ce Universidad de la Amazonia £G Facultad de Ciencias Basicas i LOGO PROGRAMA DE Programa de Quimica Quimica Laboratorio de Quimica Inorganica II - PRACTICA No. 5 SINTESIS DE CLORURO DE HEXAAMINOCOBALTO (III) Y CLORURO DE PENTAMINOCLOROCOBALTO (III). 1. OBJETIVO(S) ‘+ Sintetizar dos compuesto de coordinacién diferentes de cobalto (Ill) a partir de CoCl2-6H20. * Observar los cambios en las propiedades fisicas de los compuestos y correlacionarlos con su estructura © Determinar si el atomo de cobalto se puede coordinar al 4tomo de cobalto. 2, FUNDAMENTO TEORICO Obtener compuestos de coordinacién de Co se hace dificil por el hecho de que el Co?* de iones es mas estable que Co3* para las sales simples. Hay sélo un par de sales de cobalto (III), tales como CoF3, que son conocidas. Sin embargo, cobalto (III) se puede hacer estable cuando en los compuestos coordinados octaédricamente. Una dificultad en este experimento es la oxidacién de cobalto (II) a cobalto (III) . Esto se podria lograr a través de la adicion de peroxido de hidrégeno, pero este método no es adecuado para este experimento. Un método més adecuado es la oxidaci6n al aire de cobalto con carbono como catalizador. Un beneficio adicional de carbono como un catalizador es su capacidad para desplazar el equilibrio a favor del producto deseado. Para la obtencién del cloruro de hexaaminocobalto (II) se tiene la siguiente reaccién: CoCl,* 6H,0 + NHy + NH,CL © [Co(WH,)g]Cly + H,0 + Ht La obtencién del cloruro de pentaminoclorocobalto (III) se realiza en dos etapas: Co** + NH} + H,0; > [Co(NH)3H,0])** [Co(Hs)sH,0]** + 3CI” > [Co(NHs)5CI]Cly + Hz03. TRABAJO PREVIO 3.1. {Qué es el carbén activado 3.2. {Qué otro tipo de oxidantes para oxidar metales? éCudles son sus usos comunes? comunes como el peréxido de hidrégeno se utilizan 3.3, Realice el diagrama de la estructura de los compuestos de coordinacién que se van a sintetizar. 3.4. Balancear las reacciones. 4, ELEMENTOS NECESARIOS PARA LA PRACTICA 4.1. Materiales y equipos 2 Vidrio de reloj 1 Espatula 1 Beaker de 100ml 1 Beaker de 250 mL, 1 Pipeta de 10 ml 1 pipeteador 1 bureta 1 soporte universal Jaro 1 pinza para bureta Plancha de calentamiento 4.2, Reactivos 2 papel de filtro J agitador de vidrio 1 Probeta de 50 ml 1Mechero 1 Malla de asbesto 1 Equipo de filtracién al vacio 1 Cristalizador 1 Calentador 1 Balanza Analitica Papel tornasol Reactivo Cantidad Descripcién Cloruro de cobalto (IN) 258 Reactivo Cloruro de amonio 3.08 Reactivo Carbén activado 10g Amoniaco concentrado 20 mL Peréxido de hidrégeno 30% 2.0 mL Reactivo Etanol 25 mL ‘Agua destilada Hielo 5. Desarrollo experimental: 5.1. Sintesis de cloruro de hexaaminocobalto ( Adicionar 2.5 g de CoClz-6H20 y 1.7 g de NH.Cl a 30 ml de agua desionizada en un Erlenmeyer de 250 ml. En la campana adicionar 1.0 g de carbén activado y 22 ml deamoniaco concentrado. Se enfrfa la suspensién de color pardo en un baiio de hielo a 0°C, luego, adicionar 4,0 ml Hz0z al 30% de una bureta. No permita que la temperatura suba por encima de 10°C. Calentar la solucién rojo - marrén resultante a 60°C , y mantener esta temperatura durante 30 min. (Se necesita el periodo de envejecimiento para asegurar e] desplazamiento completo de todos los ligandos acuo). Enfriar la mezcla a 0°C; el producto precipitara de la solucién, Recoger el producto y el carbén activado por filtracién, La recristalizacin es necesaria para separar el producto del carbén activado. Coloque el sélido en un Erlenmeyer de 250 ml, adicione 20 ml de agua caliente y 0.5 ml cone HCI (prueba la solucién con papel tornasol si es necesario, afiadir unas gotas mas de HCl). Se calienta la mezcla a 70 ° Cy filtrar ain caliente. Coloque el filtrado en un bafio de hielo, y afiadir 1.0 ml de HCI concentrado (debe precipitar por efecto de ion comin). Se recoge el sélido naranja mediante filtracién, se lava con 15 ml de etanol enfriado con hielo, y deje que se seque al aire. 5.2, Sintesis de Cloruro de pentaaminoclorocobalto (III): En una campana adicione 2 gramos de cloruro de amonio a un Erlenmeyer de 250 mL que contenga 12 ml. de amoniaco concentrado. Con un agitador magnético, agite la mezcla a medida que se adicionan 4 g de CoCl2*6H20 en pequefias porciones. Luego, adicione 4 mL de peréxido de hidrégeno al 30%, utilizando una bureta. La velocidad de adicién debe ser de aproximadamente 2 gotas por segundo. Se debe evitar la efervescencia excesiva en esta reaccién exotérmica. Si se observa una excesiva efervescencia apague el calentamiento para prevenir que se desborde la reaccién. Cuando la efervescencia haya cesado, adicione 12 mL de HCI concentrado con agitacién constante, adicionando porciones de 1 a2 mL. Lleve el Erlenmeyer a un bafio de Maria de 60°C, agite ocasionalmente. Mantenga la temperatura durante 20 min, Pasado este tiempo 10 mL, de agua desionizada y permita que la reaccién se enfrie a temperatura ambiente. Filtre los cristales formado en un embudo Buchner, lave los cristales con tres porciones de agua desionizada frfa (3 mL.) y dos porciones de etanol frio (3 mL). Lleve los cristales a una caja Petri y cuibralo con papel aluminio y permita que se sequen de manera natural. Conservar los cristales hasta la préxima sesién. 6. Resultados: 6.1. Calcular el rendimiento de las sintesis. 7, Preguntas: 7.1. Consultar qué es la precipitacién por ion comin? 7.2. {Cémo se puede cuantificar la cantidad de cloruro presente en la muestra? ¢Es posible cuantificar todos los cloruros? 7.3. Para que se utiliza la combinacién cloruro de amonio amoniaco en la sintesis de dloruro de pentaaminoclorocobalto({I1)?7A, Porque el lavado se debe realizar acon solvente a bajas temperaturas? 7.5. Consulte los usos mas comunes de los compuestos de coordinacién basados en cobalto 8, Referencias + Practical Inorganic Chemistry, 0. I. Vorobyova, K.M. Dunaeva, E.A. Ippolitova, N.S, Tamm, Mir Publishers,