KIMIA TERPADU 8

ANALISIS KALSIUM DALAM GiPSUM

BAB III
PROSEDUR VERIFIKASI METODA

3.1. Penetapan Kadar Ca2+ Metode Kompleksometri (ind.EBT)

1) 0,4 gram standar CaCO3 kering dimasukkan ke dalam gelas kimia,

ditambahkan sedikit aqua dm dan 10 ml HCl pekat p.a , kemudian
dipanaskan hingga kering.
2) Ditambahkan kembali 10 ml HCl pekat p.a dan panaskan kembali.
3) Ditambahkan aqua dm sampai volume 100 ml sampai semua residu larut,
dinginkan.
4) Disaring menggunakan kertas saring Whatman nomor 42, dan filtrat
ditampung ke dalam labu ukur 250 ml dan ditanda bataskan. Larutan yang
berada di dalam labu ukur disebut larutan induk.
5) Dipipet 25 ml larutan induk dan dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer 250
ml.
6) Diencerkan dengan aqua DM kira kira 25 ml dan ditambahkan NaOH 4N
sampai pHnya netral. Ditambahkan 2 ml larutan buffer pH 10 – MgEDTA
dan 30 - 50 mg indikator EBT.
7) Dititrasi dengan larutan EDTA standar 0,01 M hingga larutan berubah
warna dari merah anggur ke biru jelas.
8) Dihitung % Ca2+ dalam standar.
SMKN 13 BANDUNG

3.2. Penetapan Kadar Ca2+ Metode Permanganimetri

1) Ditimbang teliti standar CaCO3 sebanyak 0,15 sampai 0,2 g dan dimasukkan
ke dalam gelas kimia 400 ml.
2) Dibilas sesedikit mungkin kemudian ditutup gelas kimia dengan kaca arloji
besar.
3) Ditambahkan 15 ml HCl 5 N dan diaduk hingga standar larut.
 KIMIA TERPADU 9
ANALISIS KALSIUM DALAM GiPSUM

4) Diencerkan sampai 200 ml dan ditambahkan beberapa tetes indikator metil

merah.
5) Dipanaskan hingga 80°C dan ditambahkan 50 ml larutan amonium oksalat
4% panas dan ditambahkan NH4OH 7 N sampai warna larutan berubah
menjadi kuning.
6) Disaring menggunakan kertas saring Whatman no 40 dan dicuci endapan
dengan air dingin hingga bebas klorida.
7) Dipindahkan kertas saring besarta isinya ke dalam labu Erlenmeyer dan
dilarutkan dalam asam sulfat 4N, dipanaskan dan dititrasi segera dengan
larutan standar KMnO4 0,1 N. Dilakukan secara duplo.
8) Dihitung kadar Ca2+ dalam standar.

3.3. Penetapan Kadar Ca2+ Metode Gravimetri

1) Ditimbang teliti standar CaCO3 hingga mengandung kira kira 0,2 g kalsium.
2) Dimasukkan ke dalam gelas kimia 400 ml yang ditutup dengan kaca arloji
besar yang dilengkapi batang pengaduk.
3) Ditambahkan 10 ml aqua DM dan 15 ml HCl 1 : 1 dan dipanaskan hingga
standar larut.
4) Dididihkan perlahan hingga karbon dioksida keluar sempurna. Dibilas
dinding gelas kimia dan kaca arloji kemudian diencerkan menjadi 200 ml.
5) Ditambahkan indikator metil merah hingga warna larutan berubah merah.
6) Dipanaskan kembali hingga mendidih kemudian ditambahkan larutan
amonium oksalat 4% hangat dan larutan amonia 1: 1 tetes demi tetes
SMKN 13 BANDUNG

sambil diaduk hingga warna larutan berubah menjadi kuning.

7) Didiamkan larutan dalam suhu kamar minimal satu jam dan kemudian tes
kesempurnaan endapan.
8) Didekantasi cairan supernatan yang jernih melalui kertas saring Whatman
nomor 40 dan dipindahkan endapan ke saringan.
9) Dicuci endapan dengan larutan amonium oksalat 0,1 – 0,2% sampai bebas
klorida.
 KIMIA TERPADU 10
ANALISIS KALSIUM DALAM GiPSUM

10) Dipindahkan endapan basah ke dalam cawan platina yang telah dipijarkan
dan ditimbang.
11) Endapan dipijarkan perlahan-lahan di atas Bunsen dan akhirnya selama 10 –
15 menit pada Fisher hingga dua penimbangan yang berturut-turut tak
berselisih lebih dari 0,0003 g.
12) Cawan beserta isinya yang tertutup ditaruh dalam eksikator yang
mengandung asam sulfat pekat atau fosfor pentaoksida.
13) Dihitung kadar Ca2+ dalam standar.

SMKN 13 BANDUNG