NORME EUROPEENNE EN 933-9 EUROPAISCHE NORM EUROPEAN STANDARD te 1858 ross. 10020 Desoipewe: rans, caractnriq, ess sl, qutcatenabsorpn, ou oe mations Version Frengaise Essais pour déterminer les caractéristiques géométriques des granulats - Partie 9: Qualification des fines - Essai au bleu de méthylane oven gees Soest “Tet gaat eons ot asp Pon = ‘Monier ‘einai sn acti. ieee ra inte csr es name Sram ts tees WESe Sa anc atcha sion Sao Coen lemme ah ee menie CEN rte pres nates noma es ese Alans, Arche, ep. arena ES Fos tos See aes ron fae Coury. tone opto ons hips on Poe J Etrorausenss nowrel 70K NORMUNGPage 2 EN 933-9:1098 Sommaire Avant-propos. 1 Domaine ¢ application 2 Références normatves. 3 Défintions 4 Principe, 5 Réactit 6 Appareillage.. —— 7 Préparation des prises essa. 8 Mode opératoire 8.1 Description du test & la tache, 8.2 Préparation dela suspension 8.3 Determination de la quanité de colorant adsorbée 8 Calcul et expression des résultats. 10 Rapport essai 10.1 Informations obigatoves 10.2 Informations facutatives ‘Annexe & (normative) Mode opératoire pour la détermination de Ia valeur du bleu ‘de méthyléne sur fraction 0/0,125 mm (MBF). Annexe B (informative) Essai de conformité par rapport & une valeur spécifiée MB... ‘Annexe C (normative) Préparation dela solution & 10 gil de bleu de méthyléneecnu42 ‘Annexe D (normative) Mode opératoire pour la détermination de la valeur du blew ‘de méthyléne de la kaolinite (ME)... so ‘Annexe E informative) Exemple de feu essaiPages EN 935.0°1996 ‘Avant-propos. La présente norme européenne a été élaborée par le Comité Technique CEN/TC 154Granulas" ont le seerétanat est tenu pa le BSI Cette nome europtenne devra recevoirle statu de nocme nationale, sot par publication dun texte identique, soit par entérinement, au plus taré en avri 1989, a tutes les normes natonales ‘en contradiction devront de retirées au plus tard en décembre 1998, Le présente norme fat partie dune série cessais qui déterminent les caractéristiques ‘geomemnques des granuiats. Les methodes c'essais concernant les autes proprstes ses (Fanuats sont traitees dans les partes des normes européennes suivantes prEN 932 Essai pour déterminer les propriétés generale des granulats PrEN 1067 _Essais pour déterminer les caractéristiques mécaniques et physiques des Srenuiats PEN 1367 Essais pour déterminer les propriétésthermiques et Fatérabilte des granuiats PrEN 1744 Essais pour déterminer le propristés chimiques des granulats PEN 19179 Essai curles filers utlisés dans les mélanges biumineux 1 autres partes de TEN 833 seront aie: Dltminion da ganda - Anyse ganuomdiqu par amisape Parie2: —_Dhtminaion ein anurans cont, dneson amines cabamerues Fase 3: Dltamiaion dela fore des grartts-Coetcen pessement Parte 4: Déteminton di gana nce de ome Parte: Dito du pourcariag de ufacscstds cane rvtont | Pane 8: Erauaion es eactsiques de ace - Cetin éauement | Parte 7: Déterminaton dela teneur en éléments conuiirs -Pourcenage des Sata treo ornare | Parse: Evauton et ines des sales - Ese equal sbi Parte 10: Etluton dss de sables- Anas granuométique de ers (tamisage par Selon le Reglement Intérieur du CENICENELEC, ls institut de normalisation nationaux des ays suvants sont tenus de mettre cette norme européenne en application. Alemagne, Autiche, Belgique, Oanemark. Espagne, Filande, France, Grece, ifance,Isiande,ltaie, Luxembourg, Norvege, Pays-Sas, Portugal, Republique Tchéque, Royaume-Uni, Suéda et SuissePage « EN 933-9:1998 1 Domaine e'application La présente partie de norme européenne spécitie une méthode essai permettant de determiner la valeur de bleu de methylene dela fraction O/2 mm dans les sabes ou Ie tout-venant (MB). Un ‘mode opératoire pour la détermination de la valeur de bleu de meétryidne sur la fraction (010,125 mm (MBF) est décrit dans fannexe A. 2 Rétérences normatives Cette norme européenne comport par rétérence datée ou non datée des dispositions d'autres publcations, Ces rétérences normatives sont citées aux endrots appropriés dans le texte et les pubications sont énumérées clapres. Pour les rétérences datées, les amendements cu révisions Utrieurs de Fune quelconque de ces publications ne s'appliquent cette norme que sis y ont été incorporés par amendement ou révision, Pour les references non datées, la deribre dion dela publication & laquelle i est fit référence s'appique. prEN 992-2 sais pour déterminer les propristés géndrales dos (granulats- Partie 2: Méthodes de réduction ¢'un échantilon {8¢ laboratire prEN 992-5 Essals pour déterminer les propriétés générales des ‘ranulats - Partie 5: Equpement commun et étalonnage 3 Définitions Pour les besoins de a présente norme, les défnitions sulvantes s'eppliquent 3.1 sous-échantilion : Echantilon cbtenu selon une procédure de reduction de 'échantiton. 32 prise dessai : Echantion utiisé dans sa totalté pour un seul essai 3.3 fines : Fraction granulométique d'un granulat passant au tamis de 0.083 mm. 3.4_granulat élémentare : Parte d'un granulat passant a travers le plus grand de deux tamis et Tetenue sure plus petit NOTE : La limite inférieure peut etre zéro, ‘3.5 masse constante : Masse obtenue aprés séchage et pesées successives espacées Cau moins 1 h ne dférant pas de plus de 0,1 %. NOTE : Dans de nombreux cas, la masse constante peut éire oblenue apres séchage dune prise essai en étuve & (110 = 8) °C pendant une période prédeterminge. Des essals en laboratoire permettent de déterminer le temps nécessaie pour obtenila masse 2onstante our des éhantions de ats eyes vars selon a canes de sechage Fue tiPages Ng939-9:1098 4 Principe es doses dune solution de bleu de méthyléne sont joutées successivement & une suspension e la prise cessai dans "eau. 'adsorpton de la solution colorée parla prise dassai est verifies ‘prot chaque adidtion de solution en effectuant un test & la tache sur du papier fire pour déceler la présence de colorant ibe. Lorsque la présence de colorant bre est confimés, la valeur de blau de méthyiéne (MB ou MBF) ‘st caleuibe et expimée en grammes de colorant adsorbé par kiogramme dela fraction oranuiaie testée [NOTE : Une vériieation de conformité en injectant en une seule fois la quantitéspéciée de bleu de methylene peut ere utlsée comme étape d'un procede de controle de production test deorte en annexe B, 5 Réactits 54 _Solution colorde de bleu de métnyléne de qualité ordinare ou technique & (10.0 0,1) a (voir annexe C) La durée maximale Cutisation 6¢ la solution dot etre de 28 jours. Ele dot tre conservée & Tabi de la umiere. 52. Eau déminéralisée ou distilée 15.3. Kaolinite, 6e valeur de blou do méthyléne connue (MBK) (voi annexe D) NOTE : tly alieu dutiiser une kaolinite de valeur de bleu connue entre 19 et2g pour 100 {9e kaolinite pour éviter une utiisaton trop mportante de colorant. 6 Appareitiage “Tous les appareils doivent re conformes aux prescriptions générales du pxEN 932-5 6.4 Burette, dune capacité de 100 mi ou de 50 mietgradude en 1/10 mi ou 15 miou deux micro-ppettes, de § ml et 2 mi 6.2 Papier fitre, uanttatt et sans cendres (< 0,010 %) : 95 gin epalsseur 0.20 mm: vitesse de ftraion : 75s; taile des pores = 8 ym. 6.3 Tige de verre, longueur: 300 mm ; ciamétre : 8 mm, 6.4 Agitateur a ailettes, capable de vitesses de rotation contrélées variables pouvent atleindre (600 2 60) min” avec tris ou quatre alettes oe (75 2 10) mm de diamePages EN 993-2:1908 NOTE : Dautres types dagitateurs peuvent éie utlisés 61 peut étre prowvé résultats obtenus sont corrles avec les résutats produits los de utiisation dun agtateur comme specs crdessus, 65 Balance, précise &0,1 % de la masse de a prise essa 6.6 Chronométre, gradué en secondes. 6.7 Tams, avec des owverures de 2 mm avec tamis de protection (si nécessaire) 6.8 Bécher, en vere ou en plastique, dune capacté environ 114.21. 6.9 Flole en verre dune capacié de 1 6.10 Etuve ventiiée, thermostatée pour maintenir une température de (110 + 6) °C. 6.11 Thermométre gradué en degré Celsvs. ‘6.12 Spatule. 6.19 Dessiccateur. 7 Préparation des prises d'essal Les échantilons de laboratore doivent éte réculs conformément au prEN 932-2 pour obtenit un ‘Sous-échantilon contenant ay moins 200 g de fa traction O12 mm. ‘Sécher le sous-échentilon& (110.28) *Cjusqu'a masse constante et le lisserretoi. Passer le sous-échantilon séché au tamis de 2 mm, munile cas échéan, du tamis deprotection tf ulliser une brosse &tamis pour e'assurer do la séparation et do la récupération de toutes les particles dela fraction 0/2 mm. liminer toutes le particles retenves au tamis de 2 mm et, sinécessaire,réduire la fraction passant au tamis de 2 mm conformément au prEN 932-2 pour btenir une prise essai dune masse dav moins 200 g. La maste dels prise Got dépasser 200 g mais pas dune valeur exacte prédétermings, Poser la prise dessa et noterla masse au gramme prés (M1).Page7 EN 933-0:1998, 8 Mode opératoire 8.1. Description du testa Ia tache [Aprés chaque injection de colorant, le test la tache consiste a prélever & Taide dele tige de verre une goutte de a suspension et de la déposer surle papier fire. La tache qui se forme est ‘composé dun dépét central de matériau. en général Cune couleur bieve foncbe, entouré dune Zone humide incaiore La quantité de suspension préievée parla goutte doit permettre cobtenir un depot dont le siametre est comprs entre 8 mm et 12 mm. Le test est consigéré comme post si, dans a zone humide, une auréole bleue care persistante environ 1 mm apparalt autour du depot central NOTE : L'auréole sera visible & fapproche du point final mais peut disparaite anouveau, fen raison du temps nécessaire aux maténaux argleux pour adsorber completement le colorant. C'est la raison pour laquelle le point fina est confmé en repetant le test & la tache toutes les minutes pendant cing minutes sans ajout de solution de colorant. 8.2 Préparation de la suspension Verser (500 # 5) mi cleau dstilée ou d'eau déminéraisbe dans le bécher et ajouter te prise ‘essai séchee en remuant bien avec la spatule. ‘Agier la solution de colorant (voi 6.1) ou bien la mélanger uniformément, Remplr Is burette de ‘solution colorée et place la solution restante dans un endrot sombre. Regier ragtateur sur a viteste de 600 timin et positonner es aletes & environ 10 rim du fond ‘du bécher Mettre en marche Tagitateur et aéclencher le chronométre,agier le contenu du bécher pendant 5 min @ (600 # 60) timin, pus (vor 8.3) agter contiuellement& (400 + 40) w/min pendant a poursuite de essai Sita quantté de fins présentes dant la prise Sesssine permet pat #abtenr une aula, i convient dajouter la kaointe avec un supplément de solution colorée, comme sut ‘Ajouter dans le bécher (80,0 0,1) g de kaolinite (6.3), séchée (1105) “C & masse ‘constante ‘Ajouter V mi de solution olarée dans le bécher od V'= 30 MBK, est le volume de solution Colorée adsorbée par 30 g de kaoknte. 8.3 Détermination de la quantté de colorant adsorbée Poser le papier fire (62) surle dessus Cun bécher, ou dun autre support approprié, de fagon & ce que la plus grande parte de sa surface ne sot pas en contact avee du solide ov du liquide Apres une agitation de § min & (600 + 60) min’, introdyire dans le bécher une dose de 5 mide solution de colorant (vor $1); agiter a (400 + 40) min" pendant au moins 1 min et effecuer un test @ la tache sur le papier fire (voir 81). Si apres ajout des premiers 5 ml de soluton dePage 8 EN 933-9:1998 colorant, fauréoler'apparait pas, effectuer une auve adaltion de § mi de solution de colorant, ‘continue & agter pendant 1 min, et faite un autre testa la tache. Si aucune auréole vest visible, Continer a agter, en ateriant les ajouts de colorants et les périodes de mélange jusau's _appattion dune auréole, Lorsque ce stade est ateint,continuer& agiter el sans autre ajout de ‘soluton de colorant, effectuer des tests la tache toutes les minutes. ‘Sitaurdole cisparet durant les 4 premiéres min, ajouter une autre dose de 5 ml de solution de colorant. Si Tauréole disparat la cinquiéme minute, ajouter seulement 2 mi de solution de colorant. Dans tous les 62s, continuer Tagtation et les tests la taches jusau’a ce qulune auréole reste visible pendant 5 min. Enregistrer le volume total de solution de colorant, V,,ajouté pour obtenir une auréole qui est restée visible pendant 5 min, 81 mi pres. NOTE : I convient de netioyer las réciients précautonneusement avec de eau dés que le ‘essais sont fini. convient diminer toutes les races de detergent ulise pou netioyer ar un ringage soigneux. Il est recommandé que les recipients utlisés pour 'essai au Dieu {de méthylane soient réservés spécifiquement & cet essai La valeur de bleu de méthyléne, MB, exprimée en grammes de colorant par kllogramme de fraction 0 mm est obtenue & Taide de féquaton suivante My est la masse de la prise dessal,en grammes Vy est volume total de solution de colorant injectée, en miltres Enregistrer la valeur ME & 0,1 g prs de colorant par klogramme de traction 02 mm, ‘Sifessai est effectué avec jout de kaolinite, réquaton indiquée plus haut devient V’ este volume dels solution de colorant adsorbée parla kaolinite, en milites NOTE 1 : Le factour 10 dans les équations ci-dessus converte volume de soliton colorée Ullisée en masse de colocan adsorbee par klogramme dela fraction granularetestée. NOTE 2: Un exemple de feulle essai est donné en annexe E 2 Calcul et expression des résultatsPages EN 939-9:7096 40 Rapport essai Le apport essai conten es iefomatonsiniquées en 101 e peut incture ces insquées 10.4 Informations obligatoies 2a référence dela présente nome européenne by identté du laboratoie ©) Fidentfieaton de chanson: description du matenau teste fa valeur MB ‘date de reception de téchantiton; 9) corttcat séchantitonnage, si disponible, 10.2 Informations facuitatives 2) nom et lieu de Forgine de 'échantilon; ») description de le procédure de réducton de Féchantiion ©) date de TessaiPage 10 EN 833-9:1998 ‘Annexe A (normative) ‘Mode opératoire pour Ia détermination de la valeur du bleu de méthyléne sur la traction (10,125 mm (MBF) ‘AA Préparer los prises essai comme indiqué dans farce 7 et suivre le mode opéraoire de Farce 8, mais avec une prise dlessal de masse My de (80,0 = 0,1) 9 sur fracton 0, 125mm. ‘A2_ Calculer la valeur de bleu de méthyléne (MBF) en grammes de colorant par klogramme de fraction 010,125 mm suivant y, pv MBF 10 V, este volume total de solution colorée ajouté, en miitires. 'A3Noter a valour de MBF & 0,1 g prés de colorant par kilogramme de traction 0,125 mm. ‘A4_Les rapports dressais doivent mentionner les informations appropriées en accord avec ot M, ——estla masse dela pase dessa, en grammes ; Tarte 10Page 11 EN933.8:1908 Annexe B (informative) Essai de conformité par rapport une valeur spécifise MB Un contrble de conformité a une valeur de MB spéciée peut ete réalisé enfaisant un unique ‘jut de soktion de Bleu de la fagon Suivante Sila valeur spéctige MB exprmée en grammes de colorant par kiogtamme dela fraction 0/2 mm ‘881 MB1, le volume de solution @ invodure en une seule fis, Vest obtenu parla formule | _MBXM, yy. 00 Mi est la masse de ia prise dessai, en grammes MB, esta valeur spéciée MB, en grammes de colorant par klogremme de a fraction 072 mm v et la valeur de la solution de colorant adsorbée par a kaointe éventuellement ajoutee, en riilires. ‘Apres préparation dune prise dessai en accord avec Vaile 7, convient de prépare' a suspension en utisantia prise dessa, 'eau, et si nécessaire Ia Kaolin, le tout conformément {80 8.2, mais en incluant T, mi de solution coioree ‘convient ce raiser le test @ la tache aprés avoir agité la suspension pendant 8 mina (200 2 40) min". Sile test la tache (vor 6.1) est post, e sable peu ére consideré comme conforme ala specication. ‘ice test ala tache est nagati ily lieu éeffectuer la determination complete décrte en 8.3Page 12 EN 933-9:1908 Annexe C (normative) Préparation de la solution & 10 gil de bleu de méthyléne C.1_Préparera solution de colorant & 10 gl conformément au mode opératoire détalé en C.1.1 acy, (C41 Utliser du bleu de méthyléne; (CygHyeCINGS, nH,O (n= 2 & 3), pureté 2 98.55) (6.1.2 Déterminer Is teneur en eau, W, de ia poudre de bleu de méthyléne de la maniére suivante Peser environ 5 g de poudre de bleu de méthyléne et noter la masse My & 0.01 g pres. ‘Sécher la pouce & (100 + 5) °C jusqu'a masse constante. Refroiir dans le dessiccateur, peser irmmésiatement apres retrat du dessiccateur. Note la masse sécne, 80,01 pres, entant que Mg NOTE: A des températures supérieures 4 105°C, la poudre de bleu de méthyiéne peut ate modifies, Calculer et noter le teneur en eau, Wa la décimale pes, a Taide de 'équaton suivante Mn @8tla masse de la poudre de bleu de méthyléne, en grammes Mg ®stta masse séchwe de la poudie de Lew de tyne, en grammes. La teneur en eau doit re déterminés lors de la préparation de chaque nouveau lot de solution colores, C.1.2Prélever une masse de pousre de bieu de méthyléne égale @ (100 * W)/10 9) 0.0% 9 (equivalent & 10 9 de pousre séche) ¢.1.4Chautter 500 mi 700 mi Beau dstilée ou oémingralisée dans un bécher. La température ‘lexcédant pas 40 C. 6.1.5 Agiter a contenu du bécher en ajoutatlentement la pouste de bleu de métnyléne dans eau chaude, Continuer Tagitation pendant 45 min, usqu' dissolution complete de la poudre puis laisser refrac jusqu’a environ 20 C.Page 13 EN 935-0:7998, C.1.6Transvaser dans une fiole dune capacité de 1 Rincer avec de feau distilée 02 déminéraisee pour ¢assurer que la totate Gu colorant a été versée dans la file. S'assurer que le ole et eau sort ala température de (201) °C contormément ala capact de lafole et ajouter de Feau distilee ou demineraisee jusqu’ la graduaton de + | €.1.7Secover la foe pour s'assurer de a comsléte dissolution de la pousre et verse le contenu dans un acon de conservation en verte tet €.2._Lesincicatons suvantes dowent tre incites sure facon 6e conservation 4) solution & 10 gf de bieu de méthyléne : 1 date de la préparation €) dat mite sutisation €.2_Le solution au bieu de méthyléne ne doit pas dire utlisée au dela de 28 jours ances sa preparation, La solution de reserve de colorant cot etre conservée a fabri de ls lumierePage 14 £N933-9:1998 ‘Annexe D (normative) Mode opératoire pour la détermination dela valour du bleu de méthyléne de la Kaolinite (we) D1 Sécherla kaolinite a (110 5) °C jusqu'a masse constante, D2 Peser (20 + 0,1) g de keoinite séche, D.3_Verser les (30 #0.1) 9 de kaolinite dans le bécher (6.8) avec environ 500 mi geau Gemingralsee ou dsilée, 'D.4_Agiter pendant 5 mina (600 + 60) min" avec allete environ 10 mm au dessus 34 fond du recipient, puls continue & agter (400 + 40) min" pendant la suite Ge cette determination .S_Ajouter une dose de 5 ml de solution & 10 gi de colorant dans le bécher et aprés au moins ‘1 min dagitation & (400 + 40) min” effectuer un testa latache (vor 8.7) sur le paper itr, D._Sinécessaire, continuer a ajouter la solution de colorant par doses de § ml juscu's ‘btention dun résutat posit sans solution supplémentaie, Lasser s'effecuerTadsorpion de bieu de méthyiéne, qui lest pas instantanée, en procédant aux tests &la ‘acne toutes les minutes. SiTanneau bleu cla disparalt au cinguidme test la tache, cautres doses de 2 mi dawvent are ajoutées, CChaque addition dot ere suvie dessais effects toutes les minutes Coe opérations doivent stro répétécs jusqua ce que le teat reste post peniant S min consécutves. La déterminaton est alors terminée, 100.7 Note le volume total,’ de Solution edsorbée en mires D.B Calculer et noer a valour de bleu de méthyiéne dela kaolin & 0.1 g prés pou" 100 9 6e aplnte Tae de i formule suivante Max = vi90 UV est le volume total de slution de colorant absorbé, en mites NOTE convient effectuer un essa! avec de la kaoite conta valeur MBx est connue & intervaies réguiers pour verifier la constance des resutats I convient que cette procedure soit aussi uiisée pour verifier une nouvelle solution de colorant.Page 15 EN 933-6-1998 ‘Annexe E (informative) Exemple de feulle essai EN 935-8 Laboratore Date Identiieaton 6e réchantilon Operateur a 1 Masse séche dela prise dessa de traction granulometrique 012 mm | My ° (au gramme pres) My 2 Volume de eolution adsorbée par a kaolinite (si utllsée), 3 Quantité totale de soluton de colorant ajoutte, V1 4 Valeur MB, exprimée en grammes de colorant par kilogramme de [ME = Grains de fraction 0:2 mm (vor artcle 8)