Operaciones Basicas de Laboratorio: Manual de Practicas 2014 MEDICION DEL VOLUMEN DE LA MATERIA {a mediciOn del vohumen de un liquido es parte de la tutina diaria en cada laboratotio. Se pueden fabricar de vidtio 0 de plistico, Los instrumentos y materiales volumétricos se pueden clasificar de acuerdo a ta exactitud del volumen que se requiere medir en: * Volumen constante y exacto son aquellos instrumentos que permiten medir un solo volumen, tienen mateado ese volumen con le linea de aforo, Ejemplos: matraz aforado, pipeta aforada, * Volumen constante y aproximado son aquellos materiales que nos permiten medir un solo volumen no exacto, No poseen linea de aforo, no son graduados, tinicamente renen impreso el volumen nominal en el misine material. Ejemplo: matraz Erlenmeyer, matraz Florence * Volumen vatiable y exacto son aquellos insrumentos que permiten medir varios volimenes ya que tienen graduacidn, En estos instrumentos se puede caleular ta apreviacion que es la cantidad minima que se puede medi Ejemplo: bureta, probeta Sraduadla, pipeta graduada, dosificadores acoplables a fresco, ce * Volumen variable aproximado son materiales que permiten medie varios vollnmenes No exacios, tienen escala cuya apreciacién es mucho mayor que la de los instrumentos de volumen variable y exacto. Ejemplos: vaso de previpitacin, matraz Erlenmeyer graduado, ete, En instrumentos volumétricos con escala se realizan dos mareas de ajuste. Generalmente se diferencia entre ajuste por comtenidlo ‘tn’ y por vertido ‘Ex’, Ajuste por contenido ‘tn’: la camtidad de liquide contenida corresponde exactamente al volumen indicado sobre el instrumento por ejemplo las probetas graduadas y los matraces aforados, Ajuste por vertido ‘Ex’: la cantidad de liquido vertida corresponde exactamente al volumen indicado sobre el instrumento. La cantidad de liquido que permanece adherida a la pared de Vidrio, debido a la humectacién, se tuvo en cuenta al realizar el ajuste por ejemplo, Las Pipetas graduadas, las pipetas aforadas y Jas buretas. En un instrumento yolumétrico podemos encontrar las siguientes codificaciones como se muestra en la figura 5 para ef caso de una pipeta aforada, igura 5, Codificacién de aparatos volumétricos 192014 Operaciones Basicas de Laboratorio: Manual de Practicas Donde: Volumen nominal: 25 Simboto de unidad: mio en? Temperatura de referencia: 20 °C Ajuste: Ex Clase: AV AS Eventualmente tiempo de espera: por ejemplo “Ex + 5 § Nombre o distintivo det fabricante Clasifieaciin en clases de exactiwud: la gama de instrumentos voluméwicos dispone G Beneral de dos clases de exactitud, la clase A/AS y B. Los instrumentos de la clase y A : tiene limites de error idénticos. La clase A/AS designa siempre a Ja mejor clase de oe 1, *S" significa vaciado ripido (pipetas y buretas), Por lo general los instrumentos de esta clase Plken {° vidrio. Los materiales voluméticos de clase B estan disponibles en vidrio 0 en Plistico y tienen el doble de los limites de ‘error que para Ia clase A/AS. . 7 , jura de la superficie AMenisco de tiquido: El técmnino ‘menisco' se utiliza para describir la curvatura de l supe i del liquido. El menisco adopta forma convex 0 eéneava, La formacién de Ia curvatura resulta dle la relacion de fuerzas entte adhesion y cohesion, Si Tas moléculas del liquido experimentan dea traccién hacia la pared de vidrio (fuerza de adherenciay que entre si mismas (fuerza de cohes te pequeiio, por ejemplo el de una cia es suficiente no solamente para clevar el liquido en los capita gc attacto con la pared, sino tambign para hacer ascender el hivet cha liquido (efecto capitay) Si la fuerza de cohesién entre las moléculas del liquido es mayor que la fuerza de aadherencia que ejereen tas motéculas de a pared de vidrio sobre las n Hertical y los ojos del operator deben encontrarse ala alturg Ia figura 6, Figura 6, Lectura de voliamenes de liquidos Manejo de pipetas Pipetas ajustadas por vertido 'Ex' Procedimiento de Nenado: 1. Llenar ta pipeta utitizando un auxiliar de pipetendo (Pera de suc ‘marca del volummen deseado aproximadamente 5 mm >. Lampiar el exterior de Ta punta de la pipeta 3. Ajustar el menisco al volumen deseado (lin On), hasta sobrepasar Ja con un pao de celulosa, 1ea de enrase, 200 OESSSSSSS S'S nnn ne Operaci oe Peraciones Basicas de Laboratorio: Manual de Practicas hee 4. Quitar la gota restante en la punta Procedimiento de vacindo: 5. Mamtener la pi 4 ee DeSicion vertical, colocar la punta de la pipeta contra Ta pared interna de recogida que se mantiene incl i la punta deta pipetade leas 2 MANGERE inclnado y dea sail coneido. ;No apartar 6. Tan promto e4 G25 5 Cob aennN® $l menisco permanezca quieto en la punta, empieza el tiempo de espera 5 5 (solamente en pipetas, clase AS), : 7. Una vez trans . ee ae a tiempo de espera, llevar la punta de Ia pipeta aproximadamente 10 a ra la pared del recipiente y desprender Ia yot v Poco més de liquido residual — =e ene eee Nota: La : a ireatea een Cantidad de iquido que permanece dentro de la punta no debe aadirse ala 1a. por teniondg oo ciemple por soplado, ni tampoco ingresar al tecipiente: Ia pipeta ha sido ajustada 'o en cuenta este volumen de liquido residual Manejo de matraces afurados Uso de un matraz aforado para la preparacién de una solucion patron |. Pasar al matraz aforado Ia cantidad exactamente pesada de sustancia o un concentrado ido estandar, 2. Llenar ef matraz con agua destilada hasta fa mitad aproximadamente y agitar el matraz pat facilitar la disolucién o bien el mezclado. 3. Adicionar agua destilada hasta Hegar casi al aforo. +. Llenar el resto del volumen utilizando una piseta (0 una pipeta) hasta que el menisco se ajuste exactamente a fa altura de la marca. Importante: jla lectura tiene que efectuarse a la altura de los ojos! La pared de vidrio por encima del aforo no debe mojarse. 5.A continuacién, tapar el matraz y agitarlo invirtiéndolo varias veces para facilitar el mezclado. Manejo de bureta 1. Enjuagar la bureta con la solucién patrén a utilizar y alinearla de manera que el tubo de la Dureta quede vertical. Al hacerlo, tener en cuenta que s6lo pueden utilizarse soluciones patron totalmente homogéneas. No debe haber ni turbiedades, ni floculaciones, ni depésitos (control visual), 2. Llenar la bureia hasta sobrepasar ligeramente la marea cero. Para desairar Ja Have de bureta, dejar salir el liquido hasta Hegar, como miximo, al volumen nominal, Si a pesar de ello permanece una pequetia burbuja de aire en ta bureta, mantener ta bureta inclinada y golpear con el dedo liyeramente en el lugar donde se encuentre fa burbuja. . Colocar la solucién patron sin formacién de burbujas de aire hasta sobrepasar en apron. 5 mm Ia marea cero. 4. Al dejar salir el liquido ajustar exactamente el punto cero, La lectura debe efectuarse a la altura de los ojos (nivel sin paralaje). Las buretas de cero automitico se Henan también hasta sobrepasar en aproximadamente 5 mm el punto cero. Tras la aireacion se realiza el ajuste automitico del punto cero. 5, Eliminar la gota eventualmente adherida a la punta de salida, 6. Abrir la Ilave de bureta y afiadir lentamente la solucién patron a la solucion con el analito: (con indicador). Al hacerlo, la Have de bureta no debe tocar la pared de vidrio. Durante la 2Aa | 2014 Operaciones Basicas de Laboratorio: Manual de Practicas adicion gota locarlo 4 gota agitarligeramente el recipiente de recogica con la eens = sobre un agitador magnético, Para mejor visualizacion del cambio en color, al x tecoyida deberia estar colocado sobre una base blanca. La valoracion ha finalizado, 7. La lectura del volumen valorado se efectiia a la altura de los ojos. Con el tempo de duracién de la valoracién, normalmente ya se ha cumplido el tiempo de espera (clase AS: 3 8). Debera tenérsela en cuenta durante la calibracién del aparato de medici6n. a 8. Una gota eventualmente adherida a Ia punta de salida de la Have se escurre tocando Ia = ; J forma Punta con la pared interna del recipiente de recogida para adicionar Ia gota, ya qu parte del volumen valorado. Manejo de picnémetros {. Determinar el peso del picndmetro seco sin carga, 2. Llenar el picnémetro con liquido de ensayo sin formacién de burbujas. Debe Henarse el Cuello esmerilado hasta un tercio aproximadamente, 3. Ajustar Ta temperatura del picnémetro y del liquido en un baiio maria a 20 °C. 4. Ajustar el tapon o bien el termémetzo del picndmetro sobre ef cuerpo de acuerdo con la marea ¢ introducitlo cuidadosamente. Al hacerlo, desplazado se desborda, 5. Limpiar y secar euidadosamente con un capilar I el tubo del capilar se lena y el liquido paito de celulosa la superficie del tapén 0 bien det lateral, asi como la superficie exterior del picndmetto. ATENCION: no se debe extaer con el paiio liquide del capitar. Debe coincidir exactamente con la altura del borde superior del capilar. 6, Determinar el peso del pi volumen del liquido, ET v« ecuacién: Densidad (p) nometto con carga, Se calcula la densidad a partir de 1a masa y el ‘olumen esta grabado sobre cl instrumento. Se aplica la siguiente masa (m) / volumen (V) PREINFORME PRACTICA N° 4 Medicién del volumen de la materia “ Diferenciar Jos insirumentos de medicién de volimenes: constantes exactos y abroximads y variables exactos y aproximados para su adecunda seleecién en los distintos usos en el Laboratorio. ¥- Wdentificar los materiales de apoyo en la medicién de votimenes y trasvase fas Nquidos (pera de suecién, varilla de agitacién, embudo, yoteros, piseta) para una correcta técnica de trasvase. Medi voliamenes exactos y aproximados de liquidos usando los instrumentos y materiales de apoyo adecuados para el manejo correcto de los miismios ° ¥ Determinar el volumen de wn s6tido regular ¢ irregular con formulas de y foltanenas cuerpos geométricos y método dle fa probeta respectivamente Y Caleular la apreciacién de cada instrumento usado para medir Voliimenes exactos y variables. . Caleular en los vokimenes medidos el promedio, desviacion estindar ¥ el coeficiente de variacién para verificar el grado de dispersién de los resultados obtenidos, v Aplicat las unidades del Sistema intemacional (Sh), cifras signitieativas y vegla del2014 Operaciones Basicas de Laboratorio: Manual de Practicas redone en os volimenes meidos pete we Bor Procedimiento experimental tebe PRIMERA PARTE: Técnica de manejo de la bureta Brida ‘rita pra. bareta. + Trasvasar un volumen aproximado de 100 ml de un liquido (agua destilada) desde su mA frasco val de | L aun vaso de precipitados de 250 ml, con ayuda de un embudo, Felenmag 45m! + Colocar fa bureta correctamente en el soporte, sujetandola con las pinzas para buretas. &-ikesBtenrin” homogeniza Ia bureta con el liquido a medir (curado de Ja bureta). Se procede a — Grad. enar la bureta con ayuda de un embudo de vistago corto hasta la mitad yea Om dats + Tapar con ef dedo pulgar el extremo superior de la bureta y se abre Ia Have dejando escapar un poco de liquido con el objeto de eliminar el aire comprimido entre fa Tiave Rete goods bal y la punta de la bureta bblen afeado work * Enrasar a cero la bureta, Para verificar el enrase a cero. el instrumento debe gajor, enerse en posicién vertical y el nivel de observacién debe ser horizontal y al no nivel de la curva del menisco céncavo (superficie curva que presentan los Thy [exbone yomeno de capilaridad) — Ppa to wl ccuya tangentg debe coincidir con la marca cero. + ‘Trasvasar 20% dl guid ds burt un naz Esenmeyer pra o cal wanejr_ Ye 0 con la mano izquierda la lave de la bureta y con Ia derecha se sostiene al matraz (0 s¢ Gergo repbr agita la mezela). nduay [a diferoncia, & voldrmenes | Goer go itreyular * Caleular la apreciacion de la bureta usando la siguiente ecuacion. 1 tho Gxt mr eu liquidos al estar contenidos en tubos estrechos debido al fe Pesolucidy lectura mayor — lectura menor niimero de divisiones entre la lectura mayor y menor + Vaciar el contenido de 1a bureta en ef matraz Erlenmeyer. y trasvasar ef liquide al vvaso de precipitacion, usar el volumen recolectado para la SEGUNDA PARTE, UNDA PART! réenica de manejo de pipetas aforada y graduada 16x10 + Colocar 2 tubos de ensayo de (13-5408) mm en fa graditla y enumerarlos. = Una vez curada Ia pipeta aforada de 10 mi, se aspira el liquido contenido en el vaso de precipitacién, hasta pasar la linea de aforo, cuidando de no dejar pasar tiquido al interior de la pera de succién, Se controla el flujo hasta que el menisco coineida con fa linea de aforo + Trasvasar los 10 ml medidos de manera enacta, al tubo de ensayo | + Medir 7 mi det liquido usando una pipeta graduada de 10 ml (para el uso de la pipeta graduada considerar las mismas indicaciones que las expuestas para la pipeta aforada), + ‘Trasvasar los 7 ml medides al tubo de enss * Lego medir 3 mi de liquido usando la misina pipeta gradvada de 10 ml y trasvasar en el tubo de ensayo 2. . + Comparar los volimenes contenidos en los tubos de ensayo | y 2 + Caloular la apreciacién de la pipeta graduada « Compiolr —P dferania ob volmenes undo picbeta d> 40 miF 2014 Operaciones Basicas de Laboratorio: Manual de Practicas TERCERA PARTE: Técnica de manejo de la probeta y matraz aforado {eo estilada en un vasome * Medi ‘un _volumen aprosimado de 38 ml de agua destlads en : d yuda de un * Transferir el volumen medido a un matraz aforado de 100 ml con ay embudo, 0% linea de * Dosificar agua destilada con 1a piseta o un gotero hasta Hegar cerca de Ta aforo * Agregar gota a gota hasta que el menisco céncavo coincida con la linea de aforo. © Determinay la diferania de yolunen CUARTA PARTE: Determinacién del volumen de un tubo de ensayo Lena ef tbo de ensayo se55) mm con ‘agua hasta el borde. a Trasvasar el volumen del tubo de ensayo a una probeta, para lo cual inclinar Ia probeta en un Angulo de 45° y anotar el volumen leido, descartar el volumen de la probeta = Reatizar ur lectura por cada integrante del grupo. Anotar los resultados en Ia tabla 4 Calcular la apreciacién de la probeta Tabla 4. Volimenes medido de un tubo de ensayo Lestira TT Promedio | Desviaién [NP de cifras (my (al) estandar | significativas (ml) | del promedio “caleulado in del volumen de un sélido regular e irregular 2) Determinar el volumen de cuerpos geométricos metilicos (sélido de forma regulat) tales como conos, cubos, cilindros, etc... tomar las medidas necesarias para calcular el volumen (dimension de sus lados. didmetro, etc.). Aplicar ta formula correspondiente y calcular et Volumen de la sustancia sélida de forma regular Datos: Nombre del cuerpo geométrice: Formuta para caleular el volumen: Volumen de la sustancia stida de forma regular: by Detenninar el volumen de un solido de forma inegutar, para lo cual medir 50 mnt de que corresponderé al volumen inicial (v;) en una probeta de 100 mt. Introducir ol sélide al interior de la probeta destizéndoto suavemente por su pated para focal inclinar en un incre de 45° ala probeta, Anotar el volumen aleanzado que cowresponderd al volumen final (cb diferencia calcular el volunten del sdlido irregular Datos y ¥ agua. oF Volumen det solide regular. ¥