‫گزارش فعالیت یکساله دستیار پژوهشی‬

‫دستیار پژوهشی‪:‬‬

‫دکتر الهام کتوئی زاده‬

‫استاد میزبان‪:‬‬

‫دکتر سید مجتبی زبرجد‬

‫‪8931‬‬

‫‪0‬‬
 ‫فهرست‬

‫‪-1‬مقدمه……………………………………………‪2…………………………………………………………..………..‬‬
‫‪ -2‬خالصه اقدامات انجام شده در این طرح ‪2.............................................................................‬‬
‫‪ -1-2‬سنتز سیلیکا ‪2........................................................................................................‬‬
‫‪ -2-2‬سنتز دی اکسید روی ‪4..............................................................................................‬‬
‫‪ -3-2‬ساخت دستگاه پرتابل جوشکاری اصطکاکی اغتشاشی پلیمرها ‪5................................................‬‬
‫‪ -4-2‬مشاوره دانشجویی در زمینه پایان نامه ‪6...........................................................................‬‬
‫‪-3‬دستاوردهای حاصل از اجرای طرح‪6.................................................................................. .‬‬
‫‪ -4‬جمع بندی و نتیجه گیری ‪7............................................................................................‬‬

‫‪1‬‬
 ‫‪ -1‬مقدمه‬

‫در این طرح پژوهشی سنتز صنعتی نانوذرات‪ ،‬ژل و کلوئید سیلیکا و همچنین نانوذرات دی اکسید روی به روشهای مختلف‬

‫مورد بررسی قرار گرفت‪ .‬هدف از اجرای طرح کنونی شامل دستیابی به روش سنتز اقتصادی نانوذرات با استفاده از مواد معدنی‬

‫و ارائه شیوه سنتز بهینه با بازدهی باال جهت تولید محصوالت دی اکسید سیلیسیوم و اکسید روی با قابلیت تجاری سازی‬

‫میباشد‪ .‬این محصوالت در صنایع مختلف کاربرد زیادی دارند که در ادامه مراحل و مسیر طی شده جهت حصول این هدف به‬

‫طور خالصه شرح داده شده است‪.‬‬

‫‪ -2‬خالصه اقدامات انجام شده در این طرح‬

‫اقدامات انجام شده در این طرح پژوهشی شامل فعالیتهای آزمایشگاهی‪ ،‬آنالیز و مشخصه یابی‪ ،‬سپس تحلیل دادهها و نتیجه‬

‫گیری میباشد‪ .‬همچنین از این دادههای آزمایشگاهی جهت ارائه مدلهای رئولوژیکی استفاده گردید‪ .‬از دیگر اقدامات انجام‬

‫شده در این مدت میتوان به طراحی و اجرای طرح ساخت دستگاه پورتابل جوشکاری اصطکاکی پلیمرها اشاره کرد‪ .‬همچنین‬

‫مشاوره دانشجویی در زمینه پایان نامه و مقاله نیز صورت پذیرفت‪.‬‬

‫‪ -1-2‬سنتز سیلیکا‬

‫سنتز سیلیکا به صورت سه شکل پودری‪ ،‬کلوئید پایدار و ژل مورد بررسی قرار گرفت‪ .‬با بررسی پژوهشهای انجام شده جهت تولید‬

‫این محصوالت‪ ،‬سه روش اقتصادی زیر با استفاده از سدیم سیلیکات به عنوان پیش ماده مشخص شدند‪:‬‬

‫روش سنتز آمونیایی‬ ‫‪‬‬

‫روش اسیدی‬ ‫‪‬‬

‫روش عامل سازی سطحی‬ ‫‪‬‬

‫روش تبادل یونی‬ ‫‪‬‬

‫الف) سنتز آمونیایی‬

‫در روش سنتز آمونیایی تولید محصوالت با نسبت های مختلف آب‪ ،‬سدیم سیلیکا‪ ،‬آمونیا و اتانول در آزمایشگاه انجام شد‪.‬‬

‫‪2‬‬
 ‫ب) سنتز اسیدی‬

‫در این روش سدیم سیلیکات و سولفوریک اسید با سرعت یکسان با یکدیگر مخلوط شدند‪ .‬از آنجایی که در این روش پارامترهای‬

‫مختلفنی چون نسبت اختالط‪ ،‬رقت مواد اولیه‪ pH ،‬و نرخ اختالط بر سرعت واکنش و در نتیجه خواص محصول حاصل تاثیر گذار‬

‫هستند‪.‬‬

‫در شکل (‪ )1‬نمونههای سنتز شده از سیلیکا به صورت سه شکل پودری‪ ،‬کلوئید پایدار و ژل مشاهده میشود‪.‬‬

‫(ج)‬ ‫(ب)‬ ‫(الف)‬

‫شکل (‪ )1‬نمونههای سنتز شده از سیلیکا به صورت سه شکل‪( :‬الف) کلوئید پایدار‪( ،‬ب) ژل ‪ ،‬و (ج) پودری‬

‫طبق آزمایشاتی که انجام شد‪ ،‬سنتز آمونیایی تولید نانوذرات و کلوئید سیلیکا به طور موفقیت آمیز انجام شد‪ ،‬لکن بوی آمونیاک و‬

‫ماهیت سمی آن کاربرد آن را محدود نمود‪.‬‬

‫ج) روش عامل سازی سطحی‬

‫روش عامل سازی سطحی نیز پس در شرایط مختلف انجام شد‪ ،‬بدین منظور از روش سنتز اسیدی استفاده نمود و از ماده عامل دار‬

‫کننده ‪ CTAB‬در مقادیر‪ ،‬غلظت و شرایط مختلف مورد استفاده قرار گرفت‪ .‬اما پایداری محلول حاصل بسیار محدود بود و عمال‬

‫کلوئید پایداری به این روش حاصل نگردید‪.‬‬

‫د) روش تبادل یونی‬

‫در نهایت نتیجه گیری شد که تنها روش تولید کلوئید به روش صنعتی روش تبادل یونی میباشد‪ .‬این روش توسط رزین کاتیونی به‬

‫منظور تولید اسید سیلیسیک از سدیم سیلیکات انجام میشود‪ .‬مرحله اول از تشکیل اسید سیلیسیک‪ ،‬مربـوط به الکترودیالیز‬

‫مرحلهای است که به برخورد سیلیکاتهای ترکیب سیلیکات سدیم با یونهای هیدروژن از رزین کاتیونی با قابلیت جانشینی یونی‬

‫‪3‬‬
 ‫مربوط میشود‪ .‬اسید سیلیسیک اولیه در فرایندهای چند مرحلهای پلیمری و مونومری از محلول سیلیکات سدیم تهیه میشود‪ .‬فرایند‬

‫پلیمر شـدن تـا جـایی ادامه مییابد که غلظت سیلیکای مونومر یا اسید سیلیسیک بـه غلظت سیلیکای بی شکل برسد‪.‬‬

‫مطابق پروتکل فرایند انجام شد‪ ،‬ابتدا محلول رقیق شده سدیم سیلیکات با نسبت مشخص با آن افزوده شد و پس از زمان مشخص‬

‫از درون ستون‪ ،‬مایع جمع آوری شد‪ ،‬شکل (‪ pH .)2‬محلول حاصل اندازه گیری شد که در ناحیه قلیایی شدید بود که نشان میدهد‬

‫اسید سیلیسیک تشکیل نشده است‪.‬‬

‫شکل (‪ )2‬محلول سدیم سیلیکات رقیق شده پس از قرارگیری در ستون رزین تبادل یونی‬

‫‪ -2-2‬سنتز دی اکسید روی‬

‫سنتزنانوذرات اکسید روی به طور آزمایشگاهی انجام پذیرفت‪ ،‬در این روش از سولفات روی ‪ 7‬آبه و هیدروکسید سدیم استفاده شد‪.‬‬

‫با توجه به اینکه سولفات روی به عنوان کودهای شیمیایی استفاده میشود‪ ،‬قیمت پایین داشته و در دسترس میباشد‪ .‬سولفات روی‬

‫بسته به کاربرد در دماهای مختلفی از ‪ 333‬تا ‪ 033‬درجه سانتیگراد به مدت ‪ 2‬ساعت کلسینه میشود که منجر تبدیل مورفولوژی‬

‫آمورف به بلوری میگردد‪ .‬در شکل (‪ )3‬پودر اکسید روی کلسینه نشده و نمونههای کلسینه شده در ‪ 2‬دمای ‪ 333‬و ‪ 533‬درجه‬

‫سانتیگراد مشاهده میشوند‪.‬‬

‫‪4‬‬
 ‫شکل (‪ )3‬پودر اکسید روی کلسینه نشده و نمونههای کلسینه شده در ‪ 2‬دمای ‪ 333‬و ‪ 533‬درجه سانتیگراد‬

‫‪ -3-2‬ساخت دستگاه پرتابل جوشکاری اصطکاکی اغتشاشی پلیمرها‬

‫از دیگر اقدامات انجام شده در این مدت‪ ،‬طراحی و اجرای طرح ساخت دستگاه پرتابل جوشکاری اصطکاکی پلیمرها میباشد که در‬

‫شکل (‪ )4‬نشان داده شده است‪ .‬اجزاء دستگاه به طور کلی شامل موارد زیر است‪:‬‬

‫الکتروموتور برای چرخش پین و شولدر برای جوشور جوش با تنظیمات دور الکتروموتور‬ ‫‪‬‬

‫پایه قابل تنظیم عمودی جهت تنظیم میزان فرو رفتگی مجموعه پین و شولدر در قطعه کار به صورت دستی و تدریجی‬ ‫‪‬‬

‫مجموعه پیش گرمایش با تنظیمات دبی هوا و میزان دما‬ ‫‪‬‬

‫الکتروموتور گیربکس دار برای حرکت جلو و عقب مجموعه جوش با تنظیمات دور الکتروموتور‬ ‫‪‬‬

‫ریل و واگن حرکت به جلو عقب با تراز عملکرد صنعتی و کورس ‪ 03‬سانتیمتر‬ ‫‪‬‬

‫شاسی کلی دستگاه از ورق فوالدی شکل داده شده‬ ‫‪‬‬

‫گیره دستگاه جهت نگهداری ورق ها و فشار دادن آن ها در صفحه افقی به سمت یکدیگر با قابلیت استفاده از ورق ها با‬ ‫‪‬‬
‫لبه های ناصاف و کج‬

‫کنترل پنل با قابلیت کنترل دور جوش اصطکاکی‪ ،‬سرعت حرکت به جلو و عقب دستگاه جوش و ‪...‬‬ ‫‪‬‬

‫اتصاالت و اجزاء متحرک و ثابت قابل باز و بست جهت حصول عملکرد پرتابل دستگاه جوش‬ ‫‪‬‬

‫الزم به ذکر است که در نظر است جهت کاربرد آزمایشگاهی و تحقیقاتی‪ ،‬نمایشگر پارامترهای مختلف دستگاه به امکانات آن افزوده‬

‫شود‪ .‬عالوه بر این به منظور افزایش قابلیت دستگاه در جوشکاری فلزات نرم‪ ،‬عالوه بر پلیمر‪ ،‬بایستی قدرت الکتروموتورهای جوشکاری‬

‫و سیستم پیشرونده و همچنین استحکام اتصاالت به طور جدی افزایش یابد‪ .‬در عین حال میبایست مقدار نیروی قائم‪ ،‬به طور دقیق‬

‫‪5‬‬
‫قابل تنظیم بوده و با توجه به حساسیت عملکرد نسبت به پارامترهای متغیر‪ ،‬با استفاده از سنسورهای نیرو‪ ،‬جابجایی و ‪ ...‬کنترل‬

‫دقیقی برای حفظ کارایی فراهم نمود‪ .‬مجموعه موارد فوق الذکر به صورت یک سیستم با گرید صنعتی و دقت آزمایشگاهی بر روی‬

‫ساختاری صلب و مقاوم طراحی و اجرا خواهد شد که نسبت به دستگاه پرتابل ارتقای عملکردی قابل توجهی خواهد داشت‪.‬‬

‫شکل (‪ )4‬دستگاه پرتابل جوشکاری اصطکاکی اغتشاشی پلیمرها‬

‫‪ -4-2‬مشاوره دانشجویی در زمینه پایان نامه‬

‫مشاوره دانشجویی به دانشجویان کارشناسی ارشد در زمینه انتخاب موضوع‪ ،‬نگارش پایان نامه و مقاله نیز در این مدت صورت‬

‫پذیرفت‪.‬‬

‫‪ -3‬دستاوردهای حاصل از اجرای طرح‬

‫در جدول (‪ )1‬دستاوردهای حاصل از طرح حاضر به طور خالصه ارائه شدهاند‪ .‬به طور کلی از دستاوردهای پژوهشی حاصل از‬

‫اجرای طرح میتوان به ارسال مقاله ‪ ISI‬و کتاب در حال تالیف اشاره نمود‪ .‬همچنین سنتز سیلیکا به صورت پودر‪ ،‬ژل و کلوئید‬

‫و سنتز دی اکسید روی صورت پذیرفته است‪.‬‬

‫مقاله ارسال شده به ژورنال بین المللی از دادههای تجربیات آزمایشگاهی میباشد‪ .‬در این مقاله با تحلیل دادههای حاصل از‬

‫آزمون خواص رئولوژیکی‪ ،‬مقایسه روشهای اندازهگیری زمان ژل شدن ژل سیلیکا با تغییر ‪ pH‬و فرکانس ارائه شده است‪.‬‬

‫همچنین تاکنون نگارش حدود ‪ 253‬صفحه از کتاب نانوکامپوزیتهای زمینه اپوکسی صورت پذیرفته است‪.‬‬

‫‪6‬‬
 ‫جدول (‪ )1‬خالصه دستاوردهای حاصل از طرح حاضر‬

‫مقاله ‪ISI‬‬

‫‪Title: “Comparison of the gel point determination methods using rheological‬‬

‫”‪parameters in sodium silicate derived silica gels‬‬
‫‪Journal name: Rheologica Acta‬‬
‫‪Status: Under review‬‬

‫کتاب‬

‫عنوان ‪ :‬نانو کامپوزیتهای زمینه اپوکسی‬

‫وضعیت‪ :‬در حال تالیف‬

‫سنتز سیلیکا‬

‫‪ ‬سنتز نانوذرات و نانوکلوئید سیلیکا به روش آمونیایی‬

‫‪ ‬سنتز ذرات و ژل سیلیکا به روش اسیدی‬

‫سنتز اکسید روی‬

‫‪ ‬سنتز نانوذرات اکسید روی در دمای اتاق‬

‫‪ -4‬جمع بندی و نتیجه گیری‬

‫به طورکلی دستاوردهای حاصل از طرح کنونی شامل دستیابی به روش سنتز اقتصادی نانوذرات با استفاده از مواد معدنی و ارائه‬

‫شیوه سنتز بهینه با بازدهی باال جهت تولید نانوذرات اکسید روی و دی اکسید سیلیسیوم با قابلیت تجاری سازی میباشد که‬

‫میتواند نیازهای صنایع مختلف را برای کاربردهای گوناگون برطرف سازد‪ .‬در ادامه در نظر است روند و راهکار بدست آمده برای‬

‫محصوالت مذکور مدون شده و برای تهیه استاندارد محصول تولید شده اقدام گردد‪.‬‬

‫از محدودیتهای اجرای طرح میتوان به تامین مواد اولیه و تجهیزات مورد نیاز اشاره کرد‪ .‬همچنین در روشهای آزمایشگاهی‬

‫عمدتا به دلیل تعدد پارامترهای موثر بر سنتز و تولید محصول قدری زمان رسیدن به محصول دلخواه را افزایش داد‪ .‬همچنین‬

‫پس از بررسی آزمایشگاهی‪ ،‬پیاده سازی همان روش سنتز در مقیاس صنعتی منجر به تغییر برخی پارامترها میشود و ممکن‬

‫است نتیجه مطلوب حاصل نشود و مجددا نیاز به بهینهسازی فرایند باشد‪.‬‬

‫‪7‬‬