NORMA COVENIN VENEZOLANA 3163:1998 SAL. DETERMINACION DE YODO (1* Revisién) ia FONDONORMAPROLOGO a presente norma sustituye totalmente a Ia Norma Venezolana COVENIN 3163:1995 fue elaborada bajo los lineamientos del Comité ‘Técnico de Normalizacién CT 10 Productos Alimenticios por ei Subcomité ‘Técnico SC 11 Especies y Condimentos , y aprobada por FONDONORMA cn Ia reunién det Consejo Superior No. 98-04 de fecha 1998/05/13. En la elaboracion de esta Norma participaron las siguientes entidades: Ministerio de Sanidad y Asistencia Social, Institwto Nacional de Higiene, Instituto Nacional de Nutricién, Universidad Simén Bolivar, Universidad Central de Venemuela, Universidad de los Andes, Cémara Venezolana de Industriales de Ia Sal CAVINSAL, Sal Bahia, Industria de la Sal Compafia ‘Anénima INDUSALCA, Alimentos La Esmeralda, Tecnosal de Venezucia.NORMA VENEZOLANA. COVENIN SAL. DETERMINACION DE YODO 3163:1998 (1 Revisién) 1 OBJETO 3.1.1.3 Reactivos Esta Norma Venezolana establece dos métodos de ensayo ‘Todos los reactivos deben ser de grado analitico y las ppara la determinacién de yoduro y un método de ensayo _soluciones_deben prepararse con agua destilads y para la determinacién de yodato en sal. esionizada. 3113.4 i desionizada BAA32 3.1.1.4 Preparacién de: 3.1.4.1 Solucién de ck ‘yoduro en sal SA41.4.2 Solucién madre stod yoduro: Pesar exactamente 0, ppotasio previamente desecado de sodio al 20 % ta curva patrén y la con agua destilada- en idénticas condiciones 3.1.1.2.6 Estabilizador de de lenado del electrodo: Seguir las 3.1.1-2.7 Agitadores magnéticos. ae elope, ‘3.1.1.2.8 Balones aforados de 100 ml, $00 ml y 1000 ml 14.6 Control del potenciémetro: Segiin las 3.1.1.2.9 Pipetas volumétricas del m2 mi, 5 ml, 10 ml, _‘Instrucciones del manual del equipo. 25 ml y 100 mil. 3.114.7 Chequeo del ¢lectrodo especifico: Tomar 100 mi de agua destilada-desionizada en un beaker de 150 ml, afadir 3 mi de cloruro de sodio’ al 20 % utilizando 1a barra magnética como agitador. Colocar el aparato en funcién de milivoltios. 3.L.1.2-10 Beaker de 150 ml. 3.1.1.2.11 Barras magnéticas de igual tamaiio. 3.1.1.2.12 Papel semilogaritmico 4 ciclos. saat Sens etdamstane tae Sidon, afiadir 1 ml de la solucién madre de yoduro de potasi 3.1.1.2.13 Cintas de pulido de electrodos,(1000 ppm). ‘Tomar Ia lectura después de ranécutidos ‘3. minutos. Anotar este valor. ‘3.14.72 Incrementar 10 veces Ja concentracion de la jente manera: Con una pipet, transferir 10 ml de la madre de yoduro de potasio al mismo vaso precipitado, Tomar la lectura después de tanscurridos minutos, Anolar este valor. 3414.73 Determinar la diferencia entre estos dos valores, 1a cual ésta definida como Ia pendiente (slope) el electrodo, este debe estar entre el rango de - 54,0 mv disolver con agua destilada- desionizadl volumen, agitar, filtrar sites necesario. de 10 m) en otto balén aforado de destilada-desio volumen (100 m de ISA. 3.14.62 Introducir los el agitacién constante, Tom ‘wanseurridos 3 minutos. Anota 311.63 Sacar los clectrodos de 1a solucién, enjuagar con agua destilada-desionizada y secar suavemente, 3.4.1.7 Célenlos SutsL.7- Blaboracién de fa. gritica: Utilizar papel semi- logaritmico, colocar los valores de milivoltio en el eje lineal y los valores de la concentracién de los patrones en leje logaritmico y wazar el grifico, 3\1.1.722 Introducir en la gréfica los datos obtenidos de la ‘muesira en - mv ¢interpoarlos en la curva para haar a concentracin comesponiiente. 2 Donde: C = Concentracién en ppm. (leida directamente del ‘equipo u abtenida de la gréfica) p= Peso de la muestra 31.18 Informe 3.1.1.8-3 Resultado del 3184 Numero y titulo COVENIN consultada Venezolana 3.1.1.8.5 Nombre del analista, 3.1.1.8.6 Observaciones.. 3.2 Método volumétrico a yodates, por medio de con yoduro para lie © mayor 3.1.2.2.5 Pipetas voluméticas de 1 ml, 2 ml, $ ml, 10 ml y 20m). 3.1.22.6 Bureta de 50 ml, con graduaciones cad 0,1 ml. 5.2.2.7 Bureta de 25 mi, con graduaciones cada 0,1 ml. 3.1.2.2.8 Bureta de 10 ml, con graduaciones cada 0,05 mi. 3:12.29 Exlenmeyers de 200 ml a 250 mi de54.23 Renctivos x Todos tos reactivos deben ser de grado analitico y las soluciones deben preparatse can agua destilada y Aesionizads, 3123.1 Solucién de dcido sulfiirico (HgSO4) 96 %, densidad 1,8 g/ml. 31232 Acido fostorico (H3PO,) 85%, densidad 17 g/ml. 3.42.33. Almidén soluble. 3.12.34 Anaranjado de 3.1.23.5 Fenol, 3123.68 3123.79 312A 34241 %898703) NagS103 . cietemente’herviéa dicionar 0.1 g de 0 3 gotas de semanalmente. Tinufar [a sofucién de tiosulfato. de sodio contra yodsto de potasio (KIO) preparado a 0,1 N: Pesar exzctamente 10,8917 g det reactivo pa. y disolver en agua destilada y aforar a 250 ml. ‘A 40m de la solucién de yodato de potasio agregar 2 y de yoduro de potasio (litre de yodatos) y 5 ml de cids sulfitico 2 N. Titular agregando la solucién de tiosulfato hasta color amarillo pélido. Adicionar 5 ml de solucién de almidén y continuar ta titulacién hasta, desaparicién del color azul. Para calcular 1a molaridad de la solucién de tiosulfato de sodio, aplicar la siguiente ecuacién: y= it xVolumen solucin yodtito de potasio uilizado ‘Volumen solucién tiosulfato de scdio gastado 3.1,2.42 Solucién de tiosulfato “de Sodio 0,0050 M: ‘Tomar 5 ml de la solucién de tiosulfato de sodio 0,2 N y iiuir con agua destilada a 100 ml. Preparar diariamente, 3:42.43 Sotucién de agua dé bromo (Bry): Esta solucién debe ser preparada bajo campana de proteccién para eviter la posibilidad de aspiracién de vapores de bromo). Tomar 1 ml deypromo p.a., Uevar a voturrien de 100 ml dar én envase de vidrio con tapa esia forma se obtiene una wadamente 3,1 % de bromo, que la solucion esté clara, €8 clotoformo y evar a volumes 32.4.5 Solucién de deido sill omar 14 ral de dcido sulfitico de concent densidad 1,8 g/ml y adicionar gota a gota, I 150 cat = 260 mi de agua destilada, iperatura ibiente y levar a volumen fi con agua esat 1 g de y levar a B g de fenol, en dé 100 ml. Rtilo 0,1 9%: Pesar disolver en agua BIDS Pesar 50g de sal y disolver en agua desionizada 3.1.2.5:12 Transferir Ja solucién de sal a un matraz aforado de 250 mly llevar 2 volumen, 3.12,5.1.3 Con una pipeta-volumétrice, transferir $0 ml de fa sofucién preparada anteriormente a un erlenmeyer de 250 ml. 3.1:2.5.1.4 Neutralizar In solucién con una gota de écido sulfitico 2 N, utilizar como indicador 2 gots de anaranjado de metilo 0,1 %.34.25.15 Agregar 0,7 ml de agua de bromo (aproximadamente 20 mg bromo), 3A25.1.6 Dejar on. repo de 2 6 3 minutos aproximadamente 3.1.2.5.1.7 Destruir el exceso de browo, mediante ta adicién gota a gota de la solucién de sulito de sodio af 1%, agitar constantemente hasta que el iquido se torne a ‘una ligeraeoloracién amarilla, 3.1.2.5.1.8 Lavar las paredes interiores y taterales del ‘cuello del erienmeyer.con agua designizada y completar M de yodo 10,58 ppm. aplicable a muestras con tiosulfa ptracidn inferior 9 0,5°% aforado de 250 transferir 25 ml aun erlenmeyer 3.1.2.5.23 Con ut de Ia solucién preparad ‘de 600 ml y diluir a 300 m 3.1.2.5.24 Neutralizar la solucién con una gota de acido fosférico, utifizando como indicador -2 gotas de anaranjado de metilo 0,1 %. 3:2.2.5:2.5° Agregar 07. amt de agua de bromo (aproximadamente 20 mg de bromo). 2.5.2.6 Hervir hasts decoloracién y uego 5 minutos més, 3.12.52.7 Agregar unos cristales de Scido salictico, para asegurar Ia eliminacion de trazas de bromo y enfiiar 220°C 312528 Agregar 1 ml de exceso de feido fosfrico 85% 05 g de yoduro de potasio, 3.1.2,52.9 Titular el yodo libre con la solucién 0,005 N 4e tioslfato de sodio hasta que el liquido se tome w una ligera coloracién amarilla. 3.1.2.52.10 Afadir 1 til de Solucién’ de almidén'1 % como indicador, la tialacién se completa hasta la desaparicién del color az, 3.1.2.52.11 Expresién de resultado JA2SZALA de NagS303 0,005. Mconsumido de yotlo'( mg de yodo / kg. de yodo, el cual es posteriormente titulado con\ josulfato de sodio. 32.2 Aparatos y materiales ( 323, Reactives (Véase punto Preparacidu de soluciones( utilizando papel a, ransferie SO ml de la wente @ un’ erlenmeyer de z T ml de la solucién de dcido sulfirico 2Ny 05 ¢ de yoduro de potas, 3.2.86 Titular el yodo tibre'con ta solucién de 0,005 N e tiosulfato de sodio, hasta que ef fiquido se rome a una ligera coloracién amarilla. 32.87 Afadir solucién de almidon 7% completer te titulacién hasta la desaparicién del color azul. 3.2.6 Expresién de resultados 3.2.61 Un (1) ml de Nag8203 0,005 M consumido equivate a 1058 p.p.m. de Todo (ang de yodo /kg. de sal)32.7 Informe (Véase punto 3.1.1.8) BIBLIOGRAFIA : D.C. Harris, Andlisis quimico cuantitativo, Editorial ~~ ——Theroamericana. México, D.F. (1982). Norma Técnica Colombiana 1254-1994, Industria Alimentaria. Sal para consumo humano, Official methods of analysis of the Associatuion of official Analytical Chemist. Fifteenth (1990). Tomo 1, ‘pag 335. rion reserch incorporated laboratory products group.. Tnruction manual modelo 94,35 and 94-53. Halide ectrodes. ‘Procedimientos para andlisis de Auor y evaluacién de la calidad de fa sal de consumo. Manual Técnico N° 1, San José, Costa Rica 1992, Ea len rm ers eet= COVENIN 3163:1998 FONDONORMA Av. Andrés Bello Edif. Torre Fondo Comin Pisos 11 y 12 Telf. 5875.41.11 Fax: 574.13.12 CARACAS ia publicacién de: LCS: 67.220 ISBN: 980-06-2012-5 | FONDONORMA, RESERVADOS TODOS LOS DERECHOS Prohibida la reproduccién total o parcial, por cualquier medio. Descriptores: Sal, determinacion yodato, determinacion yoduro, determinacion yodo, yoduro, yodato, yoo, método de ensayo.