Unipan aunice Reaccrones O€ CONDENSACION (VIA CARBANIONES) 18.1. Obtencién de benzoina a partir de benzaldehido Tnyroduein Eslimporant, dese el punte de vista teévco, esata algunas de Ins propiedades que . Wentfcar mediante pruebas analiticas el producto obte-Actividades ‘Antes de realizar el experimento en el laboratorio, deberdn le- varse a cabo las actividades que a continuacin se seialan por parte del alumno. 1, Buscar en la bibliograffa proporcionada, con el objeto de desarrollar ampliamente los siguientes temas: 4) Métodos generales para la obtencién de compuestos car- bbonilicos a, no saturados, ») Concepto de adicién nuceofiia y electroflica en com- ‘puestos earbonilicas a, B no saturados. ‘9 Conocer perfectamente las condensaciones aldlicas €) Usos y propiedades de la dibenzalacetona. 2. Leer con detenimiento el desarrollo de la'préctia, ana- Tizando cuidadosamente cada una de las etapas de la reacci6n, con el objeto de realizar correctamente el experi mento. 3. Consultar la tabla de propiedades fisicas y toxicidad de tot reactivos y productor de Ia reaccién para tomar Ins precauciones necesarias en su manejo y asi evitar acci- dentes. 4, Estudiar el diagrama de flujo del proceso indus ‘poder corrlacionarto con el proceso experimental, , para Lenar€l informe con los datos que se le solicit. Desarrollo de la prtica ‘Condensacién + Montar el equipo de acuerdo éon la figura 37, + Digover totalmente 4.0g de NaOH en 40ml de agua en un vaso de precipitados de 250m. + Adicionar 30m de etanol (95%) y manterier Ia solucin lealina en un bafio de agua-hiclo, + Agregar 2.2ml de benzaldehido reciém destlado. + Preparar una mezea de 2.2ml de benzaldehido y 1.1m de acciona,agitar ext meacla perfectamente durante diez + Adicionar la mezela benzaldehido-acetona (3m) lasolu- cin alalina y continuar Ia agitacion durante 30 minutos ds a temperatura ambiente. Separaciém y lavado “Filtra el producto y lvar el esiduo con 100ml de agua: helada hasta que éte sea transparente. Porifieacion ‘ Recrstalzar el producto sélido amarillo “Gon etanol caliente: + Seear el product, pesar y tomar punto de fasion.Instrumentacién Nomenclatura del equipo ‘Ac1 | Tangue mezclador ‘A-2 | Bomba de transferencia dela mezca al reactor. BHI | Reactor intermitente. ‘Bomba de wansferencia dela mezcly de reaceiOn al tangue de cristalzacién, C1 | Tanque cristalizador. B2 C22 | Centiuga comines ‘C33|Transporador de sis (cen) DI | Separadordesidos D-2/| Tanque purifcador D-3|Centrifuga. a palfe E-2| Secador rotaorio. Fel | Almacén de producto terminado, F-2 | Columna de retfieasion.Reporte ropiciladesfiscas de los reactvos y productos Propiedsdesfrcas Reactivos Productos Observaciones ao. fisico y color T Peso molecular Punto de ebulicn Punto de fasion Densidad z Solubilidad [Agua Solventes . [Tasiidad Fl 8 Observaciones sobre el desarrollo experimental Escribr las reacciones que te leat a cabo.’ Efectua el eileulo estequiométrico de la reacién,ial Resultados de la experimentacién Cantidad con base en laextequiometsia de la teaccién tedrica se considera como de 100 porciento.” [Rendimiento prictico, Bficiencia, ‘Haga sus condlusiones y trate de identfcar su compuesto con los espectros de referencia que se muesran a continuacion “Mencionas los usos més importantes dela dibenzalacetona.Dibenzalacetona: UV. La literatura reporta para ese compuesto: una h méx = 320 (¢= 32359) y b mix = 230 (e= 22909).‘Umnan piecistis Reaccion oe Dieis-Avoen 16.1 Obtencién de anhidrido 9,10-dihidroantidceno-9,10-endo-a, p+ succinico Introduecién La reaécion de Diels-Alder, es una de las reacciones eaiacterstcas de los dienos conjugados, alquenos, alquinos y compuiestos ¢,B insaturados (diendfilos). Es una cieloadicién (442) de dos compuestos insaturados mediante Ia formacién de dos enlaces nuevos 0, por un mecanismo concertado de ls electrones x, sendo el resul- tado un compuesto cictico; de aqui el gran valor sintético de la reaccién; puesto que de compuesto acilicos, se pasa ficilmente a compuesosciclicos,biiclios y hasta policclicos, Algunot productos industrales como lo insecticidae Clordano y Diel- rin, se preparan por este método. Fundamento teérico EI cjemplo mas sencilla de una reaccién de Diels-Alder, es la efectuada entre el 1,Jébutadieno y el etleno para obtener ciclohexeno, esta reaccién requieré de alta presi, temperatura y el rendimiento ¢s de apenas 20%; si el diendilo contiene ftra insaturacién, por ejemplo un grupo carbonilo contiguo a la doble o tiple ligadura (compuestos carbonilicos a, B insaturados), la reactvidad auimenta con-siderablemente lo cua se expica por la straceién lecténica del oxgeno del grap carborlo. Exo implica que con alg- tos diendilos, condos gros carborilosconiguos ala doble Tigadura, como ese caso del cido maeico, la reaccén puede efectuarse a temperatura ambient yen forma cuantatva, En cuanto al den, la presencia de grupos qe iberan cle trones, como -R y -OR, también ineementan Ia reactvidad, asi el 2 3 dit, 3 butadieno es cinco veces més reacivo aque 1, Sbutadieno, Mecanismos de reacci6n ‘La reaccién de Diels Alder pertenece al grupo de las reaccio- nes periicicas de cicloadicién que se efectian por mecanis ‘mos concertades, es dec, que se rompen y forman enlaces al mismo tiempo, como en la S,2. En el caso de la Diels Alder, se forman uniones se rompe eilace x, La bimolecularidad de la reaccién se demuestra con la cinética de Ia reaccién, cuys ‘expresiGn matematica es VeI=K (Dieno} (Dien6filo]. La reac- én es una cicloadicién 442, pues en ella estin involuerados cuatro electrones & del dieno y dos electrones x del diene Para que se lcve a cabo la reaccién el dieno debe tener confi- _guracién Sis, ya que los dienos con configuracién S-trans, no C-F COW sos trons Conformacionss Sc” strane ‘Conformecionas ‘Una forma simplificada de representar el mecanismo seria: a Estado Wonscton ceo mee Sng cda vee er pesedh sens Sama ener eae See ee Ei cepnoin darclelo, dma! Se. f oN BoA : cos aia cnn yor eed har pacehunraeeint re pbennerayr pani de la reaccion: ieneExereoquimica a reacci6n de Diels Alder es una reaccién escreoepeiicn con as siguientes caractersicas: 1, Hl dieno debe tener conformacién Sis y su adiion al de- néfilo es Syn, 2. El diendfilo conserva su conformacién, cis o trans, En los siguientes ejemplos, se ilustran estas dos caracteristcaseste- reoquimicas de la reaccién de Diels Alder SAetao wonetoinctcing ecsteasecrere imarse al © 8. Hay dos formas en las que el dieno puede aprox i icnéfilo: la forma endo (interna) y a xo (externa. La adi- ‘Gn endo esla preferida, debido posiblement alsinterac- ones entre lo electrones x del dobe enlace que se forma ‘ene dieno y ls lectrones de ls grupos insaturados del Aienfilo, En el ejemplo siguiente los electrones x del grupo -CO-0- CO, interaccionan con los lectrones wel doble enlace que se dessrolaen el ciclopentadieno. Bla aicibn ‘endo, el grupo insaturado de dieno queda trans al puente del bicielo det aduct, YM Avot Die Alder de annoceno' anhltico maltocPy antraceno, a pesar de ser un compuesto aromitico, reacciona con el anhidrido malico, esto se explica, considerando que el anillo central del antraceno no tiene caricter de dieno con- jugado, sin embargo, a pesar de que el anhidrido maléico es ‘un dien6filo fuerte (presencia de dos grupos -CO) la reaccién requiére alta temperatura, porl6 ques lleva acabo en un dsol- vente de alto punto de ebullicion Objetivos especficas En esta prética el alumno debe: 1, Obtener un adueto del antraceno y anhidrido maleico. 2, Analizareinterpretar la reaccion entre un dieno conjugedo yun dien6fil. 3, Establecer eriteriot de comparacién entre el método de obtencién del anhidrido 9,10 dihidroantraceno -9,10-endo 4, fesuccinico a nivel Iaboratori e industrial. 4, Establecer los diferentes tipos de equipo utlzados en el pro- ‘eso industrial para esta sites, 5, Kdentlicar, mediante prucas especifcas, el producto obte- nido, ‘Actividades ‘Antes de realizar el experimento en el laboratorio, deberdn He~ varse a cabo, las siguientes actividades: 1. Consultar la bibliografia proporcionada, con el objeto de desarrollar ampliamente los siguientes temas 1) Extudio de dienos conjugados, adiién I-t ') Reacciones de cicloadicin 442. 6) Bstereogjuimica de la reaceién de Diels Alder. 4) Propiedades fsias y quimicas del anhidrido 9,10 dihidro antraceno-endo a, esuccinico. 6) Usos del anhidrido 9,10 dlhidroantraceno-endo a, B 2, Consulta la tabla de propiedades fiicas y toxic reactivosy productos dela reacef6n, para tomar las precat- ciones necesarias para su manejo. 3. Estudiar tl diagrama de flujo del proceso industrial, para ‘poder correlacionarlo ean el proceso experimental 5, Lenar el informe con los datos que se le slicitan, Desarrollo de la prictica + Monta elequipo de acuerdo con la figura 27. Preparacién de reactivos ‘Colocar en el matraz balén 2g de antraceno, 1g de anhi- Arido maleico pulverizado y 25m de xleno. Formacién del aducto + Reflujar,calentando a fuego directo, durante 30 minutos, comenzando a contar el empo en el momento en que cae Ja primera gota del refi. + Dejarenfiiar el matraa a temperatura ambiente y después sumergtio en bao de hieloPurificacion del producto + Filtrar el slido a vaclo lavarlo en el mismo fitro eon 10m de-xleno helado, Tapar el filtro con vids de reo] y no dejar cl producto mucho tiempo en el fir, ya que puede hidro- lizaree con la humedad atmosfériea, Se obtienen aproxima- damente 2.5g de eristales Blancos Si se deseareristalizar el, producto, puede utilizar xileno para tal fin. dentifcacién del producto obtenido ‘= Determinar el punto de fusén del producto ¢ identfcar las bandas caractersticas de los grupos funcionales presentes, en el espectro IR Obtener el espectro de RMN.Feta 16.1 Blogroma de ule dal proceso Incurcl para a obtencén Ge ane 9.10 dPidroaniraceno 9.10 ap mocrico BcInstrumentacion Nomenelatura del equipo MF “Medidor de flujo D2 Tanque purificador. T Control de temperatura Ds | Centefuga. cL ‘Medidor de nivel liquido D4 "Transportaior de slidos(Ccl6n) AL ‘Bomba de alimentacién del xileno El Tolva. AQ ‘Tangue mezclador. E2 Secador rotatorio. As Bomba de transferencia de la mezcla, FL ‘Almacén de producto terminado. Bl ‘Reactor intermitente. Ba ‘Condensador vertical Mirilla. ‘Tanque separador Bomba de transferencia de la mezela al tanque de srtraciba ‘Tanque cristalizador. ‘Centrifuga continua. |_©-2|Centefuga comin Transportador de solidos (ciclon) ‘Separador de sélidos(ciclon),Reporte Propiedades ficas dels reactivosy products Propiedades fisicas Reactivos Productos ‘Observaciones Edo. fisico y color Peso molecular Punto de ebullicion Punto de fusion Densidad Solubilidad [Agua Solventes “|| Toxicidad ‘Observaciones sobre el desarrollo experimental Escrbir las reacciones que se llevan a cabo. Bfectuar el céleulo estequiométrico de la reaccién.‘Resultados de la experimentacion (Cantidad con base en Ia estequiometiia de Ia reaccin teérica, se considera como de 100 poicento. Rendimiento préctico. Eficiencia, Realizar las pruchas espectroscépicas para la identificacién del producto y compararlos con los espectos de referencia que se ‘muestran a continuacién, ‘Mencionar los usos més importantes del anhidrido-9, 0-diidroantraceno-9,0-endo-succinico.Unoan puecistere ‘Amvas v DERIVADOS 17.1 Obtencién de aniline. Reduccién dcida del nitrobencerio Introduecién Las aminas son sustancias que se encuentran ampliamente difundidas en la natu- taleza, formando parte de la constitucién quimica de compuestos vegetales y anie ‘males, asf como en los productos de descomposicién de los alcaloides y de las proteinas. ndustrialmente las aminas tienen gran aplicacin en lafabricacién de colorantes, plésticos y productos farmacéuticos, Se ha seleccionado para este curso la obtenc 4 Ia feilamina lamada ordinariamente "ailina", la cuales el representante més sencillo de las aminas arométicas La obtencién de la anilina en el laboratorio se leva a cabo mediante la reduecién ‘cida del nitrobenceno, empleando ferro, écido clorhidrico y cloruro ferroso como catalizador. Fundamentostebricos Las aminas son compuestos derivados del nitrobenceno de formula general R-NH,, RNHR', R-NR'R" que corresponcen a aminas primarias, ecundarias y tercarias respectivamente,me Basicidad de las aminas Las arninas presentan carter bisico, debido a la presen- cia del par de electrones no compartidos del ntrégeno, exis- tiendo uria miarcada diferencia entre las aminas alifiticas yy las aromiticas debido a una serie de factores tales como: impedimento estérco, efectos inductivos y de resonancia. La basicidad de las aminas se determina cuantitativamente por su constante de basicidad, K, (constante de equilibrio de la reaccién dcido-base entre la amin y el agua) y e relaciona, ‘con pK, por medio dela siguiente eeuacién: PK, Toblo 17.1 Conitontes de boscidas de algunas amines aétoas y cromateat bork, , BK, de algunas amis alifitics y aomdtica Compuesto q PK ewes ate [ae te See ae QO cox. | aan Orden decreciente de basicidad: ny C>ssiem>anm donee > En ae aminasaromsticas, la bascidad se ve afectada por los su ‘ityentesen el anillo bencénico, sein sean estos grupos electo- onadores lectroatactores los cuales aumentan odisminuyen Ja densidad electrnica en el dtomo de nitrégeno, como se ilustra O- ~O- ~O- ok, Por esta propiedad las aminas pueden establecerreacciones de equiliiriodcido-base para formar sles, como el cloruro de ani lino. Otra caraéteritica de ls aminas es su cardcter nucleoflica {que les confiere el stom de nitrégeno, Por lo tanto las aminas atacan con facilidad alos haluros de alquilo. Las aminas aro- ‘mica se preparan generalmente por reduccién de nitrocam- puestos. Uno de los procesos de mayor uso en la industria es la ‘eduecién dca de dichos compuesto. 38‘mecanismo de este tipo de reduccin ha sido iy poco estu- diado, se supone que ocurre por una transferencia de electro nes através de las siguientes tapas od ri ail — Ors Sf ste —+ Oren fe + Ops." Ore ++ Opivorve Oe +$—+ Owe Opare se + Optronet Opero§ —=> Om Oro te Opie oan Me soe Objetivs especifcos nesta préctica el alumno debe 1. Obtener a anitna (enilamina) mediante la reducein didn, del ritrobenceno. 2, Aplicar el concepto de reduecion a los derivados itrados. 53, Exablecer criteios de comparacién entre el método de ‘btencidn de la ailina en el laboratorio el proceso indus taal que se lst. 4, Extablecer los diferentes tipo de equipo utlizados en el pro- ‘eso industrial para esta sntsis 5, Wensifiar mediante prucbas especficas el producto obte- nid, Actividades ‘Antes de realizar el experimentoen el laboratoro, deberén le ‘arse a cabo las siguientes atvidades por pare del lunno. 1. Consultan en la bibligrafia proporcionads, con el objeto de desarrollarampliamente los siguientes temas: ) Estructura de aminas y métodos generals de obtencia. 'b) Esti de la reducein como proceso y sus condiciones de operacin. «6, Reducein del ntrabenceno y's mecanismo. 1) Separacin de sustancasorginicas mediante deslacie porarrastrede vapor. <)Propiedades y wos de anima, 2, Leer con detenimiento el desarrlis de ls prietca,anali- ‘and evdadosamente cada una de ls tapas de 1a reae- mm.én con el objeto de realizar correctamente el experi= 3. Consular la tabla de propicdades fisicas ytoxicidad de los reacivos que ntervenen en Ia reaceén para iomar las pre- canciones necesarias en su manejo y ai evtaraccientes. 4, Estudiar el diagrama de flujo dél proceso industial para poder correlacionarlo con el proceso experimental '5* Lenar el informe con los datos que se le sliizan, Desarrollo dela préctica Montarel equipo de acuerdo con la figura 30, ‘Preparacién de reactvos + Meaclar en el matraz balin de 500ml 10m de nitrobenceno, 16.4g de fiero granulado, 10ml de FeC, a 1% y de 40-50ml de agua agitando constantemente hasta tener una mezla. + Colocar en el embudo-de separacién, 10ml de HCI con- centrado, de lot cuales adicionar lentamente 2ml_aproxi- rmadamente, para inicar Ia reaceién, que se presenta con ‘ebullcion esponténea. ‘Adicionar el cide dlorhidrico restante manteniendo la ‘bullicién y posteriormente talentar durante 40 minutos a fuego directo, con el objeto de completar la reaccién. 1 Beanie deter madera de mane que nla cape de gers, + Verter el contenido del matraz en un vaso de precipitados de 600taly dejato enix. Alealinieacin + Adicionar cuidadosamente al complejo formado, una slu- cién de hidréxido de sodio a $0% hasta tener un medio fuertemente aleaino, Esta adicién debe hacerse mante- niendo el producto sumergio en un bao de hielo. Separacién de la Fenilamina + Montar el equipo de acuerdo con a figura $8. + Pasar una coriente de vapor al matraz que contienelamez- cla, arratrando por exe medio la anna’ + Adicionar 25g de clorur de sodio al deslado (aguaranili nna) y agitar hasta diolucién completa del cloruro de odio, + Separael inilina por medio de un embudo de separacin. + Secar la anilina con sulfato de soo andro. + Medic el volumen de produeto obtenido en mills y {eterminar rendimiente [entifcacién del producto * Determinar el punto de ebullcién del producto ¢ identif- ‘ar las bandas caractersticas del grupo NHI, en el espectro infrarroo y eomparar el especto de RMN con el de refe- 1 Recoer ad again haa qo sg ranean (Apaima- ment TS. + Ena ela ain en aged por cds 10m1 Dlagiema de tu del proceso nus porate obtencién do Figue 7.3, Tnstrumentacion Nomenclatura del equipo ar aoa tee Tr | Bombs dementia de ailinn wna de dx Medi slacén 7 | Control de emperatra | Condensdor veel CL Medidor de nivel gud .8| Tanqueseparador horizontal ‘1 | Bomba de alimentacin de ntrobenceno |e ‘$2 Boniba de alimenain de dono Fre alae Bal | Reactor intermitente vp | Tai de ainacenanien de produc ene za «| 7 B.2| Condensador vertical BS Mila B+ | Tanqueseparador B.5 | Tubo de venacin vente) 21 | Tanques alealnizados (C2 Bomba de wansferencia de ids al reactor ombas de wandirendla de nilinacagua a sep ca] Dat |Separador de sldos clin) D2 Tanqueseparador de aniinaaguaReporte Propiedades fisicas de los reactivos y productos ‘Propiediades isicas Reactivor sana ‘Observaciones Edo. fisico y color Peso molecular | Punto de ebullicion | Punto de fusién | [Densidad ‘Solubilidad a Solventes Toxicidad [ Observaciones sobre el desarrollo experimental Eseribir las reacciones que se llevan a cabo. Efectuar el céleulo estequiométrico de la reaccion.‘Resultados de la experimentacién, ‘Cantidad con base en la estequiometrfa de la reacein tebrca, se considera comio.de 100 porciento. Peso del producto a obtener Rendimiento prictico. Bficiencia. “Meacionar los usot mis importantes dela anilina, | Conelusiones. ila200 300 700) 500 que 172 figuo 174 spectro W de a oniing| ager RUN do 0 onlin a9172 Obtencién del écido sulfantico. Sultonacién dela anilina Introdvecién ‘La sulfonacién de productos onginicos ha cobrado relevante importancia dentzo de la tecnologia quimica en las dlkimas <écidas, ya que interviene en la elaboracién de productos que reportan un gran consume, como son los detergentes, coloran- tes yfarmactuticos Para la deméstracion didictica del proceso de sulfonacién, ‘se ha selecionado la obrencién de dcido sulfanitico a partir de la fenlamina, de Ia que se obtienen los dcidosaninsulfnicos, ‘orto, meta y para, send el cido p-sulfnico el més importante ebido a su estabilidad quimiea, de donde se deriva su aplica- cin industrial, ya sea como producto intermedio en las sintsis ‘onginicas 0 en la preparacion de colorantes azicos tales como anaranjado de metilo, naranja Ty I, exrcumina, azofuscina G, ‘y muchos otros. Fundamentos teéricos La sulfonacién de compuestos aromiticos consste en la intro- ‘cacibn es la tex, empleindose en el tefido 0 estampado de fibras naturales y sintéticas. “Uno de los grupos més numerosos de colotantes y de mis variadas aplicaciones es el correspondiente alos azoicos carac~ terizados por la presencia de uno o varios grupos azo (-N=N-) cen su estructura molecular Para ejemplificar la sintesis de colorantes azoicos se ha seleecionado el naranja Il (sal monosédica del dcido - (4-2- hhidroxi-I-naftalen) azobencensulfénico) como un colorante cexpecifico para la tincién de fibras de origen animal y et fanaranjado de metilo (Gimetilaminoszobencensulfonato de Sodio) uslizado como indicador en reacciones de equiibrio eido-base. Fundamentos te6ricos Los colorantesazoicos son sustancias ongncas insaturadas, Su certructura contiene un grupo llamado croméfora que confiere ‘color ala sustanciay ademés un grupo auxoeromo que pernite Sntensficaryfjarel color de manera permanerite en Ia estruc: ‘ura del coorante. La presencia de un tercer grupo ionizable permite que estos comptiestos sean solubles en agua. Esta caraceristea facilita su manejo y sus aplicaciones. ‘Entre los principales grupos creméforosy uxoeromos pode ‘moe nombrar ls siguientes: a ‘Croméforos ‘Auxoeromas .N=N- -OH = NH, -NBR ‘o Los colorantes azoicos involueran dos reacciones funda- rentals: la primera llamada diazoacién que impli la for. imacién de un grupo azo; Ia segunda reaccién consiste en ‘dl acoplamiento del diazocompuesto con otra moléculs que ‘ontenga al menos un grupo fuertemente donador de elec. trones (auxocromos). . ‘La preparacin de los colorantes azoicos puede iastrarse con base en las reacciones de sintsis del naranja It y del anaran~ jad de metilo.Sintesis del naranja I ‘Sintesis del anaranjado de metilo Diazoacién Diazoacion Ha + neo, ——> to, + hua Helsnawo, ———> Ho, + ea © Wo, +0, ———> O=N-0-N=0+0, HNo, +1810, ——> O=N-O-N= O40, wh wh saat ReansPior = se NO Men: 4-0 G, “10-0! a[Las sales de diazonio son compuestos que se descomponen aun 1 bajas temperaturas por lo que deben prepararse en batio de hielo y ser utlizadas de inmediato, La reaccién de copulacin es una sustiucin electroflca aro~ _mitica en la que el ién diazonio es un reactvo electrofice muy ‘til, porlo que el ataque slo puede tener éxito en anillos aromé- ticos que contengan un grupo que ibere fuerteménte electrones En la copulacién es importante tener en cuenta cl pH de la soluci6n, ya que afecta notablemente la velocidad de Ia reac cién, La copulacin con fenolesse favorece aun pH ligeramente akcalino (7 [Open O©> -8¢ [Open] & sn ste O)-o t [Oy]? sess O)-on seat ‘Objetivosespecifcos. En esta prctca el alumno debe: 1. Obtene el fenol 0 Acido fenico mediante la hides ida el feniliazonio 2. Defini os conceptos de hidélsy sles de diazonio. 8, Establecrcriteriosdecomparacién entre el étodo de obten- ‘im del fenol en el laboratoro y el proceso industrial que se asa, 4, Conocer os diferentes tipos de equipo uilizados en a indus- tsa de los procesos quimicas. 5, Identifcar mediante prucbas espectficas el producto obte ido,Actividades, Antes de realizar el experimento en et laboratorio, deberin Ue varse a cabo las siguientes actividades por parte del alumno. 1. Consulta la bibliografia cone objeto de desarollar ampli: ‘mente los siguientes temas 1a) Métodes generales de preparacién de fenoes,extrctara Y sus mecanismos de reaccin ) Concepto de hidétiss, Agenteshidrolizantes 6) Estructura y propiedades de las sales de diazonio. @) Propiedades y usos del fenol. 2. Leer con detenimiento el desarrollo de la prctia, analc zando cuidadosamente cada una de asetapasde areaccién, con el objeto de realizar correctamente l experimento. 3 Consultar la tabla de propiedades fisias y toxicidad de los reactivos y productos que intervienen en la:reaccién para tomar las precauciones necesarias en su manejo y as evitar accidentes, 44, Estudiar el diagrama de flujo del proceso industrial para poder correlacionarlo con el proceso experimental, [Llenar el informe con los datos que se le solicit Desarrollo de la préctica + Montar el equipo de acuerdo con la figura $2, Formacin del sulfato de anilina + Preparar en un vaso de preciitados de 600m! una solucion ‘que contenga 15m de H,SO, disueltos en 150ml de aguay adicionando lentamente y con agitacion 14g (13.7m) de ain + Enfiar en hielo la soli, Diazoacin de la anilina 3 + Agregar poco a poco a la solucién 125g de hielo y bajar la remperatura de 0a 5°C mediante un bai de hiclo-s + Adicionar ala solucién fia 1g de nitito de sodio previa« ‘mente dsuelo en 50m de agua, mateniendo una agitacién ‘consante y una temperatura de 5° centigrados. + Continuar lx agitacién magnética durante dos minutos mis, una vee terminada I adcign de nitrito de sodio, con 1 objeto de completar Ia dizoacén, “drs de la sal de benzendiazonio ‘Transfer el compuesto formiado @ un matraz balén de 500m! calentando a baio mala hasta obtener una tempe- raturade 40-50°C. + Suspender el calentamientoy dado que la reaccién de id= lisis es exotérmica permtir que'la temperatura ascienda a 70°C. + Mantener esta temperatura durante 10-12 minutos més, fagitando constantemente para facitar el desprendimiento total de nitrogen.Separacién del fenal + Montar el equipo de acuerdo con la figura 26. + Adicionar al matraz unos cuerpos de ebullicién y pro- ceder a la deatlaci6n, recogiéndose entre, 175-200ml de destilado. + Afiadr 50g de NaC! al desilado fendlic y agitar la mezcla ‘hasta la disolucién completa de la sl. + Transferirla mezcla a un embudo y separar direcamente la ‘mayor éaniidad posible de fenol (fase superior}, colockndolo cen un vito de precipitados, + Separar‘de Ia capa acuosa el fenol residual mediante una primera extraccién con 15m de tetracloruro de carbono y 10m de HC concentrado* «+ Realizar una segunda extracein con 10ml de tetracloruro de carbono. + Reunirlas dos extracciones con el fenol cue se separ dec tamente y secarlas con sulfto de sodio andro. + Destla,recogiendo dos fracciones: ) Hasta 100°C (princi- ppalmente CCI) y 2) de 100-168°C (fenl) que deberd reco- _gerseen un vaso de precipitados de 100m «+ Enfiiar el contenido del vaso en hielo hasta erstalzacion, ‘completa del fenol + Pesar y sacar rendimiento, 7 Fam oparar ena, porer ence ole en son stra de se eee + Gonel objet de romper in ein que se forms dentificacién del producto obtenido + Determinar punto de fasién del producto e identifier las bandas caracersticas del O-H en el expectroinfrarrojo de 3650-1200em" y del O-O de 1410-1810em" Conelusiones CGorrelacionariasetapas del proceso llevado a cabo en el labo- satorio con el industrial, con el objeto de establecer las diferen- cas que existe entre ambos procesosy resumir sus eonchsio- nes en los siguientes aspectos 1) Reactive (materias primas) ) Equipe ) Parimetros (condiciones de operacién)Instfumentacién ‘Nominclatura de equipo del esquema tanque de neutralizacion, MF] Meaidor de jo | Tanque de newaliacén T| Control dewemperatara |. [pp] Boo de warstnca dea mea neues lo de ja cncon (| dior de nivel iqido 15 | ilo de hojaso discos MP| Medidor de presién 7 iba de transferencia del producto filtrado al 35 vaporador 2-1 [Bona de alimentacin de beneeno 1 | Braporadr on anda vercal ‘A | Bomba de aimentacion de dleum ——————— 1A | Reacorintenntene | Bombe de aliments de ide de wl a T [reactor de fusién ‘4 Cotuinna de desiacon 1.2 | Tanque de lucia de ult de odio "85 | Condeniadorvercal 1S Reactor de fsb alana “6 | Tangueseparador = D-4| Reactor auxiliar para a fusion alcalina "| Boa de wanafrnca dela ee dos tanque de almacén. i Tague de agotamiento dela fsnalealna ‘AB| Tabo de vnslacién entea) 2 |Imtereambiador de aor Bel | Tanque de almacén E-S | Torre de separacién de SO, ‘Bomba de transferencia de la mezcla de reaccién al B.2) EA | Torre de rectificacion de fenol1 | Blo prensa i F-2| Tanque separador de fenol cil Taq aesinenacin etoctcwie | G-2| Hervidor ‘Torre de recificacion ie ‘Tubo de ventilacion | ‘ Condensador vertical |Reporte Propiedadesfscas de los reactvos y productos Propiedades fsicas Reactivor Productor ‘Observaciones Edo. isco y color Peso molecular ‘Punto de ebullici6n Punto de fusion Densidad Solubilidad [Agua Solventes "Toxicidad ‘Observaciones sobre el desarrollo experimental -Escribir las reaccionés que se levan a cabo. Efectuar el céleulo estequiométrico de la reaccién..Resultados de la experimentacion ‘Cantidad con base en la estequiometria de la reaccin teérica, se considera como de 100 porciento. Rendimiento prictico. 381 Conclusiones.“Haga sus conclusiones y trate de identifica su compuesto con los espectros de refefencia que se muestran a continuacién, ‘Datos de UV: Absorcién méxima $844em! eo rr 005m Figo 18:2Fspectto UY dal enol Flowe 18. Eipecto RMN det Tenet Figura 18. expect i do fongt i]18.2. Obtencién de dcido pictico y fencittaleina Intoduecién La nitracién es un proceso di r , le gran importancta industrial ho po s8o-f-on aes $ ee SoH ves 9, 8 oes a 3, Desplazamiento del grupo sulfénio por el grupo nitro s favo zece cinéticamente ala temperatura de 120° centigrados “woreda 4, Regeneracin del did sles. Heormus fo onb-o -o1 + 0-Lor Condensacién del fenol y ankdrido ttico. enol por si saloes suiientemente nueleoiico para reaceio- nar con compuestos earbonilicns en presencia de dcidos fuer tes para convertir es compuestes carbonilicos en sus sales de ‘ozonio, como ese caso del anhidride Rico para formar la fenofaleina; que es un compuesto ampliamente usado como indicador en reaceiones icido-base. oH "Ow O > se § ¢ 3 8 aEI mecanismo de la reacci6n se explica medianté las siguientes tapas: Primera con +H Objetvos especies En esta préctica el alumno debe: 1. Obtener el cdo picrico (2, 4, E-rinitrofenol) mediante la’ 355 nition del enol 2, Aplicar ls reacciones de ntraci6n en diferentes posiciones| del anilo beneénieo 3. Defnir el concepto de nitracién, 4, Seleccionar y analiza la aplicacién de fos diferentes agentes de nitracion. 5, Controlar en forma adecuada los pardmetros del proceso de nitraci6n: Concentracin del agente nitrante y tempe- 6, Establecer criterios de comparacién entre el método de ‘obtencién del écido picrico en el laboratorio y el proceso industsal que se usta, 7, Conocer los diferentes tipos de equipo utilizados en el pro- ceso industrial para esta sintess 8, Kdentlicar mediante pruebas especifcas el producto obte- idoActividades [Antes de realizar l experimento en el laboratorio, deberdn le- varse a cabo las siguientes actividades por parte del alumno: 1, Coinsultar en la bibliografia con el objeto de desarrollar ampliamente los siguientes temas ) Concepto de nitracién y sus mecanismos de reaccin. ) Agentes de nitracién, 6) Aplicacion de la nitracin y us pardmetros de control 4) Nitracién del enol con mezcla sulfoniriea, 1) Propiedades y usot del écido pictico, 2. Leer con detenimiento el desarrollo de la préctica, anali- zando cada una de las etapas de la reaccién, con el objeto de realizar correctamente el experimento, 3. Consultar ia tabla de propiedades fisicas y toxicidad de los reactivos y productos de la reaccién, para tomar las ‘precaiuciones necesarias en su manejo y asi evitar accix dentes. 4, Rstudiar el diagrama de flujo del proceso industrial para ‘poder corzelacionarlo con el proceso experimental '5, Llenar el informe con los datos que se le solicitan. Desarrollo de la prictica para la obtencién del écido picrico. + Montar el equipo de acuerdo con la figura 37. Preparacién de reactivos para la, obtencién del dcido plerico + Colocar en un tubo de ensaye 1.0g de fenal, 2m de cio sulfirico, + Colocar en un vaso de precpitados de 250ml, 6ml de écido niteico y Bal de Scido sulfirico concentrado. Sulfonacion * Calentar la mezcla del tubo de ensaye en basio marta a 92°C durante 15 minutos, agitando constantemente. + Retirar ebtubo de reaccién del bafio maria y dejar enftiar a temperatura ambiente. Nitracién + Calenar la mezclasulfontrica en baiio maria a 75°C y ver- ter elcontenido del tubo de ensaye, gota a gota. + Continuarel caléntamiento dela mezca de reaccién durante diez minutos + Retirar el bafio maria y calentar el vaso en batio de aceite hasta 120°C durante cinco minutes. + Defar enfrarel vaso ya medida que esto sucede se sliifica cl producto de la reaccién, + Adicionar’al contenido del vaso, 50ml de agua helada y f= Purificacion ‘+ Transferir el precipitado a un vaso de 250ml y adicionar 20ml de agua y 2m de HCl concentrado: + Calentar a ebullci6n la meacla, durante cinco minutos, + Dejar enffiar parcialmente la mezclay fits.= io pico aun vs de presided 250ny + Determinar rendimiento, Desarrollo de la préctica para la obtencién de Ia fenoltaleina + Montar el equipo de acuerdo con la figura 1:37, pero en vez de utilizar un vaso de precipitado, se utilizar un matraz de fondo redondo o plano. Preparacién de reactivos + Colocar en un matraz de fondo redondo de 250m, 3.26g de arihidridoftlico y un milltro de acid sulfirico concentrado. + Pesar 4g de fenol. «+ Preparar 3m de una solucién de hidréxido de sodio al 25, poreiento. ‘Condensacién, * Calentar el matraz en un batio de actite. {evar la temperatura lentamente hasta 100°C, para levar 1 cabo la fusin del andro fdlco y el mezclado homo- sgéneo con e! Acido sulfrico, «+ Retirar el matraz del medio de calentamiento y adicionar fenol. + Continuar el calentamiento hasta 130°C. 1 Mantener esta temperatura durante 15 minutos Se conside- ark que a reaccin se ha llevado a cabo cuando se observe tun color rojo intenso. Reimar l matraz del medio de calentamiento y cnfiar la mela empertura ambien + Colocar el matraz en un bao hielo-agua y adicionar len- tamente la solucién de hideéxido de sodio, agitando cons- ‘antemente. Purificacion + Adigionar al contenido del matraz 50m de etanol y 10ml ddeagua y agitar + Calentar a bao maria hasta disolucin total “+ Filraren caliente y recibir el itrado en un vaso sumergido en un bao de hielo-agua, para cristaliza la fenoftaleina. + Filrary dejar secar el producto. + Determinar rendimiento.Figut 18.6 Dlograma de 4a de procera poralaebtencn do ldo plccoInstrumentacion Nomenclatura del equipo MF] Medidor de jo C2] Centifuge | Control de temperatura [taka CL) Medidor de nivel guido C4 | Secador rotator. ‘MP | Medidor de presén Del | Almacén de producto terminado ‘Art| Bomba de alimentacién de ido nitico ie ‘A-2| Bomba de alimentacién de écido sulfirieo ‘Ac3 | Tanque mezclador de fenoly dcido sulfitico ‘A-4|Tanque mezelador del agente nitrante Bomba de Gansferencia de la mezcla nitrante al reactor AS "A:6 | Bomba de transferencia del fenol slfonado B41 | Reactor intermitente Bomba de wransferencia de la meztld de reaccion: al cristalizador CristalizadorReporte. Propieddes cas dels reacivosy productos Propiedadesfseas Reactivos Production Edo. fisico y color Feso molecular Punto de ebullcn [ Punto de fusin Deniidad Solubilidad [Agu Solventes “Toxicidad Observaciones sobre el desarrollo experimental Escribir las reacciones que se llevan a cabo. Observaciones Bfectuar el cAleulo estequiométrico de la reaccin.‘Resultados de la experimentacién, ‘Cantidad con base en Ia estequiometria de la reaccin tebtca, se considera como 100 porcento. Rendimiento prictico, Eficiencia ast Realizar las pruchas espectroscépicas para la identifeacin del producto y compararis con los espectos de referencia que se ‘muestran a continuacién. Mencionar los usos mas importantes del fen He 4 Cone mg 051 Dns ‘gura 167 Epecto de RUN dl dco creo-Mencionat los usos ma importantes del fenol. Condusiones.Reporte Propiedades fisicas de los reactivos y productos ‘Propiedades fisicas Reactives Productos ‘Observaciones Edo. fisico y color Peso molecular ‘Punto de ebullicion Punto de fasion, ‘Densidad Solubilidad [Agua Solventes Toxicidad Observaciones sobre el desarrollo experimental Escribir las reacciones que se llevan 2 cabo. fecmar el cileulo estequiométrco de la reacion,Resultados de la experimentacin: ‘Cantidad con base en la estequiometsia de la reaccién tebrca, se considera como de 100 porciento Rendimiento préctico. Bficiencia : Haga sus conclusiones y trate de identificar compuesto con los espectros de referencia que se muestran a continuacién. f eae Figura 189 Expecto data tenatnaeina Fiquo 188 Expecto UY dea fenattieinogua 18.10fspectoRMN dea fenatiine ‘Mencionar los usos més importantes del fel i 2 3. 4 5 cea ae SON ee ‘Conclusiones.18,3 Obtencién del Eugeno! Introduecion Lassemills floresy frutos de una ampliavariedad de plantas con- ‘nin compuestos orginicos que les proporcionan olor y sabor caracterisicos. En su composicién pueden contener: rglicridos (aceites vegetales), protelnas, cazbohidratos, alcalodes (cafeina), ‘vtaminas,terpenos, eres, aldchidos cetonas ycolorantes, ‘Algunos de los compuestos de bajo peso molecular que se sislan de determinadias semillas y flores, se emplean en el mer- cado de sabores y perfumes en donde tienen na considerable cotizacin. Para ejemplificar Ia obtencién dé este tipo de com- ppuestos en el laboratorio se aslaré el eugenol a partir del clavo de especia que es el botén floral del drbol de las Indias Occi- dentales Bugenia Aromética. EI eugenol tiene aplicaciones en perfumerta y resulta de vvarse a cabo las siguientes actividades, por parte del alumno: Consular la bibiograia proporcionada, con el objeto de esarrollarampliamente ls siguientes temas: a. Propiedades de los compuestos fendlicos Eugenol by, Reacciones generals dels fenoles 2, Hidrélisi Sida de la sal de Eugenol Aplicaciones y wos 2. Lees con detenimiento el desarrollo de la pric, anali- zando cudadsamente cada una dels etapasdeareaccign, oH o-a, o-a, ‘on l objeto de realizar correcamente el experiment, + = 7 A, + HOM 5, cota a lad ppd Sen quimics yo o- Gc =a, Aas, cidad de los productos y reactvos que se utilizan en'esta- operacin yevitaraccidentes. = cH, 4, Estudiar el diagrama de fio del proceso industrial y core lacionaslo com la experiencia en el laboratorio, 5, Llenar el ctestionario con los datos que se le soiciten. 1. Obtener compuestos derivados del fenol 2. Definir el concepto de acetes esenciales |. Conover las reacciones cisicas de fenoles | Batablecer criterios de comparaciin entre el aboratorio y indusriales para este ipo de materiales Extraceidn del eugeno. {os proceso ndunsaies pat SGolocar 10g de clavo en el matraz de fondo sedondo y aes é 250ml de agua. Desarrollo de la prictica + Montar el equipo de acuerdo con la figura 26.*Destilar por arrastre de vapor y recolectar aproximada- mente 100ml del destilado, + Separar la fase ongénica con dos porciones de 20ml cada una de cloroferme, + Juntar, las dos extracciones de dicloro metano. Adicionar 50ml de una solucién de NaOH a 50%, agitar y reposar la capa acuosa. + Repetir la operacién anterior una vez mas y recibir las solu- ciones alcalinas. + Acidificar los extractos alcalinos con solucién de HCl a 5% (papel pH). + Separar el Eugenol libre con dos porciones de clorofomo de 20ml cada una. + Recibir la capa orgénica en un vaso seco que contenga sul- fato de sodio anhidro para eliminar la humedad. * Colocar la fase orgénica en un matraz y destilar el disol- vente. * Determinar rendimiento.am Inseumentacién ‘Nomenclatura del equipo del esquema MF! ‘Medidor de flujo ca Bomba de transferencia‘de mezcla de reaccién T Control de temperatura Dl ‘Tanque de neutralizacion cL /Medidor de nivel liquido D2 Bomba de transferencia de mezcla de reacci6n Al ‘Tanque de materia prima AQ Transportador de tornillo sinfin As ‘Transportador de cangilories M4 Biscula AS ‘Bomba de alimentacion de agua BL ‘Columna de extriceién Be Condensador vertical B3 Tanque separadér cl Columna de extraccién por solventes C2 Bomba de alimentacion de solventesObservaciones Propiedades fisicas de los reactivos y productos Productos ‘Propiedades Hisicas Reactivos Edo. fisico y color Peso molecular Punto de ebullicion Punto de fusion [Densidad ‘Solubilidad [Agu Solventes Toxicidad ‘Observaciones sobre el desrrollo experimental Excrbirlas reacciones que se levan a cabo. ‘Bfectuar el cileulo estequiométrico de la reaccién. an‘Resultado de la experimentacion ‘Peso del producto a obtener. Reneimieste prctico, a Reatiar spats epectocpic paral denen del puto oteid compuraoy con lon expects de referencia aque se rmestan a eontinacin ‘Bagenot E Datorde UV Kmax i 281 2951 E 230 4074 k 206 20898. Disolvente: metanol Fgura 18.12€1poctroR del eugenatoremcs, 13 Expect RYN Go! ougero| ‘Mencionar los usos més importantes del fenalUnioan piecinueve Macromotécuras 19.1. Obtencién de poliestiiono, polmetimetacilate y resina fendiica Introduecién, Los polimeros han venido a sustituir ventajosamente una gran variedad de pro- ‘ductos naturales dando lugar a la fabricacién de innumerables productos nuevos, revolucionando varios campos de la ciencia’y Ia tecnologia, ‘Como ejemplos uipieas de esta industria se han seleccionado para su obtencin en el laboratorio varios productos con aplicacién comercial, tales como: El peliestireno, ampliamente usado en la industria dela constraceién y recubrimientos ongénicos; el polimetiImetacrilato de gran aplicacién en la fabricacin de articulos decorativos y ‘material de disefio; y una resina fendlice de gran demanda en la electrnica. ‘Bs necesario hacer notar que esta nueva y versitil industria ha venido a contribuir ‘atin mayor desequilibrio ecol6gico, por su acumulacién continua como desecho de dificil descomposicién. Conscientes de este problema es importante encontrar solu- ‘iones adecuadas y a corto plazo para restituir dicho equilibro, Fundamentosteéricos as [Los polimeros son compuestos macromoleculare de orgen natural ysintcofor- ‘mados por uniones de moléculs senellaslamadas comtinmente "monémeros’316 Los ionémeros uiizados en la preparaién de polimeros se caracternan por tener en su estructura grupos funcionales tales como doblesy triples enlaces, earbonilo, amiico, ust nico ¢ hidraxsco,y el encadenamiento molecular puede se en forma ordenada (ed cristina) 0 en forina desordenada (amore). Bisten vais tpos de macrocompests como son ls elas cbmeros que Genen la propiedad de ser elsios, ors ips son las fibras de ata resixenciay los plscos que pueden ser Fidos para ser moldeados a temperatura y presi, El proceso por el cual se evan a cabo estas reaccione lama polimerieacién cuando se trata de un solo monémero ‘ycopolimerizacion cuando intervienen diferentes monéune- qos. La reaccin puede ser en masa, solucién, emulsion y suspensién. El mecanimo por el cual se desarollan estos compuestos puede ser: via radicals libres, anidnica 0 catinica, mect- nismo de transerenciaelecténica, coordinacion y de con densacién. La estructura y extereogulmica de los polimeros indican ‘que étos pueden tener una orientacinistictica sl sus rade ‘ales o grupos funcionaes se encuentran de un soo lado de fa cadena. Sindiotéctico en donde los grupos sustituyentes estén alternae os de un ado y oto dela cadena, Atéctco cuando se encuentran los radicales en forma desor denada, Como ejemplos de polimeros ampliamente industralizados, schan seleccionado el poliestireno, polimetilmetacriatoy una resina fendlica. Elpoliestiene y el polimedlmetacrilato se le- ‘van a cabo en un proceso en masa y via radicals libres uii- ‘zando perbxido de benzo como cataizador. La formacion ‘dela resna fendlica se hace en un medio de proceso en masa via aninica, utlizando hidréxido de sodio como catalizador, resorcinol y fornaldehido, La resina fendlica primeramente forma una ale viscosa que por calentamiento se leva hasta cl endurecimiento totaloo" “O “6+ OSS , oars Oo HEagd, polistireno sini Rocca gre roy 5 vod Bod oabeo-ot ESky Meson evn crock on 6-0-04, om b-o-ch o* ont DE a ppecdtone Sele tides OC gorE ” es Fox or 1 a Easbl Pog out i bk ay polimetimetacrilato ee i) oF ‘Resinafendlics Reaccién global:38 Objetivos especficos. En esta préctica el alumno debe: 1. Obtener el poliesieno y el polimetilmetacrlato a partir de sus monémeros. 2. Conocer la estructura de las macromoléculas y sus mecanis- mos de reaccion. 3, Controlar los parémetros que dnfluyen en la potimeriza- ion. 4, Esablecer ctiterios de comparacién entre el método de cobtencién del poliestireno y polimetimetacrilato en el labo- ‘ator y el proceso industrial que se usta, 5. Conocer los diferentes tipas de equipo utlizados en el pro- ceso industrial para esta sintsis. 6, Téentificar'mediante pruebas especificas el producto obte- ido. Actividades ‘Antes de realizar el experimento en el laboratorio, deberdn lee ‘arse a cabo las siguientes actividades por parte del alumno: 1. Consular I bibliograia proporcionada, con el objeto de dlesarrollar ampliamente los siguientes temas: +) Concepto de polimerizacién,reacionesy sus mecanismes. +b) Clasicacion de los polimeros, «6 Métodios de obtencin y los factores que iniuyen en ela 4) Métodos de mokio. «) Prineipales aplicaciones del poliesirenoy polimetilmeta- erilato,2, Leer con detenimientoel desarrollo de la prictica, analizando ‘cuidadosamente cada una de las etapas de la reaccién, con el objeto de levar a cabo correctamente el experimento. 3. Consultar la tabla de propiedades fisicas y toxicidad de los reactivos y productos de la reaccién para tomat las precau- ciones necesarias en su manejo y ai evitar gecidentes. 4, Estudiar el diagrama de flujo del proceso industrial para poder correlacionarlo con el proceso experimental 5, Llenar el informe con los datos que se le salicitan. Desarrollo de la préctica para la obtencién del poliestireno, polimetilmetacrilato y resina fendlica. Material. “= Tres tubos de ensaye del nim. 9800. + Un baio maria. + Un termémetzo. Preparacién de reactivos para la polimerizacon del exireno Golocar en uno de los tubos, 15ml de monémero de est reno y 0.15 de peréxido de benzoilo. + Calentar Ja mezcla en bafio maria peroxide de benzoilo. hhasta disolucion del Polimerizacion en masa + Mantener la temperatura a 60°C y ‘durante 40 minutos. + Elevar la temperatura | durante dos horas. gitar dé vezen cuando, lentamente hasta 92°C y mantenesla + Observar la apariencia de la mezcla que se torna cada vez + Evitar que al final de la reaccién aparezcan burbujas por calentamiento brusco, Esto se controlaretirando el tubo del medio de calentamiento y sumergiéndolo en agua a tempe- ratura ambiente. + Retirarel tubo del sistema de calentamiento y dejar reposar m919.2 Preparacién de reactives para a polimeriza- ‘elon del metimetacrilato + Colocar en otro tubo 15ml de monémero de metilmetacri- Jato y 0.15g de perdido de benzoil. + Caléntar la mezcla en bafio maria hasta disolucién del peréxido de benzo, Polimerizacion en nasa + Mantener a temperatura a 60°C y agitar de ver en cuando, durante 40 minutos. + Elevar la temperatura lentamente hasta 92°C y manténerla 0 durante dos horas, + Observar Ia apariencia de la mezcla que se torna cada vex sms viscosa. + Bvitar que al final de la reaccién aparezcan burbujas por calentamiento brusco, Esto se controla retirando el tubo del medio de calentamiento y sumergiéndolo en agua a tempe- ratura ambiente. “+ Retirar el tubo del sistema de calentamiento y dejar reposar: 19.3 Preparacion de reactives para Ia polimeriza- cién do.la resina fendlica + Colocar en etotro tubo, 10g de resorcinol, 6.6m de forrhal-

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