—— R. LEES Analisis de los alimentos Métodos analiticos y de control de calidad 2.* edicion espafiola traducida de la 3.* edicion inglesa por el Dr. JOSE FERNANDEZ SALGUERO Profesor adjunto de Tecnologia y Bioquimica de los Alimentos. Facultad de Veterinaria. Universidad de Cérdoba Espana PESO/PESO] Editorial ACRIBIA ZARAGOZA (Espaiia)Prologo vu Introducci6n x Cémo usar el libro ‘ x Seccién | INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS ORDENADO POR ALIMENTOS . Ml CONTENIDO CUCEI BIBLIOTECA CENTRAL Lista de Tablas VI Seccién II_ METODOS DE ANALISIS DE LOS ALIMENTOS 59 | Seccidn III NOTAS SOBRE LOS METODOS GENERALES DE LABO- RATORIO UTILIZADOS EN ANALISIS DE ALIMENTOS 229 Capitulo 1 Toma de muestras. 231 | 2 Técnicas de laboratorio 236 3 Cromatografia 245 | 4 Técnicas instrumentales y épticas 254 ow 5 Pruebas de degustacién 269 oo 6 Informacién stil al analista 216 | b Indice Alfabético sciacaipitiataa ds ta ete ll i i es Be li =LISTA DE TABLAS vit xT x xm xiv XVI XVII XVIII xIx XXI XXII XXIII XXIV XxV, XXVI XXVII XXVIII XXIX XXXI XXXII XXXII XXXIV XXXVI XXXVI Factores de diversos acidos para soluciones 0,1 M Relacién entre el tiosulfato 0,005 M y el peso de los azucares presentes Colorantes azules, verdes y negros Colorantes amarillos y anaranjados. = 7 Colorantes rojos Colores adicionates BEC Solventes adecuados para el desarrollo de los cromatogramas teflidos Porcentaje de etanol, en volumen, a 15,56° C segin el el peso especifico aparente a 20° C ‘Azucar invertido por cada 10 ml de solucion de Fehting ‘Azucar invertido por cada 25 ml de solucion de Fehling Contenido de dextrosa y levulosa determinado con solucion de Fehling Contenido de lactosa determinado con sotucién de Fehling Contenido de maltosa determinado con solucion de Fehling Factores para las determinaciones de Luff Schorl Relacién entre el coeficiente de absorcién y el coeficiente de dispersion (K/S) en funcién del porcentaje de reflectividad (100 R) Composicion extrema y media de Ias frutas Indices de refraccion de las soluciones de sacarosa 20° C (porcentaje de peso en el aire) Correccién de la temperatura en Ias determinaciones refractométricas de los sélidos de la sacarosa Grados de los principales papeles de filtro Whatman Preparacion de las soluciones indicadoras usadas en la seccibn de métodos Cambios de color y margen de pH de algunos indicadores Concentracién de las soluciones acuosas de diversos Acidos comunes y del hidroxido aménico Variacion con la temperatura del indice de refraccién del agua destilada Rotacién especifica de soluciones de carbohidratos “100 por ciento” para la luz amarilla de sodio. Color absorbido o transmitido Filtros espectrales Ilford Elecci6n del color del filtro para medir una solucin de un color determinado Eleccién de la muestra similar, codificada con el signo @, para la presentacion en una prueba triangular Nimero de respuestas correctas requeridas para un mimero dado de pruebas triangulares Comparaciones entre muestras emparejadas ‘Términos utilizados para describir la textura y el sabor Correspondencias de pesos y medidas Prefijos decimales para unidades de medida Unidades base en el sistema “SI” Lista de pesos at6micos relativos, A,(12C) = 12) Logaritmos Antilogaritmos 65 v1 102 102 103 107 108 11s 119 120 121 122 123 124 136° 212 213 214 237 241 241 241 254 257 258 259 259 270 272 274 275 276 277 278 278 280 282PROLOGO : El objetivo propuesto en la revision de este manual ha sido au- mentar su utilidad para el quimico analista. En esta edicién, se ha trasladado al comienzo del libro la relacién de los productos alimenti- cios y los métodos de anélisis: un método quizas poco ortodoxo de presentacion pero que facilita enormemente la consulta. ‘También se ha aumentado en este manual el ntimero de métodés de andlisis. Se ha ampliado alrededor de un veinticinco por ciento el indice de los métodos de anilisis y el ntmero de procedimientos se ha aumentado en una tercera parte. Se han revisado los capitulos que sirven de guia de los procedimientos de andlisis y se han adaptado a las necesidades del analista. Nunca se ha pretendido que esta publicacin se considerara como. un libro de texto convencional de andlisis de alimentos que pudiera quedar sin usar en el anaquel de una biblioteca o que se convirtiera en obligatorio para los estudiantes. Los cambios introducidos pueden sorprender a los puristas que esperan en los libros cientificos un desa- rrollo convencional. Yo creo, que después de unos momentos de reflexion, comprenderdn las ventajas practicas de la distribucién adoptada y el valor de cada uno de las descripciones para el analista. Los objetivos de este libro son: reunir en un yolumen los méto- dos de andlisis de mayor interés para el analista de la industria; pre- sentar estos métodos de forma amena y facilmente comprensible y fi- nalmente aportar una informacion que ayudaré la tarea del analista. La interpretacién de los resultados obtenidos del andlisis de lo diferentes productos alimenticios exige experiencia y conocimiento de los procedimientos de elaboracidn. Puesto que un sdlo libro no puede cubrir todo el amplio campo de los alimentos, todas las no- tas que se adicionan a los métodos de anilisis sirven unicamente de guia. El andlisis de los alimentos se realiza con diversos fines que incluyen investigacion, ensefianza, control, desarrollo y medida de las normas previamente establecidas. Aunque algunas de las seccio- nes de este manual sean de interés para el investigador y el educador, se ha orientado principalmente hacia el control y el andlisis quimico. Los métodos descritos son procedimientos practicos con los que se pueden obtener resultados reproductibles y en los que se ha limitado la dependencia de costosos equipos de investigacin.8 ANALISIS DE. l Los analistas, en general, son muy propensos a padecer la enfer- medad del ERTEL - “Experimental Results Taken to Exceptional Limits”. El principal sintoma detectable es la adopcién de un excesi- vo perfeccionalismo. TH coste real del tiempo dedicado al trabajo y al andlisis asi como los costes del material y equipo analitico deben estar en equilibrio con la produccién analitica del laboratorio. La relacién de las normas minimas que se encuentran en diferen- tes Cédigos no se han incluido por dos razones: las ventas no solo se realizan en el Reino Unido sino que tienen un ambito més amplio y en segundo lugar que la publicacion de las normas tienden a reducit la calidad de aquellos productos alimenticios cuyos niveles son acep- tables pero que se encuentran muy cerca de la norma en cuestiOn. Sin embargo, cuando son muy evidentes, se han catalogado algunos valores en relacién a determinados componentes.INTRODUCCION Este libro se ha escrito pensando en el quimico analista. Los mé- todos descritos en la Seccidn II se han seleccionado porque propor- cionan resultados reproductibles y porque son apropiados para los laboratorios de las industrias. Quizés algunos métodos no sean com- pletamente adecuados para los centros de investigacion cuyas neces dades difieren en ciertos aspectos fundamentales de las que tiene un atareado laboratorio de control. Los métodos que se describen en el texto dan resultados reproductibles que coinciden con los hallados por otros analistas. Poco importa que un resultado tenga un error absohito del 0.1 por ciento si las normas para dicho caso particular se han basado en el método elegido. La mayor parte de los métodos de control descritos son procedimientos de investigacion. Sélo aque- Hos métodos de investigacion que requieren un complicado trabajo analitico han sido sustituidos por métodos mas simples. Tampoco se ha pretendido que el libro oftezca extensas descrip- ciones de la teorfa implicada en las técnicas analiticas. En realidad tal tipo de informacion es mas propia de los libros de texto sobre di- chos aspectos particulares de la ciencia. Los capitulos finales se han incluido para que sirvan de discusién practica a los problemas que suelen encontrarse en Jos andlisis de control realizados en las in- dustrias. Entre la informacién de tales capitulos se halla aquella que se repetiria varias veces si se incluyese en cada uno de los métodos que hacen uso de ella. La Seccién I ha sido compilada para disponer de un amplio sistema de entradas a los métodos analiticos adecuados a cada uno de los pro- ductos alimenticios. Casi todos los libros de anilisis de alimentos se han escrito por capitulos dedicados cada uno de ellos a un tipo de producto distinto. Tal procedimiento da lugar a considerables repeti- ciones debido a que algunas técnicas analiticas son basicas y pueden usarse con diferentes tipos de productos alimenticios. La Seccién 1 pretende evitar la repeticion innecesaria. Este sistema tiene considera- bles ventajas puesto que permite disponer la seccién de métodos por orden alfabético, con lo cual se facilita su consulta, y porque permite efectuar comparaciones entre los diversos métodos de andlisis de los productos alimenticios. Finalmente he procurado evitar la termino- logia especializada y economizar palabras para facilitar la lectura al quimico analista atareado.COMO USAR EL LIBRO Andlisis de un producto alimenticio (a) consultar los métodos aplicables al producto en la Seccién I utilizando el orden alfabético de los diferentes productos ali- menticios; (b) usar los métodos de anilisis descritos en la Secci6n II. Determinacién de algtin componente (a) consultar el orden alfabético del método en la Seccién II; (b) comprobar el numero de la pagina en el indice al final del li- bro. Factores de conversion consultar la tabla correspondiente en la Seccién III (6) Tablas de logaritmos consultar la tabla en la Seccién III (6) Discusién de los métodos indicados consultar la Secci6n IITSECCION I Indice de los métodos de analisis ordenado por alimentos “oe ssi ihe < csi inci sai np in a iINDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS | Producto Determinacion Método Aceite de Preparacion como sea suministrada (AA) almendra Acidos grasos libres AT . Antioxidantes AIT Color. medida del . C18 Composicién en glicéridos C23. ES ab miento El 5 anoléptico E7 Fraccién insaponiticable F8 Indice dea AT Indice de perdxidos Is Indice de refracein (20° C6 40° C) 16 Indice de sapon Is Indice de yodo 14 Peso especifico (15, 5° C) P4 Aceite de Preparacion como sea suministrada (AA) cacahuete Acidos grasos libres AT Antioxidantes Al7 . Color, medida del C18 ion en glicéridos C23. F miento El Examen organoléptico ET 3 Fracci6n insaponiticable F8 Indice de acidez AT i Indice de perdxidos 15 Indice de refraccién (40° C) 16 Indice de saponifivacion Bo. Indice de yodo 14 Nivel de oxidacion NS Peso especifico (15,5° C) P4 Accite de Preparacion como sea suministrada (AA) cercales Acidos grasos libres Al * Antioxidantes Al7 Color, medida del C18 Composici6n en glicéridos C23, ESa-b Enranciamiento EI Examen organoléptico E7 Indice de acidez AT Indice de perdxidos Is Indice de refraccién (20° C6 40° C) 16 Indice de saponificacion 18 Indice de yodo 14 : Nivel de oxidacion NS Peso especifico (15,5° C) Pa14 Producto Determinacién Método Aceite de Preparacion como sea suministrada (AA) colza Acidos grasos libres AT Antioxidantes AlT Color, medida del C18 Composicin en glicéridos €23, ESab Enranciamiento El Examen organoléptico E7 Indice de acidez ny Indice de perdxidos Indice de refraccién (20° C6 40° C) is Indice de saponificacion 18 Indice de yodo 14 Peso especifico (15,5° C) P4 Accites Preparacion como sean suministradas (AA) comestibles Aceite G6e Acidos grasos libres AT Antioxidantes Al7 ANALISIS DE ALIMENTOS. Examen de la grasa (usar el extracto etéreo sin adicion de acido) Indice de acidez aa Indice de peréxidos Is eee Indice de refraccin (20° C6 40° C) 16 Indice de saponificacién 18 | Indice de yodo 4 Contenido en lecitina F7 Examen de la fase acuosa (si existe) Acidez, expresada en acético A3 Acidos no volitiles A4, A3 Acidos volatiles, expre- sados en dcidos a Aa Alcalinidad de la ceniza Al3 Ceniza c7 ' Ceniza soluble en agua co Color, medida del cls Fosforo F7 Nitrégeno N2 pH P6 Sélidos totales €33e Fésforo FT |INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS Producto Determinacién Método Humedad C33i Nitrogeno N2 Relaci6n aceite/fase acuosa _ Tiempo necesario para clari- ficar (antes del reposo agitar durante 1 minuto) Accites Preparacion como sean suministradas (AA) esenciales Aldehidos Al4 Cidronela cul Esteres E3 Examen por cromatografia de gases C22 Examen espectrofotométrico E6 Indice de refraccion (20° C) 16 Indice de saponificacin 18 Peso especifico PS Residuo no volitil 0) Rotacién éptica RS Aceites y Preparacion como sean suministradas (AA) grasas Acidos grasos libres AT Antioxidantes Al7 Color, medida del C18 . Composicién en glicéridos C23, ESab Enranciamiento El Examen organoléptico 7 Fraccién insaponificable F8 Indice de acidez AT Indice de Kirschner n Indice de perdxidos 15 Indice de Polenske 7 Indice de refraccién (20° C6 40° C) 16 Indice de Reichert 7 Indice de saponificacién 18 Indice de yodo 14 Nivel de oxidacién NS Peso especifico (15,5° C) P4zdb Plomo Ps Punto de ascenso P15 Punto de fusion PIS Punto de fusion incipiente PIS Accite de Preparacion como sea suministrada (AA) oliva Acidos grasos libres Al Antioxidantes Al7 Color, medida del cis ll i a16 ANALISIS DE ALIMENTOS a Producto Aceite de sésamo, Aceite de soja Agar-Agar Determinacién Método aaa eset renee eennentene eens Composici6n en glicéridos C23, ESab Enranciamiento El Examen organoléptico E? indice de acidez AT Indice de perdxidos Is Indice de refraccin (20° C6 40°C) 16 Indice de saponificacién 18 Indice de yodo 4 Peso especifico (15,5° C) P4add Preparacion ‘como sea suministrada (AA) Acidos grasos libres AT Antioxidantes AIT Color, medida del cis Composicién en glicéridos C23, E5a-b Enranciamiento El Examen organoléptico E7 Indice de acidez AT Indice de perdxidos 15 Indice de refraccién (20° C6 40° C) 16 Indice de saponificacion 18 Indice de yodo 4 Peso especifico (15,5° C) P4aéb Preparacion como sea suministrada (AA) Acidos grasos libres AT Antioxidantes Al7 Color, medida del C18 Composicion en glicéridos 23, ESa-b Enranciamiento El Examen organoléptico E7 Indice de acidez Al Indice de perdxidos 15 Indice de refraccién (20° C6 40°C) 16 Indice de saponificacién 18 Indice de yodo 4 Nivel de oxidacién NS Peso especifico (15,5° C) PSadb Preparacion como sea suministrado (AA) Arsénico ALB Ceniza c7 Color (solucién al 2 por ciento) C18 Grado de resistencia Gs Humedad C33c Plomo P8 ew (Uea penne INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS " Producto Determinacién Método Solubilidad su Turbidez (solucién al 1 por ciento) - Alcaravea Preparacién ALO AA Aceites volatiles AQ Arsénico AI8 Aspecto microscépico M6 Ceniza c7 8 Extracto acuoso E9 Extracto aleohélico E10 Extracto etéreo Ell Fibra bruta F3 Humedad €33c Almidén Preparacion como sea suministrado (AA) Acidez A3b Aspecto microsedpico M6 Ceniza c7 Color, medida del cis Fibra bruta F3 Grasa (aceite) G6b Humedad G33c Nitrégeno N2 Solubilidad sil Almidén de Preparacién como sea suministrado (AA) maiz Acidez A3b Aspecto microscépico M6 Ceniza c7 Color, medida del cis Fibra bruta F3 Fésforo F7 Grasa (como ac Gi4 Humedad €33¢ 4 Nitrogeno N2 Solubilidad su Arroz Preparacion AL Aspecto microseépico M6 Ceniza c7 Ceniza insoluble en dcido c8 Fésforo F7 Grasa G6 Humedad €33¢ - ei pill ie Numero medio/100 gramos (calculado a partir de 5 gramos) ii i ek ll ici i hacia 218 ANALISIS DE ALIMENTOS : Producto Determinacion Método Arrurriz Preparacion como sea suministrado (AA) Aceites volatiles A2 Arsénico AI8 Aspecto microscépico Mo Ceniza C7 Ceniza insoluble en dcido” C8 Extracto acuoso E9 Fibra bruta F3 Humedad (33 Azitcar crudo Preparacion como sea suministrado (AA) (no refinado) Aniicares reductores, expre- sados en aziicar invertido 28a Ceniza c7 Color, medida del C18 Humedad 33a pH P6 Rotacién dptica RS : Axiicar refinado_Preparaci6n, como sea suministrado (AA) Aziicares reductores, expre- sados en aziicar invertido 28a Ceniza c7 Color (solucién al 10 por ciento) C18 Densidad . D2 Didxido de azufre D4 Humedad 33a pH P6 Rotacién dptica (solucién al 10 por ciento) RS Aziicar de Preparacion como sea suministrado (AA) reposteria Aceite mineral Al citrico ABa Azucar invertido 82 Azivcares reductores, expre- sados en aziicar invertido 28a Ceniza c7 Color, identificacién ci7 Color, medida del C18 Componentes sélidos del jara- be de glucosa $2 Examen organoléptico E7 Gelatina Gl Grasa G6 ver saael INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS. 19 Producto Determinacién Método Humedad C33ade Humedad relativa en equilibrio — H3 Nitrégeno N2 Proteina P13 Sacarosa S2 Sal S3c Sélidos solubles S6b Bebidas Ver los productos Bebidas no alcohdlicas Cacao Café instantaneo Naranjadas Te Té instantaneo Zumos de frutas Bebidas no Aceites volatiles Ad alcohdlicas Acidez, expresada en dcido tartdrico A3adc Acido ascérbico AS Acido benzoico AG Alcalinidad de la ceniza Al3 Alcohol (si es aplicable) C26 Axiicares reductores, expresa- dos como azitcar invertido C28adb Benzoato sddico B2 Ceniza c7 Ceniza insoluble en acido ca Color, identificacién del ci7 Color, medida del cis Didxido de azufre D4 Examen organoléptico E7 Peso especifico P4a | pH P6 Quinina Ql : Sacarina SI Sacarosa $2 Sodio s4 Sélidos totales S10 Cacao Preparacion como sea suministrado (AA) Alcalinidad de la ceniza Al13 | Cafeina Cl Ceniza c720 ANALISIS DE ALIMENTOS Producto Determinacién Método Caté fé instanténeo Color, medida del Examen microscépico Examen onganolépti Fibra bruta Grasa Humedad Nitrogeno Peso neto (si es aplicable) Sacarosa Solubilidad Preparacion Alcalinidad de la ceniza Cafeina Ceniza Ceniza soluble en agua Color, medida del Examen microseépico Examen organoléptico Fibra bruta C18 M6 E7 F3 G6b C33e Grasa Gob Humedad €33c Nitrégeno N2 Peso neto (si es aplicable) PS Solubilidad sil Preparacion como sea suministrado (AA) Alcalinidad de la ceniza C13 Arsénico ALB Azicares reductores, expresados en dextrosa 28a Cafeina 2a6b Ceniza c7 Ceniza soluble en agua oc Cobre C13 Color, medidas del C18 Examen microscépico M6 Examen organoléptico E7 Grasa Gob Humedad C33¢ Nitrégeno N2 Peso neto (si es aplicable) PS Plomo P8 Sélidos solubles en agua so Solubilidad si — =——— ee —Producto Canela Canelones Cardamomo Carne INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS. Determinacién Preparacion Aceites volatiles Arsénico Ceniza Ceniza insoluble en dcido Examen microscépico Extracto acuoso Extracto aleohélico Extracto etéreo Fibra bruta Humedad Preparacién Ceniza Color, medida del Componentes sdlidos del huevo Examen organoléptico Fibra bruta sforo, Grasa Humedad Nitrégeno Pérdida de coccion Pérdida/ganancia de coccién Proteina Sal Solidos solubles en agua Preparacion Aceites volatiles Arsénico Ceniza Ceniza insoluble en dcido Examen microscépico Extracto acuoso Extracto alcohdlico Extracto etéreo Fibra bruta Humedad Preparacion Bases volatiles totales Cadmio n de la carne Examen de grasa a Método AAO AC A2 Al8 c7 c8 M6 E9 E10 Ell F3 C33c AC, Al cis C21 F3 Fla G6e C33¢ N2 P2 P2 P13 s3 s9 AA AQ Al8 c7 c8 M6 E9 E10 Ell F3 C33¢ AKb BL cl DI c72 ANALISIS DE ALIMENTOS Producto Determinacion Método Acidos grasos libres AT Indice de acidez AT Indice de perdxidos Is Indice de saponificacion 18 Indice de yodo 4 Grasa G6ayh Humedad €33e pH P6 Plomo PB Relacién nitrato-nitrito RI Textura T3e Carne curada Preparacién (excepto*) Al Decoloracién. DI Didxido de azufre D4 Examen organoléptico E7 Grasa G6ayh Humedad C33e Nitritos NI ORI Nitrogeno N2 Plomo . P8 Proteina P13 Relacién nitrato-nitrito RI Sal s3 Sélidos totales 100- C33e Sulfitos, deteccién de S12 Textura* T3e Carne Preparacion AH y AKb enlatada Almidén AlSbéc Cadmio cl Ceniza CT Contenido cérnico C29 Contenido carnico escurrido (si es aplicable) C30 Examen organoléptico E7b Gelatina C3la Grasa G6ayh Humedad C33e Nitrégeno N2 Peso neto Pa pH P6 Cadmio cl Ceniza c7 Color, examén del cl6 1INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 23 Producto Determinacion Método Relacin nitrato-nitrito RI Sal $3 Sulfitos, deteccion de $12 Textura T3e : Vacio, medida del M4 Carne de Preparacion AJ, AKb pollo Bases volitiles-totales BI Composicién en acidos grasos ES Grasa Goa Humedad €33e Nitrogeno N2 Proteina PI3 Sustancias solubles en hexano (como en E11) Cebollas Preparacion AF Acido ascorbico AS - Axicares $2, C27 Color, medida del cis . Humedad C33c Nitrégeno N2 Sabor picante Textura T3c6d Cebollas Preparacion Al desecadas Aceites volatiles A2 Ceniza c7 Ceniza insoluble en dcido c8 Examen microscé pico Mo Examen organoléptico (en E7 muestra reconstituida) Extracto acuoso E9 ) Extracto aleohélico E10 Extracto etéreo Ell Fibra bruta F3 i Humedad C33¢ 4 Nitrogeno N2 ' Nota: realizar las pruebas necesarias de las citadas en “Cebollas” Cereales para Preparacion AL desayuno Azicares reductores, expresa- dos en aziicar invertido (cla- rificar como se describe en el método C27d) C28a Contenido en aziicar C27d4 ANALISIS DE ALIMENTOS SS Producto Champifiones Chocolate Cilantro Determinacion Método ae Humedad €33c Nitrogeno N2 Proteina (x 6,25) P13 Preparacion AKb Cadinio cl Color, medida det ci2 Humedad C33c Materia seca C33c Textura T3c6d Preparacion Al Ceniza c7 Fésforo F7a Grasa G6b Grasa, examen de Acidos grasos libres AT Composicién en glicéridos €23, ESa-b Indice de acidez A3 Indice de peréxidos 15 Indice de refraccién (40° C) 16 Indice de saponificacion 18 Indice de yodo 14 Manteca de cacao extraida con solventes Pil Punto de ascenso PIS Punto de fusion incipiente PIS Humedad C33c Lactosa (clarificada) Lib Lecitina (a partir del f6sforo) Fla Nitrogeno N2 Sacarosa s2 Preparacién como sea suministrado (AA) Aceites volatiles A2 Arsénico Als Ceniza c7 Ceniza soluble en dcido cs Examen microscépico M6 Extracto acuoso E9 Extracto alcohélico E10 Extracto etéreo Ell Fibra bruta F3 Humedad C33¢ Preparacion como sea suministrado (AA) Clavo desecado Aceites volatiles AlINDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS. + Producto Determinacién Método Arsénico Als Ceniza c7 - Ceniza insoluble en cs Examen microscopico Mo . Extracto acuoso E9 Extracto aleohélico E10 Extracto etéreo Ell Fibra bruta F3 Humedad €33c Cola de Preparacion AL pescado Arsénico Al8 Ceniza c7 Color, medida del (solucién al | por ciento) cis. Grasa Gob Humedad €33c Plomo PB Resistencia de la gelatina R4 Solubilidad si Col Preparacién como sea suministrada (AA) t fermentada Examen organoléptico E7 Peso escurrido P3 Peso neto : PS Sobre el liquido Acidez total, expresada en Acido lactic ABa Condimentos Preparacion comoseansuministrados (AA) | Aceites volatiles A2 Arsénico Als. Ceniza C7 Ceniza insoluble en acido c8 | Examen microseépico M6c Extracto acuoso E9 : Extracto aleohélico E10 Extracto etéreo Ell Fibra bruta F3 Humedad C33e Sal s3 Conserva de Preparacion como sea suministrada (AA) picadillo de frutas Acidez volatil A4, A3 6c Arsénico ALB Ceniza c7 Didxido de azufre D46 ANALISIS DE ALIMENTOS Producto Determinacion Método Examen organoléptico E7 Grasa - Ge Peso neto (si es aplicable) Ps Sacarosa s2 Sélidos totales C33e Crema Preparacion como sea suministrada (AA) Agua aftadida Al2 Ceniza c7 Grasa G6 E Grasa, examen de Acidos grasos libres AT Indice de acidez AB Indice de Kirschner "7 Indice de perdxidos 15 Indice de Polenske 7 de Reichert 7 Indice de saponificacion + 18 Indice de yodo 4 Cuajada al limon Preparacién como sea suministrada (AA) Acidez, expresada en dcido citrico A3a Almidén AlSa Azitcares reductores, expresa- dos en aziicar invertido C28a Color, examen del c16 Color, medida de! cls Componentes s6lidos de la yema de huevo C21 Dioxido de azufre D4 | Examen microsedpico M6 Examen or E7b Fosfato alcohdlico FS Humedad 33e ! Peso neto PS Sacarosa 82 Sélidos solubles totales 86 1 “Curry” en Preparacién como sea suministrado (AA) polvo Accites volatiles A2 Arsénico Al8& Ceniza cr Ceniza insoluble en dcido 8 Examen mictosespico M6 Extracto acuoso E9 + 4g cae sds ' aINDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS. Producto Determinacién Extracto alcoh6lico Extracto etéreo Fibra bruta Humedad Plomo Embutidos Preparacién Agua afiadida Almid6n Carbohidratos Carne magra Carne total Ceniza Condimentos Didxido de azufre Examen organoléptico Grasa G6a Humedad €33e Nitrégeno N2 Pan 29a Pérdida de coccién P2 Proteina P13 Proteina de la carne 29a Prueba de fritura * Pi4 : Sal s3 Encurtidos Preparacién como sean suministrados (AA) Examen de muestra completa Examen organoléptico E7 Peso escurrido P3 Peso neto PS Proporcién de los diferentes componentes P3 Examen de la fraccién liquida Acidez, expresada en dcido acético A3b Acidos volatiles, expresados en dcido acético A3b Azucar (después de la inver- sion, ver $2) 28a Ceniza c7 Fésforo F7 Nitrégeno a th isi pin iii it i a a i28 ANALISIS DE ALIMENTOS Producto Determinacién Método pH (solucion al 2 por ciento) 6 Sal (neutralizar primero) 83 Solidos totales slo Nota: Otras pruebas posibles se citan en “cebollas” Esencia de Preparacion ‘como sea suministrada (AA) limon Aldehidos Ald Cidronela cul Este! E3 Examen por cromatografia de gases 22 Examen espectrofotométrico E6 Indice de refraccién (20° C) 16 Indice de saponificacion 18, Peso especitico Pa Residuos no volatiles S10 Rotacién dptica RS : Esencia de Preparacién como sea suministrada (AA) naranja Allehidos Al4 Cidronela cu Esteres 53 Examen por cromatografia de gases . £22 Examen espectrofotométrico E6 Indice de refraccién (20° C) l6 Indice de saponiticacion 18 Peso especitico Pa Residuos no voli slo Rotacién optica RS Espaguetis Preparacion AC, AL Ceniza c7 Color, medida del cis Componentes sdlidos del huevo (incluida la lecitina aadida) C21 Examen organoléptico (precocer durante 15 minutos) Fibra bruta ae Fésforo F7 Grasa G6e Humedad . €33¢ Nitrogeno N2 Pérdida de coccion P2 Proteina P13! INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS. 7 ~ Producto Determinacion Método Sal $3 Solidos solubles en agua s9 Especias Preparacion como sean suministradas (AA) Aceites volatiles AQ Arsénico ALB. Aspecto microseépico Méc Ceniza c7 Ceniza insolible en écido cs Componentes grasos C20 Extracto acuoso E9 Extracto alcohélico E10 Extracto etéreo EIh Fibra bruta F3 Humedad €33c Especias Preparacién como sean suministradas (AA) mezcladas Aceites volatiles A2 Arsénico ALB Aspecto mictoscé pico Mé6c Ceniza c7 Ceniza insoluble en acido ca : Extracto acuoso E9 Extracto alcohslico E10 Extracto etéreo - Ell Fibra bruta Fe Humedad C33e Extractos Preparacién como sean suministrados (AA) E de carne Ceniza c7 4 Color, medida del : C18 Creatinina 35 Examen organoléptico ET Grasa Goe Humedad €33e b Nitrégeno N2 Proteina P13 Sal S83 Frutas Preparacion Al azucaradas Acidez A3b ‘ Azitcares reductores C28a Benzoato s6dico B2 Color, identificacién del C17 Didxido de azufre D4 7] Examen organoléptico E7b Sacarosa s230 ANALISIS DE ALIMENTOS rere Producto Determinacién Método Frutas blandas Frutas congeladas Frutas desecadas idos solubles Preparacion Acidez Color Examen organoléptico pH (solucién al 50 por ciento) Potasio Solidos solubles Tamafto de la fruta Textura Preparacion Aceite mineral (por lavados de la muestra entera) Acidez, expresada en dcido milico Acido ascérbico ‘Actividad enzimética Aziicares reductores, expre- sados en azticar invertido Calcio Ceniza Ceniza insoluble en dcido Componentes slides insolu- bles (usar una mezcla ho- mogeneizada de fruta y al- mibar) Componentes sdlidos solu- bles (Tabla XVII) Humedad Nitrégeno Pectina pH Peso escurrido (dejar descongelar en el envase durante 3 horas) Proteina Textura Preparacion Aceite mineral Didxido de azufre * Examen organoléptico Humedad Peso neto (si es aplicable) S6 AD A3a C18 E7 P6 P1O C33e Tl T3c AL Al A3a AS AQ C28a C3 c7 cs SS S6 C33e N2 Pl P6 P3 P13 T3d,¢ AKb Al D4 E7 C33e PSProducto / Frutas duras Frutas enlatadas Gelatina | | | INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS. Determinacién Preparacion Acidez Antioxidantes Calcio Examen organoléptico pH (solucion al SO por ciento) Potasio Solidos solubles Tamafo de la fruta Textura Preparacion Examen de la fraccién sélida Calcio Contenido en azicar Examen organoléptico Humedad Sulfuros Tamafio dela fruta (si es aplicable) Textura Examen del almibar Arsénico Didxido de azufre Color, identificacién-del (si es aplicable) Contenido en azicar Densidad final del almibar Examen organoléptico Peso especifico pH Solidos solubles Sélidos totales Medida del vacio Patron de llenado Peso escurrido Peso neto Proporcion de diferentes fru- tas (si es aplicable) Tamafio de la fruta (si es aplicable) Preparacion Arsénico Aspecto de la solucién (usar una soluci6n al 6 2/3 por ciento) Método AG 6 AF A3 Al7d C3 E7 P6 P10 C33e Tl T3d AH C3 C27, $2 C33e S813 TL T2d,a A18 D4 cl7 C27, $2 D3 Eb P3 P6 S6b C33 M4 P3 PS Tl como sea suministrada (AA) ALS32 ANALISIS DE ALIMENTOS a Producto Harina de cebada Harina de maiz Harina de reposteria Determinacién Método Ceniza c7 Cine C2 Cobre C13 Color, medida del (usar una solucion al 6 2/3 por ciento) C18 Curva de titulacin C38 Didxido de azufre D4 Humedad €33¢ Plomo Ps Resistencia de los geles R4 Preparacion como sea suministrada (AA) Acidez ABe Almidon AlS Aminodcidos Al6 Aspecto microscépico Mo Ceniza c7 Color, medida del cis Fibra bruta F3 Grasa G6 Humedad C33c Nitrégeno N2 Proteina PI3 Preparacion como sea administrada (AA) Acidez A3e6b Ceniza c7 Color, medida del cis Examen microseépico Mo Fibra bruta F3 Fésforo FTe Grasa Gob Humedad C33c Nitrégeno N2 Peso neto (si es aplicable) Ps Resistencia de la gelatina R4 Solubilidad sil Preparacion (excepto*) como sea suministrada (AA) Carbohidratos (precipitar la proteina con hierro dializado) $2 Ceniza c7 Color, medida del C18 Contenido en solidos del huevo C21 Estructura del producto* E4 sage pe seteINDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 33 Producto Determinacion Método Examen organoléptico* E7 Fibra bruta F3 Grasa G6 Humedad G33c yk Humedad relativa en equilibriot — H3* Nitrogeno N2 Proteina . P13 Textura* T3e Harina de Preparacion - como sea suministrada (AA) soja Acidez A3b Aspecto microseépico M6 Ceniza CT Color, medida del cis Fibra bruta F3 Grasa (aceite) Gob Nitrégeno N2 Solubilidad sil Harina de Preparacion como sea suministrada (AA) Acidez A3e Almidén AIS Aminodcidos Al6 Caleio C3 Ceniza . cr Color, medida det cis rafo de Brabender E8 Farindgrafo de Brabender Fl Fibra bruta F3 Gliadina Gl Gluten (bruto) G2 Gluteina G3 Grasa Goi Humedad G33e Nitrogeno N2 Proteina Pi3aob Relajacién a la presion R3 Textura (de la masa) T3b, R3 Helados Preparacion como sean suministrados (AA) Acidez, expresada en dcido tivo ABa Azitcares reductores, expre- sada en lactosa 28a Ceniza c7 Color, medida del C18 tc «sili diss sil xlllinsng Wiese , ailidibiaia intel hie atau ciilinia, ae34 Producto Hierhabuena Hierbas desecad Hinojo las ANALISIS DE ALIMENTOS Determinacion Método Contenido en huevo cu Examen organoléptico Fosforo Grasa Humedad Identificacin de gomas. Nitrogeno Proteina Sacarosa (clarificar) Preparacion Arsénico, Aspecto n Ceniza Ceniza insoluble en dcido Extracto acuoso Extracto alcohélico: Extracto etereo icroscopico Humedad Preparacion como sean suministradas(AA6 AH) Aceites volatiles AQ Arsénico AIB Aspecto microseé pico Moe Cadmio cl Ceniza c7 Ceniza insoluble en dcido C8 Extracto acuoso Eo Extracto aleohdlico E10 Extracto etéreo EI Fibra bruta F3 Humedad €33e Plomo P8 Nivel de oxidacion N5e Preparacion como sea suministrado (AA) Aceites volatiles AQ Arsénico AL8 Aspecto microse6pico Mo Ceniza 7 Ceniza insoluble en dcido cs Extracto acuoso r9 Extracto aleohélico E10 Extracto etéreo Ell Fibra bruta F3 Humedad C33eINDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS. 35 Producto Determinacion Método : Hojas de Preparacion Al r laurel Aceites volitiles AQ Arsénico AB ” Aspecto microscopico M6 Ceniza c7 - Ceniza insoluble en 8 Extracto acuoso 9 Extracto aleohdlico E10 Extracto etéreo E11 Fibra bruta F3 Humedad C33c Huesos Colageno cl4 . Grasa G6 ; 7 Hidroxiprolina HI | Nitro N2 1 Nitrogeno no proteico NB 6 Proteina PI3 i Huevos en Preparacion como sean administrados (AA) gb polvo C7 ; Colesterol cis b Color, medida del C18 : Contenido en huevo cu r Fésforo : Fic Grasa Gob [ Nitrogzeno N2 Nitrogeno soluble en agua Na Proteina PI3 Huevos y pro Preparacion AA, AD ductos derivados Ceniza c7 Colesterol cis \ Color, medida del cis Contenido en huevo C2 } Fésforo Fie Grasa Gob Humedad C33a6g Nitrogen N2 h Nitrogeno soluble en agua Na i Jalea en Preparacion como sea suministrada (AA) c tabletas Acidez, expresada en dcido citrivo A3a 3 Aziicar invertido $2 dos en azticar invertido 28a I & eile as citi. pia josie ss ai iin dled36 ANALISIS DE ALIMENTOS Producto Determinacién Método Ceniza c7 Color, examen del cl6 Color, identificacion del ci7 Color, medida del cg Examen organoléptico E7 Gelatina C3la, N2 Humedad C33e 6g Nitrégeno N2 pH (sobre gelatina preparada) P6 Sacarosa (clarificar con acido fosfotingstico) S82 Sélidos solubles totales 16, $6 Nota: La gelatina tiene que hacerse de acuerdo con las instrucciones del envase, vertiendo cantidades de 85 ml en cada uno de seis va- sos de precipitados de 100 ml de forma baja. Los va- sos de precipitados se man- tienen durante la noche (18 horas) en bafio de agua fria y después de invertidos sobre una superficie, al me- 5 de las seis muestras pre- paradas deben mantener su estructura sin romperse. Jarabe de Preparacion como sea suministrado (AA) aziicar Azicares reductores, expre- sados como aziicar invertido C28a Ceniza c7 Color, medida del C18 Didxido de azufre D4 Examen cromatografico C3 Humedad 33g pH P6 Rotacién 6ptica (solucién al 10 por ciento) RS Sacarosa S82 Sélidos solubles S6b Jarabe de Preparacion ‘como sea suministrado (AA) azticar invertido Azicares reductores, expresados como azucar invertido C28aINDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 37 Producto Determinacin Método 3 Ceniza c7 Color, medida del cis Examen cromatogrifico C3 Humedad 33g pH (solucién al 2 por ciento) P6 | Sacarosa s2 Jarabe Preparacion” como sea suministrado (AA) dorado Azicares reductores, expre- | sados como azticar invertido C28a Ceniza cr | Dioxido de azufre D4 ; Examen cromatografico 3 | Humedad 33g pH P6 Plomo P8 } Sacarosa 2 Solidos solubles S6b Jarabe de Preparacion ‘como sea suministrado (AA) glucosa Acidez A3a Aziicares reductores, expre- sados en dextrosa C28a Ceniza cr Color, medida del (al $0 por ciento) cis Composicién en carbohidratos C3 Dextrosa C4 Didxido de azufre D4 | Equivalente en dextrosa 28a i Maltosa C6 } Maltotriosa C6 Maltotetraosa C6 Nitrégeno N2 Peso especifico P4 pH P6 Proteina P13 Sdlidos totales S208 Turbidez (en la muestra . tal como se recibe) - Judias Prepara . AH enlatadas Apariencia : Examen organoléptico E7 Peso escurtido P3 Textura T2a i i i il i Na ee38 ANALISIS DE ALIMENTOS Producto Determinacién Método Liquido de escurrido Arsénico AL8 Aziicares reductores, expre- sados en azticar invertido C28a Azicares totales $2, C27 Cine c12 Color, medida del C18 Humedad C33e pH P6 Plomo P8 Potasio PIO Leche Preparacion. como sea suministrada (AA) Acidez, expresada en dcido lictico A3a Agua aftadida Al2 - Ceniza c7 Grasa Got Lactosa (clarificar con ferro- cianuro potasico y acetato de cine) 28a Nitrégeno N2 Peso especifico (mediante lactometro) P4c Proteina P13 Solidos totales (afiadir dos gotas de solucién etandlica d ‘ido acético al 10 por ciento) s10 Leche condensada_Preparacién (usar una espatula edulcorada para mezclar) AB Acidez, expresada en Acido lic- tico A3a Ceniza C7 Grasa G6f Lactosa 28a Nitrogeno N2 Proteina P13 Sacarosa (clarificar la solucién) $2 Sélidos totales C33e Leche Preparacion como sea suministrada (AA) evaporada Acidez, expresada en acido Kictico ABa Ceniza C7INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 39 Producto Determinacion Método \e Examen organoléptico E7 i Grasa f Lactosa (clarificar) C28a ie Nitrogeno N2 7 Proteina P13 Sélidos totales de la leche €33e Leche en polvo —Preparacion como sea suministrada (AA) Acidez A3b Alcalinidad de la ceniza Al3 | Ceniza CT j Color, medida del cis Densidad D2 Examen organoléptico E7 Grasa Gor Humedad €33c Lactosa (clarificar) 28a Nitrogeno* N2 Proteina > P13 Solubilidad si Lecitina Preparacion como sea suministrada (AA) > comercial Examen cromatografico F6 Fosforo F7 Humedad ' C33e Nitrogeno N2 Sustancias insolubles en acetona S14 Sustancias solubles en acetona si4 Legumbres en Preparacion como sean suministradas (AA) escabeche Muestra entera Examen organoléptico E7 Peso neto P4 Materia solida, contenido en M3 Liquido Acidez, expresada en acido acético A3a Acido acético Ada Aspecto microscépico M6 4 Ceniza cI 4 Fibra bruta F3 e Grasa (aceite) Goa ; Nitrégeno C N2 r Sacarosa 82 Sal S3 b Levadura en Preparacion Como sea suministrada (AA) . polvo Amidon A1Sb Se ae i ah i il40 ANALISIS DE ALIMENTOS Producto Determinacién. Método Arsénico Al8 Ceniza c7 Ceniza insoluble en dcido cs Crema tartara C36 Didxido de azufre D4 Plomo 5 P8 Macarrones Preparacion Al, AC Ceniza 2 c7 Color, medida det C18 Componentes sdlidos de huevo C21 Examen organoléptico E7 (cocer durante 15 minutos) Fibra bruta F3 Fésforo F7 Grasa Gée Humedad C33¢ Nitrégeno N2 Pérdida/Ganancia de coccién R2 Pérdida de coccién R2 Proteina P13 Sal S3c Solidos solubles en agua s9 Manteca de cero Preparacion _ como sea suministrada (AA) Enranciamiento El Indice de refraccion (a 40°C) 16 Indice de yodo 14 Humedad C33¢ Manteca de cacao Preparacién como sea suministrada (AA) Acidos grasos libres AT Composicién en glicéridos C23, G6a-b Examen organoléptico E7 Indice de acidez A3 Indice de peréxidos 15 Indice de refraccién (40° C) 16 Indice de saponificacion 18 Indice de yodo 4 Presencia de manteca de cacao extraida con solventes. PIS Punto de fusion PIS Punto de fusion incipiente PIS Punto de ascenso P15 Mantequilla Preparacion ‘como sea suministrada (AA) Aziicar s2 sg * a aINDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 4 Producto Determinacién Método Capacidad de extrusion c4 Ceniza c7 Color, medida del C18 Cuajada 37 Examen de los dcidos grasos ES Examen microscopico M6 Examen organoléptico E7 Grasa por diferencia Grasa, examen Acidos grasos libres AT Indice de acidez A3 Indice de Kirschner 7 Indice de Polenske 0 Indice de refraccién (40° C) 16 Indice de Reichert 7 Indice de saponificacion 18 Indice de yodo 14 Punto de ascenso PIS Punto de fusion PIS Punto de fusién incipiente PIS Humedad C33i Plomo P8 Proteina de la cuajada (usar C37) N2 Sal $3 Mayonesa ligera.Preparacién como seasuministrada (AA) Aceite Goa Aceite, examen del Acidos grasos libres AT Antioxidantes Al7 Enranciamiento El Indice de acidez a3 Indice de perdxidos Is Indice de refraccién (20° C 6 40° C) 16 Indice de saponificacién 18 Indice de yodo 14 Color, medida del cis. Contenido en aziicar C27 Contenido en huevo (incluida la lecitina aftadida) 21 Examen organoléptico E7 Fosforo F7 Humedad C33e oF42 ANALISIS DE ALIMENTOS Producto Melazas Mermeladas Mermeladas (de naranjas amargas) Determinacién Método Nitrogeno N2 pH P6 Sal $3 Preparacién como sean suministradas (AA) Arsénico AI8 Aziicares reductores, expresa- dos en azticar invertido 28a Ceniza c7 Ceniza tratada con dcido sulfirico C10 Dioxido de azutre b4 Examen cromatografico C3 Humedad 33g Po P8 s2 Solidos solubles s6 Solidos totales slo Preparacién —_ comosean suministradas (AA) Acidez, expresada en dcido citrico ABa Aziicares reductores, expresa- dos en azacar invertido 28a Ceniza . c7 Color. identificacién del ci7 Color, medida del cis Color, presencia de c19 Contenido en frutas 85 Didxido de azufre D4 Examen microse6pico Mo Examen organoléptico E7 Fésforo F7 Pectina PI Potasio P10 Sacarosa Ss? Solidos insolubles S5 Solidos solubles S6 Preparacién como sean suministradas (AA) Acidéz, expresada en dc trico A3a Azitcares reductores, expresa- dos en azticar invertido C28a Ceniza c7 Color, identificacién del ci7INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 8 Producto Determinacién Método . Color, medida del cs. Color, presencia de c19 Contenido en frutas $5 . Dioxido de azufre D4 Examen organoléptico E7 Materia sdlida, contenido en M3 Pectina PI Peso neto PS Sacarosa s2 Solidos insolubles $5 Sélidos solubles totales S6 Miel Preparacién (usar una espétula "l para mezclar) AB Acidez AB3a Alcalinidad de la ceniza Al3 Azicar invertido, presenciade A19 Aziicares reductores, expre- sados en dextrosa 28a Ceniza c7 Ceniza soluble en agua co Color, medida del C18 Examen cromatogrifico C3 Examen microsc6pico (insolu- bles en agua) M6 Examen organoléptico E7 Humedad C33g Jarabe de glucosa, presencia de M7 Levulosa (fructosa) 12 Peso especifico (15,5° C) P4 Rotacién optica (utilizar solucién al 10 por ciento) RS Sacarosa s2 Sélidos totales 100-C33g Nota: La proporcién dextrosa: fructosa debe aproximarse a 1:1 0 mayor de 1. Monoglicéridos Preparacion __como sean suministrados (AA) Acidos grasos libres Examen de los dcidos grasos. Indice de acidez Indice de saponi Indice de yodo Humedad Jabones ion AT ES A3 18 14 C33h v1a ANALISIS DE ALIMENTOS Producto Determinacién Método Mostaza (polvo) —_Preparacién como sea suministrada (AA) Accites volatiles A2 Aspecto microscépico Moc Ceniza c7 Ceniza insoluble en aci C8 Extracto acuoso Go Extracto aleohélico E10 Extracto etéreo EU Fibra bruta F3 Humedad €33e Nitrogeno N2 Mostaza Preparacion como sea suministrada (AA) preparada Accite Goa Acidez, expresada en acido acético Ada Acido acético Ada Aspecto microscépico M6 Ceniza C7 Fibra bruta’ F3 Nitrégeno N2 Peso escurrido (usar un filtro fino) P3 Sacarosa S2b 6d Sal $3 Naranjadas Preparacion AB Aceites volatiles AQ Acidez, expresada en dcido tartarico Sera Acido benzoico A6 Alcalinidad de la ceniza Al3 Acido ascérbico AS Axiicares reductores, expresados en aziicar invertido 28 Benzoato sédico B2 Ceniza c7 Color, identificacién del 17 Color, medida del cig Contenido en frutas 032 Diéxido de azufre D4 Examen organoléptico E7 Peso especifico P4 pH P6 Sacarina SIa INDICE DE LOS METODOS DE ANALISIS 48 Producto Determinacion Método OO eee m Sacarosa s2 : Sodio s4 ¢ Sélidos totales slo Natillas en Preparacién como sean suministradas (AA) by polvo Ceniza c7 - Color, examen del clo Color, preparar la solucion cis | Examen microscépico Moc Examen organoléptico E7 Fibra bruta F3 | Fosforo Fle gu Grasa Gob Humedad €33e Nitrogeno N2 f Peso neto (si es aplicable) Ps : Solubilidad sl Nueces Preparacion Al, AJ Aflatoxina All Grasa Gob Humedad €33e ti Nitrégeno . i (en muestra desengrasada) N2 " Proteina P13 I Pan Preparacion (descortezar) AE Ceniza c7 : Extructura del producto 4 { Extracto en agua fria £9 + Fibra bruta F3 t Grasa Goe | Humedad C33k Lactosa Li Nitrogeno N2 pH Po Proteina P13 Solidos de la leche LI Textura T3b 8 Pasta Preparacion Al, AC Ceniza C7 ¢ Examen organoléptico (preco- . cer durante 15 minutos) ET ¢ Fibra bruta F3 Fosforo, lipoides Fla i Grasa G6e sata cauia itliies : : } rn ANALISIS DE ALIMENTOS ° 7. Transferir el extracto de cloroformo a un iatraz volumétrico y diluir a 25 ml. Esta es la Solucion A. 8. Tomar S ml de la Solucion A y diluir a 50 ml con cloroformo. Esta es la Solucion B. Examen cromatogrifico en capa fina (ver pag. 247) Realizar el examen en las condiciones siguientes: Solucién problema: las descritas en el procedimiento de extraccién. Sistema solvente: cloroformo: metanol (19:1) Soporte: silica gel G. Espesor de la capa: $08 um. Dimensiones de la placa: 10 x 20 cm. Condiciones de activacion: 100° C durante una hora; almacenar du- rante 18 horas en desecador antes de usar. Volumen de la muestra: 5 x 10° ml de solucién B; 1 x 10? ml de solucién A; 2x 10? ml de solucién B. Distancia de migracion del solvente: 10 cm. Condiciones cromatograficas: en luz débil. Condiciones de desecacién: aire seco. Condiciones de deteccion: examinar con luz U.V. (3650 A) a 30 cm’ de distancia en habitacion oscura. Aspecto de las manchas: la fluorescencia purpura-azulada a Ry 0,5- 0,55 indica aflatoxina B1 ; la fluorescencia verde-azulada a Ry 0,45- 0,50 indica aflatoxina Gr. Cuantia: fluorescencia con 5 x 10°? ml de solucién B, muy alta; con 2.x 107 ml de solucién B, alta; con 1 x 10 ml de solucion A, media, Nota: Este método ha sido desarrollado en el Tropical Produc- ts Institute, Grays Inn Road, London. AGUA ANADIDA Al2 1. Preparar un frasco de Dewar cilindrico de 28 cm, contenido en una funda metélica de la manera siguiente: Cerrar herméticamente el frasco con un tapén de corcho de 3 cm de grosor. Atravesar el tapon con un tubo metélico de 250 mm por 33mm y con otro tu- bo metalico que se extienda hasta la base del frasco y forme en el extremo un asa con perforaciones y un tubo en forma de T para permitir la salida del vapor. A través del tap6n fijar también un ter- mémetro e igualmente un tubo de congelacion de 240 mm por 29 mm en el cual se introduce un termémetro de Hortvet y un pe- quefto agitador. 2. Poner en el frasco 400 ml de éter previamente enfriados a 10° C.METODOS DE ANALISIS ements) 3. Pasar aire a través del frasco para evaporar el éter y, en consecuen- cia, reducir aun mas su temperatura. «4. Continuar reduciendo la temperatura hasta que descienda a —30 C manteniendo al mismo tiempo el volumen de éter constante. 5. Poner 30-35 ml de agua destilada a 10° C en un tubo de congela- cin y reducir la temperatura agitando a un ritmo de un golpe por segundo. Cuando la temperatura se eleve como consecuencia de la congela- jon, observar el termometro hasta que la temperatura permanez- ca estacionaria durante al menos un minuto. Leer con una preci- sin de 0,001° C. 7. Repetir usando 30-35 ml de muestra. Notas: 1. Porcentaje de agua afladida = donde T, = punto de congelacién medio de la leche normal (-0,540° C). T = punto de congelacion de la muestra. + M_ = sélidos totales. 2. El termometro debe calibrarse frente a una solu- cion patron de sacarosa. El punto de congelacion de una solucién de 7 g de sacarosa en 100 ml de agua destilada es -0,422° C, y con 8,5 g en 100 ml es -0,520° C. 3. El limite legal minimo del punto de congelacion nor- malmente aceptado es de -0,530° C. ALCALINIDAD DE LA CENIZA Al3 1. Aftadir a la ceniza 20 ml de dcido clorhidrico 0,1 M. 2. Disolver calentando en baiio caliente y filtrar la solucion a través de papel de filtro Whatman nimero 54. Evitar salpicaduras. 3. Lavar la capsula de evaporacion y el papel de filtro con agua desti- Jada caliente. Repetir haciendo otras dos extracciones dcidas. 4. Enfriar la solucion filtrada y titular con hidroxido sédico 0,1 M usando anaranjado de metilo como indicador. 5. La diferencia entre los voltimenes de acido clorhidrico afiadido y de hidr6xido sédico es debida a la alcalinidad de la ceniza. 6. Calcular la alcalinidad expresdndola en carbonato potasico. Nota: 1 ml de 4cido clorhidrico 0,1 M = 0,00691 g de carbonato potisico. iat «se tilliimbiaa ce Me ve aca il execs wire cea ae4 ANALISIS DE ALIMENTOS ALDEHIDOS * Al4 1. Transferir 5 g de muestra a un tubo previamente pesado, aftadir 5 ml de benceno y 15 ml de solucion de clorhidrato de hidroxila- mina 0,5 M. La. solucién de clorhidrato de hidroxilamina se prepara disolvien- do 3,475 g de producto puro en 95 ml de etanol (60 por cienfo Vo Vo). Afiadir diez gotas de anaranjado de metilo y ajustar, usando solucion alcohdlica de hidroxido potasico 0,5 M, a color amarillo. 3. Diluir la solucion problema a 100 ml con etanol del 60 por ciento (Wo /¥o ). 4. Agitar vizorosamente y titular con solucién alcohlica de hidr6xi- do potasico 0,5 M el acido liberado hasta que el color amarillo per- manezca inalterado durante dos minutos. Anotar el volumen de Alcali utilizado. tx fx 1,008 x 100 Notas: 1. Porcentaje de aldehidos = 7 donde t = titulo W = peso tomado 2. Los factores f son los siguientes: benzaldehido . 0,053 aldehido cinnémico 0,066 citral 0,076 cuminaldehido 0,074 aldehido deciclico 0,078 3. Referencia: Official Standardized and Recommended Methods of Analysis, 1963, W. Heffer and Sons Ltd. ALMIDON AlSa-c (a) 1. Transferir 10 g de muestra a un cucurucho de papel de filtro What- man mimero 40 y lavar cuatro veces con éter etilico y cuatro ve- ces con etanol al 70 por ciento. 2. Dejar drenar y transferir papel de filtro y contenido a un vaso de precipitados. Afiadir 5 ml de dcido clorhidrico al 50 por ciento (vo/Vo) y desintegrar el papel de filtro con una varilla de vidrio. Afia- dir otros 10 ml de acido clorhidrico en cantidades de 1 ml durante treinta minutos. -~ ats ea 7 &METODOS DE, ANALISIS 8 3. Diluir a 100 ml en matraz volumétrico usando agua destilada. Agi- tar durante cinco minutos. 4, Filtrar a través de un crisol de Gooch y pipetar 50 ml de filtrado a un vaso de precipitados de forma baja y 250 ml de capacidad que contiene 115 ml de etanol del 96 por ciento. 5. Agitar durante un minuto, lavando las paredes con etanol al 70 por ciento. Dejar en reposo durante cinco minutos. 6. Decantar a través de un crisol de Gooch, previamente pesado, la- vando el precipitado con 100 mi de etanol al 70 por ciento y 100 mi de alcohol del 96 por ciento. 7, Desecar durante tres horas a 105° C el crisol de Gooch con el re- siduo. Pesar. (b) 1. Colocar el residuo de las determinaciones de humedad y grasa (mé- todo G14a) en un erlenmeyer de cuello esmerilado de 500 ml de capacidad. 2. Afiadir 107 ml de solucién de acido clorhidrico (100 ml de agua destilada y 7 ml de Acido clorhidrico concentrado). . Calentar a reflujo durante una hora. . Enfriar y neutralizar con hidréxido sédico. . Transferir a través de papel de filtro Whatman numero 1 (0 equiva- lente) a un matraz volumétrico de 500 ml, 6. Clarificar con $ ml de acetato de cine al 12 por ciento y 5 ml de ferrocianuro potasico al 6 por ciento., . Diluir hasta la sefial de enrase y filtrar. . Realizar una determinacion de aziicar reductor por el método de Lane Eynon. wee ox Nota: Porcentaje de azticar invertido aparente x 0,94 = porcenta- je de almidén. © 1. Pesar 10 ml de muestra finamente picada en tubo de centrifuga de 250 ml y afiadir 100 ml de agua destilada, 5 ml de acetato de cinc al 12 por ciento y 5 ml de ferrocianuro potésico al 6 por ciento . Mezclar por agitacién. Centrifugar a 1.500 r.p.m. Decantar a través de papel de filtro Whatman niimero 3 . Repetir el proceso para efectuar otras dos decantaciones usando 25 mi de agua destilada a la que se ha afiadido 1 ml de la solucion de ferrocianuro potisico y otro de la solucién de acetato de cinc. Lavar el sedimento en el papel de filtro. 5. Retirar el embudo de papel de filtro (con su contenido) y colocar- Bop ciate capi cc iit ee MMR cn ill all16 ANALISIS DE ALIMENTOS. . lo en erlenmeyer de 250 ml. Perforar el papel de filtro y lavar el contenido en el erlenmeyer usando 90 ml de dcido clorhidrico 1,5 M caliente 6. Sumergir el erlenmeyer en bafio de agua caliente hasta un nivel equivalente al del liquido interior. Agitar con varilla de vidrio de cuando en cuando y mantener estas condiciones durante hora y media. 7. Enfriar y alcalinizar al tornasol usando solucién de hidroxido sédi- co al 20 por ciento. Antadir 10 ml de dcido clorhidrico al 12 por ciento (Vv /Vo). 8. Transferir a erlenmeyer de 200 ml. Afiadir 15 ml de acido fosfo- tiingstico al 20 por ciento y diluir hasta la seftal de enrase sin tener en consideracién la capa de grasa 9. Dejar reposar durante treinta minutos y seguidamente filtrar a tra- vés de papel de filtro Whatman numero 1 (0 equivalente), 10. Pipetar 1 ml de filtrado a un tubo de ebullicion y afiadir 5 ml de solucion de fenolato sédico. (Disolver 8 g de 2:4 dinitrofenolato sddico y 2,5 g de fenol en 200 ml de solucién de hidréxido sédico al S por ciento. Por otra parte disolver 100 g de sal de Rochelle en 700 ml de agua destilada. Mezclar y diluir a un litro). 11. Cubrir la boca del tubo de ebullicién con una bola de vidrio. Ca- Jentar durante seis minutos en bafo de agua hirviendo. Enfriar du- ante tres minutos. Diluir a 200 ml en matraz volumétrico. 12. Después de dejar reposar la solucién durante veinticinco minutos leer la adsorbancia en un colorimetro fotoeléctrico a una longitud de onda de 540 nm. 13. Realizar una determinacién en blanco usando 0,40 g de dextrosa diluidos a 200 ml con acido clorhidrico 0,17 M. Notas: 1. Este método es el de Blanchard, J. F.,J. A. 0. A. C, 1958, 41, (2), 288. 2. Porcentaje de aziicar reductor =A muestra oon. ‘A’ patron centracin de la dilucion. AMINOACIDOS Al6 1. Dejar a reflujo la muestra con dcido clorhidrico 6 M durante 24 horas. Evaporar a sequedad en evaporador rotatorio. 2. Afiadir agua y evaporar a sequedad 3. Realizar el examen cromatogréfico en las condiciones siguientes: Solucién problema: solucion al 10 por ciento de la muestra trata- da en solucién acuosa de isopropanol al 10 por ciento. Sistema solvente: n-butanol: acido acético: agua (12:3:5).METODOS DE ANALISIS . 1 Soporte: papel Whatman numero I. Es Longitud del papel: 50 cm. . Método cromatografico: descendente (ver pag. 245). Tiempo de desarrollo: 12 horas. Sohucién reveladora (pulverizacion): solucion aceténica de ninhi- hidrina al 0,25 por ciento. Condiciones de revelado: mantener durante 20 minutos a 105° C, 105°C. Comparacion: frente a muestras puras de clorhidrato de aminod- idos. ANTIOXIDANTES Al7ad (a) Extraccién 1, Disolver 10 g de muestra en 100 ml de hexano o cloroformo. 2. Agitar la solucién con cuatro alicuotas sucesivas de 25 ml de eta- nol p. a. del 80 por ciento (vo /v, ) y cuatro alicuotas sucesivas de 25 ml de acetonitrilo p. a. 0 de acetato de etilo p.a. 3. Combinar los extractos y evaporar a sequedad en evaporador rota- torio. 4, Disolver el residuo en 2 ml de etanol. Examen por cromatografia en capa fina (ver pag. 247) Solucién problema: la preparada (0 al 0,1 por ciento en etanol). Sistema solvente: (a) hexano: dcido acético glacial (2:0,5); (b) prime- ra prueba benceno, segunda prueba acetonitrilo. Soporte: (a) silica gel G: Kieselguhr G (50:50); (b) silica gel G. Espesor de capa: 250 um. Dimensiones de la placa: 20 x 20 cm. Condiciones de activacién: 1000 C durante 30 minutos. Volumen de muestra: 5 x 10°° ml. Distancia de migracion del solvente: 12 om. Condiciones de desarrollo: desarrollar una vez mas. Condiciones de desecacion: caliente. Deteccion 14: Acido fosfomolibdico al 1,5 por ciento en etanol; man- tener la placa en atmésfera de vapores de amoniaco Aspecto de las manchas: azul = BHA, eugenol azul/gris = BHT; par- dusco = guayacol; pardusco/verde = galatos de NDGA. Deteccion 24 dicloroquinonacloroimida (10 mg en 100 ml éter). Aspecto de las manchas: azul = BHA; amarillo = BHT; purpura = NDGA; grisaceo/pirpura = galato de propilo. ae ital A mak ai8 ANALISIS DE ALIMENTOS : (b) . 1. Extraer la muestra durante la noche con 200 ml de éter de petré- leo p.a. 2. Filtrar a través de papel de filtro Whatman niimero 54a un matraz de evaporacion, 3. Lavar el residuo tres veces con cantidades adicionales de éter de petréleo p. a. 4. Concentrar el extracto y liquido de lavados a un volumen de 3 ml y diluir a 5,0 ml. Examen por cromatografia en fase gaseosa (ver pag. 249) 5. Examinar por cromatografia de gases de la forma siguiente: Volumen de la muestra: 3 x 10 ml. ‘Muestra de referencia: soluciones de BHA y BHT. Temperatura de la columna: 220° C. Gas portador: helio. Velocidad de flujo: 80 ml min Detector: ionizador de Hama. (co) Extraccion 1. Agitar una parte de muestra con 2,5 partes de metanol del 95 por ciento. 2. Dejar reposar durante 15 minutos a 50° C. 3. Eliminar, con pipeta, la capa superior. 4. Repetir con otras 2,5 partes de metanol. 5. Combinar los extractos y afiadir una pequena cantidad de carbona- to calcico. 6. Filtrar. Deteccién 1, Preparar un papel cromatografico Whatman niimero 3 MM de 20 “cm impregnado de aceite sumergiéndolo en una solucion de aceite de oliva al 10 por ciento en éter. Dejarlo secar. 2. Aplicar la solucion problema a intervals de 2 cm. 3. Desarrollar hasta que el solvente (metanol al 65 por ciento) haya migrado 12 cm. 4. Retirar el papel y dejarlo secar. 5. Sumergirlo en dcido fosfomolibdico al 1 por ciento en acetona. Drenar. 6. Colocar el papel en una cémara que contiene una pequefia cépsula con amoniaco concentrado. 7. Los antioxidantes aparecen en forma de manchas azules.METODOS DE ANALISIS 9 Antioxidantes Valores R¢ aproximados Hidroxitolueno butilato (BHT) 0 Galato de dodecilo on Hidroxianisol butilato (BHA) 0,33, Galato de octilo (OG) 0,52 Galato de propilo (PG) 0,78 (a) Antioxidante (sobre la superficie de la fruta) 1. Lavar con hexano la superficie de 24 unidades de muestra. 2. Recoger el liquido de lavado y concentrarlo a 50° C mantenién- dolo al bafo maria. 3. Disolver el residuo en acetona y a continuaci6n enfriar Ja solucion hasta —10° C al objeto de precipitar la cera presente. 4. Filtrar a través de papel de filtro enfriado, lavando con mas aceto- na refrigerada. 5. Concentrar la acetona. 6. Examinar por cromatografid bidimensional en capa fina sobre pla- cas con soporte de silice gel (Fy54, 20 x 20 cm) usando (a) 1% etapa: Benceno 24 etapa: Eter di-isopropilo: hexano, 1:3 Identificacion:ocumeno-2,4-dinitrofenil-hidrazina o (6) 1 etapa: Cloroformo en una atmésfera del 80 por ciento de humedad relativa y a continuacin cualquiera de las dos etapas anteriores © (c)__cromatografia mono-dimensional con hexano Notas: 1. El método de cromatografia de gases se basa en el de- sarrollado por Battery, R. E., Instrumental Methodos of Food Analysis, 1961, Interscience. 2. La cantidad aproximada de antioxidante puede caleu- larse de la siguiente forma superficie x g/ml patron x 5 x 10® m= ~ = Pm = 3. Deshidratar a 150° C sobre bafio de arena durante una hora. 4. Aiadir 20 ml de solucién de acido clorhidrico al 10 por ciento y calentar sobre bafio de agua hirviendo durante 10 minutos. 5. Decantar el liquido sobre un papel de filtro “sin cenizas”. 6. Repetir usando otras dos alicuotas de 25 ml de dcido clorhidrico al 10 por ciento. Lavar las cenizas residuales en el papel de filtro usando agua desti- Jada caliente. 8. Lavar el residuo de! papel de filtro con abundante agua destilada. 9. Colocar el papel de filtro con el residuo en la capsula de evapora- cién y volver a incinerar en la mufla hasta que la capsula alcance peso constante, Nota: Ceniza insoluble en dcido = —P&S° del material residual x 100 peso de la muestra94 ANALISIS DE ALIMENTOS CENIZA SOLUBLE EN AGUA co 1. Pesar 5 g de muestra en capsula de platino o porcelana previamen- te pesada. 2. Carbonizar. Incinerar a $50-570° C hasta obtener ceniza blanca y libre de carbon. 3. Enfriar y pesar. 4. Afiadir 25 ml de agua destilada a la cdpsula. Hervir suavemente. 5. Decantar el liquido a través de un papel de filtro “sin cenizas”. Re- petir la extraccién con otros 25 ml de agua destilada. 6. Lavar cuidadosamente la cépsula recogiendo el residuo en el papel de filtro. 7. Retirar el papel de filtro y_transferirlos a la capsula de incinera- cién. Desecar en estufa a 105° C durante una hora 8. Transferir la capsula al horno de mufla e incinerar a 550-570° C hasta que se halle libre de carbén. 9. Enfriar y pesar, CENIZA TRATADA CON ACIDO SULFURICO C10 1, Pesar 10 g de muestra en capsula de platino y humedecerla con 0,5 ml de dcido sulfirico concentrado. 2. Calentar suavemente sobre llama de bunsen agitando con rotacion para favorecer la mez 3. Cuando toda Ja materia combustible se haya quemado, colocar la capsula y contenido en horno de mufla a 550° C ¢ incinerar. 4. Retirar periodicamente la capsula y después de enfriarla en deseca- dor humedecer con unas gotas de dcido sulfiirico concentrado. 5. Volver a calentar a 800° C hasta alcanzar peso constante CIDRONELA cil 1. Pesar en tubo tapado una cantidad de muestra que contenga apro- ximadamente 0,8 g de cidronela. 2. Enfriar a 0° C o temperatura inferior. 3. Afiadir 10 ml de clorhidrato de hidroxilamina 1 M (6,95 g de clorhidrato de hidroxilamina pura se disuelven en 100 ml de etanol al 95 por ciento y se leva a pleno color amarillo con solucién alco- hélica de hidroxido potasico 0,5 M usando amarillo de dimetilo co- mo indicador). Enfriar a 0° C. 4, Titular el dcido liberado con solucién aleohdlica de hidrdxido po- tasico 0,5 M hasta aparicin de color rojo usando amarillo de di- metilo como indicador.METODOS DE ANALISIS 7 95 5. Dejar reposar a temperatura ambiente durante una hora y con’ nuar la titulacién hasta aparicion de un tono completamente ama- rillo. Notas: 1, Este método aparecié descrito en Analyst, 1932, 57, 773. 2. El porcentaje de cidronela puede calcularse de la for- ma siguiente: s porcentaje de cidronela = 1% 0077 x 1,088x.100 Ww donde w = peso T = titulo CINC ci2 1, Incinerar 10 g de muestra a 450° C. 2. Afiadir 10 ml de dcido clorhidrico al 50 por ciento (Vo /Vo), evaporar a sequedad, repetir la acidificacién y evaporacién, y disolver el re- siduo en 5 ml de acido clorhidrico concentrado. 3. Lavar el extracto con agua sobre un papel de filtro Whatman nit- mero 541 a un matraz volumétrico de SO ml y ailadir agua destila- da hasta la sefial de enrase. 4. Preparar una solucién de ditizona de la forma siguiente: disolver 0,1 de difeniltiocarbazona en tetracloruro de carbono. Enrasar a 100 ml en matraz volumétrico. Extraer 10 ml de la solucién ante- rior con dos alicuotas de 50 ml de solucién de amoniaco al uno por ciento. Eliminar la capa de tetracloruro de carbono. Filtrar la capa acuosa. Acidificar la solucién con Acido clorhidrico al uno por ciento. Extraer el precipitado con 50 ml de tetracloruro de carbono. Repetir la extraccion con tres alicuotas de 10 ml de t tracloruro de carbono. Combinar las capas de tetracloruro de car- bono y enrasar a 100 ml en matraz. volumétrico. 5. Colocar 2 mde una solucién de dcido citrico al 50 por ciento (Po {Vo} en un embudo de separacion (Z), neutralizar con amonia- co 0,880 utilizando papeles indicadores del pH y afladir tres gotas de amoniaco en exceso. Extraer con $ ml de solucién de ditizona 6. Separar y afiadir la capa acuosa a 10 ml de solucion problema man- tenida en un segundo embudo de separacién (Y). Lavar la capa de tetracloruro de carbono (etapa 5) con agua destilada y transferir los lavados al embudo de separacién (Y). Descartar el tetracloruro de carbono.Sp 96 ANALISIS DE ALIMENTOS 7. Afiadir 10 ml de ditizona a la capa acuosa (Y), agitar vigorosamen- te, separar y transferir el tetracloruro de carbono al embudo de se- paracion Z. 8. Repetir el paso anterior con tres alfcuotas de 5 ml de ditizona combinando los extractos de tetracloruro de carbono en el embu- do de separacion Z. 9. Acidificar os extractos combinados de tetracloruro de carbono por adiciéh de 5 ml de acido clorhidrico 0,02 M. La capa de sok vente debe ser verde, si no es asi afladir més 4cido (en volamenes de 1 ml) hasta que la capa permanezca de color verde después de agi- tar. Separar. 10, Transferir la capa de tetracloruro de carbono a un tercer separador (X), Extraer con Acido clorhidrico 0,02 M (3 ml). Afiadir ésta capa acuosa al separador Z. Lavar el extracto écido con 2 ml de tetra- cloruro de carbono. Eliminar los liquidos de lavado. 11. Colocar 5 ml de solucién tampén (disolver 27,2 g de acetato s6di- co con tres moléculas de agua en agua destilada y 12 ml de cido acético glacial y levarlo a 200 ml con agua destilada) en un cuar- to separador W. Affadir 1 ml de tiosulfato s6dico al 25 por ciento (po/¥o). Extraer con 3 ml de ditizona. Eliminar la capa de tetraclo- turo de carbono.’ Lavar con 2 ml de tetracloruro de carbono y eli- minar los liquidos. 12. Tranferir la capa acuosa del embudo de separacién W al liquido y dejando que se separe. Extraer la capa de tetracloruro de carbo- no antes de cada adicién posterior. El punto final de la titulacion se alcanza cuando la capa de tetracloruro de carbono permanece verde. Anotar el titulo (T,). 14, Extraer la capa acuosa con 3 ml de ditizona. La capa de tetracloru- ro de carbono debe estar verde. Eliminar la capa de tetracloruro de carbono. Lavar con dos alicuotas de 3 ml de tetracloruro de carbono y eliminar los liquidos de lavado. 15. Afiadir 10,0 ml de la soluci6n patrén de cine (0,044 g de sulfatode cine con siete moléculas de agua se disuelven en 50 ml de dcido sulfarico 0,01 M y se Heva a 1000 ml con agua destilada. Cada ml de ésta solucién contiene 10 ug de cinc). Repetir la titulacion con ditizona. Anotar el titulo (T,). 100 x Ty T, 2. Desarrollado a partir del método descrito por la So- ciety of Analytical Chemistry, Determination of Tra- ce Elements, 1963, W. Heffer y Sons Ltd., Cambrid- ge. Notas: 1. ug de cinc en la solucién problema = 3. Los dos titulos no’ deben diferir mas de un 20 por ciento.METODOS DE ANALISIS +97 COBRE a C13a-b (a) 1. Incinerar 5 g de muestra a 600° C (método C7). 2, Recoger la ceniza en 10 ml de Acido clorhidrico al 20 por ciento (Po [Po) caleptando suavemente cuando sea necesario. 3. Transferir ef dcido anterior a un matraz volumétrico de 100 ml, enfriar a 200 C, diluir hasta la sefial de enrase y filtrar a través de papel de filtro Whatman niimero 54. 4. Tomar con pipeta 10 mi de filtrado e introducirlo en un matraz volumétrico de 50 mi. Si las lecturas en el absorciémetro son ba- jas 0 si se precisa repetir la prueba tomar mayor volumen de fi- trado. 5. Aiadir 5 ml de solucion de acetato aménico al 50 por ciento (Po/Po) ¥ suficiente amoniaco 0,880 para la neutralizacin de la solucion. Aftadir 1 ml de amoniaco en exceso. 6. Afiadir 1 ml de solucion de goma de acacia al 5 por ciento y 2 ml de solucién acuosa de dietilditiocarbamato sédico al 0,1 por cien- to preparada recientemente. Mezclar y enrasar. 7. Medir la densidad 6ptica utilizando un absoreiémetro con cube- tas de 1 cm de camino 6ptico y filtro Ilford numero 601 (0 equi- valente). 8. Determinar el contenido en cobre por referencia a una curva pa- tron obtenida utilizando cantidades de 5 a 40 ml de solucién de sulfato ciprico. Esta solucién se prepara disolviendo 3,928 g de sulfato ciiprico (SH, O) en agua destilada y enrasando a 500 ml en matraz volumétrico. Si se diluye 10 ml de ésta solucién a 1.000 mi, cada 1 ml de fa solucién diluida contiene 2 ug de co- bre. Notas: 1. En todas las etapas de ésta determinacion deberd uti- lizarse agua destilada libre de metales. EI hierro en cantidades trazas puede interferir en la determinacion. Si se sospecha la presencia de hierro debe suprimirse afiadiendo 2 6 3 ml de solucién de EDTA al 5 por ciento después de la etapa 4. 3. Cuando no se dispone de un absorcidmetro deben continuarse, después de la etapa 6, utilizando tubos Nessler de 50 ml. nv (b) 1. Preparar la ceniza insoluble en acido como se detalla en el méto- do C8 evaporando a sequedad con los dcidos clorhidrico y nitrico 798 ANALISIS DE ALIMENTOS: 7 y finalmente extrayendo con 10 ml de dcido clorhidrico 0,1 M y 10 ml de agua destilada. 2. Afladir 1 ml de ditiocarbamato aménico al I por ciento y 5 ml de isoamil-metilcetona. 3. Agitar y centrifugar si se necesita para separar las capas formadas. 4. Medir la absorcién de la capa de solvente organico superior utili- zando un espectrofot6metro de absorcién atémica (doble escala espandida, capacitancia externa, flujo de acetileno reducido). 5. Comparar los resultados a los obtenidos por representacién gréfica } de las absorciones de diversas soluciones patrén de cobre (ver no- ta). Notas: 1. Preparar la solucién patrén de cobre de la manera si- guiente: disolver 0,2000 g de alambre de cobre puro en 15 ml de dcido nitrico concentrado. Diluir con agua destilada a 200 ml en matraz volumétrico (Solu- cién A que contiene 1 mg de cobre por mililitro). Para realizar el andlisis tomar con pipeta 20 ml de la solucién A y diluir a 200 ml en un matraz volumé- trico (Solucién B que contiene 0,1 mg de cobre por mililitro). Tomar 1 mi de la solucién A y diluirlo con dcido sulfirico 0,1 M a 1.000 ml en matraz volumétri co (Solucin C que contiene 1 wg de cobre por milili- tro). 2. Método adoptado de Morgan, M. E., 1964, Atomic Absorption News Letter, No. 21. COLAGENO cl4 (huesos de vacuno) Colageno o proteina = hidroxiprolina x 7,25 Contenido en nitrogeno del | colégeno colageno + 5,55 Nitrogeno proteinico no col4geno nitrogeno total - ni- | trogeno del coldgeno,- nitrdgeno no proteico Proteina no colégena = nitrégeno proteinico no coligena x 6,25 Notas: 1. Adecuado para las determinaciones en extractos de huesos vacunos. 2. Método de Duerr, P. E. and M. D. Earle, 1974, J. Sci. Fd Agric., 25, 121-128. Sade isc aaaMETODOS DE ANALISIS “99 COLESTEROL -~ cis 1, Pesar con exactitud de 1 a 2 g de muestra y afiadir 10 ml de hidré- xido potésico al 60 por ciento (Po /Po ). Colocar en bafio de-agua caliente durante tres horas. Enftiar. Aftadir etanol y dispersar. . Extraer la sohucién tres veces con alicuotas de 50 ml de éter dieti- lico. 4. Lavar la mezcla en un embudo de separacion y afiadir 100 ml de hidr6xido potasico al 10 por ciento. Agitar. Separar. 5. Afiadir 50 ml de éter dietilico ala capa acuosa. Agitar, separar y combinar las capas de éter. 6. Agitar las capas de éter combinadas con cantidades de 25 ml de hidr6xido potdsico 2 M, dcido clorhidrico 2 M y dos veces con agua destilada. Desecar el sulfato s6dico varias veces con éter die- tilico antes de despreciarlo. 7. Evaporar el éter. Aftadir 2 ml de éter asegurindose de que toda la fraccion insaponificable se halla én solucion. 8. Afiadir 0,2 ml de bromo y dejar reposar la mezcla en bafio de hielo durante diez minutos. 9. Afiadir rapidamente 15 ml de acido acético al 80 por ciento (Py Vo) y dejar durante otros diez minutos en bafio de hielo. 10. Filtrar la solucién a través de un crisol de Gooch lavando con aci- do acético enfriado con hielo. Lavar tres veces con agua helada. 11, Lavar el filtro con 10 ml de alcohol, cuatro alfcuotas de 5 ml de éter dietilico y dos alicuotas de 5 ml de etanol. Aftadir | ml de hi- dr6xido potasico al 10 por ciento a la mezcla de alcohol-éter y evaporar a sequedad. 12. Aftadir al residuo 50 ml de agua y neutralizar con solucién de éci- do clorhidrico 6 M. 13. Aftadir 10 g de cloruro sddico, 3 g de fosfato sédico y 20 ml de hipoclorito sédico. Hervir. Retirar del calor y afiadir lentamente 5 ml de formiato s6dico al 50 por ciento. 14. Enfriar rapidamente y afiadir 100 ml de agua, $ ml de solucién de yoduro potésico ai 20 por ciento, dos gotas de soluciénde mo- libdato aménico al 5 por ciento y 25 ml de solucién de acido clorhidrico 6 M. 15. Titular usando tiosulfato sédico 0,02 M y solucién recién prepara- da de almid6n al | por ciento como indicador. wen Notas: 1. mg de colesterol = 0,55 mds 0,688 x t (t = titulo). 2. Referencia del método: J. A. 0. A. C, 1941, 24, 119 yJ. A. 0. A. C, 1942, 25, 365. — Tamene = NENCee eel OS SC;100 ANALISIS DE ALIMENTOS COLOR, EXAMEN DEL Cl6 Extraccin (Adaptado de Analyst, 1963, 88, 864-871). Azitcar de confithria (exento de grasa) Disolver en agua. Anladir 8 ml de dcido sulftrico al 25 por ciento por cada 100 ml de solucién. Extraer con n-butanol, Axicar de confiteria (conteniendo grasa) Disolver en agua, llevar el pH justamente al lado alcalino, filtrar con succién usando portafiltros. Aiadir 8 ml de dcido sulftirico al 25 por ciento por cada 100 ml de soluci6n. Extraer con n-butanol. Dulces Desecar al aire, desengrasar con éter de petroleo ligero, extraer con etanol al 50 por ciento conteniendo un | por ciento de amoniaco. Productos cdrnicos Extraer con etanol al SO por ciento conteniendo un 4 por ciento de amoniaco durante treinta minutos, filtrar y concentrar. Acidificar con Acido sulfirico aproximadamente al | por ciento. Extraer con n-butanol. Pastas de pescado Extraer durante diez minutos con acetona al 50 por ciento conte- niendo 0,5 ml de amoniaco. Centrifugar y evaporar la capa liquida Extraer la grasa con éter. Disolver en 25 ml de dcido sulfiirico al 1 por ciento y extraer con n-butanol. Verduras enlatadas Homogeneizar. Afiadir 25 ml de Acido sulfarico al 1 por ciento a igual peso de muestra. Extraer en soluci6n caliente de isobutanol. Concentracién de los extractos En evaporador rotatorio.METODOS DE ANALISIS 101 COLOR, IDENTIFICACION DE LOS COLORANTES DE LOS ALIMENTOS ClTa-b (a) Sistemas solventes , Prepararlos de la forma siguiente: (a) n-butanol: agua: acido acético glacial (40: 24: 10). (b) _ isobutanol: etanol: agua: amoniaco 0,880 (21: 14: 14: 0,5). (c) 80g de fenol en 20 g de agua (a) etil-metil-cetona: acetona: agua: amoniaco 0,880 (35: 15: 15:0,1). (e) _ etitmetil-cetona: acetona: agua (35: 15: 15). () _acetato de etilo: piridina: agua (33: 15: 12). ) 2g de citrato tris6dico en 100 ml de solucién de amoniaco al 5 por ciento (Vo /Vo) (h) 13 mLde acido clorhidrico concentrado y 60 ml de agua des- tilada. Aplicacién de las muestras Aplicar las soluciones problemas a 2 cm del borde inferior: (@)__ material problema (b) material problema mas colorante control (c) _colorante control Condiciones Técnica: cromatografia ascendente. Soporte: papel Whatman numero | Dimensiones del papel: 20 x 20 cm. Tiempo de desarrollo: dejar que el frente del solvente recorra 12 cm por encima de la linea de aplicacién. Identificacién: por cromatografia selectiva en los correspondientes solventes usando la posicién de las manchas que se dan en la Fig. 2 ¢ identificando por referencia a las Tablas III a V. En todos los casos el primer paso es la etapa de identificacién para la eleccion de los solventes. Mezclas de colorantes Cromatografiar una banda de 10 x 1 cm de la solucién colorante mixta en el solvente que indica mas de un componente. Cortar las bandas de colorante y eluirlas con agua. Identificarlas por la posicién con ayuda de las Tablas IIIa V.102 ANALISIS DE ALIMENTOS. ! Tabla U1 . : Colorantes azules, verdes y negro — = etapa | Controt Solvente | Advertencas |” Verde répido| Verde pélido FOF SF amaritento 1 Verde $ D Notasy9 | z8 ye 2 Indigo carmin | E xs 3 NegoPN | G Nota 10 4 Verde $ E 5 Aa britlante | C Nota 11 z 6 Aaives | B 7 Verde guinea | F Tabla IV Colorantes amarillos y anaranjados etapa | Controt Sobvente| Advertencias| Amarilo] Amarilo| Amarillo | Amarillo ag RES | RY. |puestede| sol 1 | Amarito2¢ | ly ly. z y 2 |Tartrazima | D z 3 | Amarito RFS |G x ly 4 | amaritio dcido [A (otas 3, xs 2s sys 1s | Amaritio puesta|## = |Notas6, y sol y 13 6 | Amaritio G Notas naftol S v7 Colorantes vioetas Eiapa [Conrot | Sohente] Adverences| Vote 68 | vouunnr | 1 [viieaane [oc [Nows2 | z y |METODOS DE ANALISIS. . 103 Tabla V . Colorantes rojos ——, Etapa| Controt SolventelAdvertencias|Amaranto | Rojo | Rojo| Rojo| Rojo| Rojo 6B | 10B| FB ]2G |répido E | 1 |Rojo 2G, E Zz zy fy ly |x ‘Amaranto G | Efectuar jetapa3 | Y Efectuar fetapad fy Y 3 [Ponceau 4R | E 4 [Amaranto E — |Recorrido | ¥ x 15 em 5 |Roje 2G G | Nott Z Jor fy 6 |Ponceaumx | B Zz 7 [Ponceau MX | G Nota 2 8 [Ponceau sx | B x 9 | Rojo répido E | G Y Al | Azulpa- loritance | tente V Y x Tarirazina ‘Amarillo | Amarillo | Anaran- | Anaran- naftol S| quinotina| jado G | jado 8 GGN x x104 ANALISIS DE ALIMENTOS . ; Colorantes marrones Etapa| Control | Solvente | Advertencias | Chocolate | Chocolate | Marron FK if rmarrém HT marrén FB ; 1 |Marrén FX] E z z y ; 1 : ' — [Ponceau| Ponceau|Ponceau | Ponceau | Ponceau] Carmoii| Escarlata [Eritrosina | Ftapa 3R | 4R | oR Mx | sx | sine | GN Y z Zz y |x x |x w 1 x x 2 Y z 3 4 zZ z 5 z Y 6 z Y 7 Y z |x 8 x 9 POSICION “w" FRENTE DEL SOLVENTE POSICION “x” POSICION “Y” @Posicién aproximada de la sustancia problema respecto al control i.e, ausencia de se- paracin) POSICION POSICION “O" ORIGEN Fig. 2. Posicin de manchas reveladas sobre papel cromatogriticoMETODOS DE ANALISIS 105 Notas: 1. Adquiere color malva cuando se moja con solvente. 2. Cromatografiar usando la técnica descendente duran- te cuatro a seis horas. 3. Cromatografiar usando la técnica descendente duran- ' te diecinueve a veinte horas. 4, Las manchas adquieren color anaranjado cuando se i humedecen con solvente. 5 Las manchas aparecen amarillas. 6. Cromatografiar usando la técnica descendente duran- te dieciséis a diecisiete horas. . Las manchas aparecen amarillas. con solvente. 7 8. Las manchas adquieren color azul cuando se mojan 9. Las manchas desaparecen cuando se mojan. 10. Hacer un cromatograma ascendente de 18 cm en lugar de los 12 cm normales. 11. Hacer un‘cromatograma ascendente de 24 cm en lugar de los 12 cm (tiempo aproximado de dieciséis a dieci- ¢ horas). 12. Cromatografiar usando la técnica descendente de 25 cm. 13. Al retirar el solvente colgar en atmésfera de amonia- i co durante diez minutos. 14. Este método fué ideado por M. H. E. Griffiths de la British Food Manufacturing Industries Research Asso- ciation y publicado en J. Fd. Tech., 1966, 1, 63-72. 15. Los detalles de la, cromatografia en papel se dan en Jas paginas 245-247. (b) 1, Realizar un examen en papel. cromatogréfico como se describe en Cl6a usando los solventes siguientes. A cloruro sédico al 2 por ciento en etanol del 50 por ciento B isobutanol: etanol: agua (1: 2: 1) C isobutanol: etanol: agua: amoniaco 0,880 (42: 28: 28: 1) D etitmeti-cetona: acetona: agua: amoniaco 0,880 (350: 150: 150: 1) E etihmetil-cetona: acetona: agua (7: 3: 3) F etil-acetato:piridina: agua (11: 5:3) G amoniaco 0,880 al 5 por ciento (Vo /v.) al que se ha afiadido ci- trato trisddico al S por ciento (p, /ve ) H cido clorhidrico concentrado: agua (6,5: 30) Pree . a es a ill eile alti106 ANALISIS DE ALIMENTOS COLOR, MEDIDA DEL C18a-d f@) 1, Llenar el receptaculo de porcelana o cubeta de vidrio (si el produc- to es transparente) con la muestra y colocarla en el tintometro Loviband-Schofield. 2. Reducir la tluminacién del laboratorio sin dejarlo totalmente oscu- ro. 3. Manipulando Jos mandos portafiltros de dos de los tres vidrios co- loreados (azul, rojo y amarillo) igualar el color de la muestra. Mo- dificar el control de tono para que el ajuste sea perfecto. La eleccién de los dos colores generalmente se basa en el color de la muestra original 4. Comprobar la lectura del color del patrén para cerciorarse de que la vista no se halla fatigada. 5. Anotar las lecturas del color rojo, amarillo (0 azul). Notas: 1. Los productos de tamaiio o textura no uniforme o los que contienen otras sustancias alimenticias deben ana- lizarse en el receptaculo de muestras rotatorio. 2. En el Capitulo 4 se hacen consideraciones generales sobre la determinacién del color. (b) Soluciones de azticar 1. Preparar una solucién de azticar o de jarabe de aziicar al 50 por ciento. 2. Ajustar el pH a 5,0 para invertir el jarabe de azicar. 3. Colocar la solucion en cubeta de 10 cm y comparar frente a agua destilada en un espectrofotémetro a 420 y 720 nm. Notas: 1. Método de-ICUMSA segiin H. S. de Whalley. (Ac42 0 - 2Acr29) be 2. Indice de color = 1000 donde b espesor de capa © = concentracién Ac = atenuancia a la longitud de onda corres- pondiente. (c) 1. Conectar el Medidor de Diferencia de Color de Gardner y esperar una hora para que se estabilicen las células fotoeléctricas. 2. Colocar el patron previamente calibrado en el aparato y hacer las lecturas en cl galvanémetro.METODOS DE ANALISIS 107 3. Mover el galvanémetro hacia la posicién. minima y equilibrar la aguja del dial para usar el control Rd (L 4, Repetir la etapa anterior con el galvanémetro en posicién maxima. 5. Repetir para los controles “a” y “b”. 6. Colocar la muestra en el recipiente de prueba de fondo plano man- teniendo los liquidos o pulverizados en forma dpticamente clara 7. Reajustar y anotar las lecturas. ' Notas: 1. Los patrones pueden hacerse de plistico (son los pre- feridos) 0 de acero revestido de porcelana o bien ad- quiridos en el comercio con un amplio margen de luminosidad y tonalidad. El Mansell Book of Co- lour contiene un modelo basico de referencias de 1,5 x 2cm. 2. Cuando se sospeche que las variaciones en la textura de la muestra produce resultados no fiables seré pre- ciso tomar diferentes lecturas mientras que la muestra esté en rotacién. Tabla VI Colores adicionales EEC ‘Mim. de | Color Indice de | Fluorescen- |Mancha | Hidroxido |Acito serie FC color, | cindela |desecada | sidico al | clorhidrico Nim. | mancha baio 10por | concentrado uz UV ciento £106 | Amaritiode | 47005 | - Amarillo | Amarillo ‘quinotina pilido E105 | Amarito | 13018 | — Amacilo | Macrén | Rojo brillan- répido AB tritlante | pélido | te amaril, | amarillo £130 | Arutsotan- | 69800 | - Aauttur | Ros | Amarillo teno RS ques muy pido (indantreno azul, antra ceno azul) Azul brillan- | 42090 - Azultur- | Rosa ‘Amarillo teFCF ques pilido Violeta 68 | 42640 | — Violeta casi | incoloro incoloro £180 | Pigmento -} 15850 | Rosacuandolrosiceo | Rojo la | ~ Rubina, se trata con [rojo éritlo. Litol ficido Rubina clorhidrico Violtade | 42535 | — Violeta | - = metilo cist | Oae . = . = = oscuro| 108 ANALISIS DE ALIMENTOS : Tabb VIL : Solventes adecuados para el desarrollo de los ecromatogramas teflidos Grupo de color Solvente Rojo Amarillo anaranjado p> Proo moo Azul, violeta, verde CE, Marrén B,D, Negro E Notas: 1, Referencia det método Pearson, D., 1973, J. Assn. Pub. Abalysts, 11, 127-134, 2. Las curs espectrofométricas de cada uno de los colores se describen enel trabajo de Pearson (loc, ct,). 3. Si existe el peligro de que el liquido gotee en el apara- to debe colocarse un portaobjeto para cubrir el espa- cio abierto de la ranura. 4. A través de la abertura de inspeccién debe compro- barse que la muestra cubre la ranura de exposicion. 5. ‘Los liquidos espesos 0 intensamente coloreados deben diluirse al 10 por ciento de su intensidad antes de rea- lizar las lecturas. 6. Las lecturas se expresan normalmente como valores Rg 6 L y la relacién permite obtener comparaciones litiles (ver pag. 262-263 para la descripcién de dife- rentes escalas de color). 7. Para conseguit un campo visual uniforme en un pro- ducto texturado de espesor variable se coloca en su superficie una gruesa capa de glicerina. 8. Las diferencias en el tamafio de particula o de grénulo producen variaciones en las lecturas del color. (a) Color 1. Macerar 0,5 g de muestra descortezada con 90 ml de agua destila- da, 2. Transferir a un matraz volumétrico y diluir hasta la sefial de enra- se. 3. Mezclar. 4. Centrifugar y eliminar el liquido sobrenadante. 5. Transferir el liquido claro de la parte superior a la cubeta de un espectrofotémetro de absorcién y determinar la densidad 6p- tica a 330 nm. .METODOS DE ANALISIS + 109 COLOR, PRESENCIA DE C19a-b (a) 1. Disolver 10 g de muestra en 200 mi de dcido sulftrico al 1 por ciento . Afladir una hebra de lana blanca de 30 cm de longitud y hervir la solucion durante 30 minutos. 3. Despreciar el liquido, lavar y afiadir 200 ml de agua destilada conte- niendo unas gotas de amoniaco concentrado. Hervir durante trein- ta minutos. . Sacar la lana y tirarla. Acidificar la solucién con acido clorhidrico concentrado. 6, Afladir una nueva hebra de lana blanca de 30 cm de longitud y her- vir durante treinta minutos. 7. Sacar la lana e inspeccionar su color. v (b) Tamizar la muestra y recoger el polvo. 2. Esparcir el polvo sobre un papel blanco semisatinado que previa- mente se ha estirado sobre una baldosa . Triturar con la mano de un mortero o cualquier objeto similar. . Examinar el color utilizando una luz potente y una lupa. BY COMPONENTES GRASOS C20 1. Triturar la muestra en un mortero: 2. Lavarla en un cartucho de Soxhlet utilizando éter de petrdleo (60:80) y recoger los lavados en un matraz de Soxhlet previamen- te pesado. Cerrar el cartucho con algodén. . Afladir mas éter de petrdleo al frasco y someter a reflujo durante tres horas. Destilar el éter de petréleo en atmésfera de nitrégeno. . Pesar el residuo y disolverlo en éter de petroleo. Examinar la muestra por cromatografia bidimensional en capa fina de la forma siguiente aw saw 13 dimension dimensiones de Ia placa: 20 x 20 cm soporte: silica gel G. solvente: éter diet (40: 50: 2: 0,2). desecar en atmésfera de nitrogeno. ico: benceno: etanol: acido acético110 ANALISIS DE ALIMENTOS 2 dimensién solvente: éter de petréleo: éter dietil (90: 10: 1, v/v). deteccién: acido fosfomolibdico al 5 por ciento en etanol del 90 por ciento. comparacidn: sustancias puras conocidas. 0: acido acético Notas: 1. Referencia del método Dasgupta S. K. and J. Friend, 1973,J. Sci. Fd Agric., 24, 463-470. 2. La determinacién de los componentes individuales puede realizarse por pulverizacién con acetato ctipri- co al 3 por ciento en dcido ortofosforico al 8 por ciento, calentando a 180° C durante veinticinco mi- nutos y comparando los resultados utilizando un fo- todensitémetro de barrido automatico. (M. E. Fews- ter et al., 1969, J. Chromat., 43, 120). 3. El orden de la separacion es monoglicéridos, diglicéri- dos, triglicéridos y esteroles. 4. Referencia de la técnica cromatografica Freeman, C. P., 1966, J. Lipid Res., 7, 324. COMPONENTES SOLIDOS DE LA YEMA DE HUEVO C21 1. Extraer a reflujo durante dos horas 10 g de muestra en aparato de Soxhlet usando 100 ml de metanol puro. 2. Decantar y afiadir otros 100 ml de metanol puro. Extraer a reflujo durante dos horas. 3. Combinar las fracciones metandlicas. Evaporar a sequedad. 4. Realizar una determinacién de fdsforo segtin se detalla en la sec- cién correspondiente. Nota: Componentes s6lidos de la yema'de huevo = P20 x 56. Huevo en polvo = componentes s6lidos de la yema de hue- vo x 1,48. COMPOSICION EN ACEITES ESENCIALES C22a-b @) Examen por cromatografia de gases (ver pag. 249) ¢ Operar en las condiciones siguientes: Longitud de la columna: 215 cm. Didmetro de la columna: 0,6 cm.METODOS DE ANALISIS . m1 Relleno: diacetato de sacarosa hexa isobutirato (SAIB) 20 p. deposi- tada en soluci6n etandlica sobre celita de 60-80 mallas (80 p.). Longitud efectiva de la cohimna: 200 em: Gas portador: helio, presion de entrada 1,24 x 10 Nm?. Volumen de muestra: 2. 5 x 10" ml. Método de inyeccién: microjeringa. Temperatura de la columna: 170° Velocidad de flujo: 75 ( 5) ml min” Detector: alambre caliente. Comparacion: frente a trazas de muestras puras conocidas. Nota; Adaptado de Smith, D. L. and L, Levi, J. Agric. Fd. Chem., 1961, 9, 230-44. (b) Relleno de la columna : Apiezon L al 20 por ciento en Chromosorb Gas portador : Hidrdgeno Flujo del gas 245 ml mint Temperatura de la columna : 2100 C Temperatura de inyeccién : 3400 C Deteccién cubeta de conductividad tér- mica Notas: 1. Los aromas detectados por olfacion deben anotarse en el registro a intervalos de-20 segundos, 0 en menos tiempo si es necesario, al objeto de complementar la informacion del registro. 2. Los componentes de alto punto de ebullicién pueden no eluirse y en consecuencia permanecen indetecta- bles con las técnicas de GLC. 3. Para analizar los gases del espacio de cabeza en los envases puede usarse una jeringa hipodérmica hermé- tica. COMPOSICION EN GLICERIDOS 23 Examen por cromatografia en capa fina (ver pdg. 247) Cualitativo Soporte: 30 g de silica gel G en 60 ml de soluci6n de nitrato de plata al 12,5 por ciento. Dimensiones de la placa: 20 x 20 cm.112 ANALISIS DE ALIMENTOS Espesor de la capa: 400 um. 7 Desecacién: a temperatura ambiente. Concentraci6n de la solucién problema: al 0,5 por ciento en clorofor- mo. Solvente: tetracloruro de carbono: cloroformo: deido acético: etanol (40: 60: 0,5: 0,5). Equilibrio: durante la noche. Recorrido: 12cm. Revelado: solucion etandlica de dibromo R fluoresceina al 0,2 por ciento. Examen: con luz UV. Cuantitativo Revelador (pulverizacién): soluci6n acuosa de dcido ortofosforico al 50 por ciento. Calentamiento: a 350° C durante treinta minutos. Determinaci6n: con densitometro. Calibracion: frente a manchas de concentracién conocida. Nota: Ver también los métodos descritos en ES. CONSERVADORES C24a-b (a) Extraccién 1. Acidificar con cido clorhidrico una solucién del producto alimen- ticio preparada con la menor cantidad posible de agua destilada. 2. Extraer la solucién con igual cantidad de mezcla de éter dietil éter de petréleo (50: 50). 3. Purificar el extracto de la mezcla de éter lavéndolo en embudo de separacion con dlcali débil (2 M). 4, Acidificar el extracto alcalino con dcido clorhidrico 2 M y reex- traer con igual volumen de la mezcla de éter. 5. Reducir la solucién etérea a un pequefio volumen utilizando un evaporador rotatorio. (b) Deteccién Método: cromatografia en capa fina (vér pag. 247). Solucién problema: la preparada.METODOS DE ANALISIS. M3 Sistema solvente: butanol saturado de amoniaco 2 M. Soporte: silica gel G Espesor de capa: 250 nm. Tipo de placa: 20 x 20 cm de latén cromado. Condiciones de activacién: treinta minutos a 100° C. Volumen de muestra: 20 x 10° ml. Recorrido de] solvente: 12 cm. Condiciones de desecacibn: aire seco. Deteccion: elevar la temperatura lentamente sobre una placa caliente. Los conservadores subliman a diversas temperaturas. Notas: 1. Basado en el trabajo de Cavello M. and O, Schettino, Symp. Instato Superioredi Sanita, Rome, May 1963. Los valores Rr y las temperaturas de sublimacin son Jas siguientes: Compuesto Temperatura de sublimacion Re °c icido s6rbico 0,23 55 ‘icido dehidroacétioo 0.27 60 ‘cido benzoico 0.24 60 dcido p-hitroxibenzoico 0.12 80 cido p-clorobenzoico 0.24 80 cido salicitico 0.53 16 Acido cinnamico 0,43 30 ‘metilp-hidroxibenzoato 0.66 70 propil hidroxibenzoato 0.67 70 CONTAJE DE PARTICULAS OSCURAS C25 1. Reconstituir muestras de 50 g. del producto deshidratado. 2. Visualmente contar el numero de particulas oscuras existentes en. Ja superficie. 3. Expresar el resultado en ntimero de particulas oscuras por 100 g de muestra. CONTENIDO EN ALCOHOL C26 1, Pesar una muestra de 100,0 g y afiadir 50 ml de agua destilada. 2. Destilar y recoger cerca de 100 ml de solucién. Diluir a un volu- men final de 100,0 ml en matraz aforado a 20° C. 3. Enfriar la solucién a 15°C.ua ANALISIS DE ALIMENTOS. 7 4. Medit el peso especifico de la solucién a 20° C usando un picné- metro. 5. Calcular el contenido en alcohol haciendo uso de las cifras que fi- guran'en la Tabla VIII, Nota: La descripcién del método para determinar el peso especifi- co figura en el método P3a. ‘ CONTENIDO EN AZUCAR 27 (a) 1. Preparar una muestra de tamafio apropiado. 2. Pasar la muestra por una picadora y recoger el liquido que pueda librarse. Mezclar perfectamente. 3. Pesar 100 g de muestra en vaso de precipitados de 250 ml y afia- dir 50 ml de agua . 4. Agitar. Exprimir comprimiendo para separar el liquido. 5. Determinar el contenido en azucar reductor antes y después de la inversin como se describe en los métodos C28a y C28b. (b) 1. Dispersar 5 g de muestra en 80 ml de etanol al 60 por ciento y calentar a reflujo durante una hora. 2. Enfriar y diluir a 100 ml después de filtrar. 3. Determinar el contenido en aziicar reductor por el método de Luff sobre la solucién invertida (métodos C28b y $2). (c) 1. Tomar porciones de muestra del centro del producto y picar hasta reducir considerablemente el tamafio de particula. 2, Homogeneizar 10 g de muestra picada con 40 ml de etanol al SO por ciento. 3. Transferir a un matraz de 250 ml. con ayuda de 60 ml de etanol al 50 por ciento. Aftadir 2 g de carbonato cilcico y calentar a reflujo sobre bafio de vapor durante dos horas. 4. Enfriar y transferir a matraz volumétrico de 250 ml con ayuda de etanol del 95 por ciento. Diluir hasta la sefial de enrase, 5. Tomar con pipeta 25 ml y evaporar a sequedad. 6. Arrastrar el residuo con agua destilada a un matraz volumétrico de 100 ml y clarificar con acetato de plomo, Enrasar. 7. Filtrar y aftadir suficiente cantidad de carbonato sédico anhidro para precipitar el plomo.METODOS DE ANALISIS. * its . Tabla VIII Porcentaje de etanol, en volumen, a 15,569 C segiin el peso especifico aparente, a 20° C Peso Por Peso Por Peso Por { especifico ciento especifico _ciento expecifico _ciento i 1.0000 0.00 0.9954 3.2 0.9908 649 0.9999 gor 0.9953 3.19 0.9907 657 0.9998 0.13 0.9952 3.26 0.9906 6.65 0.9997 020 0.9951 3.33 0.9905 673 0.9996 0.26 0.9950 3.40 0.9904 6.30 0.9995 0.33 09949 3.47 0.9903 6.38 0.9994 040 09948 3.54 0.9902 696 0.9993 046 0.947 361 0.9901 7.04 0.9992 053 0.9946 3.68 0.9900 7.12 0.9991 0.60 0.9945 3.76 0.9899 719 0.9990 0.6 0.9944 3.83 0.9898 127 i 0.9989 073 0.9943, 3.90 09897735 i 0.9988 0.80 0.9942 397 0.9896 143 i 0.9987 087 0.9941 4.04 0.9895 151 ; 09986 = 093 09940 4.1 0.9894 1.59 0.9985 1.00 0.9939 418 0.9893 167 0.9984 1.07 0.9938 426 0.9892 118 0.9983 114 0.9937 433 09891 782 0.9982 120 09936 4.40 0.9890 7.90 0.9981 127 09935 448 0.9889 198 0.980 134 0.9934 455 0.9888 8.06 09979 141 0.9933, 462 0.9887 8.15 09978 148 0.9932 4.69 0.9886 823 09977 1.54 0.9931 47 0.9885 831 09976 161 0.9930 434 0.9884 839 09975 1.68 0.9929 491 0.9883 847 0974 175 0.9928 498 0.9882 8.55 0.9973 181 09927 5.06 0.9881 8.63 0972 1.88 09926 5.13, 0.9880 a7 osomt 195 0.925 521 0.9879 879 09970 2.02 0924 5.28 0.9878 8.88 0.9969 2.09 09923 5.36 0.9877 8.96 0.9968 215 0.9922 5.43 0.9876 9.04 0.9967 222 09921 331 0.9875 9.13 0.9966 229 0.9920 558 0.9874 9.21 0.9965 237 09919 5.66 0.9873 9.29 0.9964 243, 09918 373 09872 (9.38 019963 250 09917 581 0.9871 9.46 09962 2.57 09916 5.88 0.9870 9.54 0.9961 2.64 ogs1s 5.96 09869 = (9.62 09960 © 2.70 9914 603, 0.9668 9.70 0.9959 27 09913 6a 0.9867 9.19 09958 284 09912 6.18 0.9866 987 09957 291 ost 623 0.9865 9.98 0.9956 298 09910 634 09864 = 10.03, 0995s 305 0.909 641 Ref. Bull. Nat. Bur. Standards, 9, 3 ce ree . AN. ee iia Re ae ea i eee. la, i ie mm16 ANALISIS DE ALIMENTOS 8. Filtrar. . . 9. Diluir 50 ml de filtrado a 200 ml en matraz volumétrico y determi- nar el contenido en azticar reductor, antes y después de la inver- sién, con la solucién de Luff. (d) 1. Picar toda Id muestra 2, Pesar 10 g de material picado en vaso de precipitados de 50 ml y afiadir 30 ml de etanol al 70 por ciento. Agitar con varilla de vi- drio. 3, Transferir la mezcla a un cartucho de extraccién de 50 ml de capa- cidad hecho con papel de filtro Whatman nimero 42. Permitir que la muestra filtre y recoger el filtrado en un erlenmeyer de 150 ml. Continuar lavando el residuo con otros 50 ml de etanol ak 70 por ciento. 4, Cuando deje de gotear tapar el cartucho con lana de vidrio, 5.Conectar el aparato de Soxhlet y calentar a reflujo durante una ho- ra con etanol al 70 por ciento. 6. Destilar el alcohol hasta que quede un pequefto volumen y lavar el liquido remanente a un matraz de 100 ml con ayuda de 30 ml de agua destilada. 7. Afiadir 6 ml de dcido clorhidrico concentrado y mantener durante diez minutos a 60° C. Neutralizar. 8. Realizar una determinacién de azicar reductor como se describe en el método C28a 6 C28b. Nota. 1. El método para la inversion se describe bajo el enca- bezamiento Sacarosa, Método $2. 2. El método de Luff para la determinacién de aziicar reductor se describe en el método C28b. CONTENIDO EN AZUCARES REDUCTORES —€28a-b (a) 1. Pipetar cantidades iguales de 50 ml de la solucién A de Fehling y de la solucién B de Fehling a un erlenmeyer de 150 ml con tapon. Agitar para mezclar. 2. Preparar una solucién problema de la muestra. Una concentracion normalmente adecuada es al | por ciento, pero la concentracién de la solucion puede modificarse considerablemente teniendo en cuenta los resultados de la determinacién preliminar. Por esta ra- z6n, es mejor preparar una solucién madre al 20 por ciento y las restantes soluciones por dilucién de alicuotas apropiadas.METODOS DE ANALISIS 7 3. Colocar la solucién preparada en una bureta de 50 ml que ha sido modificada para que el vertido sea rapido. 4. Pipetar una cantidad de 106 25 ml de la solucin mixta de Fehling y colocarla en un erlenmeyer de 250 ml. . Afiadir con la bureta 15 ml de la solucién problema y afiadir tam- bign al erlenmeyer una pequefia cantidad de piedra pomez. 6. Colocar matraz y contenido sobre una fuente de calor y poner en marcha un éronémetro tan pronto como la solucién comience a hervir. 7. Transcurridos un minuto y cincuenta y cinco segundos de ebulli- cién afiadir tres gotas de indicador azul de metileno. 8. Comenzar la titulacién afadiendo volimenes de 0,5 ml cada dos segundos. Impedir que la solucién deje de hervir. 9. Cuando se aproxime al punto final se observa una clara coloracion rojiza. En este momento reducir el ritmo de las adiciones a 0,1 ml seg. 10. Como punto final debe tomarse la aparicién de color rojo brillan- te del 6xido de cobre en soluci6n. 11. Repetir la titulacin anadiendo de una vez todo el volumen gasta- do inicialmente en [a titulacién menos 0,5 ml. Titular a un ritmo de 0,05 ml cada 10 segundos. El punto final debe alcanzarse en un periodo de ebullicién de tres a cuatro minutos. Notas: 1. Inicialmente es algo dificil advertir el punto final y por ello es recomendable practicar previamente con una solucién cuyo contenido en aziicar reductor se conoce. 2. La solucién de Fehling A se prepara de la forma si- guiente: Disolver 69,3 g de sulfato de cobre (SH; O) p.a., en agua destilada hervida. Aftadir 1 ml de dcido sulfarico 1 M y diluir a un litro en matraz volumétri- co La solucién de Fehling B se prepara de la forma si- guiente: disolver 346 g de tartrato sédico potasico y 100 g de hidréxido sédico en agua destilada hervida. Diluir a un litro. Las soluciones A y B de Fehling pueden adquirirse ya preparadas. 3. El error probable de las soluciones de Fehling es el mismo que el de otras soluciones patron. Cada vez que vuelvan a prepararse nuevas soluciones éstas de- ben comprobarse frente a una solucién patron de aziicar invertido. Esta se prepara invirtiendo 9,5 g de sacarosa de la forma como se describe para la deter- minacion de sacarosa en el método S2. Es por tanto preciso aplicar un factor a todas las titulaciones reali- zadas con una solucién dada de Febling. ay LaAysayus ANALISIS DE ALIMENTOS: . 4, Los factores para los diversos aziicares se indican en las Tablas IX-XIII. factor de la tabla x 100 titulo 6. Referencia del método, Lane, J. H. y L. Eynon, J. Soc. Chem, Ind., 1923, 42, 32-7T. 7. ‘El equivalente en dextrosa (E.D.) del jarabe de gluco- sa comercial es igual al contenido en aziicar reductor, expresado en dextrosa, calculado sobre la base de la materia sdlida. Es decir 5. mg de azticar en 1 ml = contenido en aziicar reductor expresado en dextrosa x 100 E.D. sdlidos totales (b) Método de Luff Schort 1, Pipetar 25,0 ml de solucién clarificada, conteniendo de 10 a 60 mg de azicar invertido, en matraz de fondo plano de 250 ml. Afiadir algunas perlas de vidrio. 2. Aftadir 25,0 mde solucion de Luff preparada de la forma siguien- = Disolver 50 g de dcido citrico en 50 ml de agua destilada y aftadir a una solucin de 125 g de carbonato sédico cristalizado en 110 mi de agua destilada. Agitar hasta que deje de liberarse dcido car- bénico. Verter la solucién mixta en una mezcla enfriada de 263 g de carbonato s6dico cristalizado disueltos en 250 ml de agua des- tilada caliente. Afladir a esta solucién mixta una solucién prepara- da disolviendo 25 g de sulfato de cobre cristalino en 100 ml de agua destilada. Después de enfriar diluir a un litro. 3. Conectar el matraz a un condensador de reflujo, poner en ebulli- cidn la solucién en menos de dos minutos y dejar a reflujo durante exactamente diez minutos. 4, Enfriar matraz y contenido en corriente de agna fria durante ci co minutos. 5. Afiadir 3 g de yoduro potasico, 25 ml de dcido sulfurico al 20 por ciento (afiadir ésta lentamente) y 10 ml de agua destilada. 6. Agitar hasta que cese la formacién de espuma y titular inmediata- mente con tiosulfato sédico 0,1 M usando solucién de almidén re- cientemente preparada. 7. Titular hasta aparicién de color amarillo crema. 8. Deducir la titulacién en blanco obtenida con 25 ml de agua desti- lada. > a em: Re rrr rin aie oieMETODOS DE ANALISIS “ous Notas: 1. Los mg de azticar reductor presente en la solucién vie- § nen dados en la Tabla XIV ¢ 2. Referencia del método, Luff, G. y N. Schorl, Hand- § boek Methoden van Ondzoek by de Java Suiker indus- trie, 1931 ‘ Tab x Azucar invertido por cada 10 ml de solucin de Fehling : mide Soluciones que contienen entre otros, azttarinvertido sole "Sin sear Trde mcarow | Sedewcarosa | 10g de sacarom a ” por 100 mi por 100 ml por 100 ml azucar |Factore] made |Factor*] made |Factor*] made | Factor*| ma de reque axicar | para.et | azicar | para et | azicar | para el | azicar riot inverti. Jaziicar | inverti Jazticar | inverte | aziicar | invert do por Jinverti | do por | invert: | do por | inverte | do por 100m \do | 100mt |do | 00m [do | 100mi a 8 we fee |m lae far les [or u Fn ee ee ee % we [mt [bs |e || [t/t a m lft fm | fe |i Bl Re 3 a fa [|RSS » aes ws |aso [usr [ams z ass Se [ES [Si | Bs 2 BB se |e, [S81 | es B Ba Be [ais [81 | aoa g 3 Fe ce Pa Pony ve [es face # Bil Be list [sss g ia Be [ies [0 & int BS lind [8 3 ite HF 3 [88 » m2 fas [is far wo fina x tag fe [1ST 83 a # tag fee fit | a3 $3 is 3 tee |e [IB | a3 3 st 3 HE [BE [183 a3 Sf [as Pa we jw [ar 4 a gr line | aa 5 = gor fins [477 3 3 8s |iea [85 3 ao fur los fino lar s jet jay lap jae |g : & |Bi laa [Ri jas |a3 ¢ S$ |B: |e |B [ie 123 z pe ae ed c ws |aa |usr [9 Jans [a2 | soso 110 3 S |B |e [8S [igs | [BF | iss se ' & [Bt [ing |33 fies [BF | ios 3 ¢ & |2f [ied [es fies [a7 | Se a & [2s fi [ts [is fay | Ba 33 r 8 83 fit | [ee fies [ha | sa soa , * mg de azicar invertido correspondiente a 10 ml de soluciin de Fehling. i ik ee ite le a A ee120 ANALISIS DE ALIMENTOS ‘ Tabla X Aniicar invertido por cada 25 ml de solucién de Febling Soluciones que contienen, entre otros, azicar invertido mide |———$——___— solucion ‘Sin sacarosa por 100 ml I g de sacarosa deazticar [+ 7 peaer Factor* pare | mg deaziicar | Factor* para | me de aziicar 3 dos elaziicar invertido | elazicar invertido 2 invertido or 100 mt | invertido por 100 mt 7 | 2 15 123.6 824 122.6 817 - 16 123.6 ™ 122.7 761 7 123.6 27 122.7 m2 18 123.7 687 1227 682 19 123.7 651 1228 646 20 1238 619.0 1228 614.0 21 1238 589.5 * | 1228 584.8 2 123.9 563.2 122.9 558.2 - 2. 1B9 538.7 129 534.0 u 124.0 516.7 129 5121 25 1240 496.0 123.0 492.0 26 124.1 4713 123.0 433.1 27 124.1 459.7 123.0 455.6 - 28 124.2 443.6 123.1 439.6 29 124.2 4283 123.1 4g 30 124.3 4143 123.1 4104 31 1243 401.0 123.2 397.4 32 1244 388.7 123.2 385.0 3 1244 3770 123.2 3734 34 1245 366.2 123.3, 362.6 + 35 124.5 3558 123.3 3523 : 36 1246 346.1 | 1233 342.5 é 37 1246 3368 | 1234 333.5 8 38 124.7 328.1 123.4 324.7 & 39 124.7 319.7 123.4 3164 8 40 124.8 319 1234 308.6 e 4 1248 304.4 123.5 301.2 a2 1249 2973 123.5 294.1 B 1249 290.5 123.5 287.3 4 125.0 284.1 123.6 280.9 45 125.0 2719 123.6 77 6 125.1 2720 123.6 268.7 47 125.1 266.3 123.7 263.1 48 1252 2608 123.7 257.7 49 1252 2555 123.7 252.5 ' 50 125.3 250.6 123.8 2476 ‘mg de aziicar invertido que corresponden a 25 ml de solucién de Fehling.121 METODOS DE ANALISIS. ‘Rue ap ttofomos op pur ¢z ¥ UapUodso4s09 anb esojnAD| ap But, Suey op VoIan|ot ap [wi OT e UspUOdsa1i09 anb wsojnAst op Bury ‘tuo. 9p oH NTOs ap §Z ¥ UopUodso1I09 anb eonxap 2p Bu Sua ap UGOTUCS 2p [QT B UapUodsoLIcO anb FSONX=P 9P By fe sl owe % | OB E ie ee g % oe % a fe ie fe i = f i = : ; : : E i i z | og i z 3 i z i a g fi = g eens A fe gg 7 i a: es 8 Tao} ma moar | sea) tga | mon ee eee ee eS Se al | eet Netra eat ree Espap | paces | ener sea as oa 1 2p Bus | -od j40190y 2p su | od 010205 | onto, pap aut | od Lory PP 4 | sopuontou Bunya] ap uoIr a2] 2P UO! amonzo Puyyag 2p UD Buypyay ap Ugo aponzD men Se 4 -morsprolsat| pugs morapiuscg| _-moopiuota | pug Yoapniun woqnaay 0 uavoifox 98 soafia soy sepoy) | MICS 2P tae [eaprun wsouxap w waua4fou 95 s0ifio $0] S004) mos ap jus wsomnait ‘wsoutxaa yranuaranap weojnast CRONE > 3 3EE EEE SISSIES SATO Hc nae “Dave 9p uofonyos ap ju §z & uapuodsozsc9 anb fs0}2e op HU | “Aye op wotoMos op ju OT ¥ uapuodsezso0 anb eso17e oP Sa = a [las Ea ie f| & Ed ie ¢| 2 : at es | a | i i Hs Hy) 8 ; a ie | 2 | : Be Hy He) 8 me i g Hr E toe rue esc eee et z He i ue sale 5 ie He a | a Bs Be Ea a) 8 a 1 sor eae yon 08 ” 3 | re a # gl og z = A # | 3 = He # is Ae ES a 7 He # Ee Hi @ # & H oan asa ww oot sat) Joong | pa oot sada] yung | ragonoana] copay monte, aioe es RoEne Serge GRD | "armen Denner Datintmcons spies ee | ae eta | a iearap tase sonnet ear 8 an ap ppl Was opRaAIAG WOOP OTROS Ux rae.123 METODOS DE ANALISIS oer EEE eee ‘Bua ap UoRORIOR ap Tw $z ¥ Uapuodsasieo anb esorteUL ap BU |. ‘Buy]ye 9p UotonjOs ap [Ur OT # Uepuodsa1i09 anb esoyfeW op Hig ——S—:«CO 288 SaS52 93 2 a2 283: #38 ae econ aneqe BERRE PRRERE aa pee: see ze eet Sec ss Soe Buanyag] ap uotoMos ap pu Sz Bae ‘Suyeg ap woFINIOs Uo ‘opeuruszarep esoxfew ap opmuaiu0D, TX mae Siyyacy 2p uotonyos 9p 1M OT mE a os s $8 ie oe ie He Be iB te z i & ig e ue Eg & Toorwadau| sonny | rwoorodau| cone | amonte otlo Tomy | mm ipnyun woioyy mupryuo oxy oreany son | ge aoe124 ANALISIS DE ALIMENTOS : ro = a 13 zl] Ho i | = | S8aeeeeese = myeeracnga gla | S8ssesesse S32888 ae B1S | soscssgsge cenoggeass assmansay ensannaaan | 7 FIBVIGSSSS SSGRTTTTTS FSSRaaadad addazzaaAs z mg de glucosa, L Tabla XIV Factores para las determinaciones de Luff Schot! mg de fructosa, G AARARARARR RERRARARAA RRARRRATAS imlo|FaG|L | M Titulo] FaG] L | M ‘Tito FaG| & a| £ | sasesazsse Panerecncnl é S\= RRSRARASR A 3 eenrecas 3/4 #agRRREARE 21S] ansanssegs sgunsegaue cnngzasace HH 252 f 2 S|} | sananasaag seugeosesg eeceteenee 36, = BIBARAISAT WISSITIISE TARVIGIITS SSS: i I = = a 3], | sevsaaasss z..a 8 FIO) seasssesse seanneesee @ | saaarsazee seanasgase g = 3 : eerrreeeseseesereeesseseessseeeaswsMETODOS DE ANALISIS * 425 CONTENIDO CARNICO C29a-c (a) 1. Carbohidratos: 100 - (humedad + grasa + proteina + ceniza). 2, Proteina dql pan: carbohidrato dividido por 6. 3. Pan: carbohidratos x 1,33. 4. Proteina de la carne: proteina total - proteina del pan. 5. Carne magra (cerdo): proteina’de la carne x 4,64. Carne magra (vacuna): proteina de la carne x 4,51. Carne total: carne magra + grasa. Condimentos: sal + 0. . Agua ailadida: 100 - (pan + carne total + condimentos). wo (b) El contenido carnico puede calcularse de la forma siguiente: ntaje de nitrogeno 1x 100 por Porcentaje de carne magra = donde f = 3,35 para la carne de ternera 3,45 para la carne de cerdo 3.55 para la carne de bovido 3.7 para la carne entera de pollo (3,6 para el mascu- lo rojo, 3,9 para la pechuga) 2,7- para rifiones 3,0_ para lenguas 3,65 para carne entera de pavo (3,5 para el misculo rojo, 3,9 para la pechuga) 3,55 para higados 2,0 para pan relleno Notas: 1. Es esencial corregir la cifra de nitrégeno que corres- ponda al pan, leche en polvo, ete., que pueda haber presente 2. Referencias. Analyst, 1961, 86, 557. Analyst, 1963, 88, 422, 583 Analyst, 1965, 90, 256, 579. Analyst, 1966, 91, 538. Analyst, 1967, 92, 326. aa

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  4/5 (821)
• The Outsider: A Novel

  

  From Everand

  The Outsider: A Novel

  Stephen King

  Rating: 4 out of 5 stars

  4/5 (1850)
• The Emperor of All Maladies: A Biography of Cancer

  

  From Everand

  The Emperor of All Maladies: A Biography of Cancer

  Siddhartha Mukherjee

  Rating: 4.5 out of 5 stars

  4.5/5 (271)
• Angela's Ashes: A Memoir

  

  From Everand

  Angela's Ashes: A Memoir

  Frank McCourt

  Rating: 4.5 out of 5 stars

  4.5/5 (440)
• The Sympathizer: A Novel (Pulitzer Prize for Fiction)

  

  From Everand

  The Sympathizer: A Novel (Pulitzer Prize for Fiction)

  Viet Thanh Nguyen

  Rating: 4.5 out of 5 stars

  4.5/5 (122)
• Brooklyn: A Novel

  

  From Everand

  Brooklyn: A Novel

  Colm Toibin

  Rating: 3.5 out of 5 stars

  3.5/5 (1946)
• The Little Book of Hygge: Danish Secrets to Happy Living

  

  From Everand

  The Little Book of Hygge: Danish Secrets to Happy Living

  Meik Wiking

  Rating: 3.5 out of 5 stars

  3.5/5 (401)
• The World Is Flat 3.0: A Brief History of the Twenty-first Century

  

  From Everand

  The World Is Flat 3.0: A Brief History of the Twenty-first Century

  Thomas L. Friedman

  Rating: 3.5 out of 5 stars

  3.5/5 (2259)
• A Man Called Ove: A Novel

  

  From Everand

  A Man Called Ove: A Novel

  Fredrik Backman

  Rating: 4.5 out of 5 stars

  4.5/5 (4610)
• A Tree Grows in Brooklyn

  

  From Everand

  A Tree Grows in Brooklyn

  Betty Smith

  Rating: 4.5 out of 5 stars

  4.5/5 (1929)
• The Art of Racing in the Rain: A Novel

  

  From Everand

  The Art of Racing in the Rain: A Novel

  Garth Stein

  Rating: 4 out of 5 stars

  4/5 (4203)
• Steve Jobs

  

  From Everand

  Steve Jobs

  Walter Isaacson

  Rating: 4.5 out of 5 stars

  4.5/5 (806)
• The Yellow House: A Memoir (2019 National Book Award Winner)

  

  From Everand

  The Yellow House: A Memoir (2019 National Book Award Winner)

  Sarah M. Broom

  Rating: 4 out of 5 stars

  4/5 (98)
• Devil in the Grove: Thurgood Marshall, the Groveland Boys, and the Dawn of a New America

  

  From Everand

  Devil in the Grove: Thurgood Marshall, the Groveland Boys, and the Dawn of a New America

  Gilbert King

  Rating: 4.5 out of 5 stars

  4.5/5 (266)
• The Woman in Cabin 10

  

  From Everand

  The Woman in Cabin 10

  Ruth Ware

  Rating: 3.5 out of 5 stars

  3.5/5 (2521)
• Yes Please

  

  From Everand

  Yes Please

  Amy Poehler

  Rating: 4 out of 5 stars

  4/5 (1898)
• A Heartbreaking Work Of Staggering Genius: A Memoir Based on a True Story

  

  From Everand

  A Heartbreaking Work Of Staggering Genius: A Memoir Based on a True Story

  Dave Eggers

  Rating: 3.5 out of 5 stars

  3.5/5 (231)
• Team of Rivals: The Political Genius of Abraham Lincoln

  

  From Everand

  Team of Rivals: The Political Genius of Abraham Lincoln

  Doris Kearns Goodwin

  Rating: 4.5 out of 5 stars

  4.5/5 (234)
• Fear: Trump in the White House

  

  From Everand

  Fear: Trump in the White House

  Bob Woodward

  Rating: 3.5 out of 5 stars

  3.5/5 (738)
• Wolf Hall: A Novel

  

  From Everand

  Wolf Hall: A Novel

  Hilary Mantel

  Rating: 4 out of 5 stars

  4/5 (3811)
• John Adams

  

  From Everand

  John Adams

  David McCullough

  Rating: 4.5 out of 5 stars

  4.5/5 (2409)
• On Fire: The (Burning) Case for a Green New Deal

  

  From Everand

  On Fire: The (Burning) Case for a Green New Deal

  Naomi Klein

  Rating: 4 out of 5 stars

  4/5 (74)
• The Light Between Oceans: A Novel

  

  From Everand

  The Light Between Oceans: A Novel

  M.L. Stedman

  Rating: 4.5 out of 5 stars

  4.5/5 (789)
• The Unwinding: An Inner History of the New America

  

  From Everand

  The Unwinding: An Inner History of the New America

  George Packer

  Rating: 4 out of 5 stars

  4/5 (45)
• Manhattan Beach: A Novel

  

  From Everand

  Manhattan Beach: A Novel

  Jennifer Egan

  Rating: 3.5 out of 5 stars

  3.5/5 (792)
• The Constant Gardener: A Novel

  

  From Everand

  The Constant Gardener: A Novel

  John le Carré

  Rating: 3.5 out of 5 stars

  3.5/5 (104)
• Rise of ISIS: A Threat We Can't Ignore

  

  From Everand

  Rise of ISIS: A Threat We Can't Ignore

  Jay Sekulow

  Rating: 3.5 out of 5 stars

  3.5/5 (137)
• Little Women

  

  From Everand

  Little Women

  Louisa May Alcott

  Rating: 4 out of 5 stars

  4/5 (104)