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  • LNEC E 49 - 1979 - Cimentos - Sulfuretos

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    LNEC E 49_1979_cimentos_sulfuretos

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    MHOP —LABORATORIO NACIONAL DE ENGENHARIA CIVIL~PORTUGAL DOCUMENTAGKO ESPECIFICAGAO CIMENTOS DETERMINAGAO DO TEOR EM SULFURETOS A presente edigio subutitul 2 de 1958. IMENTS. Détermination de fa teneur en sulfures oBseT Le présent document établit le procédé & suivre pour éterminer Ia teneur en sulfures du clment ov de ses ‘composants. 1 —OBJECTO A presente especificagio destinese a fixer, 0 modo de determinar 0 teor em sulfuretos dos Cimentos ou de qualquer dos seus componentes. 2—CAMPO DE APLICACAO © procesto especificadlo 6 aplicdvel a todos os tipos de cimentos assim como aos clinquers © 208 componentes dos cimentos que se adicionam antes da moedura (pozolanas, escérias de altoforno outros aditives), e & considerads como processo de referéncia, devendo portanto ser utilizado nos casos de Titigic 3 — REFERENCIAS Nesta especificagio documento, cujo con a sua aplicagéo: ta referéncia ao seguinte jento é necessério para Especificago LNEC £932 —Cimentos. Prepa- ragio das amostras para andlise quimica. —RESUMO DO PROCESSO Ataque da tome pare ensaio com écido clorf drico, em prosenga de cloreto de estanho (II) e, ‘eventualmente, de crémio metélico. Passagem do sulfureto de hidrogénio libertado através de uma s0lugi0 amoniacal de sulfureto de zinco ou de clo- reto de cddmio, por arrastamento por uma corrente sgasose, ¢ doseamento, por iodometrie, do sulfureto do zinco ov de cédmio resultante. NORMATIVA 69) 544 : 543( 083.74) LNEC igs ‘DEZEMBRO. 1979 CEMENT Determination of the sulpt SCoPE This document stablishes the procedure for deter- mining the sulphide content of cement or any of itz eom- ponents 5—REAGENTES E AUXILIARES Todos os reagentes referides séo para anéliso. 2) Cloreto de estanho (1!) (Sn Cl. 2H:0). b) Crémio metélico. ¢) Ar, azote, ov argon, isento de enxofre, em garrafa. d) Acido cloridrico (pe 1,19 g/em*). e) Acido cloridrico diluido @ 1:1 (V/V). £) Solugo amoniacal de sulfato de zinco— Tomam-se 50g de sulfato de zinco (Zn SO, .7H.0) @ dissolvem-se em 150cm* de dgua e 350 cm? de ‘aménia; deixa-se repousar a solugo durante 24h, pelo menos, e filtrasse através de filtro de poros médios. 1g) Solugo amoniacal de cloreto de cédmio— Tomam-se 15 g de cloreto de cddmio (Cd Cls . 2H,0) ¢ dissolvem-se em 150.cm® de 4gua e 350cm* de aménia; deixa-se repousar a soluggo durante 24 h, palo menos, e filtra-se através de filtro de poros médios. Esta solugio deve ser usada em substituigio da solugdo amoniacal de sulfato de zinco quando 0 teor em sulfuretos da amostra for muito balxo (vestigios). h)_ Soluglo de acetato de chumbo— Tomam-s 0,2 g de acetato de chumbo (Pb(CHs COO): .3H:0). dissolvem-se em dgua © perfazem-se 100 cm’. 1) Solucfo-padrio de iodato de_potéssio 0,1 N—Seca-se iodato de potdssio padrfo na es- tufa 9 180 - 185°C e tomen-se 3.56679 que se introduzem num balo marcado de 1000 cm®. Jun= E 49 2 tem-se duas lentilhas de hidréoxido de sédio, 129 de fodeto de potdssio © cerca de 200.cm® de sua destilada previamente mantida em ebuligo e arre- fecida. Obtida a. dissolugdo perfaz-se 0 volume a 20°C, até & marca, com dgua preparada nas con diges indicadas, e homogeneize-se. Embora a solucéo seja muito estével, deve ser rejeitada decorrido um ano. 1). Solug8o titulads de tiossulfato de sédio, aproximadamente 0,1 N— Tomam-se 24,8 q de tios- sulfato de sédio (Nas S: Os .5H.0), introduzem-se num belo marcedo de 1000 cm*, junta-se égua até dissolucgo completa, perfaz-se o volume até & marca © homogeneiza-se. Esta solugdo deve ser titulada quando se efectua um ensaio ocasional e seme nalmente quando se realizem ensaios sistematicos Para o efelto procede-se a trés titulacées, para- lelamente, nas condigées 9 seguir indicadas. Seca-se jodato de potéssio padréo, em estufa @ 180 ~ 185°C © pesomse cerca de 0,09, com a precisfo de 0,1 mg. Introduzse @ toma de iodato de potéssio num fresco de Erlenmeyer de 500 cm* € dissolvese em cerca de 150 cm* de dgua. Adicio- nam-se 1.9 de iodeto de potdssio e 25 em? de Aci cloricrico diluido @ 1:1 (V/V). Agitando constante- mente junta-se a solugdo de tiossulfato de sédio contida numa bureta, até se obter uma coloragéo amarelo-paiha; adicionam-se 2em? de solugio de amido e prosseguese a titulacso, gota a gota, até desaparecimento de cor azul da solugio. © factor de normalidade da solugo de tios- sulfate de sédio 6 dado, em cada uma das titu- laces, pele expressso: 1000 m 35,667 Vy sendo: m—massa, em gramas, da toma de iodato de potdssio padréo, Vi—volume, em centimetros etbicos, da solu- <0 de ‘tiossulfato de sédio gasto na titu- I © factor de normalidade (f,) da. solugéo de tlossulfato de sédio 6 dado pela média dos trés resultados obtides, expresso com trés casas deci= mais. Para a realizagSo das trés titulacGes pode ainda usarese, em cada uma delas, em vez da tome de iodato de potdssio padréo, 20 em? da solucéo-padrSo de iodeto de potdssio 0,1.N, medidos com pipeta, que se introduzem em trés frascos de Erlenmeyer ese diluem com cerca de 130cm* de dgua; efectuam-se as titulagdes como anteriormente foi Indicado, @ partir da adigio de 19 de iodeto de potéssio, © factor de normalidade da solugéo de tiossul- fato de sédio é ent8o dado, em cada uma das titu- lagbes, pela expressio: 0,12 sendo: Ve— volume, em centimetros edbicos, da solu» sfopadrio de iodato de potéssio usado fa titulacgo (em principio 20 cm"); Vi—volume, em centimetros cibicos, da solu» $80 do ‘tiossulfato de sédio gasto na titu- lagéo. © factor de normalidade (f:) da solugéo de tiossulfato de sédio & igualmente dado pela\m dos trés resultados obtidos, expresso com trés ca sas decimais. Se 0 teor em sulfuretos da amostra a ensaiar for baixo (< 0,10 % ), convém utilizar uma solugéo com factor fine; para a preparagfo deste solucéo, tomam-se com pipeta 100 em? da solucéo titulada, introduzem-se_num belo marcado de 1000.em*, diluem-se, perfaz-se o volume, a 20°C, até 3 marca fe homogeneiza-se. Usa-se 2 ‘solugio’ resultente & nna férmula final de edlculo do resultado do ensaio deve efectuar-se a conveniente correccéo. 1) Soluglo titulada de iodato de_potéssio, aproximadamente 0,1N— Tomam-se 3,579 de io dato de potéssio que se introduzem num baléo marcado de 1000 cm*, adicionam-se 12.g de iodato de potdssio, junta-se agua até dissolugso completa, perfaz-se 0 volume at6 8 marca © homogeneiza-se. Esta solugdo deve ser titulada quando se efectua um ensaio ocasional e diariamente quando se rea- lizam ensaios sistemdticos. Para 0 efeito procede-se a trés titulagées, para- lelamente, nas condigdes a seguir indicadas. Com uma pipeta tomam-se 10cm? da solugio que se introduzem num frasco de Erlenmeyer ‘de 500.cm* contendo jé 150cm* de égua e adicio- nam-se 25cm! de Scido clorfdrico diluldo e 1:1 (V/V). Agitando constantemente juntase solugéo titulade de tiossulfeto de sédio contida numa bu- reta, até se obter uma coloragéo amarelo-palha; adicionam-se 2.cm* de solugéo de amido ¢ pros- seguese a titulagio, gota a gota, até desapareci- mento da cor azul da. solugéo. © factor de normalidade da solugo de fodato de potdssio & dado, em cada uma das titulasées, pela expresso: Vat: =" sendo: Vs—volume, em contimetros euibicos, da solu- $80 titulada de tiossulfato de sédio gesto na titulagéo, factor de normalidade desta mesma solu- ‘sG0, determinado como se indica na sec- sf 5 ]). © factor de normalidede (f.) da solugfo de Jodato de potéssio é dado pela média dos trés resul- tados obtidos, expresso com trés casas decimals. Se 0 teor em sulfuretos cla amostra a ensaiar for balxo (< 0,10 %) convém utilizar uma solu- so com factor fri; para 2 preperacko desta solu- so, tomam-se com pipeta 10cm? de solucao titulade, introduzem-se num baléo marcado ‘de 1000 cm, diluem-se, perfaz-se 0 volume, a 20°C, até 4 marca © homogeneize-se. Use-se a solucto resultante © na formula final de célculo do resul- tado do ensaio deve efectuarse © conveniente cor- reccao. m) Solugo de amido—A 100em* de dquo em_ebuligSo ‘junta-se uma suspensio de 19 de amido-soldvel em 5 em? de égua fria; deixa-se arre- fecer, adiciona-se uma soluséo fria de 11g de hidré- xido de sédio em 10 em® de égua e 3g de lodeto do potéstio © agite-so com cuidado. Usarse @ soluséo limpida sobrenadente 6—APARELHOS E UTENSILIOS 8) Provetes graduadas de Sem’, de 10cm?, de 25cm*, de 50 cm* e de 250 cm. b) Pipeta de 10.cm* ov de 15m. ¢) Bureta graduada em 0,05 cm*. d) Aparelho representado esquematicaments na figura 1; © bal8o, 0 copo de precipitacso e a ampola de ‘seperaco devem ter respectivamente as capacidades de 500.cm*, de 400 em? e de 150 2 200.em!, araaate overgen| | sata FIG. 1 As rothas ¢ as ligagées dos tubos de vidro, devem garantir a conveniente estanquidade e ser cde material isento de enxofre; antes de se iniciar © ensaio, estes olementos de ligacéo devem ser imersos, durante algum tempo, em eldo clorl. drico diluldo a 1:1 (V/V) e quente, ) Balanga sensivel a 0,1 mg. 7-—TECNICA Efectuam-se dois ensaios em peralelo, nas con- digées 2 sequi adas. Prevendo-se a possibilidade de a corrente de fs (ar, azoto ou argon) conter sulfureto de hidro- génio ou didxido de enxofre, introduz-se no frasco de Woulfe solugao de acetato de chumbo. No copo de 400cm? do aparelho deitem-se 15cm? de solugéo amoniacal de sulfato de zinco @ adicionam-se 285 .cm* de agua; se 0 teor em sul- furetos da amostra em ensalo for multo baixo, E49 7 substitul-se a toma de solucdo amoniacal de sulfeto de zinco por igual volume de solugéo amoniacel de cloreto de cadmio. Da amostra para ensaio, preperada de acordo com a Especificagio LNEC £932, retira-se uma toma de 1 0,05 g, que se pasa com @ preciséo de 0,1 mg e se introduz no balo de 500 cm? (caso © teor em sulfuretos da amostra for muito baixo, poderé efectuar-se uma toma superior & indicade, mesmo que o doseamento final seja efectuado com solugées de lodato de potéssio e de tiossulfato de s8dio aproximademente 0,01 N, como se indica nas seccées 5 j) e 5 I). introduzem-se também no baléo aproximada- mente 0,5 q de cloreto de estenho Il, e, se @ amos- tra contiver pirite de ferro (FeS:), adiciona-se ainda 0,1 g de crémio metdlico. Disperse-se a mis- tura_em 50em* de égua, agitendo 0 baléo, que se rolha imediatamente, éstando os tubos da am- pola de separacio e de ligagio a0 condensador @ 20 copo jé adaptedos e com as torneiras fechades. Com as torneiras da garrafa de gés comprimido ¢ da ampola de soparacéo fechadas, liga-se 0 frasco de Woulfe 8 ampala. Abre-se a torneira do tubo regulador da corrente gasosa o, seguidemente, as torneiras da ampole de sepera¢io, do tubo de lige- ‘go a0 condensador e da garrafe de gés compri- mido; esta ultima deve ser ajustada de modo a obter-se uma corrente de gs moderada. Rapidamente, fecha-se a torneira da ampola de separagéo, retira-se @ rolha, introduzem-se na am- pola 50cm? de dcido cloridrico dilufdo a 1: (V/V), coloca-se novemente a rolha © abre-se ime- diatamente a torneira; feche-se seguidamente 2 tor- neira do tubo regulador da corrente gasosa. Aquece-se, pouco a pouco, © conteido da am- pola, se necessério agite-se suvemente, de vez em quando, para manter @ suspenséo, deixa-se atingir 2 ebuligso, que se mantém durante 10min, inter- rompese © aquecimento © deixa-se passar a cor rente gasose ainda durante 3 a 4 min Desliga-se do condensador 0 tubo que penetra ‘no copo, © qual se mantém dentro deste para ser usado como agitador. ‘Apés arrefecimento da solugso contida no cope até cerca de 20°C, juntam-se 10cm* de solucéo de lodato de potéssio eproximadamente 0,1 N(*), medidos com pipeta, ¢ 25 cm? de dcido cloridrico (= 1,19 g/cm). Agitando constentemente, adi- ciona-se solugSo de tiossulfato de sédio contida numa bureta, até se obter ume coloragéo amarelo- -palha; introduzem-se no copo 2cm? de solugo de amido e prossegue-se 0 doseamento, gota e gota, até desaparecimento da cor azul da solugéo. 8—RESULTADOS 8.1 —Céleulos Sendo, para cada ensaio: m;— massa, em gramas, da toma para ensaio, V.—volume, em centimetros cibicos, da sol 80 de fodato de potéssio adicionado para 0 doseamento (em principio, 10 cm*), a Jntarae 18 em teores elevedos em sulfurstor (> 10%) dave E49 ‘ f,— factor de normalidede desta mesma solu- , determinado como se indica na sec- S51), Vs—volume, em centimetros

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