este fin se requiere algun “diferencia critica”, en lugar de 4.1.2 Cuando una il cada. una con una diesviacién esténdar 6, la m te tendrd una desviacién estindar limite de repetibilidad (+) se refi diferencia entre dos resultados de asociada con estos limites es evi - Eu la prictica estadistica nomnal se aplica riltiple f de ta desviacién estandar, i.e. fo? , para poder exalwas fa diferencia entre estos dos valores. El vator de f (el ‘actor para ef rangocritico) depende del nivel de la probabilidad a ser asociado con la diferencia critica; también depende dela forma de la distribucidn de frecuencia bisica de los datos independientes. Para los nites de la reproduciilidad y de Ia repetibilidad se espevfica un nivel de probabilidad del 95 %, y a través de todos los anilisis en ta 180 5725 (COVENIN 2972) se asume que ia dstibucin bisica es una distrbuciGn aproxitmadamente normal. Para una distribucion orm al nivel de probabitidad de 95 %, fes 1,96 y f-f2 es igual a 2.77. Como propésito de esta parte de la nora cs proporcionar una regla sencilla ser aplicada por no-staditicos cuando se examinan resultados de un ensayo, pareciera razonable utilizar un valor redondeado de 2,8 en lugar def? reproducibilidad (R) 0 fo que la desvincién estindar diferencia critica que es igual « ut4.1.3 El proceso de estimar la precision conduce a unas estimaciones de las verdaderas desviaciones estindar, mientras ‘que la desviacién estindar verdadera se mantiene desconocida. Por fo tanto la prictica estadistica establece que estas cestimaciones deberian ser denominadas s en lugar de o; sin embargo, de seguir los procedimientos dads en la COVENIN 2972, partes 1 y 2, estas estimaciones estar‘an fundamentadas en un nimero apreciable de resultados de ensayo, y darian la mejor informacién que podriamos conocer de las desviaciones estindar verdaderas. Para aplicaciones distintas a éstas, en donde las estimaciones de estas desviaciones estindar estarfan basadas en un numero de datos més limitado, se usa el simbolo s (estimado de le desviacién estindar), Por esta raz6n, pareciera recomendable usar el simbolo «para los valores obtenidos de un experimento de precision completo y tratar éstas como las desviaciones estindar verdaderas con la cual se ‘compararian las otras estimaciones (5). 4.14 Bn vista de lo dicho en 4.1.1 al 4.13, al examinar dos resultados de ensayo tinicos obtenidos bajo cor repetibilidad o de reproducibilidad, se debe hacer la comparacién con el limite de repetibilided liciones de r=280, o el limite de reproducibilidad 4.2 Comparaciones yla (DC) de [F, ~ Fy les: yy la diferencia critica (D.C.) de |; - ¥2|e204)? (e80.)(- tL] con 95 % de nivel de probabilidad. NOTA 2 Si tanto.m, como m son iguales a uno, esto da R= 2,80, tal como se esperaria, 42.3 Comparacién de un laboratorio con un valor de referencia Si se obtiene una media aritmética de 5 para cn grupo de n resultados de ensayo en un laboratorio bajo condiciones de repetibilidad, entonces se puede hacer la comparacién con un valor de referencia 4 (en la ausencia de algtin conocimiento especitico sobre la existencia de un componente de sesgo para dicho laboratorio)utilizando una desviacién esténdar para (> 54) de: yladi 424 Sise aritméticas de ¥, para un grupo Wn, repetbil caso, y la media global) ¢s yesta yy la diferencia critica para |y, ~ sul es! con nivel 95 % de probabilidad,4.2.5. Reportando los resultados de una compara: Cuando Ia diferencia absoluta excede el limite correspondiente dado en estos pirrafos, se debe sospechar de dicha diferencia, y por ence sospechar de todas las mediciones que hayan resultado en esis diferencia, siendo todas estas sujtas ‘una invesigacion posterior. 5 METODOS PARA VERIFICAR LA ACEPTABILIDAD DE RESULTADOS DE ENSAYO Y DETERMINAR CUAL HA DE SER EL RESULTADO DEFINITIVO 5.1 Generalidades 5.1.1 El método de verificucin deserito aqui solo debe aplicatse cuando la medicién haya sido ejecutada de acuerdo a un inétodo de medicién normalizado y cuyas desviaciones esténdar de repetbilidad y de reproduciblidad, 0; ¥ oj, son conocidas. Por lo tanto, cuando cl rango de N resultados de ensayo excede el limite correspondiente dado en la cliusula 4, se considera que uno, dos, o todos los N resultados es 9 son aberrantes. Se recomienda que la(s) eausa(s) de fo(s) resultado(s) aberrante(s) sea(n) investigadas para determinar si existe una explicacién desde el punto de vista técaieo, Sin embargo, puede que sea necesarioylar un resultado aceptable (por razones les, por efemplo), en cuyo caso se deben tratar los resultados t estipulaciones de esta clausula SA.2 En esta cléus reproducibilidad, intermedia (v ltados de los ensayos se de probabilidad det 95 Y% de sustituir 0, con la syed i ps descritos en 5.2 conducen al uso ones de repetibilided y de enidos bajo condiciones resultado final, Itados de ensayo obtenidos bajo eo i existe cualquier sospecha que este result se un se Ia disponibilidad de dos resultados de scribe a Entre los dos resultados de ensayo no es jortado debe ser la media aritm’ et dos resultados adicionales. aceptables y el 18 ‘mayor que r, el lab Si el rango (ina ~ Fain) O B resultados es igual o menor que el 95 % con n=, es decir RCystlyse debe reportar e} promedio de los cw tabla | muestra valores para los factores de los rangas criticos, im), para n= Pasta n = 40 y para algunos valores desde = 45 hasta n= 100, a ser utilizados para caleular el rango critico de acuerdo a la ecuacién siguiente: RCaostn) = Amdo De resutar el rango de las cuatro observaciones mayor que el rango critico para n = 4:.se deberia reportar Ia mediana de Jos cuatro resultados como el valor definitive. Este procedimiento esta resumido en el flujograma en ts figura 1.