®& ICONTEC NORMA TECNICA NTC COLOMBIANA 236 1998-08-26 GRASAS Y ACEITES VEGETALES Y ANIMALES. DETERMINACION DEL INDICE DE PEROXIDO. —& ANIMAL AND VEGETABLE FATS AND OILS. DETERMINATION OF PEROXIDE VALUE, (CORRESPONDENCIA: DESCRIFTORES: ‘gratas, almentacion: aceite comestbie, aceite vegetal, grasas vegeiales. rasa animales, LC.S.: 67,200.10 Eats por ef Inet. Oslomblane de Nerrgs Tesieas y Cerieasion (CONTEC) Spina 44237 eget OC. = Tol, AOTBNBS = Fax ZOTIANS Drones au aprecuicetn serena acuPROLOGO. El Instituto Colombian de Normas Técnicas y Certificacion. ICONTEC. es el organismo nacional de normalzacion, segun el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de caracter privado, sin dnimo de lucro, cuya Misién es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccién al consurnidor. Colabora con el sector gubemamental y apoya al sector privado del pais, para lograr ventajas competitivas en los mereados interno y externa. La representacion de todos tos en el proceso de Normalizacion Técnica esta garantizada por los C: ode de Consulta Publica, este ultimo La NTC 236 (Primera getuatizack nsejg Directive de 1998.08.26. ibjeto de que responda en ta norma a raves tales y animales CENIPAL! PACEITES GRASAS S €l Proyecto siquientes empresas ACEITES Y GRASAS VEGE| i ANDI RIAS DEL MAlZ CARULLA ‘DA GRASAS COMPANIA NACIONAL DE CH TLE DE COLOMBIA COMPANIA NACIONAL DE LEVADI UTRIANALISIS FABRICA DE ACEITES Y MARGARI SOCIEDAD INDUSTRIAL DE GRASAS MAGDALENA WEGETALES: FABRICAS UNIDAS DE ACEITES Y GRASAS UNILEVER ANDINA VEGETALES UNIVERSIDAD JORGE TADEO LOZANO MINISTERIO DE SALUD. IBLAB ICONTEC cuenta con un Centra de Informacion que pone a disposicién de los interesades normas internacionales, regionales y nacianales, DIRECCION DE NORMALIZACIONNORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 236 (Primera actualizacién) GRASAS ¥ ACEITES VEGETALES Y ANIMALES. DETERMINACION DEL INDICE DE PEROXIDO 4. OBJETO La presente norma especifica un métado para Ia determinacion del indice de peroxido en las grasas y aceites animales y vegelales, referidos de aqui en adelante come grasas. 2, REFERENCIAS NORMATIVAS La siguiente norma contienen disposiciones que, mediante su referencia en este texto constituyen disposiciones del mismo. En el momento de la publicacién era valida Ia edicion indicada, Todas las normas estan sujetas a actualizacién. Se recomienda a las partes que realizan acuerdos con base: en esta norma, a que investiguen la posibilddad de aplicar Ia edicion mas recientes de la siguiente noma, NTC 217; 1996, Grasas y aceites animales y vegetales. Muestreo. 3. DEFINICION Para los propésitas de la presente norma se aplican las siguientes definiciones: indice de peréxido: la cantidad de estas sustancias en la muestra, expresada en términos de miiequivalentes de oxigeno active por kilogramo, el cual el yodure de potasio oxida bajo las condiciones del ensayo descrito 4. PRINCIPIO Tratamiento de la porcian de ensayo, en Una solucién de acido aoético y sloroforma 0 acido acélica @ iso-oetane, con una solucién de yoduro de potesio. Titulacion det yodo liberado con una Solucién normalizada de tosulfato de sodio.NORMA TECNICA COLOMBIANA — NTC 236 (Primera actualizacién) 5 REACTIVOS Todos las reactivos deben ser de grado analitico reconocido. El agua usada debe ser agua destilada grado tres o agua de pureza al menos equivalente, Nota. £1 agua debe estar tre de oxigano 8.4 Yoduro de potasio (Kl), sokicion acuosa, recién preparada que no contenga yodato 0 yoo libre. Note: La saturation de ia mezcla se asequra mediante la presencia de cristales en la soluode y almacenasa en un sso eseuro. Un ensaya siatia consiste en aciconar dos gotas de solucion de almidOn a 05 mi de yodura de potasio 20 20 mi de acide acktica/cloraforme (3.3). Sil 7 del eoint azul require de mas de 1 gota de una solucion 1 tosulfato de sodia 0.01, la solucon de a y se prepara une salucicn Fresca §.2 Solucién de almidon iden soluble en 30 mi de aqua y se adicionan 1 000 mi de agua ‘ebullicién por 3 min y se deja entriar, 6.3 Tiosulfato de 5 ada antes de ser empleado. 54 Acido acy I. de un gas inerte seco y puro (dioxide. Preeaucién, El iso-octano de incendio. Los limites de aire son de 41,1 9ekwiv) a 6,0 %e (wiv) pare EQUIPO El usual de laboratorio y en particular el 6.1 Matraz conica o erlenmeyer, con capacidad de 250 mi, provisto con tapa de vidrio esmerilada y que este completamente seco 62 Balanza analitica 6.3 Bureta, con divisiones de 0,001 ml 6 0,002 mlNORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 236 (Primera actualizacion) 7, MUESTREO Se efectuara de acuerdo con Io indicado en la NTC 217 Se asegura que la muestra este tomada y almacenada en ausencia de luz, mantenida en trio y contenida en un matraz con tapa de vidrio esmerilada, 8 PREPARACION DE LA MUESTRA Se asegura que el empaque de la grasa o aceite no este detericrado y este bien cerrado. Cuando se van a realizar diferentes analisis, se recomienda que este ensayo se realice primera Las grasas sdlidas no se deben fundir. Se toma la muestra de la parle media del producto, evitando tomar grasa de la superficie. Inmediatamente se transfiere la porcion de ensayo a un erlenmeyer y se tapa el frasco, Las muestras parcialmente sdlidas se deben mezclar para hamegenizarlas y si es necesario se calientan ligeramente, teniendo cuidada de no incorporar aire a la muestra. Se recomienda que la porcion de ensayo se tome de la mitad de la muestra. Para aceites la porci6n de ensayo se toma con una pipsta desde Ia mitad de la muestra 8% — PROCEDIMIENTO El procedimiento se debe realizar bajo luz natural difusa o bajo luz artificial. 9.1 PORGION DE ENSAYO ‘Se pesan en el matraz una masa de muestra, teniendo en cuenta el indice de perdxide ‘esperada de acuerdo con Ia siguiente tabla. Tindice de peroxide ceporado, | Maca dela | Precildn en poreion de |a pesada quivalentestkg ensayo ‘dae T9580 oor 6a10 12920 001 10815 oBat2 901 18025 osa08 0.001 25.345 932050 9.001 Nota, En o caso de muestras con un Indios de peroigo desconecide se toman'§.g 9.2 DETERMINACION Se adicionan 30 mi de solucion de Acido acético/cloroforme en retacidn 3:2 6 50 mi de solucién de Acido acéticoliso-octano en relacién 3:2, pata _disolver la muestra de ensayo rapidamente mediante agitacién, se afiade 0,5 ml de solucién de yoduro de potasia, se tapa el matraz y se agita. Se mantiene en reposo por un minuto @ una temperatura entre 15 °C a 25°C.Se adiciona inmediatamente 30 mi de agua Se titula Is solucién con tiosulfato de sodio agitando vigorosamente la muestra hasta que el color amarillo desaparezca. A continuacion se adicionan 0,5 ml de solucién de almidon y se 3NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 236 (Primera actualizacién) continua fa titulacién con agitacién constante, especialmente cerca del punto final, con el fin de liberar todo el yodo, desde la capa del disolvente organico. Se adiciona la solucién del tiosulfato gota a gota hasta que el color azul desaparazca Si en la titulacion se gasta menos de 0.5 mi de solucién de tiosulfato de sodio, se repite la determinacion emplesndo una solucian diluida al 0,07 moll y con agitacion constante y vigorosa Nota Cuando so emplea iso-netana, fas musstrss con indices de perbxide iquales o mayores a 38 mmolikg rasentan retrasos de 15 8 9 30 s para neulralizar el indicador da aimidén. debido a la tendenesa del ic-cctana a flotar sobre la superlicie del medio acuoso y al timpa nacosano pata lagrar una mezela adecuada dé! golventa y la soluotin titlante y liberar agi ing uitmas trazas de yada De acuetdo con los resultados interlaboratorios para MUSSIIES 20° indices de perdxdos por dehajo de 75 mmolieg. se recomienda el uso de una scluedn diss te tiosulfato de socio al 0.01 mott. Tambien, se pueden ackciona’ Cantelades paqueflas de un emulsifcante a la mezcla reactamte para retardar la separacion de jas fasas y diminuar6! tiempo de liberacién del yodo, 9.3 Se lleva a cabo un ensayo er wacion. Si el resultado del bl de godio 0.01 N. se reemplazan los reactivos con impuy LOS RESULTAD: milimates de ox jo de muestra, es El indice de peroxide, ex de oxigeno activo por kilograme de muestra, es igual a Donde 7 = es la normalidad de la solucién del tiosulfato de sodio empleada vw 8 el valor numérico del volumen. en millitros, de la solucién de tiosulfato de odio empleado en la determinacién. 10 = eg ef valor numérico det volumen, en miliitros, de sulfato de sodio usado para el bianco. 4NORMA TECNICA COLOMBIANA _ NTC 236 (Primera actualizacion) o es el valor numeénico de fa masa de la porcidn de ensayo, en gramos, 10.2 Ropetibilidad Las diferencias entre las resultados de dos determinaciones realizadas sinulténeamente sucesivamente por el mismo operador sobre la misma muestra no debe exceder de | siguientes cantidades. indice de poroxide Mitlequivalentesi a Repetibilidad OF o2 tas saz 05 242 1 11. INFORME DE ENSAYO. El informe de ensayo debe especificar el métado usado y el resultado abtenido. También det mencionar todos los detalles operatives no especificades en esta norma, o consideradas com opcionales, junto con los detalles dé cualquier incidents que pueda haber influido en resultado, El informe de ensayo debe incluir toda la informacion necesaria para la identificacién comple de la muestra DOGUMENTO DE REFERENCIA INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION. Animal and Vegetable Fats ar Gils - Determination of peroxide value. Geneve: ISO, 1997, Sp. (ISC/DIS3960)& icontec internacional oGoTA ‘camera 37 Wn 62-05, ‘Ellon 1) 607 B88 Fax 14) 222 85 ‘bogaapicomtes. am BARRANGUILLA area 57 No. 70-84 Tela: (5)9815000 Fa (5) 615000 ‘eangusconte. ora BUCARAMANGR Cale a2 No. 28 18 elon: (7) 6243302 Fa (TH BAS2008 ‘oucramangéconc mn eA Canera $80 10-49 Loca 8 ‘Ge camera Pat Rea Cebar 318 8872006 Fc () 71 36 66 Ex 152 enapeiconl.o9 CARTRGERA ‘ania erence Cale 358-05 Fifio Cina Qficra 8 & “eon. (5) 648 S78 ‘agtamenacicome 18 ast e840 9-47 Loca Hotel ineraciondl asa mores “eloon: (261.62, Fax i) 2613402 tamaeieartn.a PasTo (a 180,28 «84. P02 alia Camara de Comercio “etn: (2) 731 0683 Fa (2) 731 0503 asinine. ‘ILLAVICENCIO (caver 308 No. 18-96 aro caudal i: 628002 300300820" Mlavcancieticomioc MANIZALES ale 20a 22.27 Eifico Camandy ofcina 6 Teton, 6985172 Fa (8) B50H289 mangas coer. mene Traversal $0 0.29 191 ‘eona: (2) 186020 Fox (2) 3140378 medetncaenrte. ora a 4 Nora Wo 458-30 Tellona 2) 64 OF21 Fra (2) 68 1554 seaieicomac ora PERERA (Gale 17 No. ~12 Ocha S02 aii Goro Empresarial Pera Teleana: 7) (6) ABATE Fa (57) 09324 1100 ererryorte. ont ucura Cale 10 Ha £38. tere 8. Pos Felco Camara de Camera “sono: (7572 0508 pecan. 0 ‘DARRANCABERIEDR Cale, 49 Ne. 12-70 Piso 2 fico Cimara de iene ‘ialono: (7) 6022 parancabermecontec. ora ‘amacenta (aera 14 No 23-15, Piso 2 fin Camara te Gomera “on. (6) 74 423 ax (6) 741 142 -amsnafaiconac.ara®& ICONTEC NORMA TECNICA NTC COLOMBIANA 218 1999-06-16 GRASAS Y ACEITES VEGETALES Y ANIMALES. DETERMINAGION DEL INDICE DE ACIDEZ Y DE LA ACIDEZ E ANIMAL AND VEGETABLE FATS AND OILS. DETERMINATION OF ACID VALUE AND ACIDITY CORRESPONDENCIA DESCRIPTORES: acidez: grasas y aceites. LCS. 67.200.00 Tiisda por el insttize Coloriano Ge Normas Teericas y Corsfeacien (]CONTEC) Apariads 14237 Gogo, DC. Tel 6OTeeR Fax 2727435 Pronto su reproguccion Segunda actustzacionPROLOGO EI Instituto Colombiana de Normas Técnicas y Certificacién, ICONTEC, es el oryanismo Macional de normalizacion, segiin el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de cardcter privado, sin animo de lucra, cuya Mision es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccion al cansumider Colabora con el Sector gubemamental y apaya al Sector privado del pais, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externa La reprasentacién de todos las se dos en el proceso de Normalizacién Técnica esta garantizada por los Comi riodo de Consulta Publica, este ultimo Consejo Directive de 1999-06-16 Esta norma esta st todo momento a gelales y animales ICEITES siguientes empresa: ANDI NACIONAL DE ‘ULTIVADORES DE PALMA CORPORACION GRASAS VEGETALES 5.4, INTERNACIONAL INDUSTRIAS ALIMENTICIAS NOEL - FABRICA DE ACEITES Y MARGARINAS ZENU S.A. DEL MAGDALENA, INDUSTRIAS DEL MAiZ FABRICA DE GRASAS Y PRODUCTOS MINISTERIO DE SALUD QUIMICos $4, NESTLE DE COLOMBIA UNILEVER ANDINA FCONTEC cuenta con un Centro de Informacié¢n que pone a disposicién de los inieresados Rormas intemacionales, regionales.y nacionales DIREGCION DE NORMALIZACIONNORMA TECNICA COLOMBIANA —_NTC 218 (Segunda actualizacién) GRASAS Y ACEITES VEGETALES Y ANIMALES. DETERMINACION DEL iNDICE DE ACIDEZ Y DE LA AGIDEZ 1. OBJETO La presente norma especifica tres métodos (dos por ttulacién y uno potenciometrico) para ta determinacian de la acidez en las grasas y aceltes animales y vegetales, referidas de aqui en adelante como grasas. La acidez se expresa preferiblemente como indice de acidez o alternativamente como acider calculada convencionalmente. El método descrito en ef numetal 4 e5 él método de referencia. El métode descrito en el numeral 5 se aplica @ grasas y aceites que no tienen coloracién demasiado fuerte. Los métodas na san aplicables a ceras. 2. REFERENCIA NORMATIVA La siguiente norma contiene disposiciones que, mediante su referencia en este texto constituyen disposiciones. del mismo, En él momento de su publicacion ers valida la edicion indicada, Todas las narmas estan sujetas a actualizacin y se estimula a las partes que realzan acuerdos ean base en esta norma, a investigar la posibiidad de aplicar la edicion mas reciente de la norma que $e indica a centinuacion. NTC 217. 1996, Grasas y aceites animales y vegetales. Muestreo. ISO 3696: 1987, Water for Analytical Laboratory use- Specification and test Methods. 3. DEFINICIONES Para los propésitas de la presente norma se aplican las siguientes definiciones: 3.1 Acidez: contenido de acidos grasos libres determinados de acuerda can ol provedimiento especificado en la presente norma. La acidez se expresa como porcentaje en masala a co. én ve as el NORMA TEGNICA COLOMBIANA —NTC 218 (Segunda actualizacion) 4} Si of resutads de te detorminacién se reporta como acidez, sin expicacion adiconal, ésia es, par Convencién. la acidez éxpresads con base en dcide oleca, 2) Sila muestra contigna acidas mineraies, por convencién, se determinan aeidos grazos 32 indice’ de acidez: nimero de miligramos de hidrdxido de potasio requeridas para neutralizar los acidas grasos libres presentes en 1 g de grasa, cuanda se determina de acuerdo con el procedimiante especificado en esta norma, El indice de acidez se expresa en miligramos par gramo 4, METODO CON ETANOL CALIENTE USANDO INDICADOR: 44 GENERAL Este métada es el método de 1 ease numeral 1) ‘Nota 3. Bajo las condiciones especih senles dcidos grasos de cadena cota, estos ‘so volatizan, aliente una porcién de lucien acuesa de analitiea reconecide fsada debe ser agua 4.34 Etanol det 4.3.2 Hidroxido de sodio rica narmalizada, c(NaOH) 0 (KOH) 0,05 molt 4.3.3. Hidroxida de sodio o pr trica normalizada, c(nao) © (KOH) 0,1 molt 4.3.4 Hidréxida de sodio @ potasio, sefecion volumétrica normalizada, e{nao) @ (KOH) 0.25 mol 4.3.8 Hidroxide de sodia o potasio, solucién volumétrica normalizada, c(NaOH) 0 (KOH) = 0.5 mow 4.3.6 Fenoftaleina, 10 gil en salucion etandlica 95 % (VV) Nota 4, En determinaciones para soluciones de color fuerte, se puede facilitar la observscion del punto final de Hulacién agreganda 1 ma la salutien de azul de mationo al 0.1% (mim) por cada 100 mide sctucién indieadore d= fenotaivinaNORMA TECNICA COLOMBIANA —_NTC 218 (Segunda actualizacién) 4.3.7. Azul dlcali 68, 0 (en el caso de grasas oscuras), timolttaleina, solucion etandlica de 20 gil al 95 %(VIV) 44 APARATOS Elusual de laboratorio y en particular et siguiente 4.4.1 Micrabureta de 10 mi de capacidad, con subdivisiones de 0,02 mi. 4.4.2. Balanza analitica, con capacidad de pesar con la aproximacién requerida (vase la Tabla 1). 4.5 MUESTREO Es importante que el taboratorio reciba una muestra verdaderamente representativa que na haya sutrido daftos 0 experimentado cambios durante el transporte © almacenamiento | muestreo no es parte del método especificado en la presente norma, Un método de muestreo recomendado se presenta en la NTC 247. 4.6 PREPARACION DE LA MUESTRA 4.6.1 Muestra sélida La muestra se calienta 10 °C por encima de su punta de fusion, Si la muestra es clara se contina con el procedimiento descrito en 4.7. Si la muestra esta turbia o contiene algun sedimento, se filtra en caliente, El filtrado debe ser claro 4.6.2, Muestra liquida La muestra se filtra si presenta alguna impureza o turbidez 4.7 — PROCEDIMIENTO 47.4 Porcién de ensayo Se pesa €n el matraz una masa de muestra (véase numeral 4.6) como se indica en la Tabla 1 de acuerde al porcentaje de acidez esperado y al color. Nata 5. Es convenienie que la masa de Is porcién de ensayo y ig concentracidn del thusante sean tales. que | \olumian gastado an la ttuloeien no saa superior a 10 mi Tabla 4. Masa de a porcién ds ensayo Porcentaje de acidez | Masa de a porcion | Conconiracion de | Precision do-ensayo- lasoluclénde | en elpesaje a ailcal 28.0 Das auE 70 a0 a2 28 025 oot os os 0,001 ot os 8,000 2NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 218 (Segunda actualizacién) 4.7.2 Determinacién En un segundo matraz, se calientan a ebullicién 50 mi det elanol (véase el numeral 4.3.1) que contiene 0,5 mi del indicador de fenoftaleina (véase el numeral 4.3.6). Mientras la temperatura dol etanol esta aun sobre 70 °C, se neuvvaliza culdadosamente eon una solucion de hidroxido de sodio 0 potasio de 0,1 moll (véase el numeral 4.3.3) E! punto final de Ia titulacién se alcanza cuando la adicién de una gata de alcali produee un cambio de color. ligere pero definitive, que permanece por lo menos 15 s. Nota 6 Para grasas nscuras pueden eer necesanos vnlimenes mayores de lanl e indicader. Se agrega etanol neutralizado a la porgyig de ensayo en el primer matraz y se mezcla muy potasio adecuada, dependiendo da en la muestra, agitando el contenido det ‘matraz vigorosamente durante jecuado para gras: 0 en etanol caliay jcion etandlica de ua usada debe ser agua grado tres segun Ia 5.3.4 Eter dietilica y etanol ADVERTENGIA. El eter diatil 'y puede formar peréxidos explosivos, Se debe usar con Se neutraliza, justo antes de su uso, adicionando solueion de hidroxida de potasio (véase el numeral 5.3.2) en la presencia de 0,3 mi de solucién de fenolftaleina (véase ef numeral §.3.3) por 100 mi del solvente (véase la Nota 6 de! numeral 4.7.2). Sino es posible usar éter dietilico, se puede usar un solvente mezclado, como sigue folueno y etanol al 95 % (V/V), mezela 1 + 1 en-volumen, juano y 2-propanol 99 % (V/V), mezcla 1+ 1 en velumen.NORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 218 (Segunda actualizacion} El solvente mezclado se puede reemplazar por 2-prapanol al 89 % (V/V) para grasas vegelales, tanto crudas como refinadas 5.3.2 Hidrdxida de potasio, solucian volumétrica normalizada, en etanol ctKOH 0,1 moll (soluciOn A), a si es necesario {KOH) = 0.5 mollL (solucion 8), La solucion etandlica de hidréxido de potasio se puede reemplazar por una solucién acuosa de hidroxide de sodio © de potasio, pero solamente si el volumen del agua introducida no conduce a separacion de fases, 5.3.2.1 Se disuelven 7 g (para la solucton A) 0 35 g (para la solucién B) en forma de lentejas ‘de hidroxido de potasia en etanol (véase numeral 4,3 1) y se diluye hasta 1 000 mi con etanol Nota 7 En lugarde etanol se puede usar 2-propanc! Se dete ina la concentracién de fa solucién inmediatamente antes de su uso, como sigue: Se pesan con aproximacién a 0,000 2 g, 0.15 ¢ (para la solucion A), 6 0.75 g (para la solucin B) de Acido benzdieo con una pureza minima de 99.9 % (nvm) u otro patren primario, en un vaso de precipitade de 150 ml y se disuelven en §0 mi en 4-matil-2-pentanona (véase numeral 6.21) Se introducen los electrodos de un medidor de pH (véase ol numeral 6.3.1), se acciona el agitador (numeral 6.3.2) y se titula con la solucién de hidréxidio de potasio (4 0 8. dependiendo de la acidez esperada dela muestra) hasta el punto de equivalencia (véase el numeral 6 6.2.2) La concentracion de la solucion de hidroxido de polasio, expresada en moles por litra, esta dada por 1000 x m, int, Donde ‘th @8 la. MASA, en gramos. del Acido benzdico usado. Ye eS el volumen, en millitros, de la solucién de hidréxida de patasio usada Se usa la solucién preparada al menos § d antes y decantada previamente en una botella de vidrio de color ambar, equipada con un tapon de eaucho pravisto de un termémetro, necesaria para la correccién de temperatura (véase el numeral 7 1). La solucién debe ser incolora o de un color amarillo claro. Si la betella esta conectada a la bureta, se debe impedir la entrada de diaxicde de cartono, por ejemplo, usando un tubo lleno con cal sodada granular,NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 218 (Segunda actualizacién) 5.3.22 Una solucién incolora, estable de hidréxido de potasio también se puede preparar de la siguiente manera: Se hierven. bajo refluja, 1 000 ml de etanol con 8 g de hidraxido de potasia y 0.5 g de alumninio granular, durante 1h y luego se destila inmediatamente. Se disuelve la cantidad requerida de hidroxido de potasia en el destilado. Se deja reposar todo durante varios dias y se decanta el liquido sobrenadante del carbonate de potasio depasitade, 5.3.2.3. La solucién también se puede proparar sin destilacién de Ia siguiente manera, Se agregan 4 mi de tri-sec-butdxido de aluminio en 1 000 mi de etanol y se deja reposar la mezcla durante varios dias. Se decanta el liquido sobrenadante y se disuelve en la cantidad requerida de hidréxido de potasio, Esta solucién queda lista pare el usa 5.3.3 Fenoiftaleina, véase el numeral 4.3.6 5.3.4 Azul de dleali 68 0 timolftaleina, véage el numeral 4.3.7 5.4 APARATO El usual de laboratorio, y en ps lescrita en el numeral 4.4.1 5.5. MUESTREO Vease el numeral 4 DE LA MUES" Se toma un é 5.6) de acuerdo con el porcentaje con la Tabla 1 Se pesa la parcion de 250 ml 6.7.2 Determinacion 5.7.2.1 Se diguelve la poreion fol 5.7 1) en 60 mia 160 mide ia mezela de solvente previamente neutral 53.1) Al tiempo que se agita la solucién, M la solucion de hidréxido de potasio (véase e numeral 5.3.2) hasta el punto final, como se describe en el numeral 4.7.2. 5.7.22 En el caso de porcentajes dcidos muy bajos (< 1), 6s preferible hacer pasar un flujo suave de nitrageno a través de la solucidn de ensayo. 5.7.2.3 Sila cantidad de solucion A de hidroxido de patasio (0,1 mol/l) requerida supera los 10 mi se utiiza solucién B (0,5 mol) 5.7.24 Sila solucién se enturbia durante la titulacién, se agrega una cantidad suficiente del solvente mezclado (véase numeral 5.3.1) para obtener una solucion transparente.NORMA TECNICA GOLOMBIANA —_NTC 218 (Segunda actualizacion) 6. IMETODO POTENCIOMETRICO 6.1 PRINCIPIO La tituleci6n potenciométrica de los acidos grasos libres en una porcién dé ensayo can una solucion de hidroxido de potasio y 2-propanol en un medio na acuose. 62 REACTIVOS Todas fos reactivos deben ser de grado analitice reconocida. El agua usada debe ser agua grado tres segtin la [SO 3695, 6.2.1. 4-metil-2-pentanona (metil isobutll celona) neutralizada precisamente antes de su uso, agregando solucion de hidraxido de potasio (véase numeral 6.2.2), usando el medidor de pH (vease numeral 6.3.1). 6.2.2 _Hidroxido de potasio, solucion volumatrica nomaiizada C, c(KOH) = 0,1 mol, en 2-propanot preparada y nermalizada como se describe en el numeral §.3.2 para la eoluesém 4 6.2.3 Hidréxide de potasio, solucién volumétrica normalizada ©, c(KOH) = 0,5 moln, en 2- propanol, preparada y normalizada como se describe en el numeral 5.3 2 pare la solucion B 63 EQUIPO Se usa el equipo normal de laboratorio y en particular e! siguiente: 6.3.1 Medidor de pH, equipado con electrodos de vidrio y de calomel El contacto entre la solucién saturada de cioruro de potasio y la solucién de ensayo se debe hacer a través de un vidrio sinterizado 0 plato de porcelana, dé al menos 3 mm de espesor Notas 8) Se recomienda almacsnar ei electroda de vidrio durante 12.n ames ce t& thularson, en la amet Pontanona (wease numeral 621}. Se seca muy suavemente eon un papal de fitro antes oe Nace te medici6n Seenjuaga inmediatamente desputs de la determinacin can 4-meli-2-penianona y heego con 2- propanol y Finalmente con agua destiada 9) Sit elsetrodo no funciona satisfactoriamente, se intents regeneraria manteniéndola “4 h en una solucién de 1 moll de dcido clorhidnico isopropandlico. Despugs de este (ratamiento, se lava.el siectrado con agua estilada,uege con 2-propanol y 4-mell-2-pantanana, 10) Eluso de porcelana a placas de vidrio gruesas para asegurar al contacto entre la solucion de elarwo de. Potasio sarurada y la solucson de ensayo evila Corrientes de ditusion y diferencias acclentales de potenca 6.3.2 Agitador, preferiblemente uno magnetico. 6.3.3 Balanza analitica, como en el numeral 4.4.2, 64 MUESTREO \Véase el numeral 4.5.NORMA TECNICA COLOMBIANA __ NTC 218 (Segunda actualizacién) 6.5 PREPARACION DE LA MUESTRA Véase el numeral 4.6 6.6 PROCEDIMIENTO 6.6.1 Porcién de ensayo Se pesan, con aproximacion @ 0.01 g. de 5 a 10g de la muestra de ensayo (véase numeral 6.5), en un vaso de precipitade de cuello alto, de 150 mi 6.6.2 Determinacién 562.1 Se disuelve la porcién de ensayo (numeral 6.6.1) en 50 ml de 4-metil-2-pentanona (vease el numeral 6.2.1), Se introducen los electrodos det, ase numeral 6.3.1), se acciona el agitador (véase el numeral 6.3.2) y de hidiexido de potasio (véanse los. humerales 6.2.2 6 6.2.3), day ada de la muestra), Hasta él punta de eauivalencia Nowa 19 ‘eterminas graf de neutralzacisn Tambien 8 (en funcidn dal volumen de la segunda aiforancia es de semillas de ncianal dé! punto fa neutralizacion del icidn, como sigue. I de 4-metil-2-pentanona (Véase numeral 6.2 lizacién dagmcido aleico, por la salucion de hidréxido de potasio (v: ) que se Va a usar. De la curva del pH se lee el punto de inflexion (q a la adicion de 10 mi de solucién de hidroxide de potasio 0.1 mol curva de neutralizacion del aceite de semillas de algodén se tee de hidréxide de potasio usada para “neutralizar’ el aceite de semillas 7. CALCULOS 7.4 INDICE DE ACIDEZ El Indice de acido es igual aNORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 218 (Segunda actualizacion) Bonde: ¥ -@8 el velumen, en militros, de la solucion volumétrica normalizada de hidroxide de potasio 0 sodio usada. © 88 la concentyacion exacta, en moles por litro, de la solueion volumetrica normalizada de hidroxido de Sodio o de potasia, m es la masa, en gramos, de la porcién de ensayo. Nota 12. La concentracide de-la selueién etandlica de hidréalde de socio 6 potasio varia can is temperatura y puede ser ten la siguiente correccion ve vf aoort = al Bande V eel volumen comegida, en militos, de la solucion nornalizada de nidrixedo de potasio 0 de sadio Veg el volumen. en miltittos, de Ia solucién nomalizads de hidréxido do potasia 0 sadio ‘medica a fa temperatura t ' eS Ia temperatura. en grados Gielsus, a la cual se determing 28 la temperatura, en grados Celsius, a ta cual se determind la conceniracion de fa ‘solucion normalizada de helidxido de sodio-a potasio, 7.2 ACIDEZ La acidez, expresada en porcentaje por masa, y de acuerdo con el tipo de grasa (véase la Tabla 2), es igual a wo Vee M Vcr foo mu 10k mw Donde: V eset volumen, en millitros, de la solucion volumétnica normalizada de hidroxiéo de sodia o de potasio, (Véase nota 12 en el numeral 7.1) © 9s la concentracion exacta, en moles por litro, de la solucién normalizada de hidroxide de sodio o de potasio usada M es la masa molar, en gramos por mol, del dcido escogido para la expresion de los resultados (véase la Tabla 2) m es lamasa, en gramos. de Ia porcién de ensayo.NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 218 (Segunda actualizacion) Tabla 2, Selecci6n de la acider grasa para la expresion de la acicez Tipo de grasa Expresada como Masa molar imo! ‘Acaite de oobe, scot de palmisteyamiaros | Aado aunes 200 ‘Acai de pata: ‘Beida paimiica 26 cates de algunas cructeras ‘Acido enicico 338 Tovdas las obras orasag ‘ido oieico 282 1) En ol caso do semillas de-coiza con un contenido manime da ada eriiace de § % (mim), fa scdet se debe expresar como sada olsica in. dafinicién adicionsl, por convencién se express feomo aeido aieica 44) Sila musstre contiens aci fetecmiinan como acidos grasos & — PRECISIO! En et Anexo posible que los valores derivados ndientes, obtenida ratorio, por el mismo to, no es conveniente que sea mayor ta acidez es del 3% 0 menos 1 % de la 82 La diferencia abscluta entre’ fsayo individuales, obtenida usando el mismo métedo sobre material fn diferentes laboratories can diferentes operadores, usando equipo difere fente que sea mayor de 15 %de la media de os dos resultados cuanda la acidez es del 3 % 0 menar 5.% de la media de los dos resultados cuando la acidez es mayor del 3 %, 9, INFORME DE ENSAYO El informe de ensayo debe especificar - El métoda de acuerdo con el cual se llevé a cabo el muestreo, sise conoce 10.NORMA TECNICA COLOMBIANA _NTC 218 (Segunda actualizacion) Ei metodo usado - El resultado obtenido, en el que se indiquen claramente el método de expresion usado - __ Sise ha verificado la repetibilidad, el resultado citade final obtenido. Tambien debe mencionar cualquier condicién operativa no especificada en esta norma o considerada como opeional, al igual que: cualquier incidente que pueda haber influenciado en el resultado El informe de ensayo debe incluir toda la informacion necesaria para la identificacién completa de la muestra 14NORMA TECNICA COLOMBIANA NTC 248 (Segunda actualizacion) Anexo A (Informativo) Resultados de los ensayas interlaboratorio, Una serie de ensayos interlaborateria realizados a nivel intemacional usando el método de referencia descrito en el numeral 4, con cada laboraterio que realiza dos determinaciones de ada muestra de laboratorio, dio los resultados estadisticos (evaluado de acuerdo con fa norma ISO 5725) presentados en seguida. Para los limites de repetibilidad y reproducibilidad obtenidos, se mantiene una probabilidad del 95 % Acelte palmiste |girasoll coco | aceitede | acsiteds | palmiste | palmiste palma | palma Nimera de laboratorios a 2 2 4 a Nimero de resultados | 2 11 a7 39 0 baptables 845 0.07 Indices de acidez, madia % Repetibidad.r Reproducibilidad, FOR STANDARDN@R TIOI table Fats and eidity. Geneve: ISO, 1 0)