NORMA COVENIN VENEZOLANA 2735 - 90 AGUAS NATURALES, ‘INDUSTRIALES Y RESIDUALES DETERMINACION DE PLOMO % © al) PDVSA DareTRAMITE COMITE TECNICO cr’ PRESIDENTE: VICEPRESIDENTE SECRETARIA: SUBCOMITE TECNICO CT4/SCS: METODOS DE ENSAYO COORDINADORA: GRUPO DE TRABAJO SCS/GT1: AGUAS NATURALES, PARTICIPANTES ENTIDAD CORPOVEN, S.A. INTEVEP, S.A. LAGOVEN, S.A. MARAVEN, S.A. MINISTERIO DEL AMBIENTE Y DE LOS RECURSOS NATURALES RENOVABLES (MARNR) MINISTERIO DE ENERGIA ¥ MINAS PETROLEOS DE VENEZUELA, S.A. (PDVSA) UNIVERSIDAD CENTRAL DE VENEZUELA (UCV) PLANTA EXPERIMENTAL DE TRATAMIENTO DE AGUAS PETROLEO, GAS ¥ SUS DERIVADOS JESUS GONZALEZ ESCOBAR GILBERTO ARAUJO MARIELA VILORIA MARIELA VILORIA INDUSTRIALES Y RESIDUALES REPRESENTANTE OSCAR GALINDEZ MARIA ASENJO MARGIE DELL'ORA JOSE LUIS GARCIA BETTY RUDAS FRANCISCO GARCIA JIS VALCARCEL JULIAN MATA GUILLERMO RODRIGUEZ YASMINA MUJICA OSWALD PLATTEAU MARCELO CARRILLO ALEJANDRO GUERRA MAGALY MENDEZ SANDOR FELKAL FRANCISCO PENA MANUEL CASTILLO RITA MEDINA GUILLERMO MORALES ZAIDE CHICAS PEDRO NIEVES TEOTISTE MUNOZ JESUS GONZALEZ ©. HERNANI MEINHARD REBECA SANCHEZNORMA VENEZOLANA COVENIN AGUAS NATURALES, INDUSTRIALES 2735-90 Y RESIDUALES. DETERMINACION DE PLOMO ENTRODUCCION £1 plomo es un metal téxico que produce envenenamiento al acumularse en el cuerpo. £1 plomo en el agua puede provenir de las industrias, de minerias, de 1a disolucién de plomo proveniente de tuberias de plomo, wu otras fuen- tes. 1) NORMAS COVENIN A CONSULTAR COVENIN 2634-89 Aguas naturales, industriales y residuales. Definiciones. COVENIN 2709-90 Aguas naturales, industriales y residuales. Procedimientos para el mestreo. COVENIN 2768-91 Aguas naturales, industriales y residuales. Preparacién de muestras para la determinacién de metales. COVENIN 2769-91 Aguas naturales, industriales y residuales. Determinacién de metales por espectrofotometria de absorcién atémica. 2 QBJETO Y CAMPO DE APLICACION Esta norma contempla tres métodos para la determinacién del plomo disuelto y total en agua. 2.1 Método A - Absorcién atémica directa para concentraciones de 1,0 mg/L a 10 mg/L. 2.2 Método B - Quelacién-extraccién, absorcién atémica para concentra ciones de 100 ps/L a 1000 pa/L. 2.3 Método ¢ - Colorimetria 100 po/L. para concentraciones de plomo mayores que 3. MUESTREO Las muestras se obtienen segin 1a Norma Venezolana COVENIN 2709. 4° merov0 A ABSORCION ATOMICA DIRECTA (1,0 mg/L a 10 mg/L) 4.1. RESUMEN DEL METODO £1 plomo se determina por espectrofotometria de absorcién atémica de llama. 7080R El plomo disuelto se determina directamente aspirando la muestra filtrada, sin someterla a tratamiento previo alguno. £1 plomo total se determina as- Pirando la muestra después de haberla sometido a un proceso de digestion con ficido nitrico o clorhidrico y a una Filtracién. 4.2 INTERFERENCIAS 4.2.1 Los otros metales no interfieren en la determinacién del plomo. La interferencia mis comin se debe a una reaccién quimica en la llama, que im- pide la conversién del plomo al estado atémico. 4.2.2 Altas concentraciones de calcio, tales como las que se dan en la in- dustria del carbén, originan concentraciones de plomo mayores que las rea- les; esto puede corregirse usando el procedimiento de quelacién-extraccién (todo 8). 4.3 BQUIPOS 4.3.1 Espectrofotémetro de absorcién atémica, Para ser usado a una longi- tud de onda de 217,0 nm. NOTA 1: Deben seguirse las instrucciones del fabricante en lo referente a todos los parmetros de los instrumentos. También pueden usarse longitudes de ondas diferentes, si se determina que resultan igualmente apropiadas. 4.3.2. Fuente de luz de plomo. Una lampara de c&todo hueco o una limpara de descarga sin electrodos (IDE). 4.3.3 Sistema de atomizacién. Llama aire/acetileno (C2H2). 4.3.3.1 Oxidante: e1 oxidante normal es aire, filtrado para eliminar acei- tes, agua y otras sustancias. 4.3.3.2 Combustible: Acetileno. El combustible normal es acetileno comer- cial. La acetona que siempre est4 presente en las bombonas de acetileno puede afectar los resultados analiticos. La bombona: se reemplazar cuando la Presién en el manémetro indique 345 kPa (50 psig). 4.4 REACTIVOS Se deben usar reactivos de grado analitico y agua desionizada. 4.4.1 Acido clorhfdrico (HCL) concentrado (g-e. 1,19). 4.4.2 Acido nitrico (103) concentrado (g.e. 1,42). NOTA 2: Si se obtiene un valor alto para el blanco de los acidos, éstos se Gestilan o se usan acidos de mayor pureza. 7080a 4.4.3 Acido nitrico (14499). Se afiade un volumen de HNO3 (g-e. 1,42) a 499 volimenes de agua. 4.4.4 Solucién concentrada de plomo (1 mg Pb/al). Se disuelven 1,5999 g de nitrate de plomo (PD(NO3)2) secado por 2 h a (110 + Sfc, en una mezcla de 10 mf de 103 concentrado y 100 mi de agua, Se ailuye a 1 litro con agua. 4.4.5 Solucién patrén de plomo (0,1 mg Pb/al). Se diluyen 100,0 mi de solucién concentrada de plono a un litro con HNO} (14499). Todas las soluciones se conservan en botellas de polietileno. 4.5 PREPARACION DE LAS MUESTRAS 4.5.1 En un vaso de precipitados o en un matraz de 125 ml, se miden 100,0 mL de una muestra bien mezclada y acidificada. Se agregan 5 mL de icido clorhidrico concentrado y se reduce el volumen a 20 ml sobre plancha de calentamiento bajo campana bien ventilada. Las auestras no deben ebullir. NOTA_3: Para las muestras con un contenido apreciable de material Suspendido o disuelto, la reduccién en volumen se deja a discrecién del analista. 4.5.2 Las muestras se enfrian y se filtran a través de un filtro apropiado a un matraz volumétrico de 100 mL. El papel de filtro se lava dos o tres veces con agua y se ajusta el volumen con agua desionizada. NOTA 4: Si solo se va a determinar el plomo disuelto se comienza por lo Sefialado en la Seccién 4.7.2. 4.6 PRECAUCIONES 4.6.1 Destilacién de acido clorhidrico. Cuando se destila fcido clorh @rico se forma una mezcla azectropica a la concentracién aproximada de 6 moles/L, por lo tanto si se destila este dcido debe emplearse el doble del volumen indicado. 4.6.2 Las sales de plomo son téxic Se deben manejar con cuidado. 4.7 PROCEDIMIENTO 4.7.1 Calibracién Se preparan un blanco y al menos cuatro soluciones patrones de di- concentraciones, diluyendo la solucién patrén de plomo (4.4.5) con WNO3 (14499) a un volumen de 100 aL. Se deben preparar las soluciones pa~ trones antes de cada anflisis. 4.7.1.2 Se aspiran el blanco y los patrones, y se registran las lecturas 7080rz del instrumento. Entre cada patrén, se aspira HNO; (14499). 4.7.1.3 En un papel milimetrado, se traza una curva de calibracién llevan- do a un grafico la absorbancia versus la concentracién de cada patrén. Si el instrumento lo permite, la concentracién también se puede leer directa- mente. 4.7.2 Técnica de ensayo 4.7.2.1 Se aspira cada muestra preparada segiin lo indicado en el punto 4.5 y entre cada muestra se aspira HNO3 (1+499). 4.8 EXPRESIOW DE LOS RESULTADOS Usando 1a curva de calibracién preparada segin 4.7.1, se determina la con- centracién de la muestra en mg Pb/L. 4.9 INFORME El informe deber& contener como minimo la siguiente informacién: Fecha de realizacién del ensayo. Nombre del analista. Realizado de acuerdo a la Norma Venezolana COVENIN 2735. Identificacién de la muestra. Resultados parciales y/o finales. 4,10 PRECISION Y DESVIACION 4.10.1 Precisién: La precisién de este método se indica en la figura 1. 4.10.2 Desviacién: La desviacién del método se indica en la tabla 1. NoTA 5: Los datos de precisién y desviacién no son aplicables a aguas con matrices diferentes. 4.11 ‘TIEMPO DE ANALISIS 4.11.1 El tiempo requerido para la realizacién de un anflisis es de 1h. 4.11.2 Las horas-hombre requeridas para la realizacién de un andlisis es ie 5 METODO_B ABSORCION ATOMICA QUELACION-EXTRACCION (100 pg/L a 1000 pg/L) 5.1 RESUMEN DEL METODO El plomo se determina por espectrofotometria de absorcién atémica. £1 ele~ mento disuelto o total recuperable forma un quelato con Scido pirrolidin- 70806 ditiocarbimico y se extrae con cloroformo. £1 extracto se evapora hasta Sequedad. Se trata con HCl caliente y se diluye con agua a un volumen espe- cifico. La solucién resultante se aspira en llama de aire acetileno. En el punto 4.5, se indica el procedimiento de digestién que se utiliza para el plono total. 5.2 INTERFERENCIAS Ver punto 4.2 5.3 EQUIPOS Y MATERIALES 3-1 Igual al descrito en el punto 4.3. 5.3.2 Embudos de separacién de 250 mL. 5.4 REACTIVOS Se deben usar reactivos de grado analitico y agua desionizada. 5.4.1 Solucién de_azul de bromofenol (1 g/L). Se disuelve 0,1 g de azul de bromofenol en 100 mL de etanol al 50% o de 2-propanol. 5.4.2 Bisulfuro de carbono (C2). 5.4.3 Cloroformo (CHC13)PRECAUCION: No se ingiera, puede ser mortal, nocivo si se inhala. Al quemarse puede producir vapores téxicos. Mantengase en recipientes cerrados. Evitese contacto con ojos y piel. Se recomienda el uso de proteccién en manos y ojos. Utilicese con ventilacién adecuada. 5, 4 Acido clorhfdrico. (HCL), concentrado (g.e. 1,19) (Ver NOTA 2). 5.4.5 Acido clorhidrico (1+2). Se agrega un volumen de HCl concentrado a os volfmenes de agua. 5.4.6 Acido clorhidrico (1+49). se agrega un volumen de HCl concentrado a 49 volimenes de agua. 5.4.7 Acido nitrico. (HNO3), concentrado (g.e. 1,42). (Ver NOTA 2). 5.4.8 Solucién concentrada de plomo (200 pg/mL). Se disuelve 0,3198 g de nitrato de ploso (Pb(NO3)2) secado por 2 h a (110 + 5)°C en agua que contenga 1 mL de HNO3 concentrado y se diluye a 1 L con agua. 5.4.9 Solucién intermedia de plomo (2 pg Pb/mb). Se diluyen 10 aL de la solucién concentrada de plomo de 200 pg/ml y 1 mL de HNO3 concentrado a 1 L con agua. 5.4.10 Solucién patrén de plone (0,2 yg Pb/aL). Inmediatamente antes del uso, se Giluyen con agua 10,0 ai de solucién intermedia de plomo de 1 mL de 708016 HNO3 concentrado a 100 mL. Esta solucién se utiliza para preparar los patrones de trabajo durante el andlisis. 5.4.11 Acido pirrolidin ditiocarbimico~cloroformo. Se agregan 36 ab de pirrolidina a1 L de CHC13. a solucion se enfria y se agregan, en pe quefias porciones, 30 mi de CS2, agitando entre cada adicién. Se diluye a 2 L con CHCl}. Si se conserva en un lugar fresco y oscuro, el reactivo puede utilizarse durante varios meses. NOTA 6: Todos los componentes de este reactivo son altamente téxicos, por Yo cual se debe evitar su inhalacién y cualquier contacto directo, el bisulfuro de carbono es, ademas, muy inflamable. 5.4.12 Solucién de hidréxido de sodio (100 g/L). Se disuelven 100 g de hidrGxido de sodio (NaOH) en agua y se diluye a1 L. 5.5 PREPARACION DE LAS MUESTRAS 5.5.1 Proceder de acuerdo a lo indicado en la Seccién 4.5.1. 5.5.2 Las muestras se enfrian y se filtran a embudos de separacién de 250 mL, a través de un filtro apropiado. El papel de filtro se lava con agua dos 0 tres veces y el volumen se lleva a unos 100 ab. 5.5.3 Se agregan dos gotas de solucién indicadora de azul bromofenol y se mezcla. 5.5.4 El pl se ajusta mediante la adiciGn de solucién de NaOH (100 g/L) hasta que persista el color azul. Se agregan gotas de HCl (1+49) hasta que el color azul comience a desaparecer; luego se agregan 2,5 mL de HCl (1449) en exceso. En este punto, el pi debe ser 2,3. NOTA 7: Para ajustar el pH, en lugar del indicador, también se puede usar un medidor de pit. 5.5.5 Se agregan 10 mL de Gcido pirrolidin ditiocarbimico-cloroforne y se agita vigorosamente durante 20 min. 5.5.6 Se deja que las fases se separen. La fase de cloroformo se drena a un vaso de precipitados de 100 mi., a través de un papel filtro y lana de vidrio © algodén. 5.5.7 Se repite la extraccién con 10 mi de cloroformo y la capa de cloro- formo se drena al mismo vaso de precipitados. NOTA Si el extracto de CHC13 afin tiene color, se vuelve a extraer la Fase acuosa, hasta que la capa de cloroformo se torne incolora. 7080a 5.5.8 El vaso de precipitades se coloca sobre una plancha de calentamiento ¥ se evapora hasta sequedad. NOTA 9. Esta operacién debe llevarse a cabo bajo campana bien ventilada. 5.5.9 El vaso de precipitados se inclina y se agregan lentamente, gota a gota 2 mL de HN03 (g.e. 1,42), haciendo girar el vaso de precipitados para lograr un buen contacto entre el acido y el residuo. se somete nueva mente a evaporacién hasta sequedad. NOTA 10; Si el Seido se agrega al vaso de precipitados en posicién verti- cal, ocurre una reaccién violenta con gran desprendimiento de calor y sal- picaduras. 5.5.10 Se agregan 2 mL de HCl (1+2) al vaso de precipitados y se calienta girandolo durante un min.. NOTA 11: Si, cuando se agrega HCl (1+2) al residuo seco, aparece un preci- pitado, se debe enplear reactivo nuevo de pirrolidina, o se debe redestilar Anmediatamente antes de preparar el fcido pirrolidin ditiocarbimico-cloro- forme. 5.5.11 La solucién se enfria y se transfiere cuantitativamente a un matraz volumétrico de 10 mL y se enrasa con agua. NOTA 12: Si solo se va a determinar el plomo disuelto, en un embudo de se- Paracién de 250 mL, se mide un volumen (100 mi m&ximo) de muestra filtrada ¥ acidificada, con menos de 100 g de plomo, y se comienza segin el punto 5.5.3. 5.6 PROCEDIMIENTO 5.6.1 Calibracién 5.6.1.1 A partir de la solucién patrén de plomo (5.4.10) se preparan un blanco y suficientes patrones que contengan hasta 10,0 pg de plomo. Esto se ogra mediante las diluciones apropiadas con agua. Los patrones deben pre- pararse inmediatamente antes del andlisis 5.6.1.2 Se procede segfin lo indicado en los puntos 4.7.1.2 y 4.7.1.3. 5.6.2 Técnica de ensayo. Se procede de acuerdo a lo sefialado en el punto 4.7.26 5.7 EXPRESION DE LOS RESULTADOS. El contenido de plomo en cada muestra se determina utilizando la curva de calibracién preparada en 5.6.1. La concentracién del plomo en microgramos por litro se calcula usando la siguiente expresién: 70807a Plomo, pg/L = (1000/a) x B donde A= volumen de muestra original, ml B= peso del plono en la muestra, pig 5.8. INFORME Veise el punto 4.9 5.9 PRECISION ¥ DESVIACION. 5.9.1 Precisién: La precisién de este método se indica en la figura 2. 5.9.2 Desviacién: La desviacién de este odo se indica en la tabla 2. NOTA 13: Los datos de precisién y desviacién no son aplicables a aguas con fatrices diferentes. 5.10 TIEMPO DE ANALISIS 5-10.1 El tiempo requerido para la realizacién de un andlisis es de 1,5 h. 5.10.2 Las horas-hombre requeridas para la realizacién de un anélisis es 1 6 METODO C = COLORIMETRIA (> 100 pg/L). 6.1 RESUMEN DEL METODO. Una muestra acidificada que contiene cantidades de plomo a nivel de micro- gramos, se mezcla con una solucién reductora amoniacal de citrato-cianuro y se extrae con ditizona en cloroformo para formar un complejo rojo de diti- zonato de plomo, el color de la solucién se mide fotondtricamente. 6.2, INTERFERENCIAS 6.2.1 La ditizona forma complejos coloreados con bismuto, estafio (II) y talio (1) en una solucién amoniacal de cianuro (pH 8,5 a 9,5). En solucién amoniacal de citrato-cianuro (pH 10,0 a 11,5) los ditizonatos de esos iones son inestables y se extraen solo parcialmente. Este método se aplica a pil alto y con una sola extraccién de ditizona. La interferencia del estafio (1) y, del talio (1) es reducida cuando estos iones son oxidados durante la digestién preliminar. Una modificacién del método permite la deteccién y eliminacién de la interferencia del bismuto. Se deben remover cantidades excesivas de los elementos mencionados. 6.2.2) La ditizona en CHCL3 absorbe a una longitud de onda de 510 nm, su interferencia se controla usando concentraciones iguales de ditizona en 7080a exceso en las muestras, patrones y blanco. 6.2.3 £1 método se considera sin interferencias para la determinacién de (0,0 a 30,0) ug Pb en presencia de 20 ug de talio (I), 100 ug de estafio (11), 200 ug de indio (III) y 1000 ug de bario, cadmio, cobalto, cobre, manganeso, magnesio, mercurio, zinc y estroncio divalentes; aluminio, antimonio, arsénico, cromo, hierro y vanadio trivalentes, ademis de sulfates y fosfatos. tos metales alcalinos en niveles de gramos, no interfieren. 6.3 ELIMINACION DE INTERFERENCIAS Los ditizonatos de bismuto, estafio y talio difieren del ditizonato de plomo en la absorbancia maxima. Su presencia se detecta midiendo la absorbancia de la muestra a longitudes de ondas de 465 nm a 510 nm y se determina la absorbancia corregida de la mestra a cada longitud de onda, restandole la absorbancia del blanco a cada lectura. La relacién de absorbancias corre gidas de ditizonato de plomo es 2,08 y la de ditizonato de bismuto es 1,07. Si la relacién de la muestra indica interferencias, es decir, es mucho menor a 2,08, se procede de la manera siguiente con la nueva muestra de 100 aL. 6.3.1 Si la muestra no se ha digerido, se agregan 5 mL de solucién de Na2S03 para reducir el iodo. Se regula el pi de la muestra a 2,5 usan- do HNO3 (1+4), 0 NH4OH (1+9). Se transfiere la muestra a un embudo de separaci6n de 250 mL, se extrae con tres porciones de 10 mi de solucién de ditizona de 1 mg/mL o hasta que la capa de CHCl3 tenga un color verde distinguibie. 6.3.2 Se extrae con porciones de 20 mL de CHCl3 para eliminar la ditizo~ na (hasta que el color verde desaparezca). Se agregan 20 ml de HNO3 (144), 50 mL de solucién reductora citrato-cianuro y 10 mb de solucién de ditizona de 40 ug/ml. Se extrae como se indica en el punto 6.6.1 y se mide la absorbancia. 6.4 EQUIPOS ¥ MATERIALES 6.4.1 Espectrofotémetro. Con capacidad para medir a una longitud de onda de 510 nm y paso de luz de 1 cm o mayor. 6.4.2 Medidor de pil. 6.4.3 Embudos de separacién. 6.4.4 Botellas de auestreo. 6.4.5 Buretas, de 25 mL 6 50 mt con precisién de 0,1 mL. 7080yo 6.5 REACTIVos Se deben usar reactivos de grado analitico y agua desionizada libre de plomo. 6.5.1 Solucién concentrada de plomo. (100 ug Pb/mL). Se disuelven 0, 1599 g de nitrato de plomo (Pb(NO3)2) en 200 mL de agua. Se agregan 10 mi de HNO3 concentrado y se diluye a 1 L con agua. 6.5.2 Solucién patrén de plomo. (1 mL = 2,00 ug Pb). Se diluyen 20 ml de 1a solucién concentrada de plomo a 1 L con agua. 6.5.3 Acido nitrico. (1+4). Se diluyen 200 mL de acido nitrico concentra- do (g.e. 1,42) con agua. 6.5.4 Soluci6n de amonfaco. (1+9). Se diluyen 10 mL de amoniaco concen- trado a 100 ml con agua. 6.5.5 Solucién reductora de citrato-cianuro. Se disuelven 400 g de citrato dibasico de “amonio ((NH4)2HC6H507), 20 g de sulfito de sodio anhidro (NazS03), 10 g de hidrocloruro de hidroxilamina (NH20H.HCL) y 40 g de cianuro de potasio (KCN) en agua, y se diluye a 1 L. Se mezcla esta solucién con 2 L de anoniaco concentrado. NOTA 14: Cianuro de Potasic: peligro muy venenoso, manipular solo con espatula y guantes protectores, nunca desechar restos del s6lido en desa- gues. 6.5.6 Solucién ditizona. (100 ug/mt). 6.5.6.1 Se disuelven 100 mg de ditizona en 50 aL de CHCl; en un vaso de precipitados de 150 mL, se filtra a través de un papel de filtro cuantita— tivo de filtrado lento. Se recibe el filtrado en un embudo de separacién de 500 mL. Se filtra bajo campana bien ventilada. 6.5.6.2 Se lava el vaso con 2 porciones de 5 mL de CHCl3 y se filtra. Se lava el papel con 3 porciones de 5 mL de CHCl3, se aflade la porcién final gota a gota al borde del papel. 6-5.6.3 Se agregan 100 mL de amoniaco (NHgoH 1499) al embudo de separa- cién y se agita moderadamente por un min.; la agitacién excesiva produce emulsiones que se rompen lentamente, se espera que las capas se separen. Se mueve circularmente el embudo para sumergir las gotas de CHCl3 que se encuentran en la superficie de la capa acuosa. 6.5.6.4 Se transfiere la capa de CHCl; a un embudo de separacién de 500 mL reteniendo la capa acuosa de color anaranjado-rojo en el embudo de 500 mL. Se repite la extraccién recibiendo la capa de CHC13 en otro embudo de separacién de 250 mL y se transfiere 1a capa acuosa usando solucién de 7080mn amoniaco (1499) al embudo de separacién de S00 mL que contenia el primer extracto. 6.5.6.5 Se repite 1a extraccién, transfiriendo la capa acuosa al enbudo de separacién de 500 mb. Se descarta la capa de CHCl3. 6.5.6.6 Se combinan los extractos en el embudo de separactén de 500 mi, se agregan porciones de 2 mL de HCL (1+1), mezclando después de cada adicién hasta que la ditizona precipite y la solucién no presente 1a coloracién anaranjada-roja. Se extrae el precipitado de ditizona con 3 porciones de 25 RL de CHCl3. Si la solucién no se ha clarificado completamente se conti- nfa la extraccién con CHCL3. 6.5.6.7 Los extractos combinados se diluyen a 1000 mL con CHC13. 6.5.7 Solucién de ditizona. (40 pg/mL). Se diluyen 100 mL de la soluctén madre de ditizona 2 250 mL con CHC13. 6.5.8 Solucién de sulfito de sodio. Se disuelven S g de NaSO3 en 100 ab de agua desionizada libre de plono. 6.5.9 Solucién de iodo. (0,1 .N). Se disuelven 40 g de XI en 25 mL de aqua deionizada. Se agregan 12,7 g de iodo resublimado y se diluye a 1 L. 6.6. PREPARACION Y CONSERVACION DE LAS MUESTRAS 6.6.1 El volumen de muestra recolectado para andlisis debe ser de 2 L cuando se requiere digerir la muestra. 6.6.2 Tratamiento preliminar de la muestra. En el momento de recolectar la muestra se acidifica con HNO3 (g.e. 1,42) a pH ¢ 2, evitando exceso de HNO3. Se agregan 5 mL de solucién de iodo 0,1 N para evitar pérdidas de compuestos org&nicos volatiles de plomo durante el manejo y la digestién de jas muestras. Se preprara un blanco de agua desionizada libre de plomo y se procede al andlisis. 6.6.3 Digestién de las muestras. A menos que se demuestre que no es nece- sario, todas las auestras para determinar el contenido de plomo disuelto o total se deben digerir como se describe en la Norma Venezolana COVENIN 2768. 6.7. PROCEDIMIENTO 6.7.1 Técnica de ensayo. 6.7.1.1 Muestra digerida. A la muestra digerida que no contenga més de 1 mL de Scido concentrado, se le agregan 20 mL de #NO3 (144) y se filtra a través de un papel de filtro libre de plomo directamente a un embudo de separacién de 250 mL. Se enjuaga el vaso de precipitados donde se efectué 7080ne Ja digestién con $0 mL de agua libre de plomo y se agrega al filtro. se agregan 50 mi de solucién reductora de Citrato-Cianuro, se mezcla y se enfria a temperatura ambiente. Se afiaden 10 ml de solucién de ditizona (40 pg/mL), se agita el enbudo tapado fuertemente durante 30 segundos y se dejan separar las dos capas. Se introduce un algodén libre de plomo en el vastago del enbudo separador y se descarta la capa inferior. Se desecha de 1 mt a 2 mL de la capa de CHC13, luego se lena la celda de absorci6n. Se mide la absorbancia del extracto a una longitud de onda de 510 nm, usando solucién de ditizona de 40 pg/ml, para ajustar el cero dei espectrofoténetro. 6.7.1.2 Muestra no digerida. A 100 al de mestra acidificada (pH 2) en jun embudo de separacién de 250 mL, se agregan 20 al de INO3 (144) y 50 ml de solucién reductora de Citrato-cianuro; se mezcla. Se agregan 10 mi de solucién de ditizona de 40 o/mL y se continGa como en el punto 6.7.1. 6.7.2 calibracién. Se grafica la concentracién de al menos cinco patrones y un blanco versus la absorbancia de los mismos. con 1a curva obtenida se determina la concen tracién de Pb en el extracto. Todas las concentraciones estén referidas a 10 pg Pb/10 mL de extracto orgénico. 6.8 EXPRESION DE LOS RESULTADOS. El contenido de plomo expresado en mgPb/L se calcula segin: post = DEPP (on 10 mi extracto orgénico) ng = eee ee BL de muestra 6.9 INFORME Veise el punto 4.9 6.10 TIEMPO DE ANALISIS 6.10.1 El tiempo requerido para la realizacién de un anlisis es de 1h. 6.10.2 £1 nfmero de horas-hombre requeridas para la realizacién de un ané- lisis es igual a 1. BIBLIOGRAFIA ASTM D 3559-85 Standard test method for lead in water. Annual book of ASTM Standard. vol. 11.01.1988. SM 316-85 Lead-Standard methods for the examination of water and wastewater 16th ed. APHA. AWWA. WPCF. Washington D.C. 1985. 7080na aa Sepa =e T Tipo de | cantidad| cantidad| sp tae Estadisticamente agua afiadida | encontradq mg/L | desviacién| significativo, mg/L g/L. 95% de confianza 1 1,01 | 0,08] + 1,00 0 Destilada 6: 6,01 | 0,28) + 0,17 no 8 8,02 | 0,34] + 0,25 no. Agua con a: 1,00 | 0,00 0,00 no una matriz determinadg 6. 6.11 | 0,25] + 1,83 si 8 7.99 | 0,36] = 0,13 no 7080na TABLA 2 DESVIACION metop0 8 tipo de | cantidaa| cantidad} sp | + ae Estadicticanente agua | afiadida | encontradd pg/t| desviacién | significative, p9/t ps/t 958 de confianza 100 en | a7 — 13,9 si Destilada| 400. | 364 35 - 90 si soo | 674 Jaze - 15,8 si Agua con 100 3 |20 -1 si una matriz determinady 400 | 352 | 51 = 22 ai soo | 9 | 70 - 6 st 7080PRECISION, mg/L ozs; 0.20: —Agua destilode z Agua natural / FI 6 z 7 t 7 70 CONCENTRACION, mg/L -1 METODO A, ABSORCION ATOMICA DIRECTA ns 7080—Agqua destilaga 140 ~~" Aqua natural Qo 100 200 300 400 500 600 700 800 900 100- CONCENTRACION, pg/L FIG.2: METODO B, QUELACION- EXTRACCION, ABSORCIO ATOMICA 7080COVENIN 2735 - 90 COMISION VENEZOLANA DE NORMAS INDUSTRIALES MINISTERIO DE FOMENTO Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Comin piso 11 y 12 Telf. 575.41.11 Fax: 574.13.12 CARACAS Va publicacién de: ‘xx ISBN: 980-06-0675-4 =< __ RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS CDU: 628.034:168.12:246.815 —_prohibida la reproduccién total o parcial, por cualquier medio.